CN109095920A - 一种钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料及其制备方法,所述钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料的化学组成为(1‑x)Bi1/2Na1/2TiO3‑xPbMg1/3Nb2/3O3,0.1≤x≤0.3。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料及其制备方法,属于电子元器件领域。
背景技术
近年来,随着科技的发展和人们对电子设备需求的不断增长,越来越多的应用要求电容器能够在极端的环境下正常工作。在石油钻井、汽车工业和航天航空等领域,其工作电路中与之配套的电容器必须在高于200℃的温度下工作,大幅超出了传统X7R型陶瓷电容器的工作温度上限,因此,急需研究一种更高适用温度范围(200-300℃),容温变化率小于±15%的陶瓷电容器材料,以满足当下高温电子集成器件及相关设备在高温应用下的需求。
在高温稳定型的陶瓷电容器中,一种改性方法是对基体材料掺杂高居里温度的组分,提高固溶材料整体的居里温度,介电峰向高温区移动,从而实现拓宽工作温度的目的。另一种则是通过掺杂在固溶材料中形成适量合理分散的非极性纳米微区,从而使得陶瓷的介电峰出现展宽,温度稳定性得到提高。现阶段对高温稳型陶瓷电容器的研究中,介质材料大多采用钛酸钡基(BaTiO3)或者钛酸铋钠基(Bi1/2Na1/2TiO3)陶瓷材料,而BaTiO3居里温度只有120℃,很大程度上限制了基于BaTiO3的材料体系工作温度上限。而Bi1/2Na1/2TiO3是一种弛豫铁电体,居里温度高达330℃,因此以Bi1/2Na1/2TiO3为基体的陶瓷电容器更容易实现较好的高温稳定性。然而现阶段,很多高温稳定工作温度超过300℃的陶瓷电容器材料,介电常数普遍偏低,大多不超过2500。电容器材料的介电常数与其电容和储能密度直接相关,偏低的介电常数不利于高温陶瓷电容器的工作性能和电子元件的微型化。
发明内容
针对现有陶瓷材料的工作温度范围(TCC≤±15%)很难延伸至400℃且电介质相对介电常数较低(εr<2000)等问题,本发明的目的在于提供一种兼具高温稳定性且具有较高介电常数的陶瓷电容器介质材料及其制备方法,以满足未来电容器在高温应用下的需求。
一方面,本发明提供了一种钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料,所述钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料的化学组成为(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/ 3O3,0.1≤x≤0.3。
本发明首次将具有弛豫铁电三方相的Bi1/2Na1/2TiO3和具有弛豫铁电四方相的PbMg1/3Nb2/3O3固溶形成(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,0.1≤x≤0.3。由于Bi1/2Na1/ 2TiO3的居里峰位于330℃的高温区,PbMg1/3Nb2/3O3的居里峰位于-55℃的低温区,两者按照摩尔比固溶后得到的高介陶瓷电容器材料可在一个较宽的温区内具备优异的温度稳定性。同时,由于PbMg1/3Nb2/3O3的介电峰值超过6000,还有利于提高在稳定温度区间内材料的介电常数。从宏观上看,因为PMN的介电峰低至-55℃,所以在高介电峰的BNT体系中掺入可以有效将其介电峰位向低温区移动。而从微观机理上来说,PMN中占据钙钛矿B位的Mg2+和Nb5+半径均大于BNT中占据B位的Ti4+,一方面降低了B位离子偏离中心后与氧离子的作用能,在较低温度下即可使其回到中心位置,即居里温度降低;另一方面,较大的B位离子会使与其共角的氧八面体间隙缩小,这些缩小的氧八面体中心的Ti4+移动被限制难以参与自发极化定向,从而在局部产生非极性纳米微区。这些合理分散的非铁电区的存在,使自发极化过程中所产生的几何形变及机械应力得到了有效的缓冲,使电畴运动能在宽广的温区内较顺利的进行,宏观上则体现为介电常数降低,介电峰两侧展宽。
较佳地,0.15≤x≤0.25,更优选地x=0.2。在该优选范围内,所得高介陶瓷电容器材料可在高介陶瓷电容器材料在较宽的温区内具备优异的温度稳定性的同时还具有较高的介电常数。
较佳地,所述钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料的工作温度范围为55~360℃,介电常数>2500。
另一方面,本发明还提供了一种如上所述的钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料的制备方法,包括:
按照化学组成称取Bi源、Na源、Ti源、Pb源、Nb源和镁源混合并进行预烧,得到预烧粉体;
将粘结剂加入所得预烧粉体中后造粒,并压制成型,得到生坯;
将所得生坯陈化后二次成型,并在1100-1120℃下进行烧结,得到所述钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料。
较佳地,所述Bi源为Bi2O3;所述Na源为NaHCO3;所述Ti源为TiO2;所述Pb源为Pb3O4;所述Nb源为Nb2O;所述镁源为碱式碳酸镁。
