CN102030528B - 一种高温度稳定性的介电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电容器介电材料制备领域，为一种高温度稳定性的介电陶瓷材料及其制备方法。本发明以BaCO3、SrCO3、CaCO3、PbO、Bi2O3、ZrO2及TiO2为原材料，采用固相合成工艺预合成基础材料BaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、CaZrO3以及Bi2O3·nTiO2(n＝1～5)；按照配比要求，将基础材料与辅助添加剂MgO、MnCO3进行调和并采用固相合成工艺进行再合成；后再辅之以常规的介电陶瓷材料制备工艺制成本发明的高温度稳定性的介电陶瓷材料。由上述介电陶瓷材料制成的陶瓷电容器，经检测，具有如下的电气特性：温度变化率|Δε|/ε25≤5％(-25℃～85℃)，介电常数ε25≥1000，损耗角正切值tgδ≤1％，击穿电压VBDC≥10KV/mm。
Description
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料技术领域，具体地，涉及一种高温度稳定性的介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
在电子技术迅猛发展的今天，被动元件日益向着小型化、多功能化、高可靠性和低成本的方向发展。然而，所有被动元件的质量基础都不外乎其对应的功能瓷料之质量水平和制作工艺中的质量控制程度，是故制作具有高品质功能瓷料是所有被动元件制造厂家的首要目标。
作为现代电子行业的基础，作为被动元件的重要和主要分支，陶瓷介质电容器以其体积小、比容大、内部电感小和高频稳定性好等优点，在电容器行业始终占据主导地位。介电陶瓷材料是制备陶瓷电容器的基础，其同时其还具有易合成、低成本和适宜产业化的特点。
目前，以BaTiO3或具有ABO3钙钛矿结构原材料为主晶相制备的介电陶瓷，往往不能兼顾介电常数及其温度变化率、损耗角正切值及其对电压的依赖性，同时还存在陶瓷坯体脆性大，难以机械加工的缺点；这就提出了如何兼顾介电陶瓷的各项性能之要求。
随着高功率器件及精密滤波器的迅速发展，对介电陶瓷的温度稳定性要求不断提高；同时，由于对介电陶瓷体外形及结构方面的要求亦日益多样化，因此提高介电陶瓷温度稳定性，降低瓷体脆性变得尤为重要。
由于具有较高的介电常数，BaTiO3体系介电陶瓷被认为是电子工业的支柱，但其介电常数在居里点附近有较大突变，且随环境温度的变化较大。目前，广泛应用于移动通信产品、笔记本电脑、航空仪表等方面的X7R介电陶瓷的温度稳定性(±15％)已经不能满足多层陶瓷电容器(MLCC)和电流磁场干扰(EMI)滤波器的使用要求。因此改善介电陶瓷的介电温度稳定性是目前的研究热点之一，而当前改善介电陶瓷温度稳定性的研究，主要集中在对以钛酸钡粉体为主的介电陶瓷材料之配方与制备工艺方面。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种高温度稳定性介电陶瓷材料及其制备方法。
该介电陶瓷材料按照规定工艺条件制备成介电陶瓷后，具备如下电气性能：温度变化率|Δε|/ε25≤5％(-25℃～85℃)，介电常数ε25≥1000，损耗角正切值tgδ≤1％，击穿电压VBDC≥10KV/mm。
为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种高温度稳定性的介电陶瓷材料，包含以质量百分比计的下述基础原料：BaTiO3：30～60wt％，SrTiO3：5～35wt％，PbTiO3：2～25wt％，CaZrO3：1～20wt％，Bi2O3·nTiO2：1～30wt％；基于上述基础原料，还包含以质量百分比计的添加剂：MgO：1～30wt％，MnCO3：0.01～1wt％；所述的基础原料BaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、CaZrO3及Bi2O3·nTiO2均是由固相合成法合成的物质，所述的n＝1～5。
