CN110540423A - 钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷及制备方法和应用 - Google Patents

钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷及制备方法和应用,该陶瓷的化学组成为(1‑x)Bi0.5Na0.5TiO3‑xSrNb0.5Al0.5O3,其中x=0.15~0.35,使用固相反应法制备得到,包括将原料按化学计量比进行配料、一次球磨和800~850℃煅烧后得到预合成的粉体,再经过二次球磨、造粒、陈腐和压制成型等工艺得到钛酸铋钠基陶瓷生坯,经1150‑1180℃高温烧结得到钛酸铋钠基陶瓷样品。与现有的储能陶瓷介质材料相比,本发明最显著的优点为环境友好型材料,其制备过程简单、制备工艺稳定,适合工业化批量生产,且具有储能密度和功率密度高、温度和频率稳定性优异等特点,能够广泛地应用于脉冲功率器件中。

Description

钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及脉冲功率电容器用陶瓷介质材料领域,具体是一种钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,电子元器件不断向轻量化、小型化和集成化的方向发展,这对用于电子元器件的材料提出了越来越高的要求。相比于电池、电化学电容器等储能装置,陶瓷电介质电容器能够表现出功率密度高、充放电速度快、使用寿命长以及温度稳定性优异等特点,是脉冲功率系统的重要组成部分,能够广泛的应用于高功率微波武器、激光武器、电磁发射器、混合动力电动车等脉冲功率体系中。
目前应用于脉冲功率器件的陶瓷电介质电容器主要集中在铅基反铁电材料,这是由于铅基反铁电陶瓷介质材料具有较高的击穿电场强度和储能密度。然而,随着人们环保意识的不断增强以及环保主题日益引起世界各国的关注,使得含铅材料的使用逐渐受到限制。因此,开发出具有高储能密度和功率密度的新型无铅陶瓷介质材料就显得尤为重要和紧迫。钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5TiO3,BNT)属于一种ABO3复合型钙钛矿结构材料,具有较高的最大极化强度(Pmax~40μC/cm2),被认为是有望取代铅基储能陶瓷的候选材料之一。但是纯BNT陶瓷的剩余极化强度和漏电流较大,并且击穿电场强度低,其电滞回线类似于方形,使得BNT陶瓷的储能密度和储能效率低,限制了其在储能领域中的应用。为了提高BNT陶瓷的能量存储特性,人们对其组成和结构进行了许多研究工作,但是目前大多数BNT基陶瓷的储能密度和储能效率依然较低(储能密度<2J/cm3,储能效率<80%),依然难以满足电子元器件面向无铅化快速发展的需要。
中国专利CN108395245A公开了高储能密度的钛酸铋钠基电介质薄膜及其制备方法和应用,组成为Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5TiO3-xSrZrO3,其制备方法为溶胶凝胶法,按照化学计量比配置前驱体溶液,随后滴至洗净的Pt/Ti/SiO2/Si基片上旋转涂覆,依次经过150℃-350℃-700℃热处理,重复上述旋转镀膜以及热处理工艺,直至膜厚达到500~600nm,并且还可以在薄膜上使用溅射工艺制备金属上电极。该专利主要集中于在Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5TiO3体系中掺入SrZrO3来改善储能密度,并且 SrZrO3的掺入量控制在0.20以下,但是得到的材料的储能效率随温度升高而显著降低,不利于高温环境的使用。此外,薄膜材料由于自身较薄,难以制备出体积较大的块体材料,限制了其进一步的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷,其化学组成为 (1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,其中x=0.15~0.35。
本申请较之上述现有技术,在Bi0.5Na0.5TiO3的A位引入Sr2+离子,还在B位同时引入了(Nb0.5Al0.5)4+复合离子,减小铁电畴在电场下的滞后现象。结果表明,本申请得到的钛酸铋钠基陶瓷材料的介电常数在较宽的温度范围内比较稳定,同时拥有更为瘦细的电滞回线,进一步提高了钛酸铋钠基材料的储能效率,并且制备出的陶瓷材料的储能密度和功率密度高、温度稳定性优异,能够适用于较宽的温度范围。
作为优选的技术方案,x=0.30。这主要是由于该组分陶瓷的晶粒细小,并且分布均匀,有助于获得较高的击穿电场强度。同时,该组分陶瓷材料的介电常数在室温及以上较宽的温度范围内比较稳定,有助于提高储能密度的温度稳定性。
钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的制备方法,使用固相反应法制备得到相应的储能陶瓷,具体采用以下步骤:
(1)选取纯度大于98%的Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5作为原料;
(2)按照化学式(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,x=0.15~0.35称取原料,并通过一次球磨工艺混合均匀,得到初始的原料粉体;
(3)将原料粉体在密闭条件下于800-850℃下煅烧3-4h,得到预合成的陶瓷粉体;
(4)将预合成的陶瓷粉体进行二次球磨,在100℃下烘干,经造粒、陈腐、模压成型得到陶瓷坯体;
