CN108285342B - 一种x8r陶瓷电容器介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种X8R陶瓷电容器介质材料，包括主成分和改性掺杂剂，所述的主成分是SrBaxCa1‑xTi2O6、MgTiO3、Bi2Ti2O7和CeZr2O6形成的混合物，所述的改性掺杂剂是Al2O3、MnCO3、Y2O3、Dy2O3、SiO2、ZnO中的两种或两种以上。本发明所述的X8R陶瓷电容器介质材料的介电常数达到2000左右，介质损耗小于等于0.25％，温度特性变化率(‑55～150℃)小于±15％，具有介电常数高、介质损耗低、使用环境温度范围宽的特点，是一种性能优越的瓷介电容器陶瓷介质材料。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料与器件技术领域，尤其是一种X8R陶瓷电容器介质材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子行业的不断发展，目前市场上(特别是手机充电器等)，对瓷介电容器的质量要求越来越高,既要小型化亦要可靠性高.研发生产高可靠性及小型化瓷介电容器要解决的关键技术问题就是开发高性能的瓷介电容器用介质材料，而目前国内相应的材料逐渐难以满足发展要求。因此开发具有更高耐电强度，更低介质损耗，更宽使用温度范围，可靠性高的瓷介电容器介质材料的制备技术，并实现产业化，是目前国内电子行业持续发展的重点之一。
电容器中的介质材料不一样，其极化类型就不一样，相应地其对电场变化的响应速度和极化率亦不一样。在相同的体积下的容量就不同，随之带来的电容器的介质损耗、容量稳定性等也就不同。介质材料按容量的温度稳定性可以划分为两类，即Ⅰ类陶瓷电容器和Ⅱ类陶瓷电容器，NPO属于Ⅰ类陶瓷，Ⅰ类陶瓷电容器的介电常数一般小于100，其电气性能稳定，基本上不随温度、电压、时间的改变而变化，属超稳定、低损耗的电容器介质材料，常用于对稳定性、可靠性要求较高的高频、超高频、甚高频的场合。X7R、X8R、X5R、Y5V、Z5U等都属于Ⅱ类陶瓷。Ⅱ类陶瓷电容器的介电常数一般大于1000，其电气性能较稳定，适用于隔直、耦合、旁路及对可靠性要求较高的中、低频场合，以及对容量稳定性和损耗要求不高的场合。
Ⅱ类陶瓷电容器中的X8R电容器被称为温度稳定型的陶瓷电容器。相比于X7R电容器工作温度范围为55℃到+125℃，X8R电容器要求当温度在-55℃到+150℃变化时，其容量变化在±15％以内，由于使用温度范围比较宽，加上在如此宽的温度范围内允许的电容量变化不大于±15％，故X8R电容器要求对材料的要求更高。
近年来，随着电子行业特别是汽车行业与手机行业的不断发展，国内外市场对高可靠性宽使用环境温度及低损耗高k值的高品质瓷介电容器应用越来越多，而该瓷介电容器使用的高介电常数(>1500)，低损耗(<0.25％)可在-55～150℃温度范围使用的X8R瓷介电容器介质材料国内市场目前已跟不上市场需求，高介电常数、低损耗、使用温度范围宽是陶瓷电容器介质材料的重点研究发展方向。
发明专利CN104193328B公开了一种陶瓷介质材料，主相为钛酸钡，副料为SrTiO3，还包括改性添加剂和烧结助溶剂，其在-25～+85℃温度特性变化率在20％左右，其使用环境温度范围窄，可靠性低，不满足高品质要求的市场要求。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术存在的不足，提供一种X8R陶瓷电容器介质材料及其制备方法，与国内同类X8R陶瓷电容器介质材料产品相比，具有介电常数高、介质损耗低、使用环境温度范围宽的优势，适应产品小型化及高品质要求的市场需求，降低后续产品应用领域的生产运行成本。
具体方案如下：
一种X8R陶瓷电容器介质材料，包括主成分和改性掺杂剂，所述的主成分是SrBaxCa1-xTi2O6、MgTiO3、Bi2Ti2O7和CeZr2O6形成的混合物，其中SrBaxCa1-xTi2O6占主成分总重的70-80％，MgTiO3占主成分总重的5-10％，Bi2Ti2O7占主成分总重的10-20％，CeZr2O6占主成分总重的5-10％，0.25≤x≤0.75；所述的改性掺杂剂是Al2O3、MnCO3、Y2O3、Dy2O3、SiO2、ZnO中的两种或两种以上。
进一步的，所述的X8R陶瓷电容器介质材料由所述的主成分和所述的改性掺杂剂组成。
进一步的，所述的X8R陶瓷电容器介质材料中，所述的主成分为100重量份，所述的改性掺杂剂为1～5重量份。
进一步的，所述的主成分为100重量份，所述的改性掺杂剂由以下原料组成：Al2O3为0.1～0.5重量份，MnCO3为0.1～0.5重量份，Y2O3为0～1.2重量份，Dy2O3为0～1.0重量份，SiO2为0～1重量份，ZnO为0.25～1.25重量份。
进一步的，所述的X8R陶瓷电容器介质材料按重量百分比由以下原料组成：SrBa0.4Ca0.6Ti2O6为75％、MgTiO3为5％、Bi2Ti2O7为15％、CeZr2O6为5％、Al2O3为0.1％、MnCO3为0.15％、Y2O3为0.5％、Dy2O3为1％、SiO2为1％、ZnO为0.1％。
进一步的，所述的X8R陶瓷电容器介质材料的制备步骤为：1)按结构式SrBaxCa1- xTi2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，其中0.25≤x≤0.75，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后在1320～1380℃下煅烧3～5小时得到SrBaxCa1-xTi2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后在1150～1250℃下煅烧2～4小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后在950～1150℃下煅烧2～3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后在1150～1250℃下煅烧2～4小时得到CeZr2O6；
5)按权利要求1中所述的比例称量步骤1)中得到的SrBaxCa1-xTi2O6，步骤2)中得到的MgTiO3，步骤3)中得到的Bi2Ti2O7，步骤4)中得到的CeZr2O6，再称量Al2O3、MnCO3、Y2O3、Dy2O3、SiO2、ZnO中的两种或两种以上作为改性掺杂剂，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨15～25小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入聚乙烯醇进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。
本发明还保护所述的X8R陶瓷电容器介质材料的用途，用于制备X8R陶瓷电容器。
进一步的，所述的X8R陶瓷电容器介质材料干压成型后，6～10小时内升温到1250～1350℃，之后在1250～1350℃烧结2.5～3.5小时得到陶瓷基片。
