CN111825445A - 一种高介电常数微波介质陶瓷材料、制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于创新材料技术领域，具体公开了一种微波介质陶瓷材料，其化学式为x(Na1/ 2Ln’1/2)TiO3‑(1‑x)Ln”MO3；Ln’、Ln”为稀土元素；M为Ga或Al,0.5≤x≤0.9。本发明还提供了所述的全新材料的制备方法和在通信技术中应用。本发明提供了一种全新的化合物；该全新化合物具有高介电常数、低介质损耗和更优的谐振频率温度系数。

Description

一种高介电常数微波介质陶瓷材料、制备及其应用
技术领域：
本发明属于微波介质陶瓷技术领域，具体涉及新微波陶瓷体系的开发及其制备方法的研究。
背景技术：
通信技术的迅猛发展，对介质谐振器在小型化、宽频带、高效率等性能方面有了更高的要求，这意味着对微波介质陶瓷的要求更为严苛，其需满足高介电常数，高品质因子及近零谐振频率温度系数。但Reaney[1]等发现温度稳定的低损耗微波介质陶瓷在中高介电常数45-75区间内出现了明显断层。为满足通信技术对微波陶瓷的需要，开发高介电常数低损耗近零τf微波陶瓷，并探究新体系组分、制备工艺、微结构以及介电性能之间的关系成为目前微波陶瓷的研究重点。
复合钙钛矿陶瓷凭借其优异可调的微波介电性能在微波介质陶瓷领域扮演着重要角色。目前已经实现商业化的中介电常数CaTiO3-NdAlO3(CTNA)微波陶瓷及SrTiO3-NdAlO3(STNA)微波陶瓷均利用上述设计思路设计而成。但因其相对介电常数较低，不能满足目前通信技术的使用。
此外，Takahashi[2]还报道了一种(Na1/2Sm1/2)TiO3-(Li1/2Sm1/2)TiO3微波陶瓷，但该复合微波陶瓷介质损耗较大。
参考文献：
[1].I.M.Reaney,D.Iddles.Microwave dielectric ceramics for resonatorsand filters in mobile phonenetworks[J].Journal of the American CeramicSociety,2006,89(7):2063-2072.
[2]H.Takahashi,Y.Baba,K.Ezaki,et al,Dielectric characteristics of(A1 + 1/2A3+ 1/2)TiO3ceramic at microwave frequencies[J].Japanese Journal ofAppliedPhysics,1991,30:2339-2342.
发明内容
为解决现有微波介质陶瓷材料的介电常数在45-75之间较为匮乏，介质损耗较大等不足，本发明第一目的在于，提供了一种全新的微波介质陶瓷材料，旨在提升材料的介电常数，降低介质损耗。
本发明第二目的在于，提供了一种微波介质陶瓷材料的制备方法。
本发明第三目的在于，提供了一种用于通信技术中的用途。
一种微波介质陶瓷材料，其化学式为x(Na1/2Ln’1/2)TiO3-(1-x)Ln”MO3；Ln’、Ln”为稀土元素；M为Ga或Al,0.5≤x≤0.9。
本发明提供了一种全新的化合物；该全新化合物具有高介电常数、低介质损耗和更优的谐振频率温度系数。
作为优选，Ln’、Ln”独自为La、Nd或Sm。
Ln’、Ln”优选为La。研究发现，所述的Ln’、Ln”为La，更利于获得致密度高、介电常数高、介质损耗小和谐振频率温度系数更优的材料。
作为优选，x为0.7～0.9。本发明人意外发现，x为0.7～0.8时，材料具有更优的性能。研究发现，在该优选的x下，制得的材料的介电常数正好位于行业内比较空白的45-75区间，不仅如此，其具有的Qf在25000GHz以上。