较佳地,所述预烧的温度为800~850℃,时间为1.5~3小时;优选地,所述预烧的升温速率为2~4℃/分钟。
较佳地,所述粘结剂为浓度为5~7wt%的聚乙烯醇水溶液、浓度为5~7wt%聚乙烯醇缩丁醇乙醇溶液中的至少一种。
较佳地,所述粘结剂的加入量为预烧粉体质量的4~6%。
较佳地,所述陈化的温度为20~30℃,时间为12~24小时,以确保烧结过程可以形成合适大小的均相成瓷晶粒。
较佳地,所述烧结的时间为1.5~3小时,优选为2小时。
较佳地,所述烧结的气氛可为空气气氛。
较佳地,所述烧结的升温速率可为2~4℃/分钟,优选为2℃/分钟。
与现有材料相比较,本发明具有以下优点:
本发明方法解决了传统无铅陶瓷电容器介质材料不能同时具备宽稳定温区和高介电常数的难题,得到的二元陶瓷介质材料性能优异,工作温度范围(TCC≤±15%)达到50-370℃,介电常数大于2500,制备方法简单,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为对比例1-2和实施例1-5制备的电介质陶瓷材料的XRD图谱;
图2为本发明制备的制备的电介质陶瓷材料的断面扫描电镜图,其中(a)为对比例1制备的电介质陶瓷材料的断面扫描电镜图,(b)为实施例1制备的电介质陶瓷材料的断面扫描电镜图,(c)为实施例4制备的电介质陶瓷材料的断面扫描电镜图,(d)为实施例3制备的电介质陶瓷材料的断面扫描电镜图,(e)为实施例5制备的电介质陶瓷材料的断面扫描电镜图,(f)为实施例2制备的电介质陶瓷材料的断面扫描电镜图,(g)为对比例2制备的电介质陶瓷材料的断面扫描电镜图;
图3为对比例1和实施例1-3制备的电介质陶瓷材料的电滞回线;
图4为对比例1制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线;
图5为对比例2制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线;
图6为实施例1制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线;
图7为实施例2制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线;
图8为实施例3制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线;
图9为实施例4制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线;
图10为实施例5制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线;
图11为对比例1-2和实施例1-5制备的电介质陶瓷材料的容温变化率与温度的关系曲线。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
本发明首次利用具有弛豫铁电三方相的Bi1/2Na1/2TiO3和具有弛豫铁电四方相的PbMg1/3Nb2/3O3的特性制备了一种钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料,其化学组成可为(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,0.1≤x≤0.3,优选为0.15≤x≤0.25,更优选为x=0.2。
本发明操作方法简单,制备周期短,制备成本低,材料介电性能好。以下示例性地说明本发明提供的钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料的制备方法。
按照化学组成称取Bi源、Na源、Ti源、Pb源、Nb源和镁源混合并进行预烧,得到预烧粉体。所述Bi源可为Bi2O3等。所述Na源可为NaHCO3等。所述Ti源可为TiO2等。所述Pb源可为Pb3O4等。所述Nb源可为Nb2O等。所述镁源可为碱式碳酸镁等。所述预烧的温度为800~850℃,时间为1.5~3小时(例如,2小时)。所述预烧的升温速率可为2~4℃/分钟(例如,2℃/分钟)。作为一个示例,根据钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料的化学组成(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,x=0.2中金属原子摩尔比并考虑原料纯度后分别称取Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁作为原料。然后将称量好的Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁混合置于尼龙球磨罐中,以无水乙醇为介质,用氧化锆球混合球磨24h,料液球比为1:2:4,在80℃下烘干后过40目筛,压块升温至800-850℃,进行高温预烧合成,保温2h,升温速率为2℃/min。
将粘结剂加入预烧粉体中后造粒,并压制成型,得到生坯。所述粘结剂可为浓度为5~7wt%的聚乙烯醇水溶液(例如,浓度为7wt%的聚乙烯醇水溶液)、浓度为5~7wt%聚乙烯醇缩丁醇乙醇溶液中的至少一种。所述粘结剂的加入量可为预烧粉体质量的4~6wt%。作为一个示例,将所得预烧粉体进行二次研磨(例如,用氧化锆球混合球磨48h)后烘干(例如,在80℃下烘干),然后以聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过40目筛后压制成型,得到生坯。
