CN108395243A - 一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷及其制备方法。该介质材料的化学组成为(1‑y)BaTi1‑xCaxO3‑x‑yBi(Zn0.5Ti0.5)O3（x=0.04~0.05，y=0.1~0.15）陶瓷。该介质陶瓷具有性能优良、成本低，在宽温范围内的高稳定性等特点，尤其当x=0.04~0.05，y=0.15时，制得满足X9R特性的陶瓷电容器介质材料。

Description

一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷及其制备方法，主要应用于多层陶瓷电容器等电子元器件领域。
背景技术
BaTiO3陶瓷及其固溶体具有优异的绝缘、铁电性能和环境友好特点，是目前制备XnR系列(X7R：-55～125℃，ΔC/C≤±15％、X8R：-55～150℃，ΔC/C≤±15％、X9R：-55～200℃，ΔC/C≤±15％)陶瓷电容器材料最常使用的体系。
目前用于制造这类大容量热稳定型MLCC的介质材料主要集中于Nb、Co等氧化物、BaTiO3与BaTiO3-Bi(Me)O3(Me＝Al,Sc,(Ti1/2Zn1/2),(Ti1/2Mg1/2)等)等形成以“核-壳”结构为主的材料。但“核-壳”结构形成率较低，制备方法复杂。专利号为201010137504.X的发明专利公开了一种新型无铅X8R型电容器陶瓷材料及其制备方法，该发明着重于xBi(Mg1/ 2Ti1/2)O3-(1-x)BaTiO3体系，其性能符合X8R(-55℃～156℃)要求，但是高温端不能达到200℃的要求。同样，专利号为201110145367.9的发明，分别使用溶胶凝胶法制备BaTiO3-Nb2O5-Co2O3-Sm2O3-CeO2粉体与0.5BaTiO3-0.5Bi(Mg1/2Ti1/2)O3粉体，该发明也是着重于xBi(Mg1/ 2Ti1/2)O3-(1-x)BaTiO3体系，其性能符合X8R(-55℃～156℃)要求，但是该发明步骤繁多且高温端不能达到200℃的要求。专利号为201410339048.5的发明专利公开了一种超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介质材料及其制备方法，该发明涉及xBiAlO3-(1-x)BaTiO3(溶胶凝胶法制备)，容温变化率不超出±15％的温度范围：-55～443℃，但其介电常数较低(～600)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的问题，提供一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷及其制备方法，该介质陶瓷具有性能优良、成本低，且在宽温范围内的高稳定性等特点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷，该介质陶瓷是BaTiO3基固溶体，化学组成是(1-y)BaTi1-xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3，x＝0.04～0.05；y＝0.1～0.15；即选择Ca掺杂BaTiO3，以化学组成为BaTi1-xCaxO3-x(x＝0.04,0.05)的材料为基体，固溶组分是Bi(Zn1/ 2Ti1/2)O3。
该介质陶瓷是一种满足XnR型电容器要求的BaTiO3基介质材料，当x＝0.04～0.05，y＝0.1～0.15时，所述介质陶瓷满足XnR型电容器要求；当x＝0.04～0.05，y＝0.15时，该介质陶瓷满足ΔC/C25℃≤±15％的温度范围是-55～200℃。进一步地，当x＝0.04，y＝0.1、0.13、0.15时，上述介质陶瓷满足ΔC/C25℃≤±15％的温度范围分别是：-55～140℃(X7R)、-55～160℃(X8R)、-55～200℃(X9R)；当x＝0.05，y＝0.1、0.15时，上述介质陶瓷满足ΔC/C25℃≤±15％的温度范围分别是：-55～130℃(X7R)、-55～200℃(X9R)。