(5)将陶瓷坯体在500-600℃下进行排胶处理5-8h,排胶后的陶瓷坯体在密闭条件下烧结,烧结温度为1150~1180℃,升温速率3-4℃/min,保温时间2-3h,自然随炉冷却到室温后得到钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷。
进一步的,一次球磨及二次球磨时采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为1.5~2.0:1,无水乙醇与原料的质量比1.2~1.5:1。
进一步的,一次球磨及二次球磨时的转速为350-450r/min,球磨时间为12-24h。
进一步的,造粒时使用6-8wt%的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂。
进一步的,陈腐是将造粒好的原料粉体置于密闭环境中,并在室温下放置 24-48h,使造粒时添加的PVA在原料粉体中进行扩散,提高PVA在原料粉体中的均匀性,有助于获得致密的陶瓷材料。
进一步的,模压成型时的压力控制在100-150MPa。
作为优选的技术方案,烧结温度为1175℃,保温时间为2h。一方面,如果烧结温度过高或保温时间过长,不仅会导致晶粒异常长大,降低陶瓷的致密度,还会使得Bi和Na元素在高温下因快速挥发而偏离设计的组分;另一方面,如果烧结温度过低或保温时间过短,则难以获得致密的陶瓷材料。因此,本发明确定的最优烧结温度为1175℃,保温时间为2h。
制备得到的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷能够用于高功率微波武器、激光武器、电磁发射器、混合动力电动车等脉冲功率体系中。
与现有技术相比,本发明通过对BNT陶瓷的A位引入Sr2+,同时在B位引入(Nb0.5Al0.5)4+复合离子,进而打破BNT体系的长程有序结构,减小铁电畴在电场下的滞后现象,获得具有高储能密度和功率密度的无铅陶瓷介质材料。同时,在200 kV/cm的电场强度下,该陶瓷材料的储能密度在30-150℃的较宽温区内和1-100Hz 的频率内能够保持稳定,体现出优异的温度稳定性和频率稳定性。
制备得到钛酸铋钠基陶瓷的电滞回线细长,储能密度和储能效率高,充放电速度快,对于实现脉冲功率器件的无铅化具有极高的应用价值,对于取代铅基储能陶瓷材料具有重大意义,并且能够在高功率微波武器、激光武器、电磁发射器、混合动力电动车等脉冲功率体系中得到广泛应用。
附图说明
图1为实施例4制得的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的SEM照片;
图2为实施例4制得的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的介电常数(ε′)和介电损耗(tanδ)随温度变化曲线;
图3为实施例4制得的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的电滞回线;
图4为实施例4制得的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的储能特性随温度变化曲线;
图5为实施例4制得的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的储能特性随频率变化曲线;
图6为实施例4制得的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的功率密度(PD) 和电流密度(Imax/S)随电场强度变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷,其化学组成为 (1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,其中x=0.15~0.35。作为更好的实施方式,x=0.30。
钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的制备方法,使用固相反应法制备得到相应的储能陶瓷,具体采用以下步骤:
(1)选取纯度大于98%的Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5作为原料;
(2)按照化学式(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,x=0.15~0.35称取原料,并通过一次球磨工艺混合均匀,采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为1.5~2.0:1,无水乙醇与原料的质量比1.2~1.5:1,球磨转速控制在 350-450r/min,时间控制为12-24h,得到初始的原料粉体;
(3)将原料粉体在密闭条件下于800-850℃下煅烧3-4h,得到预合成的陶瓷粉体;
(4)将预合成的陶瓷粉体进行二次球磨,采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为1.5~2.0:1,无水乙醇与原料的质量比1.2~1.5:1,球磨转速控制在350-450r/min,时间控制为12-24h,球磨完成后在100℃下烘干,使用6-8wt%的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂进行造粒、陈腐24-48h,然后在100-150 MPa下模压成型得到直径10~12mm,厚度0.8~1mm的陶瓷坯体;
(5)将陶瓷坯体在500-600℃下进行排胶处理5-8h,排胶后的陶瓷坯体在密闭条件下烧结,烧结温度为1150~1180℃,升温速率3-4℃/min,保温时间2-3h,自然随炉冷却到室温后得到钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷。