为实现上述目的，根据本发明的另一个方面，提供了一种高温度稳定性介电陶瓷材料的制备方法，包括两次固相合成工艺，具体为：
(1)第一次固相合成法预合成基础材料
以BaCO3、SrCO3、CaCO3、PbO、Bi2O3、ZrO2和TiO2作为原材料，通过固相合成法分别预合成基础材料BaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、Bi2O3·nTiO2及CaZrO3；
预合成的合成条件为：升温速率：100～300℃/小时，保温时间：1～5小时，降温速率：150～300℃/小时；其中BaTiO3、SrTiO3和CaZrO3的合成温度为1050～1300℃，PbTiO3和Bi2O3·nTiO2的合成温度为600～900℃；
(2)第二次固相合成法再合成高温度稳定性的介电陶瓷材料
将所述的步骤(1)中预合成的基础材料辅以添加剂MgO和MnCO3，按照权利要求1中所述的配比，通过固相合成法进行再合成，然后再辅之以离心造粒等常规的介电陶瓷材料制备工艺制备成高温度稳定性的介电陶瓷材料；
再合成的合成条件为：升温速率：100～300℃/小时，合成温度：1050～1300℃，保温时间：1～5小时，降温速率：150～300℃/小时。
进一步地，经过两次固相合成工艺并辅之以离心造粒等常规的工艺制成的介电陶瓷材料，再经过3000～30000高斯除铁处理，可制成高温度稳定性的介电陶瓷材料。
在上述制备方法中，两次固相合成工艺直接影响该介电陶瓷材料(制成陶瓷电容器后)的综合性能及其烧结温度。
进一步地，所述的再合成后的材料经过离心造粒后进行除铁处理，此除铁工艺可直接影响介电陶瓷材料(制成陶瓷电容器后)的击穿电压性能。
将经过除铁工艺后的两次固相合成介电陶瓷材料，按照以下工艺加工成介电陶瓷体并进行检测：
(A)干压成型：成型密度＝3.0～4.0g/cm3。
(B)烧结：
室温→250℃/小时↑→800℃×1小时→250℃/小时↑→1250℃～1400×1～3小时→200℃/小时↓→800℃→250℃/小时↓→200℃以下。
(C)制备电极：使用含银量70wt％的银浆，丝网印刷，820℃保温10～20分钟烧渗银电极。
经检测，由该介电陶瓷材料加工成的介电陶瓷电容器具备如下电气性能：温度变化率|Δε|/ε25≤5％(-25℃～85℃)，介电常数ε25≥1000，损耗角正切值tgδ≤1％，击穿电压VBDC≥10KV/mm。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用的基础原料为经固相合成法合成的钛酸盐材料，相对于通过化学合成法合成的钛酸盐材料，有利于介电陶瓷材料的温度稳定性。
2、本发明采用两次固相合成工艺进行合成介电陶瓷材料，与传统的烧结工艺相比，经该介电陶瓷材料加工成的介电陶瓷体具备如下电气性能特点：材料温度变化率|Δε|/ε25≤5％(-25℃～85℃)，介电常数ε25≥1000，损耗角正切值tgδ≤1％，击穿电压VBDC≥10KV/mm；即在具有较高介电常数和低损耗的同时，具有优良的介电温度稳定性和可加工性，可用于对温度稳定性要求严格的高压电容器及相关元器件的制造。
3、采用本发明的介电陶瓷材料所制备的介电陶瓷电容器瓷坯在正常的磨削、切割等机械加工过程中，不会出现崩瓷、碎裂现象。
4、本发明所选用原料价格低廉、来源广泛，新配方的高温度稳定性具有良好的市场前景，可作为同类材料的换代产品。
具体实施方式
实施例1
本发明的高温度稳定性的介电陶瓷材料，按如下方法进行制备：
(1)所选用的原材料，其主含量大于98.5％。
(2)按照以下摩尔配比计算基础材料配方：
BaCO3∶TiO2＝1∶1，用于制备BaTiO3；
SrCO3∶TiO2＝1∶1，用于制备SrTiO3；
PbO∶TiO2＝1∶1，用于制备PbTiO3；
Bi2O3∶nTiO2＝1∶n，用于制备Bi2O3·nTiO2(n＝1～5)；
CaCO3∶ZrO2＝1∶1，用于制备CaZrO3；