本发明还保护所述的X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按结构式SrBaxCa1-xTi2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，其中0.25≤x≤0.75，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后煅烧得到SrBaxCa1-xTi2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后煅烧得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后煅烧得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后煅烧得到CeZr2O6；
5)按权利要求1中所述的比例称量步骤1)中得到的SrBaxCa1-xTi2O6，步骤2)中得到的MgTiO3，步骤3)中得到的Bi2Ti2O7，步骤4)中得到的CeZr2O6，再称量Al2O3、MnCO3、Y2O3、Dy2O3、SiO2、ZnO中的两种或两种以上作为改性掺杂剂，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨15～25小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入聚乙烯醇进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。
进一步的，所述步骤1)中煅烧的温度为1320～1380℃，煅烧的时间为3～5小时；
任选的，所述步骤2)中煅烧的温度为1150～1250℃，煅烧的时间为2～4小时；任选的，所述步骤3)中煅烧的温度为950～1150℃，煅烧的时间为2～3小时；任选的，所述步骤4)中煅烧的温度为1150～1250℃，煅烧的时间为2～4小时；任选的，所述步骤5)中所述的主成分为100重量份，所述的改性掺杂剂为1～5重量份，所述的聚乙烯醇的水溶液的用量为总重的0.1～1％。
有益效果：本发明所述的X8R陶瓷电容器介质材料的介电常数达到2000左右，介质损耗小于等于0.25％，温度特性变化率(-55～150℃)小于±15％，适用于制作X8R陶瓷电容器介质陶瓷体。本发明，采用了固相法制备主成分，工艺适应范围宽，重现性好，符合环保要求，并且通过调整主成分中SrBaxCa1-xTi2O6、MgTiO3、Bi2Ti2O7、CeZr2O6及改性掺杂剂含量的变化，获得的陶瓷体的介电常数可在1500～2100之间连续可调，能适应一定范围内的不同K值的X8R瓷介电容器陶瓷介质材料的制作要求，具有介电常数高、介质损耗低、使用环境温度范围宽的特点，是一种性能优越的瓷介电容器陶瓷介质材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明中X8R陶瓷电容器介质材料的主成分是所述的主成分是SrBaxCa1-xTi2O6、MgTiO3、Bi2Ti2O7和CeZr2O6形成的混合物，其中0.25≤x≤0.75，实施例中以x＝0.4为例。
实施例1
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1320℃下煅烧5小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1150℃下煅烧4小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在950℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1150℃下煅烧4小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1250℃，保温3.0小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
表1各材料用量表(按重量份数计)
注:表1中A为SrBa0.4Ca0.6Ti2O6，B为MgTiO3，C为Bi2Ti2O7，D为CeZr2O6。
表2性能检测结果表
实施例2
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1380℃下煅烧3小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨12小时，出料烘干、粉碎后在1250℃下煅烧2小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在950℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1250℃下煅烧2小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1250℃，保温3.5小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
实施例3
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1350℃下煅烧4小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨10小时，出料烘干、粉碎后在1200℃下煅烧3小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨9小时，出料烘干、粉碎后在1000℃下煅烧2.5小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨12小时，出料烘干、粉碎后在1200℃下煅烧3小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1300℃，保温3.0小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
实施例4
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1320℃下煅烧3小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1150℃下煅烧2小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在950℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1150℃下煅烧4小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1250℃，保温3.0小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
实施例5