本发明采用固相法制备BaTi1-xCaxO3-x(x＝0.04～0.05)粉体，然后与Bi(Zn0.5Ti0.5)O3固溶，制备得到(1-y)BaTi1-xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3介质陶瓷。
上述XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备BaTi1-xCaxO3-x(x＝0.04～0.05)粉体：按BaTi1-xCaxO3-x(x＝0.04～0.05)化学组成称量原料：BaCO3、TiO2、CaCO3，混合球磨后，经干燥、碾碎并在1190～1250℃下预烧2h～4h；预烧所得粉体经二次球磨、干燥后，即得到BaTi1-xCaxO3-x(x＝0.04～0.05)粉体，备用；
(2)按化学组成(1-y)BaTi1-xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3，将步骤(1)制得的粉体与ZnO、TiO2、Bi2O3采用固相法混合球磨，经干燥后，得到混合粉体；
(3)将步骤(2)所得混合粉末与粘结剂混合均匀，经过筛、压片得陶瓷生坯片；
(4)将步骤(3)所得陶瓷生坯片升温至600～650℃保温2～4h，然后升温至1030℃～1100℃下烧结，保温2～3h，得到XnR宽温高稳定BaTiO3基介质陶瓷。
按上述方案，所述步骤(1)中的两次球磨、步骤(2)中混合球磨时，均加入无水乙醇和锆球，球磨时间为8～12h，转速1000～1200r/min。
按上述方案，所述步骤(1)、(2)中干燥时间为15h以上，干燥温度均设置为100～120℃。
按上述方案，所述步骤(3)中筛子的目数为100～200目。
按上述方案，步骤(1)中升温速率为2～5℃/min，、步骤(4)中第一阶段升温速率为1～2℃/min，第二阶段升温速率为2～5℃/min。
按上述方案，所述步骤(3)中粘结剂为聚乙烯醇水溶液，质量浓度为2.5～5wt％，粘结剂加入比例为陶瓷粉末质量的1％～3％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明选择Ba1-xCaxTiO3(x＝004～0.05)材料为基体，选择BiMeO3中与BaTiO3固溶后固溶度度较高(～33mol％)的Bi(Zn0.5Ti0.5)O3作为固溶组分，区别于(1-x)BaTiO3-xBi(Zn1/2Ti1/2)O3体系满足ΔC/C25℃≤±15％的温度范围是2～200℃，本发明(1-y)BaTi1- xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3固溶体陶瓷性能符合XnR型电容器要求。
2、本发明所得介质陶瓷具有宽工作温度范围以及高温稳定性：尤其是当x＝0.04，y分别为0.1、0.13和0.15时，陶瓷的室温介电常数分别为1430、1277和1060，介电损耗分别为0.0087、0.0089和0.015，陶瓷的介温稳定性分别满足X7R、X8R和X9R的要求；当x＝0.05，y分别为0.1、0.15时，陶瓷的室温介电常数分别为1493和1051，介电损耗分别为0.03和0.01，陶瓷的介温稳定性分别满足X7R、X9R的要求，有望作为陶瓷材料应用于新一代环境友好的高温稳定陶瓷。
3、本发明所得介质陶瓷具有高的室温介电常数(>1000)。
附图说明
图1为对比例陶瓷介质材料的XRD图谱。
图2为对比例陶瓷介质材料的拉曼光谱。
图3为对比例陶瓷介质材料1kHz频率下介电-温度谱图。
图4为实施例1陶瓷介质材料不同频率下介电常数与温度的关系曲线。
图5为实施例2陶瓷介质材料不同频率下介电常数与温度的关系曲线。
图6为实施例3陶瓷介质材料不同频率下介电常数与温度的关系曲线。
图7为实施例4陶瓷介质材料不同频率下介电常数与温度的关系曲线。
图8为实施例5陶瓷介质材料不同频率下介电常数与温度的关系曲线。
图9为实施例1、2、3、4、5陶瓷介质材料1kHz频率下容温变化率与温度的关系曲线。