(3)将按照步骤(2)中计算并称量好的基础材料之原材料，按照以下工艺要求进行加工：
(A)湿式球磨：球磨时间＝12小时。
(B)出料并压滤脱水。
(C)干燥：120℃保持12小时。
(D)压块：压制密度＝2.2g/cm3。
(E)预合成：升温速率＝150℃/小时，BaTiO3、SrTiO3和CaZrO3的合成温度为1200℃，PbTiO3和Bi2O3·nTiO2的合成温度为750℃，保温时间＝3小时，降温速率＝250℃/小时。
(F)破碎：辊轧后的材料颗粒度小于2mm。
(4)将(3)步骤所生产出的基础材料按照表1计算本发明所涉及的介电陶瓷材料的配比：
表1介电陶瓷材料的配比
(5)按照以下工艺要求进行加工根据(4)步骤计算并称量好的材料：
(A)湿式球磨：球磨时间＝12h。
(B)出料并压滤脱水。
(C)干燥：120℃保持12h。
(D)压块：压制密度＝2.2g/cm3。
(E)再合成：升温速率＝150℃/h，合成温度为1150℃，保温时间＝3h，降温速率＝250℃/h。
(F)破碎：辊轧后的材料颗粒度小于2mm。
(G)湿式球磨：球磨时间＝24h。
(H)出料：将球磨好的浆料存放在容器中。
(I)浆料沉降：让存放在容器中的浆料自然沉降24h以上。
(J)浆料配制：用PVA粘合剂、可塑剂、分散剂、消泡剂与去离子水，将沉降后浆料配制成含固量为45％～50％的离心造粒浆料。
(K)离心造粒：200目～350目的颗粒总量为95wt％；
(L)除铁：造粒好的瓷料投入磁感应强度为30000高斯的除铁机中进行除铁；
将经过上述步骤得到的介电陶瓷材料按照以下工艺加工成陶瓷电容器并进行检测。
(A)干压成型：成型密度＝3.4g/cm3。
(B)烧结：
室温→250℃/小时↑→800℃×1小时→250℃/小时↑→1320℃×2小时→200℃/小时↓→800℃→250℃/小时↓→200℃以下。
(C)制备电极：使用含银量70wt％的银浆，丝网印刷，820℃保温10分钟烧渗银电极。
经检测，经本发明的介电陶瓷材料制成的介电陶瓷电容器具备表2所述的技术特性。
表2实施例1的技术特性
实施例2
本发明的高温度稳定性的介电陶瓷材料，按如下方法进行制备：
(1)所选用的原材料，其主含量大于98.5％。
(2)按照以下摩尔配比计算基础材料配方：
BaCO3∶TiO2＝1∶1，用于制备BaTiO3；
SrCO3∶TiO2＝1∶1，用于制备SrTiO3；
PbO∶TiO2＝1∶1，用于制备PbTiO3；
Bi2O3∶nTiO2＝1∶n，用于制备Bi2O3·nTiO2(n＝1～5)；
CaCO3∶ZrO2＝1∶1，用于制备CaZrO3；
(3)将按照步骤(2)中计算并称量好的基础材料之原材料，按照以下工艺要求进行加工：
(A)湿式球磨：球磨时间＝12小时。
(B)出料并压滤脱水。
(C)干燥：120℃保持12小时。
(D)压块：压制密度＝2.2g/cm3。
(E)预合成：升温速率＝150℃/小时，BaTiO3、SrTiO3和CaZrO3的合成温度为1200℃，PbTiO3和Bi2O3·nTiO2的合成温度为750℃，保温时间＝3小时，降温速率＝250℃/小时。
(F)破碎：辊轧后的材料颗粒度小于2mm。
(4)将(3)步骤所生产出的基础材料按照表3计算本发明所涉及的介电陶瓷材料的配比：
表3介电陶瓷材料的配比
(5)按照以下工艺要求进行加工根据(4)步骤计算并称量好的材料：
(A)湿式球磨：球磨时间＝12h。
(B)出料并压滤脱水。
(C)干燥：120℃保持12h。
(D)压块：压制密度＝2.2g/cm3。
(E)再合成：不合成与1150℃再合成进行对比。
(F)破碎：辊轧后的材料颗粒度小于2mm。
(G)湿式球磨：球磨时间＝24h。
(H)出料：将球磨好的浆料存放在容器中。
(I)浆料沉降：让存放在容器中的浆料自然沉降24h以上。
(J)浆料配制：用PVA粘合剂、可塑剂、分散剂、消泡剂与去离子水，将沉降后浆料配制成含固量为45％～50％的离心造粒浆料。
(K)离心造粒：200目～350目的颗粒总量为95wt％；
(L)除铁：造粒好的瓷料投入磁感应强度为30000高斯的除铁机中进行除铁.