制备得到的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的电滞回线细长,储能密度和储能效率高,充放电速度快,对于实现脉冲功率器件的无铅化具有极高的应用价值,对于取代铅基储能陶瓷材料具有重大意义,并且能够在高功率微波武器、激光武器、电磁发射器、混合动力电动车等脉冲功率体系中得到广泛应用。
以下是更加详细的实施案例,通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
一种钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷,其化学组成为 (1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,其中x=0.15,具体制备步骤如下:
(1)选取纯度大于98%的Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5作为制备钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的原料;
(2)按照化学式0.85Bi0.5Na0.5TiO3-0.15SrNb0.5Al0.5O3称取原料,通过球磨工艺使之混合均匀,然后在100℃下烘干。其中球磨过程采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为1.5:1,无水乙醇与原料的质量比为1.2:1,球磨转速为350r/min,球磨时间为24h;
(3)烘干后的原料在800℃下预烧4h得到预合成粉体;
(4)将预合成的原料粉体再次采用球磨工艺进行研磨,该过程依然采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为1.5:1,无水乙醇与原料的质量比为1.2:1,球磨转速为350r/min,球磨时间为24h。然后将得到的浆料在100℃下烘干,加入6wt%的PVA造粒,并将造好粒的原料陈腐24h,随后在100MPa压力下压制成直径10mm,厚度0.8mm的陶瓷坯体,在500℃下进行排胶,保温时间为8h;
(5)将排胶后的陶瓷坯体于1150℃进行烧结3h,烧结时控制升温速度为3℃/min,再随炉冷却到室温,并将烧结成瓷的样品进行减薄、抛光,得到钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷。
实施例2
一种钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷,其化学组成为 (1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,其中x=0.20,具体制备步骤如下:
(1)选取纯度大于98%的Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5作为制备钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的原料;
(2)按照化学式0.80Bi0.5Na0.5TiO3-0.20SrNb0.5Al0.5O3称取原料,通过球磨工艺使之混合均匀,然后在100℃下烘干。其中球磨过程采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为2:1,无水乙醇与原料的质量比为1.5:1,球磨转速为450r/min,球磨时间为12h;
(3)烘干后的原料在850℃下预烧3h得到预合成粉体;
(4)将预合成的原料粉体再次采用球磨工艺进行研磨,该过程依然采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为2:1,无水乙醇与原料的质量比为1.5:1,球磨转速为450r/min,球磨时间为12h。然后将得到的浆料在100℃下烘干,加入8wt%的PVA造粒,并将造好粒的原料陈腐48h,随后在150MPa压力下压制成直径12mm,厚度1mm的陶瓷坯体,在600℃下进行排胶,保温时间为5h;
(5)将排胶后的陶瓷坯体于1180℃进行烧结2h,烧结时控制升温速度为4℃ /min,再随炉冷却到室温,并将烧结成瓷的样品进行减薄、抛光,得到钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷。
实施例3
一种钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷,其化学组成为 (1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,其中x=0.25,具体制备步骤如下:
(1)选取纯度大于98%的Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5作为制备钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的原料;
(2)按照化学式0.75Bi0.5Na0.5TiO3-0.25SrNb0.5Al0.5O3称取原料,通过球磨工艺使之混合均匀,然后在100℃下烘干。其中球磨过程采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为1.8:1,无水乙醇与原料的质量比为1.4:1,球磨转速为400r/min,球磨时间为15h;
(3)烘干后的原料在820℃下预烧4h得到预合成粉体;
