CN103253934A - 钛酸钡基高介电温度稳定型陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛酸钡基高介电温度稳定型陶瓷材料及其制备方法。该材料以BaCO3、TiO2、Bi2O3、MgO和WO3为主原料，分别先按分子式BaTiO3、Bi(Mg0.75W0.25)O3配制预烧合成粉体，再按(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.75W0.25)O3（0.02≤x≤0.24）配制成主粉体，然后经过造粒、压片、烧结后获得高介电材料。本发明制备的高介电陶瓷，制备工艺简单且介电性能优异：介电常数高（δ>2000），介电损耗低，介电常数温度变化率小；可用于X7R型多层电容器MLCC，高温电容器HTCC等的制造。

Description

钛酸钡基高介电温度稳定型陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种介电陶瓷材料，特别是一种钛酸钡基高介电温度稳定型陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
钛酸钡系列电子陶瓷是近几十年来发展起来的一类新型功能陶瓷。它是典型的铁电材料，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。该类材料具有特殊的介电、压电、电致伸缩和电光等性质, 主要用作电容器、启动器、存储器、场效应晶体管、电子滤波器、热敏电阻、逻辑电路等的原材料。近年来，移动电子设备的小型化使得多层陶瓷电容器(MLCC)逐渐向低成本、小型化、大容量的方向发展。介电温度稳定性高的MLCC类型介电材料有NPO、X7R、X7T等，其中应用最广泛的是X7R型陶瓷。X7R的EIA ( Electro nic international association )标准为：7和X分别代表上下工作温限125℃和- 55℃, R 代表电容的温度变化率不超过±15%。X7R 型MLCC已广泛应用于移动通信产品、笔记本电脑、航空仪表等, 是一种典型的低频热稳定元件。由于钛酸钡陶瓷具有高介电常数, 能在较小的体积内储存较大的电能,且对环境无污染，因而成为陶瓷电容器特别是MLCC 的首选介质材料。
BaTiO3 虽然具有较高的介电常数, 但BaTiO3无铅压电陶瓷的介电常数在相变温度附近（分别在-90℃、0℃和125℃）波动很大，特别是居里温度附近，大大地限制了它的应用。另外，BaTiO3无铅压电陶瓷的烧结温度较高，通常高于1300℃，能耗太大。为了解决上述问题，改善BaTiO3 无铅压电陶瓷的电学性能，许多科研人员通过取代和掺杂等方法对BaTiO3 无铅压电陶瓷进行改性研究。因此改善钛酸钡基陶瓷的介电温度特性仍然是目前的研究热点之一。
综上所述，随着通讯技术的迅猛发展，对移动通信和便携式终端设备的微型化提出了新的要求。适用于MLCC技术、介电性能优异、化学组成和制备工艺简单的新型温度稳定型介电陶瓷材料是一类极具应用前景的新材料。
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发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中MLCC的不足，提供一种高介电温度稳定型陶瓷材料及其制备方法，该温度稳定型介电陶瓷材料从MLCC角度出发，在BaTiO3体系中加入低熔点物质Bi(Mg0.75W0.25)O3，从而降低材料的烧结温度，优化其高温介电温度特性。
本发明涉及的钛酸钡基高介电温度稳定型陶瓷材料的化学组成通式为：(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.75W0.25)O3 ，其中：0.02≤x≤0.12。
所述钛酸钡基高介电温度稳定型陶瓷材料的制备方法具体步骤为：
(1)将分析纯原料BaCO3、TiO2、Bi2O3、MgO和WO3分别按摩尔比BaCO3:TiO2=1:1和Bi2O3:MgO:WO3=0.5:0.75:0.25配制预烧粉料。
(2)将步骤(1)配制好的预烧粉料再按化学计量比（1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.75W0.25)O3进行称量配料得主粉体，其中：0.02≤x≤0.12。
(3) 将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4～10小时，取出后在100～120℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm、厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1300℃～1370℃下烧结2小时，即得钛酸钡基高介电温度稳定型陶瓷材料。
本发明的（1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.75W0.25)O3陶瓷，其烧结温度低（1300℃左右），高温介电温度稳定性优异，材料化学组成和制备工艺均比较简单，具有广泛用于多层陶瓷电容器（MLCC）、高温陶瓷电容器（HTCC）的潜力。
具体实施方式
实施例 1 ：
(1)将分析纯原料BaCO3、TiO2、Bi2O3、MgO和WO3分别按摩尔比BaCO3:TiO2=1:1和Bi2O3:MgO:WO3=0.5:0.75:0.25配制预烧成粉料。
(2)将步骤(1)配制好的预烧粉料再按化学计量比0.98BaTiO3-0.02Bi(Mg0.75W0.25)O3进行称量配料得主粉体。
(3) 将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，取出后在100℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1370℃下烧结2小时，即可得高介电温度稳定型陶瓷材料。
该材料的介电性能为：
频率 温度(℃) 介电常数（ɛ） Δε/ε200 ℃(%)
1kHZ 200～400 6500 17
10kHZ 200～500 5000 20
100kHZ 200～550 3600 -23～4