将经过上述步骤得到的介电陶瓷材料按照以下工艺加工成陶瓷电容器并进行检测。
(A)干压成型：成型尺寸为Φ10×1mm，成型密度＝3.4g/cm3。
(B)烧结：
室温→250℃/小时↑→800℃×1小时→250℃/小时↑→1320℃×2小时→200℃/小时↓→800℃→250℃/小时↓→200℃以下。
(C)制备电极：使用含银量70wt％的银浆，丝网印刷，820℃保温10分钟烧渗银电极。
经检测，经本发明的介电陶瓷材料制成的介电陶瓷电容器具备表4所述的技术特性。
表4实施例2的技术特性
实施例3
本发明的高温度稳定性的介电陶瓷材料，按如下方法进行制备：
(1)所选用的原材料，其主含量大于98.5％。
(2)按照以下摩尔配比计算基础材料配方：
BaCO3∶TiO2＝1∶1，用于制备BaTiO3；
SrCO3∶TiO2＝1∶1，用于制备SrTiO3；
PbO∶TiO2＝1∶1，用于制备PbTiO3；
Bi2O3∶nTiO2＝1∶n，用于制备Bi2O3·nTiO2(n＝1～5)；
CaCO3∶ZrO2＝1∶1，用于制备CaZrO3；
(3)将按照步骤(2)中计算并称量好的基础材料之原材料，按照以下工艺要求进行加工：
(A)湿式球磨：球磨时间＝12小时。
(B)出料并压滤脱水。
(C)干燥：120℃保持12小时。
(D)压块：压制密度＝2.2g/cm3。
(E)预合成：升温速率＝100℃/小时，BaTiO3、SrTiO3和CaZrO3的合成温度为1050℃，PbTiO3和Bi2O3·nTiO2的合成温度为600℃，保温时间＝5小时，降温速率＝150℃/小时。
(F)破碎：辊轧后的材料颗粒度小于2mm。
(4)将(3)步骤所生产出的基础材料按照表5计算本发明所涉及的介电陶瓷材料的配比：
表5介电陶瓷材料的配比
(5)按照以下工艺要求进行加工根据(4)步骤计算并称量好的材料：
(A)湿式球磨：球磨时间＝12h。
(B)出料并压滤脱水。
(C)干燥：120℃保持12h。
(D)压块：压制密度＝2.2g/cm3。
(E)再合成：升温速率＝100℃/h，合成温度为1050℃，保温时间＝5h，降温速率＝150℃/h。
(F)破碎：辊轧后的材料颗粒度小于2mm。
(G)湿式球磨：球磨时间＝24h。
(H)出料：将球磨好的浆料存放在容器中。
(I)浆料沉降：让存放在容器中的浆料自然沉降24h以上。
(J)浆料配制：用PVA粘合剂、可塑剂、分散剂、消泡剂与去离子水，将沉降后浆料配制成含固量为45％～50％的离心造粒浆料。
(K)离心造粒：200目～350目的颗粒总量为95wt％；
(L)除铁：造粒好的瓷料投入磁感应强度为3000高斯的除铁机中进行除铁。
(M)干压成型：成型尺寸为Φ10×1mm，成型密度＝3.0g/cm3。
(N)烧结：
室温→250℃/小时↑→800℃×1小时→250℃/小时↑→1250℃×3小时→200℃/小时↓→800℃→250℃/小时↓→200℃以下。
(O)制备电极：使用含银量70wt％的银浆，丝网印刷，820℃保温10分钟烧渗银电极。
实施例4
本发明的高温度稳定性的介电陶瓷材料，按如下方法进行制备：
(1)所选用的原材料，其主含量大于98.5％。
(2)按照以下摩尔配比计算基础材料配方：
BaCO3∶TiO2＝1∶1，用于制备BaTiO3；
SrCO3∶TiO2＝1∶1，用于制备SrTiO3；
PbO∶TiO2＝1∶1，用于制备PbTiO3；
Bi2O3∶nTiO2＝1∶n，用于制备Bi2O3·nTiO2(n＝1～5)；
CaCO3∶ZrO2＝1∶1，用于制备CaZrO3；
(3)将按照步骤(2)中计算并称量好的基础材料之原材料，按照以下工艺要求进行加工：
(A)湿式球磨：球磨时间＝12小时。
(B)出料并压滤脱水。
(C)干燥：120℃保持12小时。
(D)压块：压制密度＝2.2g/cm3。
(E)预合成：升温速率＝300℃/小时，BaTiO3、SrTiO3和CaZrO3的合成温度为1300℃，PbTiO3和Bi2O3·nTiO2的合成温度为900℃，保温时间＝1小时，降温速率＝300℃/小时。
(F)破碎：辊轧后的材料颗粒度小于2mm。