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1360℃下煅烧3小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1180℃下煅烧2小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在990℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1120℃下煅烧4小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1230℃，保温3.0小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
实施例6
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1330℃下煅烧3小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1210℃下煅烧2小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1050℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1210℃下煅烧4小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1290℃，保温3.5小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
实施例7
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1340℃下煅烧3小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1190℃下煅烧2小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在980℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1150℃下煅烧4小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1250℃，保温3.0小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
实施例8
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1355℃下煅烧3小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1165℃下煅烧2小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在975℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1185℃下煅烧4小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1250℃，保温3.0小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
实施例9
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1375℃下煅烧3小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1225℃下煅烧2小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1125℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1150℃下煅烧4小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1325℃，保温3.0小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
实施例10
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1320℃下煅烧3小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1150℃下煅烧2小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在950℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1150℃下煅烧4小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1250℃，保温3.0小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
实施例11
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1380℃下煅烧3小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1250℃下煅烧2小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在950℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1250℃下煅烧4小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1250℃，保温3.0小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
实施例12
X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法如下：
1)按结构式SrBa0.4Ca0.6Ti2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1320℃下煅烧3小时得到SrBa0.4Ca0.6Ti2O6；
2)按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1150℃下煅烧2小时得到MgTiO3；
3)按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在950℃下煅烧3小时得到Bi2Ti2O7；
4)按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨8小时，出料烘干、粉碎后在1150℃下煅烧4小时得到CeZr2O6；