(4)将预合成的原料粉体再次采用球磨工艺进行研磨,该过程依然采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为1.8:1,无水乙醇与原料的质量比为1.4:1,球磨转速为400r/min,球磨时间为15h。然后将得到的浆料在100℃下烘干,加入7wt%的PVA造粒,并将造好粒的原料陈腐48h,随后在130MPa压力下压制成直径10mm,厚度0.9mm的陶瓷坯体,在580℃下进行排胶,保温时间为6h;
(5)将排胶后的陶瓷坯体于1165℃进行烧结2.5h,烧结时控制升温速度为3℃ /min,再随炉冷却到室温,并将烧结成瓷的样品进行减薄、抛光,得到钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷。
实施例4
一种钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷,其化学组成为 (1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,其中x=0.30,具体制备步骤如下:
(1)选取纯度大于98%的Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5作为制备钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的原料;
(2)按照化学式0.70Bi0.5Na0.5TiO3-0.30SrNb0.5Al0.5O3称取原料,通过球磨工艺使之混合均匀,然后在100℃下烘干。其中球磨过程采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为2:1,无水乙醇与原料的质量比为1.3:1,球磨转速为420r/min,球磨时间为16h;
(3)烘干后的原料在800℃下预烧4h得到预合成粉体;
(4)将预合成的原料粉体再次采用球磨工艺进行研磨,该过程依然采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为2:1,无水乙醇与原料的质量比为1.3:1,球磨转速为420r/min,球磨时间为16h。然后将得到的浆料在100℃下烘干,加入8wt%的PVA造粒,并将造好粒的原料陈腐30h,随后在150MPa 压力下压制成直径10mm,厚度0.9mm的陶瓷坯体,在560℃下进行排胶,保温时间为7h;
(5)将排胶后的陶瓷坯体于1175℃进行烧结2h,烧结时控制升温速度为3℃ /min,再随炉冷却到室温,并将烧结成瓷的样品进行减薄、抛光,得到钛酸铋钠基储能陶瓷,并进行相关性能测试。
图1为制备的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的SEM显微结构照片。从图中可以看出,本发明制备的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷呈现致密的微观结构,晶粒尺寸在0.9μm左右。
图2为制备的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷在1kHz-100 1kHz下的介电常数和介电损耗随温度变化曲线,其测试温度范围为-90~150℃。从图中可以发现该陶瓷材料的介电异常峰在15℃左右,并且介电常数在介电异常峰对应的温度以上较宽的温度范围内能够表现出优异的温度稳定性。同时,该陶瓷材料的介电损耗在测试温度范围内均小于0.1,能够在-90~150℃的温度范围内呈现出较小的介电损耗值。
图3为制得的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷在室温和10Hz下测得的电滞回线。从图中可以看出该陶瓷材料的电滞回线比较细长,并且最大电场强度可以达到280kV/cm。基于电滞回线计算得到的充电能量密度可以达到3.56J/cm3,放电能量密度可以达到3.01J/cm3,相应的储能效率为85%。
图4为制得的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷在10Hz和200kV/cm电场强度下得到的储能特性随温度变化曲线。从图中可以看出,该陶瓷材料的储能密度表现出优异的温度稳定性。在30-150℃测试温度范围内,放电能量密度(可利用能量密度,Wrec)的变化率小于±3%,并且充电能量密度(总能量密度,Wtot) 和放电能量密度均在1.5J/cm3以上,而能量损耗密度(Wloss)均小于0.5J/cm3,相应的储能效率均保持在80%以上。
图5为制得的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷在室温和200kV/cm电场强度下得到的储能特性随频率变化曲线。从图中可以看出,该陶瓷材料的储能密度表现出优异的频率稳定性。在1-100Hz测试频率范围内,放电能量密度(可利用能量密度,Wrec)的变化率小于±3%,并且充电能量密度(总能量密度,Wtot)和放电能量密度均在1.5J/cm3以上,而能量损耗密度(Wloss)均小于0.5J/cm3,相应的储能效率均保持在85%以上。
图6为制得的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的功率密度(PD)和电流密度(Imax/S)随电场强度变化曲线。从图中可以发现,该陶瓷材料在250kV/cm 电场强度下的功率密度可以达到205MW/cm3,电流密度高达1642A/cm2,呈现较高的功率密度和电流密度。该性能能够与铅基材料相媲美,有望取代铅基储能陶瓷在脉冲功率器件中的应用。
实施例5
