JP5873641B2 - BaTi2O5系複合酸化物の製造方法 - Google Patents
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Description
これにより、従来に比べて容易で、かつ高温を必要としない工程からなっているので、主成分、又は単相からなる高純度のBaTi2O5系複合酸化物をより安価で提供することができる。
これにより、誘電率、圧電定数、結晶変態温度などを制御できる。さらに、従来から広く使われているPbTiO3とは異なり、鉛などの有害な元素を含まない代替材料とすることができる。
また、本発明に係るBaTi2O5系複合酸化物の製造方法は、前記焼成工程において、前記粉砕物を常圧大気下において1000℃で6時間以上固相反応させることを特徴とする。
図1は本発明に係るBaTi2O5系複合酸化物の製造方法の一例を示す工程図であり、製造方法は調合工程、粉砕工程および焼成工程から構成されている。
焼成工程では、前記混合粉末を、750℃以上1230℃以下で焼成処理をする。
また、Ba2+サイトに置換可能である元素としてCa、Rb、Sr、Cs、Pb、Fr、Raがある。
調合工程および粉砕工程は前記の実施形態と同じ条件で行う。
圧縮工程では、調合工程で作製した粉末をゴム型に詰めて密封し、これを冷間等方加圧(以下、CIPと略記)により約300MPaで圧縮する。
焼成工程は前記実施形態と同じ条件で行う。
また、より長時間の焼成により、BaTi2O5の純度を高めることができる。たとえば、D3とD6の比較によれば、950℃・6時間の焼成物中ではBaTi2O5は主成分ではないが、さらに6時間長い焼成によりBaTi2O5を主成分とすることができた。
また、第1の実施形態の表1と表2の比較結果からの類推によれば、粉砕物の粒径をより小さくし、たとえば粒径50nm以上0.6μm以下としたものを焼成すれば、BaTi2O5の純度を高められる。
調合工程は前記実施例と同じ条件で行った。
粉砕工程では、第2の実施形態と同じ条件で行った。ただし、粉砕後の粉砕物の粒径が10〜90nmである原料粉混合物を作製した。
作製した焼成物のX線回折パターンを測定し、焼成物中の成分同定を行った結果を表5に示す。
また、本発明のBaTi2O5粉末は、高い結晶性を有する粒子から成るため、これを粒成長法に適用し、高度に配向した配向膜などの配向誘電体を作製することができる。
Claims (4)
- BaCO3と、少なくとも一部がルチル型で構成されたTiO2とを元素物質量比でTi/Baが1.8以上2.2以下となるように原料を調合する調合工程と、
前記原料を32〜150時間かけて微粒化し、粒径50nm以上0.6μm以下の粉砕物を生成する粉砕工程と、
前記粉砕物を950℃以上1060℃以下で固相反応させる焼成工程と、
を備え、
焼成生成物の主成分がBaTi2Oであることを特徴とするBaTi2O5系複合酸化物の製造方法。 - BaCO3と、少なくとも一部がルチル型で構成されたTiO2とを元素物質量比でTi/Baが1.8以上2.2以下となるように原料を調合する調合工程と、
前記原料を微粒化し、粒径10nm以上90nm以下の粉砕物を生成する粉砕工程と、
前記粉砕物を300MPa以上1GPa未満の圧力で圧縮する圧縮工程と、
圧縮した前記粉砕物を875℃以上1000℃以下で固相反応させる焼成工程と、
を備え、
焼成生成物の主成分がBaTi2O5であることを特徴とするBaTi2O5系複合酸化物の製造方法。 - 前記調合工程において、さらにV、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ge、Se、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Sn、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Ptの群から選ばれる少なくとも一種類の元素を含む第一の添加物を加えることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のBaTi2O5系複合酸化物の製造方法。
- 前記調合工程において、さらにCa、Rb、Sr、Cs、Pb、Fr、Raの群の中から選ばれる少なくとも一種類の元素を含む第二の添加物を加えることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載のBaTi2O5系複合酸化物の製造方法。
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