CN101503293B - 一种掺杂钛酸锶钡高介电性铁电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种掺杂钛酸锶钡高介电性铁电陶瓷材料及其制备方法。其组成式为xBaTiO3+(1-x)SrTiO3+yLa2O3+zSm2O3+mY2O3，其中0.6≤x≤0.9，0.12wt％≤y+z+m≤0.3wt％(wt为重量百分比)。本发明采用传统的固相反应法制备，工艺简单，成本低廉，在-40℃-140℃介电常数ε达到1.25×105，损耗低100kHZ以下tanδ＜0.7，1kHZ以下tanδ＜0.1，温度稳定性好，符合Z5U的EIA(ElectronicInternational Association)标准，可广泛的用于制造超微和集成化电子器件，如移动通信产品、笔记本电脑、航空仪表等方面，具较大的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及巨介电常数和高温度稳定性的钛酸锶钡无铅铁电陶瓷，特别是钛锶酸钡无铅铁电陶瓷掺杂材料及其制备方法，属于环境协调性压电陶瓷材料领域。
背景技术
巨介电常数陶瓷材料是本世纪(2000年以后)发现的一种新型铁电材料，具有极高的介电常数(105)，可用于制造超微超快电子器件及超大电容量器件.钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3)基材料已经广泛应用于光电子、微电子等多种民用及军用领域.开发传统材料的新性能，或者将各种性能结合开发新的器件，将有利于社会的发展和材料学科的进步。目前，已报道的具有高介电常数的陶瓷材料有：文献1(Science293，673(2001)，673-676)给出了组成式为CaCu3Ti4O12的巨介电常数陶瓷，在20kHZ以下100K-250K温区内，ε～8×104，tanδ＞5.5；文献2(Phys.Rev.Lett.89(2002)217601)给出了组成式为LixTiyNi1-x-yO的陶瓷组合物，在200K-450K温区ε～5.5×104，0.8＜tanδ＜5；文献3(Appl.Phys.Lett.90，(2007)102905)给出了Ba(Fe1/2Ta1/2)O3的陶瓷在200K-500K温区ε～3.5×105，tanδ～6；文献4(Appl.Phys.Lett.91，(2007)0529129)给出了PbSnF4陶瓷材料在200K-450K温区内ε～1×105，tanδ～15。文献5(Phys.Rev.Lett.86，(2001)3404)给出了La-PbTiO3陶瓷在300K-650K的温区内ε达到105，但介电常数是以峰的形式存在，温度稳定性很差。以上的这些巨介电常数材料，大都温度稳定性不好，损耗较大，且后两种含铅，这样就限制了其在实际电子元件中的应用。而(Ba1-xSrxTiO3)基巨介电常数材料没有报道。
发明内容
本发明的目的就是通过极大地提高铁电陶瓷材料的介电常数和降低损耗，达到满足Z5R(介质温度系数)技术标准(+10℃～+85℃，温度系数变化在-56％～+20％内)的目的，提出了Ba1-xSrxTiO3主体材料制备的方法。
本发明是这样实现的，其组成式为xBaTiO3+(1-x)SrTiO3+yLa2O3+zSm2O3+mY2O3，其中0.6≤x≤0.9，0.12wt％≤y+z+m≤0.3wt％(wt为重量百分比)。
制备本发明的无铅铁电陶瓷可以采用工业纯或化学纯的BaCO3、SrCO3、TiO2、La2O3、Sm2O3、Y2O3为原料。
制备方法如下：
1、通式BaTiO3+(1-x)SrTiO3+yLa2O3+zSm2O3+mY2O3的化学计量比称量原料。
2、配料和酒精按2g∶1ml放入尼龙球磨罐，罐内装玛瑙球，球磨4-5小时，使配料充分混合并磨细。
3、将配料从球磨罐内取出放进烘箱，100℃烘干。
4、将烘干后的配料装入坩埚以200℃/小时的升温速度升到1080℃-1120℃再保温1-3个小时预烧。
5、将预烧后的块状配料放在尼龙球磨罐，罐内装玛瑙球，球磨4-5小时。
6、将配料从球磨罐内取出放进烘箱，100℃烘干。
7、将烘干后的粉料加入粘合剂PVA，充分混合均匀，干压成直径为12mm，厚度为1.3mm的圆片。
8、将压好的圆片在550℃下排胶2小时。
9、待圆片冷却到室温后，再调节升温速率在1250℃-1350℃下烧结1-3小时。
10、将烧结后的陶瓷片上银电极，用4192阻抗仪进行测试。
本发明采用传统的固相反应法制备，工艺简单，成本低廉，在-40℃-140℃介电常数ε达到1.25×105，损耗低100kHZ以下tanδ＜0.7，1kHZ以下tanδ＜0.1，温度稳定性好，符合Z5U的EIA(Electronic International Association)标准，可广泛的应用于移动通信产品、笔记本电脑、航空仪表等方面，具较大的实用价值。
具体实施方式
下面以实施例对本发明进一步说明。
实施例一
配方：0.65BaTiO3+0.35SrTiO3
性能：ε tanδ
2500 0.018
实施例二
配方：0.65BaTiO3+0.35SrTiO3+0.04wt％La2O3+0.04wt％Sm2O3+0.04wt％Y2O3
性能：ε tanδ
79500 0.061
实施例三
配方：0.65BaTiO3+0.35SrTiO3+0.06wt％La2O3+0.07wt％Sm2O3+0.075wt％Y2O3
性能：ε tanδ
80502 0.0487
实施例四
配方：0.65BaTiO3+0.35SrTiO3+0.08wt％La2O3+0.09wt％Sm2O3+0.085wt％Y2O3
性能：ε tanδ
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实施例五
配方：0.65BaTiO3+0.35SrTiO3+0.1wt％La2O3+0.1wt％Sm2O3+0.1wt％Y2O3
性能：ε tanδ
70500 0.0432
以上实施例的数据均为测量条件T＝25℃f＝1kHZ时得出的。
Claims (2)
1.一种掺杂钛酸锶钡高介电性铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)、按通式x BaTiO3+(1-x)SrTiO3+yLa2O3+zSm2O3+mY2O3的化学计量比称量原料；其中0.6≤x≤0.9，0.12wt％≤y+z+m≤0.3wt％；
2)、配料和酒精按2g∶1ml放入尼龙球磨罐，罐内装玛瑙球，球磨4-5小时，使配料充分混合并磨细；
3)、将配料从球磨罐内取出放进烘箱，100℃烘干；
4)、将烘干后的配料装入坩埚以200℃/小时的升温速度升到1080℃-1120℃再保温1-3个小时预烧；
5)、将预烧后的块状配料放在尼龙球磨罐，罐内装玛瑙球，球磨4-5小时；
6)、将配料从球磨罐内取出放进烘箱，100℃烘干；
7)、将烘干后的粉料加入粘合剂PVA，充分混合均匀，干压成直径为12mm，厚度为1.3mm的圆片；
8)、将压好的圆片在550℃下排胶2小时；
9)、待圆片冷却到室温后，再调节升温速率在1250℃-1350℃下烧结1-3小时；
10)、将烧结后的陶瓷片上银电极，进行性能测试和产品包装。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂钛酸锶钡高介电性铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的1)步骤中，其组成式为0.65 BaTiO3+0.35 SrTiO3+0.06wt％La2O3+0.07wt％Sm2O3+0.075wt％Y2O3。
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