本发明还公开了一种所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，将按所述化学式配比的原料混合，将混合料预烧后与粘结剂混合得掺胶料，将掺胶料成型后进行烧结处理，即得；
所述的掺胶料中的粘结剂的含量为10～16％。
本发明人研究意外发现，成功制得本发明所述的全新的微波介质陶瓷材料，需要严格控制掺胶料中粘结剂的含量。控制在本发明要求的范围下，能够成功制得所述的微波介质陶瓷材料；粘结剂的含量过高或者较低，均不利于获得本发明所述的全新的微波介质陶瓷材料。
本发明中，所述的原料为可提供所述化学式元素的氧化物和/或碳酸盐。
优选地，所述的原料包括Ln’源、Ln”源、钛源、M源和钠源。
作为优选，所述的Ln’源、Ln”源为元素的氧化物。
所述的钛源为钛的氧化物。
所述的M源为M金属的氧化物。
所述的钠源为碳酸钠。
各原料可通过现有方法进行混料，例如，优选经湿混、干燥后再经高能球磨处理，得到混合料。
所述的混合料在掺胶前预先经预烧处理。
作为优选，预烧的温度为850～1250℃。控制在该优选的温度下，利于获得晶相纯度高的单相的目标产物。
进一步优选，预烧的温度为1050～1150℃。
作为优选，预烧的时间为4～8h；优选为6h。
本发明将混合料预烧后物料与粘结剂混合得掺胶料。
所述的粘结剂为石蜡和硬脂酸的混合物，或者为PVA中的至少一种；优选为PVA。本发明研究发现，对于本发明材料而言，相比于其他粘结剂，采用PVA可以出人意料地进一步提升制得材料的烧结性能、
对于本发明全新材料而言，控制掺胶过程中粘结剂的含量是保证成功制备的关键。
作为优选，粘结剂占掺胶料的重量百分数为14～16％。研究发现，对于本发明全新化学式体系材料而言，在该优选的含量下，制得的材料的性能更优，可以出人意料地获得Qf在25000GHz以上的且具有良好介电常数的材料。
掺胶料可经造粒、压制后进行烧结处理。
作为优选，所述的烧结过程包括依次进行的脱脂段和烧结段。
作为优选，脱脂段的温度为600～800℃，时间优选为2～4h。
进一步优选，脱蜡段包括第一脱蜡段和第二脱蜡段；其中，第一脱蜡段的温度为600～650℃，时间为1～2h；第二脱蜡段的温度为750～800℃，时间为1～2h。研究发现，采用梯度控温的脱蜡工艺，具有更优的效果。
作为优选，烧结段的温度为1400～1600℃，时间优选为10～14h。
本发明还包括所述的微波介质陶瓷材料的应用，用于通信技术中。
微波频段中完成一种或多种功能。可作为一种新型电子材料，在现代通信中被用作谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路等，广泛应用于微波技术的许多领域，如移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接收器、卫星广播、雷达、无线电遥控等。
有益效果：
1、本发明提供了一种全新的陶瓷材料体系，其具有高介电常数及高品质因子。
2、本发明提供了所述的全新陶瓷材料的制备方法，制备工艺简单，重复性良好，且微波介电性能优异。
3、本发明全新的陶瓷材料体系相对密度可达95％以上；εr可达60，Qf可达25000GHz以上，τf为+33ppm/℃，可应用在通信技术中。
附图说明
图1为实施例1制得的0.8(Na1/2La1/2)TiO3-0.2LaGaO3陶瓷的XRD图。
具体实施方式
密度：
采用阿基米德排水法测量烧结退火后的样品的密度。
XRD：
通过X射线粉末衍仪，以6°/min的扫描速率在2θ＝20-85°范围内进行步进扫描
微波介电性能：
介电性能则根据由Hakki-Coleman提出并由Courtney修正的介质谐振器法，将径高比2:1的陶瓷块体置于平行板谐振腔内，矢量网络分析仪(PNA-LN5230A,Angilent,America)通过水平放置的电场探针向谐振根耦合微波，一端探针的扫频信号激励陶瓷块体发生TE010模谐振，微波在另一端探针上耦合环发生响应并由矢量网络分析仪进行检测。