将生坯陈化后二次成型,并在1100~1120℃下进行烧结,得到所述钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料。所述陈化的温度可为20~30℃,时间为12~24小时。所述烧结的时间为1.5~3小时,优选为2小时。所述烧结的升温速率可为2~4℃/分钟,优选为2℃/分钟。作为一个示例,将生坯在室温(25℃)下陈化24h,后重新研碎并过筛,压制成直径为13mm的圆片,在高温炉空气气氛中烧结,升温速率为2℃/min,在1100-1120℃温度范围下进行烧结,保温2h后随炉自然冷却至室温。
本发明制备的钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料的工作温度范围可为55~360℃,介电常数>2500。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
1)根据化学组成(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,x=0.1中金属原子摩尔比并考虑原料纯度后分别称取Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁作为原料;
2)将称量好的Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁混合置于尼龙球磨罐中,以无水乙醇为介质,用氧化锆球混合球磨24h,料液球比为1:2:4,在80℃下烘干后过40目筛,压块升温至800℃进行高温煅烧合成,保温2h,升温速率为2℃/min;
3)将100g步骤(2)合成后制得的粉体研碎,用氧化锆球混合球磨48h,在80℃下烘干后研磨成粉,并选用6g浓度为7wt%聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过40目筛后压制成型,25℃陈化24h;随后重新研碎并过筛,压制成直径为13mm的圆片,在1100℃温度范围(升温速率为2℃/min)下进行烧结,保温2h,随炉自然冷却至室温。即制得陶瓷电容器材料。
实施例2
1)根据化学组成(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,x=0.3中金属原子摩尔比并考虑原料纯度后分别称取Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁作为原料;
2)将称量好的Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁混合置于尼龙球磨罐中,以无水乙醇为介质,用氧化锆球混合球磨24h,料液球比为1:2:4,在80℃下烘干后过40目筛,压块升温至800℃进行高温煅烧合成,保温2h,升温速率为2℃/min;
3)将100g步骤(2)合成后制得的粉体研碎,用氧化锆球混合球磨48h,在80℃下烘干后研磨成粉,并选用6g浓度为7wt%聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过40目筛后压制成型,25℃陈化24h;随后重新研碎并过筛,压制成直径为13mm的圆片,在1100℃温度范围(升温速率为2℃/min)下进行烧结,保温2h,随炉自然冷却至室温。即制得陶瓷电容器材料。
实施例3
1)根据化学组成(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,x=0.2中金属原子摩尔比并考虑原料纯度后分别称取Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁作为原料;
2)将称量好的Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁混合置于尼龙球磨罐中,以无水乙醇为介质,用氧化锆球混合球磨24h,料液球比为1:2:4,在80℃下烘干后过40目筛,压块升温至800℃进行高温煅烧合成,保温2h,升温速率为2℃/min;
3)将100g步骤(2)合成后制得的粉体研碎,用氧化锆球混合球磨48h,在80℃下烘干后研磨成粉,并选用6g浓度为7wt%聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过40目筛后压制成型,25℃陈化24h;随后重新研碎并过筛,压制成直径为13mm的圆片,在1100℃温度范围(升温速率为2℃/min)下进行烧结,保温2h,随炉自然冷却至室温。即制得陶瓷电容器材料。
实施例4
1)根据化学组成(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,x=0.15中金属原子摩尔比并考虑原料纯度后分别称取Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁作为原料;
2)将称量好的Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁混合置于尼龙球磨罐中,以无水乙醇为介质,用氧化锆球混合球磨24h,料液球比为1:2:4,在80℃下烘干后过40目筛,压块升温至800℃进行高温煅烧合成,保温2h,升温速率为2℃/min;