5)按表1称量各原料，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水(占总重50％)和氧化锆球进行研磨15小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入总重10％的聚乙烯醇的水溶液(质量浓度10％)进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。将所得的X8R陶瓷电容器介质材料经1250℃，保温3.0小时进行烧结后得到陶瓷基片，在烧制后的陶瓷基片上刷银浆，在810℃烧15min，制得银电极，测试各项电性能，其介电性能参数测试见表2。
从表2可以看出，本发明所述的X8R陶瓷电容器介质材料的介电常数达到2000左右，介质损耗小于等于0.25％，温度特性变化率(-55～150℃)小于±15％，具有介电常数高、介质损耗低、使用环境温度范围宽的特点，是一种性能优越的瓷介电容器陶瓷介质材料。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种X8R陶瓷电容器介质材料，包括主成分和改性掺杂剂，其特征在于：所述的主成分是SrBaxCa1-xTi2O6、MgTiO3、Bi2Ti2O7和CeZr2O6形成的混合物，其中SrBaxCa1-xTi2O6占主成分总重的70-80%，MgTiO3占主成分总重的5-10%，Bi2Ti2O7占主成分总重的10-20%，CeZr2O6占主成分总重的5-10%，0.25≤x≤0.75；所述的X8R陶瓷电容器介质材料由所述的主成分和所述的改性掺杂剂组成，所述的X8R陶瓷电容器介质材料中，所述的主成分为100重量份，所述的改性掺杂剂为1～5重量份；所述的改性掺杂剂由以下原料组成：Al2O3为0.1～0.5重量份，MnCO3为 0.1～0.5重量份，Y2O3为0.5～1.2重量份， Dy2O3为 0.5～1.0重量份，SiO2为 0～1重量份，ZnO为 0.25～1.25重量份。
2.根据权利要求1所述的X8R陶瓷电容器介质材料，其特征在于：所述的X8R陶瓷电容器介质材料的制备步骤为：
1）按结构式SrBaxCa1-xTi2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，其中0.25≤x≤0.75，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后在1320～1380℃ 下煅烧3～5小时得到SrBaxCa1-xTi2O6；
2）按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后在1150～1250℃ 下煅烧2～4小时得到MgTiO3；
3）按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后在950～1150℃ 下煅烧2～3小时得到Bi2Ti2O7；
4）按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后在1150～1250℃ 下煅烧2～4小时得到CeZr2O6；
5）按权利要求1中所述的比例称量步骤1）中得到的SrBaxCa1-xTi2O6，步骤2）中得到的MgTiO3，步骤3）中得到的Bi2Ti2O7，步骤4）中得到的CeZr2O6，再称量改性掺杂剂，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨15～25小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入聚乙烯醇进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。
3.权利要求1或2所述的X8R陶瓷电容器介质材料的用途，用于制备X8R陶瓷电容器。
4.根据权利要求3所述的X8R陶瓷电容器介质材料的用途，其特征在于：所述的X8R陶瓷电容器介质材料干压成型后，6～10小时内升温到1250～1350℃，之后在1250～1350℃烧结2.5～3.5小时得到陶瓷基片。
5.一种权利要求1或2所述的X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）按结构式SrBaxCa1-xTi2O6的化学计量比称量SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2作为原料，其中0.25≤x≤0.75，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后煅烧得到SrBaxCa1-xTi2O6；
2）按结构式MgTiO3的化学计量比称量MgCO3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后煅烧得到MgTiO3；
3）按结构式Bi2Ti2O7的化学计量比称量Bi2O3、TiO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后煅烧得到Bi2Ti2O7；
4）按结构式CeZr2O6的化学计量比称量CeO2、ZrO2作为原料，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨8～12小时，出料烘干、粉碎后煅烧得到CeZr2O6；
5）按权利要求1中所述的比例称量步骤1）中得到的SrBaxCa1-xTi2O6，步骤2）中得到的MgTiO3，步骤3）中得到的Bi2Ti2O7，步骤4）中得到的CeZr2O6，再称量改性掺杂剂，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行研磨15～25小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入聚乙烯醇进行造粒后得到所述的X8R陶瓷电容器介质材料。
6.根据权利要求5所述的X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中煅烧的温度为1320～1380℃，煅烧的时间为3～5小时。
7.根据权利要求5所述的X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中煅烧的温度为1150～1250℃，煅烧的时间为2～4小时。
8.根据权利要求5所述的X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中煅烧的温度为950～1150℃，煅烧的时间为2～3小时。
9.根据权利要求5所述的X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中煅烧的温度为1150～1250℃，煅烧的时间为2～4小时。
10.根据权利要求5所述的X8R陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中所述的主成分为100重量份，所述的改性掺杂剂为1～5重量份，所述的聚乙烯醇的水溶液的用量为总重的0.1~1%。
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