实施例 2 ：
(1)将分析纯原料BaCO3、TiO2、Bi2O3、MgO、WO3分别按摩尔比BaCO3:TiO2=1:1和Bi2O3:MgO:WO3=0.5:0.75:0.25配制预烧成粉料。
(2)将步骤(1)配制好的预烧粉料再按化学计量比0.96BaTiO3-0.04Bi(Mg0.75W0.25)O3进行称量配料得主粉体。
(3) 将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合6小时，取出后在110℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm、厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1370℃下烧结2小时，即可得高介电温度稳定型陶瓷材料。
该材料的介电性能为：
频率 温度(℃) 介电常数（ɛ） Δε/ε200 ℃(%)
1kHZ 200～400 19000 ±15
10kHZ 200～450 15000 ±15
100kHZ 200～550 11800 -22～2
1MHZ 200～600 7600 -30
实施例 3 ：
(1)将分析纯原料BaCO3、TiO2、Bi2O3、MgO、WO3分别按摩尔比BaCO3:TiO2=1:1和Bi2O3:MgO:WO3=0.5:0.75:0.25配制预烧成粉料。
(2)将步骤(1)配制好的预烧粉料再按化学计量比0.93BaTiO3-0.07Bi(Mg0.75W0.25)O3进行称量配料得主粉体。
(3) 将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合8小时，取出后在120℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm、厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1350℃下烧结2小时，即可得高介电温度稳定型陶瓷材料。
该材料的介电性能为：
频率 温度(℃) 介电常数（ɛ） Δε/ε100 ℃(%)
1kHZ 100～350 6000 -30
10kHZ 100～350 5000 -30～-7
100kHZ 100～600 4000 -16～6
实施例 4 ：
(1)首先将分析纯原料BaCO3、TiO2、Bi2O3、MgO、WO3分别按摩尔比BaCO3:TiO2=1:1和Bi2O3:MgO:WO3=0.5:0.75:0.25配制预烧成粉料;
(2)将步骤(1)配制好的预烧粉料再按化学计量比0.9BaTiO3-0.1Bi(Mg0.75W0.25)O3进行称量配料得主粉体；
(3) 将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合10小时，取出后在100℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1330℃下烧结2小时，即可得高介电温度稳定型陶瓷材料。
该材料的介电性能为：
频率 温度(℃) 介电常数（ɛ） Δε/ε100 ℃(%)
1kHZ 100～450 4800 ±13
10kHZ 100～550 4000 -2～27
100kHZ 100～250 2500 30
1MHZ 100～200 1300 28
实施例 5 ：
(1)首先将分析纯原料BaCO3、TiO2、Bi2O3、MgO、WO3分别按摩尔比BaCO3:TiO2=1:1和Bi2O3:MgO:WO3=0.5:0.75:0.25配制预烧成粉料。
(2)将步骤(1)配制好的预烧粉料再按化学计量比0.88BaTiO3-0.12Bi(Mg0.75W0.25)O3进行称量配料得主粉体。
(3) 将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合10小时，取出后在120℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1300℃下烧结2小时，即可得高介电温度稳定型陶瓷材料。
该材料的介电性能为：
频率 温度(℃) 介电常数（ɛ） Δε/ε100 ℃(%)
1kHZ 100～450 2400 30
10kHZ 100～500 1900 30
100kHZ 100～300 1300 30
1MHZ 100～600 900 20
需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出许多，根据发明人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。

Claims (2)

1.一种高介电陶瓷材料，其特征在于所述高介电陶瓷材料的化学组成通式为：(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.75W0.25)O3 ，其中：0.02≤x≤0.12。
2.根据权利要求1所述的高介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将分析纯原料BaCO3、TiO2、Bi2O3、MgO和WO3分别按摩尔比BaCO3:TiO2=1:1和Bi2O3:MgO:WO3=0.5:0.75:0.25配制预烧粉料;
(2)将步骤(1)配制好的预烧粉料再按化学计量比（1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.75W0.25)O3进行称量配料得主粉体，其中：0.02≤x≤0.12；
(3) 将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4～10小时，取出后在100～120℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm、厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1300℃～1370℃下烧结2小时，即得高介电陶瓷材料。
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