图10为实施例1、2、3、4、5陶瓷介质材料的XRD图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合对比例、实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例和对比例中，过筛时筛子的目数为100～200目；步骤(1)中升温速率为2～5℃/min，步骤(4)中第一阶段升温速率为1～2℃/min，第二阶段升温速率为2～5℃/min；粘结剂为聚乙烯醇水溶液，质量浓度为2.5～5wt％，粘结剂加入比例为陶瓷粉末质量的1％～3％。对比例
一种Ca掺杂BaTiO3Ti、Ba位材料，化学组成分别为：BaTiO3、BaTi0.97Ca0.03O2.97(Ti位)、Ba0.97Ca0.03TiO3(Ba位)。
上述Ca掺杂BaTiO3陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备BaTiO3、BaTi0.97Ca0.03O2.97、Ba0.97Ca0.03TiO3粉体，分别按化学组成称量原料：BaCO3(纯度99％)、TiO2(纯度99％)、CaCO3(纯度99％)，将称好的原料放入行星球磨罐中，使用行星球磨机，原料与一定比例的无水乙醇和锆球一起混合球磨，具体参数为：球磨时间为8h，转速1200r/min；
(2)将球磨后的浆料倒入烧杯中并置于鼓风干燥箱中干燥24h，烘箱温度设置为100℃，烘干的粉末，然后使用研钵碾碎后置于圆形坩埚中，在1200℃下预烧2h；预烧后的粉体，经过二次球磨后，干燥，即得到所需BaTiO3、BaTi0.97Ca0.03O2.97、Ba0.97Ca0.03TiO3粉体；
(3)将步骤(1)制得的粉体分别加入粘结剂，混合均匀，然后过筛，压片得陶瓷生坯片；
(4)将BaTiO3、BaTi0.97Ca0.03O2.97(Ti位)、Ba0.97Ca0.03TiO3(Ba位)陶瓷生坯片分别升温至600℃保温2h，然后分别升温至1400、1450、1320℃下烧结并保温3h，分别得到BaTiO3、BaTi0.97Ca0.03O2.97(Ti位)、Ba0.97Ca0.03TiO3(Ba位)陶瓷。
对比例得到的BaTiO3、BaTi0.97Ca0.03O2.97(Ti位)、Ba0.97Ca0.03TiO3(Ba位)陶瓷打磨、抛光后用X射线衍射仪、拉曼作结构分析，上银浆测试其介电性能，分别如图1、图2、图3所示。从图1可知，体系能形成纯的钙钛矿相，图1右上角插图知BaTi0.97Ca0.03O2.97(Ti位)衍射偏向低角度，是大离子半径Ca取代小离子半径Ti的影响(CN＝6， )；从图2可知，BaTi0.97Ca0.03O2.97(Ti位)样品在835cm-1出现拉曼峰，该峰表征氧八面体振动，经常用于表征Ti位离子占位；而图3说明BaTiO3、Ba0.97Ca0.03TiO3(Ba位)居里峰是～130℃，BaTi0.97Ca0.03O2.97(Ti位)居里峰减小到59℃，上述分析表明根据初始化学配比可以制备出Ca取代Ti位的BaTiO3陶瓷。
实施例1
一种BaTiO3基介质陶瓷，化学组成为(1-y)BaTi1-xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3，x＝0.04、y＝0.1。
上述BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备BaTi0.96Ca0.04O2.96粉体：按BaTi0.96Ca0.04O2.96化学组成称量原料：BaCO3(99％)、TiO2(99％)、CaCO3(99％)，将称好的原料放入行星球磨罐中，与一定比例的无水乙醇和锆球一起混合球磨，具体参数为：球磨时间为8h，转速1200r/min；
将球磨后的浆料倒入烧杯中并置于鼓风干燥箱中干燥24h，烘箱温度设置为100℃，烘干的粉末，使用研钵碾碎，然后置于圆形坩埚中于1190℃下预烧2h；预烧后的粉体，经过二次球磨后，干燥，即得到所需BaTi0.96Ca0.04O2.96粉体，备用；
(2)按化学组成为0.9BaTi0.96Ca0.04O2.96-0.1Bi(Zn0.5Ti0.5)O3，将步骤(1)制得的粉体与ZnO(99％)、TiO2(99％)、Bi2O3(≥98.924％)、乙醇使用行星球磨机混合，得到的浆料在鼓风干燥箱中120℃干燥24h后，得到混合粉体；