(4)将(3)步骤所生产出的基础材料按照表5计算本发明所涉及的介电陶瓷材料的配比：
表6介电陶瓷材料的配比
(5)按照以下工艺要求进行加工根据(4)步骤计算并称量好的材料：
(A)湿式球磨：球磨时间＝12h。
(B)出料并压滤脱水。
(C)干燥：120℃保持12h。
(D)压块：压制密度＝2.2g/cm3。
(E)再合成：升温速率＝300℃/h，合成温度为1300℃，保温时间＝1h，降温速率＝300℃/h。
(F)破碎：辊轧后的材料颗粒度小于2mm。
(G)湿式球磨：球磨时间＝24h。
(H)出料：将球磨好的浆料存放在容器中。
(I)浆料沉降：让存放在容器中的浆料自然沉降24h以上。
(J)浆料配制：用PVA粘合剂、可塑剂、分散剂、消泡剂与去离子水，将沉降后浆料配制成含固量为45％～50％的离心造粒浆料。
(K)离心造粒：200目～350目的颗粒总量为95wt％；
(L)除铁：造粒好的瓷料投入磁感应强度为30000高斯的除铁机中进行除铁。
(M)干压成型：成型尺寸为Φ10×1mm，成型密度＝4.0g/cm3。
(N)烧结：
室温→250℃/小时↑→800℃×1小时→250℃/小时↑→1400℃×1小时→200℃/小时↓→800℃→250℃/小时↓→200℃以下。
(O)制备电极：使用含银量70wt％的银浆，丝网印刷，820℃保温10分钟烧渗银电极。
经检测，经本发明的介电陶瓷材料制成的介电陶瓷电容器具有以下的电气特性：温度变化率|Δε|/ε25≤5％(-25℃～85℃)，介电常数ε25≥1000，损耗角正切值tgδ≤1％，击穿电压VBDC≥10KV/mm。
Claims (3)
1.一种高温度稳定性的介电陶瓷材料，其特征在于，包含以质量百分比计的下述基础原料：BaTiO3：30～60wt%，SrTiO3：5～35wt%，PbTiO3：2～25wt%，CaZrO3： 1～20wt%，Bi2O3·nTiO2： 1～30wt%；
基于上述基础原料，还包含以质量百分比计的添加剂：MgO： 1～30wt %，MnCO3：0.01～ 1wt%；
所述的基础原料BaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、CaZrO3及Bi2O3·nTiO2均是由固相合成法合成的物质，所述的n = 1～5。
2.根据权利要求1所述的一种高温度稳定性的介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括两次固相合成工艺，具体为：
(1)第一次固相合成法预合成基础材料
以BaCO3、SrCO3、CaCO3、PbO、Bi2O3、ZrO2和TiO2作为原材料，通过固相合成法分别预合成基础材料BaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、Bi2O3·nTiO2及CaZrO3；
预合成的合成条件为：升温速率：100～300℃/小时，保温时间：1～5小时，降温速率：150～300℃/小时；其中BaTiO3、SrTiO3和CaZrO3的合成温度为1050～1300℃，PbTiO3和Bi2O3·nTiO2的合成温度为600～900℃；
(2)第二次固相合成法再合成高温度稳定性的介电陶瓷材料
将所述的步骤(1)中预合成的基础材料辅以添加剂MgO和MnCO3，按照权利要求1中所述的配比，通过固相合成法进行再合成，然后再辅之以包括离心造粒的常规的介电陶瓷材料制备工艺制备成高温度稳定性的介电陶瓷材料；
再合成的合成条件为：升温速率：100～300℃/小时，合成温度：1050～1300℃，保温时间：1～5小时，降温速率：150～300℃/小时。
3.根据权利要求2所述的一种高温度稳定性的介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，经过两次固相合成工艺并辅之以包括离心造粒的常规的工艺而制成的介电陶瓷材料，再经过3000～30000高斯除铁处理。
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