3)将100g步骤(2)合成后制得的粉体研碎,用氧化锆球混合球磨48h,在80℃下烘干后研磨成粉,并选用6g浓度为7wt%聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过40目筛后压制成型,25℃陈化24h;随后重新研碎并过筛,压制成直径为13mm的圆片,在1100℃温度范围(升温速率为2℃/min)下进行烧结,保温2h,随炉自然冷却至室温。即制得陶瓷电容器材料。
实施例5
1)根据化学组成(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,x=0.25中金属原子摩尔比并考虑原料纯度后分别称取Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁作为原料;
2)将称量好的Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁混合置于尼龙球磨罐中,以无水乙醇为介质,用氧化锆球混合球磨24h,料液球比为1:2:4,在80℃下烘干后过40目筛,压块升温至800℃进行高温煅烧合成,保温2h,升温速率为2℃/min;
3)将100g步骤(2)合成后制得的粉体研碎,用氧化锆球混合球磨48h,在80℃下烘干后研磨成粉,并选用6g浓度为7wt%聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过40目筛后压制成型,25℃陈化24h;随后重新研碎并过筛,压制成直径为13mm的圆片,在1100℃温度范围(升温速率为2℃/min)下进行烧结,保温2h,随炉自然冷却至室温。即制得陶瓷电容器材料。
对比例1
1)根据化学组成(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,x=0中金属原子摩尔比并考虑原料纯度后分别称取Bi2O3、NaHCO3和TiO2作为原料;
2)将称量好的Bi2O3、NaHCO3和TiO2混合置于尼龙球磨罐中,以无水乙醇为介质,用氧化锆球混合球磨24h,料液球比为1:2:4,在80℃下烘干后过40目筛,压块升温至850℃进行高温煅烧合成,保温2h,升温速率为2℃/min;
3)将100g步骤(2)合成后制得的粉体研碎,用氧化锆球混合球磨48h,在80℃下烘干后研磨成粉,并选用6g浓度为7wt%聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过40目筛后压制成型,25℃陈化24h;随后重新研碎并过筛,压制成直径为13mm的圆片,在1100℃温度范围(升温速率为2℃/min)下进行烧结,保温2h,随炉自然冷却至室温。即制得陶瓷电容器材料。
对比例2
1)根据化学组成(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,x=0.4中金属原子摩尔比并考虑原料纯度后分别称取Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁作为原料;
2)将称量好的Bi2O3、NaHCO3、TiO2、Pb3O4、Nb2O5和碱式碳酸镁混合置于尼龙球磨罐中,以无水乙醇为介质,用氧化锆球混合球磨24h,料液球比为1:2:4,在80℃下烘干后过40目筛,压块升温至800℃进行高温煅烧合成,保温2h,升温速率为2℃/min;
3)将100g步骤(2)合成后制得的粉体研碎,用氧化锆球混合球磨48h,在80℃下烘干后研磨成粉,并选用6g浓度为7wt%聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过40目筛后压制成型,25℃陈化24h;随后重新研碎并过筛,压制成直径为13mm的圆片,在1100℃温度范围(升温速率为2℃/min)下进行烧结,保温2h,随炉自然冷却至室温。即制得陶瓷电容器材料。
图1为对比例1-2和实施例1-5制备的电介质陶瓷材料的XRD图谱,由图1可知,制备的陶瓷样品均呈现钙钛矿结构,无杂相生成;
图2a-2g为对比例1-2和实施例1-5制备的电介质陶瓷材料的断面扫描电镜图,由图可知,制备的陶瓷样品断面均呈现较为致密的微结构,没有第二相呈现;
图3为对比例1-和实施例1-3制备的电介质陶瓷材料的电滞回线,由图3可知,随着铌镁酸铅含量的升高,陶瓷材料从铁电体逐渐转变为弛豫铁电体,储能特性得以增强;
图4为对比例1制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线,由图4可知,当x=0时,所得的陶瓷材料在280℃以上的高温区具有很高的介电常数(约εr>3000),但是其随温度变化波动大,温度稳定性较差,这严重限制了该材料作为电容器介质材料的正常工作温度范围,所以x=0时,所得的陶瓷材料不适宜作为高温稳定的电容器介质材料;
图5为对比例2制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线,由图5可知,当x=0.4时,所得的陶瓷材料在低温区(30~150℃)具有很高的介电常数(约εr>3000),但是其随温度升高后介电常数直线下降,温度稳定性较差,不利于该材料在高温下正常工作,所以x=0.4时,所得的陶瓷材料不适宜作为高温稳定的电容器介质材料;