(3)经步骤(2)所得混合粉末与粘结剂混合均匀，然后经过筛、压片，得陶瓷生坯片；
(4)将步骤(3)所得陶瓷生坯片升温至650℃保温2h，升温速率是1℃/min，然后升温至1100℃下烧结，保温2h，升温速率是2℃/min，得到XnR宽温高稳定BaTiO3基介质陶瓷。
实施例1得到的介质陶瓷，打磨、抛光后用X射线衍射仪做物相分析；上银浆测试其介电性能，分别如图10、图4、图9所示。从图10可知，体系能形成纯的钙钛矿相；从图4、图9可知，该陶瓷介温曲线平坦，容温变化率不超出±15％的温度范围分别是：-55～140℃，其介温性能符合X7R(-55～125℃)要求。
实施例2
一种BaTiO3基介质陶瓷，化学组成为(1-y)BaTi1-xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3，x＝0.04、y＝0.13。
上述BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备BaTi0.96Ca0.04O2.96粉体，按BaTi0.96Ca0.04O2.96化学组成称量原料：BaCO3(99％)、TiO2(99％)、CaCO3(99％)，将称好的原料放入行星球磨罐中，使用行星球磨机，原料与一定比例的无水乙醇和锆球一起混合球磨，具体参数为：球磨时间为8h，转速1200r/min；
将球磨后的浆料倒入烧杯中并置于鼓风干燥箱中干燥20h，烘箱温度设置为100℃，烘干的粉末，然后使用研钵碾碎，置于圆形坩埚中，在1190℃下预烧2h；预烧后的粉体，经过二次球磨后，干燥，即得到所需基体粉体，备用；
(2)按化学组成为0.87BaTi0.96Ca0.04O2.96-0.13Bi(Zn0.5Ti0.5)O3，将步骤(1)制得的粉体按配比与ZnO(99％)、TiO2(99％)、Bi2O3(≥98.924％)、乙醇使用行星球磨机混合，得到的浆料在鼓风干燥箱中100℃干燥24h后，得到混合粉体；
(3)经步骤(2)所得混合粉末与粘结剂混合均匀，然后经过筛、压片，得陶瓷生坯片；
(4)将步骤(3)所得陶瓷生坯片升温至600℃保温2h，升温速率为2℃/min，然后升温至1080℃下烧结，保温2h，升温速率为3℃/min，得到XnR宽温高稳定BaTiO3基介质陶瓷。
实施例2得到的陶瓷介质材料，打磨、抛光后用X射线衍射仪做物相分析；上银浆测试其介电性能，分别如图10、图5、图9所示。从图10可知，体系能形成纯的钙钛矿相；从图5、图9可知，该陶瓷介温曲线平坦，容温变化率不超出±15％的温度范围分别是：-55～160℃，其介温性能符合X8R(-55～150℃)要求。
实施例3
一种BaTiO3基介质陶瓷，化学组成为(1-y)BaTi1-xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3，x＝0.04、y＝0.15。
上述BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备BaTi0.96Ca0.04O2.96粉体，按BaTi0.96Ca0.04O2.96化学组成称量原料：BaCO3(99％)、TiO2(99％)、CaCO3(99％)，将称好的原料放入行星球磨罐中，使用行星球磨机，原料与一定比例的无水乙醇和锆球一起混合球磨，具体参数为：球磨时间为8h，转速1200r/min；
将球磨后的浆料倒入烧杯中并置于鼓风干燥箱中干燥24h，烘箱温度设置为为100℃，烘干的粉末，使用研钵碾碎，置于圆形坩埚中，在1250℃下预烧2h；预烧后的粉体，经过二次球磨后，干燥，即得到所需BaTi0.96Ca0.04O2.96粉体，备用；
(2)按化学组成为0.85BaTi0.96Ca0.04O2.96-0.15Bi(Zn0.5Ti0.5)O3，将步骤(1)制得的粉体与ZnO(99％)、TiO2(99％)、Bi2O3(≥98.924％)、乙醇使用行星球磨机混合，得到的浆料在鼓风干燥箱中100℃干燥24h后，得到混合粉体；
(3)经步骤(2)所得混合粉末与粘结剂混合均匀，然后经过筛、压片，得陶瓷生坯片；