一种钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷,其化学组成为 (1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,其中x=0.35,具体制备步骤如下:
(1)选取纯度大于98%的Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5作为制备钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的原料;
(2)按照化学式0.65Bi0.5Na0.5TiO3-0.35SrNb0.5Al0.5O3称取原料,通过球磨工艺使之混合均匀,然后在100℃下烘干。其中球磨过程采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为1.6:1,无水乙醇与原料的质量比为1.4:1,球磨转速为440r/min,球磨时间为14h;
(3)烘干后的原料在840℃下预烧3h得到预合成粉体;
(4)将预合成的原料粉体再次采用球磨工艺进行研磨,该过程依然采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为1.6:1,无水乙醇与原料的质量比为1.4:1,球磨转速为440r/min,球磨时间为14h。然后将得到的浆料在100℃下烘干,加入8wt%的PVA造粒,并将造好粒的原料陈腐35h,随后在140MPa压力下压制成直径12mm,厚度0.9mm的陶瓷坯体,在580℃下进行排胶,保温时间为6h;
(5)将排胶后的陶瓷坯体于1170℃进行烧结2h,烧结时控制升温速度为3.5℃ /min,再随炉冷却到室温,并将烧结成瓷的样品进行减薄、抛光,得到钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷,其特征在于,该陶瓷的化学组成为(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,其中x=0.15~0.35。
2.根据权利要求1所述的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷,其特征在于,上述化学组成中的x优选0.30。
3.如权利要求1所述的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的制备方法,其特征在于,使用固相反应法制备得到相应的储能陶瓷,具体采用以下步骤:
选取纯度大于98%的Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5作为原料;
按照化学式(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrNb0.5Al0.5O3,x=0.15~0.35称取原料,并通过一次球磨工艺混合均匀,得到初始的原料粉体;
将原料粉体在密闭条件下于800-850℃下煅烧3-4h,得到预合成的陶瓷粉体;
将预合成的陶瓷粉体进行二次球磨,在100℃下烘干,经造粒、陈腐、模压成型得到陶瓷坯体;
将陶瓷坯体在500-600℃下进行排胶处理5-8h,排胶后的陶瓷坯体在密闭条件下烧结,烧结温度为1150~1180℃,升温速率3-4℃/min,保温时间2-3h,自然随炉冷却到室温后得到钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷。
4.根据权利要求3所述的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的制备方法,其特征在于,一次球磨及二次球磨时采用无水乙醇和ZrO2球作为球磨介质,ZrO2球与原料的质量比为1.5~2.0:1,无水乙醇与原料的质量比1.2~1.5:1。
5.根据权利要求3所述的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的制备方法,其特征在于,一次球磨及二次球磨时的转速为350-450r/min,球磨时间为12-24h。
6.根据权利要求3所述的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的制备方法,其特征在于,造粒时使用6-8wt%的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂。
7.根据权利要求3所述的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的制备方法,其特征在于,陈腐是将造粒好的原料粉体置于密闭环境中,并在室温下放置24-48h,使造粒时添加的PVA在原料粉体中进行扩散,提高PVA在原料粉体中的均匀性。
8.根据权利要求3所述的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的制备方法,其特征在于,模压成型时的压力控制在100-150MPa。
9.根据权利要求3所述的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的制备方法,其特征在于,烧结温度优选为1175℃,保温时间优选为2h。
10.如权利要求1所述的钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷的应用,其特征在于,该钛酸铋钠基高储能密度和功率密度陶瓷能够用于高功率微波武器、激光武器、电磁发射器、混合动力电动车等脉冲功率体系中。
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