图6为实施例1制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线,由图6可知,当x=0.1时,所得的陶瓷材料在高温区(88~373℃)相比x=0时,温度稳定性有了明显的提高,且具备较高的介电常数(εr>3500)。但是该材料在低温区(30~60℃)介电常数较低(εr<2500),低温段的温度稳定性略显不足;
图7为实施例2制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线,由图7可知,当x=0.3时,所得的陶瓷材料相比x=0时,整体的温度稳定性有了明显的提高,且具备较高的介电常数。但是该材料在超过270℃的高温区随温度升高,介电常数的下降较为明显,在300℃时,其εr<3000,高温段的温度稳定性略显不足;
图8为实施例3制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线,由图8可知,当x=0.2时,所得的陶瓷材料在50-370℃温度范围内,具有较好的温度稳定性(TCC≤±15%)和高的介电常数(εr>2500),是一种理想的可用于高温工作环境的电容器介质材料;
图9为实施例4制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线,由图9可知,当x=0.15时,所得的陶瓷材料在100-400℃温度范围内,具有较好的温度稳定性(TCC≤±15%)和高的介电常数(εr>4000);
图10为实施例5制备的电介质陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度变化的关系曲线,由图10可知,当x=0.25时,所得的陶瓷材料在120-375℃温度范围内,具有较好的温度稳定性(TCC≤±15%)和高的介电常数(εr>3500);
图11为对比例1-2和实施例1-5制备的电介质陶瓷材料的容温变化率与温度的关系曲线,由图11可知,当x=0时,可以明显看出,陶瓷稳定工作(TCC≤±15%)的温度范围非常窄。而当x=0.1和x=0.3时,陶瓷的温度稳定性都有了明显的提高,但分别在低温段和高温段性能均略显不足。而当x=0.15-0.25时,所得的陶瓷材料温度稳定性最为优异,其中x=0.2时材料可在50-370℃温度范围内均保持较好的温度稳定性,其电容随温度变化率满足ΔC/C150℃≤±15%。
Claims (10)
1.一种钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料,其特征在于,所述钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料的化学组成为(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-xPbMg1/3Nb2/3O3,0.1≤x≤0.3。
2.根据权利要求1所述的钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料,其特征在于,0.15≤x≤0.25,优选为x=0.2。
3.根据权利要求1或2所述的钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料,其特征在于,所述钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料的工作温度范围为55~360℃,介电常数>2500。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料的制备方法,其特征在于,包括:
按照化学组成称取Bi源、Na源、Ti源、Pb源、Nb源和镁源混合并进行预烧,得到预烧粉体;
将粘结剂加入所得预烧粉体中后造粒,并压制成型,得到生坯;
将所得生坯陈化后二次成型,并在1100~1120℃下进行烧结,得到所述钛酸铋钠基高温稳定的高介陶瓷电容器材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述Bi源为Bi2O3;所述Na源为NaHCO3;所述Ti源为TiO2;所述Pb源为Pb3O4;所述Nb源为Nb2O;所述镁源为碱式碳酸镁。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述预烧的温度为800~850℃,时间为1.5~3小时;优选地,所述预烧的升温速率为2~4℃/分钟。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为浓度为5~7wt%的聚乙烯醇水溶液、浓度为5~7wt%聚乙烯醇缩丁醇乙醇溶液中的至少一种。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂的加入量为预烧粉体质量的4~6%。
9.根据权利要求4-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述陈化的温度为20~30℃,时间为12~24小时。
10.根据权利要求4-9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的时间为1.5~3小时,优选为2小时。
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