(4)将步骤(3)所得陶瓷生坯片升温至650℃保温2h，升温速率为1℃/min，，然后升温至1070℃下烧结，保温2h，升温速率为4℃/min，得到XnR宽温高稳定BaTiO3基介质陶瓷。
实施例1得到的陶瓷介质材料，打磨、抛光后用X射线衍射仪做物相分析；上银浆测试其介电性能，分别如图10、图6、图9所示。从图10可知，体系能形成纯的钙钛矿相；从图6、图9可知，该陶瓷介温曲线平坦，容温变化率不超出±15％的温度范围分别是：-55～200℃，其介温性能符合X9R(-55～200℃)要求。
实施例4
一种BaTiO3基介质陶瓷，化学组成为(1-y)BaTi1-xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3，x＝0.05、y＝0.1。
上述BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备BaTi0.95Ca0.05O2.95粉体，按BaTi0.95Ca0.05O2.95化学组成称量原料：BaCO3(99％)、TiO2(99％)、CaCO3(99％)，将称好的原料放入行星球磨罐中，使用行星球磨机，原料与一定比例的无水乙醇和锆球一起混合球磨，具体参数为：球磨时间为8h，转速1200r/min；
将球磨后的浆料倒入烧杯中并置于鼓风干燥箱中干燥24h，烘箱温度设置为为100℃，烘干的粉末，使用研钵碾碎，置于圆形坩埚中，在1250℃下预烧3h；预烧后的粉体，经过二次球磨后，干燥，即得到所需BaTi0.95Ca0.05O2.95粉体，备用；
(2)按化学组成为0.9BaTi0.95Ca0.05O2.95-0.1Bi(Zn0.5Ti0.5)O3，将步骤(1)制得的粉体与ZnO(99％)、TiO2(99％)、Bi2O3(≥98.924％)、乙醇使用行星球磨机混合，得到的浆料在鼓风干燥箱中100℃干燥24h后，得到混合粉体；
(3)经步骤(2)所得混合粉末与粘结剂混合均匀，然后经过筛、压片，得陶瓷生坯片；
(4)将步骤(3)所得陶瓷生坯片升温至600℃保温2h，升温速率为2℃/min，然后升温至1100℃下烧结，保温2h，升温速率为3℃/min，得到XnR宽温高稳定BaTiO3基介质陶瓷。
对比例得到的陶瓷介质材料，打磨、抛光后用X射线衍射仪做物相分析；上银浆测试其介电性能，分别如图10、图7、图9所示。从图10可知，该陶瓷能形成较纯的钙钛矿相；从图7、图9可知，该陶瓷介温曲线平坦，容温变化率不超出±15％的温度范围分别是：-55～130℃，其介温性能符合X7R(-55～125℃)要求。
实施例5
一种BaTiO3基介质陶瓷，化学组成为(1-y)BaTi1-xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3，x＝0.05、y＝0.15。
上述BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备BaTi0.95Ca0.05O2.95粉体，按BaTi0.95Ca0.05O2.95化学组成称量原料：BaCO3(99％)、TiO2(99％)、CaCO3(99％)，将称好的原料放入行星球磨罐中与一定比例的无水乙醇和锆球一起混合球磨，具体参数为：球磨时间为12h，转速1000r/min；
将球磨后的浆料倒入烧杯中并置于鼓风干燥箱中干燥24h，烘箱温度设置为120℃，烘干的粉末使用研钵碾碎后置于圆形坩埚中，然后在1250℃下预烧2h；预烧后的粉体，经过二次球磨后，干燥，即得到所需基体BaTi0.95Ca0.05O2.95粉体，备用；
(2)按化学组成为0.85BaTi0.95Ca0.05O2.95-0.15Bi(Zn0.5Ti0.5)O3，将步骤(1)制得的粉体与ZnO(99％)、TiO2(99％)、Bi2O3(≥98.924％)、乙醇使用行星球磨机混合，得到的浆料在鼓风干燥箱中100℃干燥24h后，得到混合粉体；
(3)经步骤(2)所得混合粉末与粘结剂混合均匀，然后经过筛、压片，得陶瓷生坯片；
(4)将步骤(3)所得陶瓷生坯片升温至600℃保温2h升温速率为1℃/min，，然后升温至1100℃下烧结，保温2h，升温速率为2℃/min，，得到XnR宽温高稳定BaTiO3基介质陶瓷。
对比例得到的陶瓷介质材料，打磨、抛光后用X射线衍射仪做物相分析；上银浆测试其介电性能，分别如图10、图8、图9所示。从图10可知，该陶瓷能形成了钙钛矿主相，并且出现了第二相；从图8、图9可知，该陶瓷介温曲线平坦，容温变化率不超出±15％的温度范围分别是：-55～200℃，其介温性能符合X9R(-55～200℃)要求。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷，其特征在于该介质陶瓷是BaTiO3基固溶体，化学组成是(1-y)BaTi1-xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3,x=0.04~0.05，y=0.1~0.15。
2.根据权利要求1所述的一种宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷，其特征在于当x=0.04~0.05，y=0.15时，该介质陶瓷满足∆C/C25℃≤±15%的温度范围是-55~200 oC。
3.一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征在于首先制备BaTi1- xCaxO3-x (x=0.04~0.05)粉体，然后与Bi(Zn0.5Ti0.5)O3固溶，制备得到(1-y)BaTi1-xCaxO3-x-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3介质陶瓷。
4.根据权利要求3所述的一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征在于制备BaTi1-xCaxO3-x (x=0.04~0.05)粉体以BaCO3、TiO2、CaCO3为原料；与Bi(Zn0.5Ti0.5)O3固溶过程以ZnO、TiO2、Bi2O3为原料。
5.一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征在于主要包括如下步骤：
(1) 制备BaTi1-xCaxO3-x (x=0.04~0.05)粉体：按BaTi1-xCaxO3-x (x=0.04~0.05)化学组成称量原料BaCO3、TiO2、CaCO3，混合球磨后，经干燥、碾碎并在1190~1250 oC下预烧2h~4h，即得到BaTi1-xCaxO3-x (x=0.04~0.05)粉体，备用；
(2)将步骤(1)制得的粉体与ZnO、TiO2、Bi2O3混合球磨，经干燥后，得到混合粉体；
(3)将步骤(2)所得混合粉末与粘结剂混合均匀，经过筛、压片得陶瓷生坯片；
(4)将步骤(3)所得陶瓷生坯片升温至600~650 oC保温2~4h，然后升温至1030~1100 oC下烧结，保温2~3h，得到XnR宽温高稳定BaTiO3基介质陶瓷。
6.根据权利要求5所述的一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的两次球磨、步骤(2)中混合球磨时，均加入无水乙醇和锆球，球磨时间为8~12h，转速1000~1200 r/min。
7.根据权利要求5所述的一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤（1）、（2）中干燥时间为15h以上，干燥温度均设置为100~120 oC。
8.根据权利要求5所述的一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中筛子的目数为100~200目。
9.根据权利要求5所述的一种XnR宽温高稳定的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征在于步骤（1）中升温速率为2~5 oC/min，、步骤（4）中第一阶段升温速率为1~2 oC/min，第二阶段升温速率为2~5 oC/min。
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