表1：所用原料的基本信息
Figure BDA0002035857510000041
表2：所用实验设备信息
Figure BDA0002035857510000051
实施例1：
0.8(Na1/2La1/2)TiO3-0.2LaGaO3制备：具体制备流程如下：
(1)粉末前处理：煅烧La2O3(烧结温度900℃煅烧12小时)，Na2CO3在75℃的干燥箱中干燥24小时。
(2)称粉：将原材料La2O3、Na2CO3、TiO2、Ga2O3按化学计量比称量，原料信息见表1。
(3)湿混：将10mm二氧化锆磨球、7mm二氧化锆磨球、无水乙醇和称好的粉末以2：8：3：1的比例放入尼龙罐中进行湿混，球磨参数为350r/min，球磨时间为1200分钟。
(4)干燥：在75℃下干燥烘干。
(5)高能球磨：将干燥好的粉末和7mm二氧化锆磨球按1：10的比例放入尼龙罐进行干混，球磨参数为450r/min，球磨时间为600分钟。
(6)预烧：在1150℃预烧6h。
(7)掺胶：将5％的PVA水溶液加到步骤(6)粉末中，研磨。
(8)造粒：研磨过筛。取50％的-80目粉末，50％的80目和60目之间的粉末，得到造粒粉(掺胶料，其中的PVA的含量为15％)。
(9)压制：以4MPa的压力单向压制后再反面压制，得到直径10mm，高度5mm的块体。
(10)烧结：以1℃/min升温到600度，保温120分钟，再以1℃/min升温到750度，保温120分钟后，以5℃/min升到烧结温度(1500℃)，保温12小时，以10℃/min降温到500℃后随炉冷却。得到烧结样品0.8(Na1/2La1/2)TiO3-0.2LaGaO3。
2、测试数据
(1)密度:理论密度的95％以上。
(2)XRD:无第二相，为单相正交钙钛矿结构
(3)介电性能：εr＝59.04，Qf＝25511GHz，τf＝+31.53ppm/℃。
实施例2
和实施例1相比，制得的产物的x值不同：具体操作为：
补充：和实施例1相比，称取的原料的质量比不同，该实验按0.6(Na1/2La1/2)TiO3-0.4LaGaO3化学计量比称取原料，后续操作与实例1相同。
本案例制得的产物的εr＝36.39、Qf＝24428GHz。密度:理论密度的95％以上。
实施例3
和实施例1相比，制得的产物的x值不同：具体操作为：
补充：和实施例1相比，称取的原料的质量比不同，该实验按0.7(Na1/2La1/2)TiO3-0.3LaGaO3化学质量比称取原料，后续操作与实例1相同，获得了x为0.7的产物。
本案例制得的产物的εr＝44.96、Qf＝26290GHz。密度:理论密度的95％以上。
实施例4
和实施例1相比，制得的产物的x值不同：具体操作为：
和实施例1相比，称取的原料的质量比不同，该实验按0.9(Na1/2La1/2)TiO3-0.1LaGaO3化学质量比称取原料，后续操作与实例1相同，获得了x为0.9的产物。
该案例制得的产物的εr＝82.11、Qf＝16689GHz。密度:理论密度的95％以上。
当x＝0.9,介电常数为80，也属于高介电常数，其品质因子可达到16000GHz。
实施例5
和实施例1相比，产物的x值为0.5且粘结剂为石蜡+硬脂酸：和实施例1相比，称取的原料的质量比不同，该实验按0.5(Na1/2La1/2)TiO3-0.5LaGaO3化学质量比称取原料，选择的粘结剂为石蜡+硬脂酸，后续操作与实例1相同，获得了x为0.5的产物。
该案例制得的产物的εr＝33.06、Qf＝33385GHz。
实施例6
和实施例1相比，步骤(8)中，PVA的含量为10％。该案例制得的产物的εr＝59.13、Qf＝18528GHz。
实施例7
和实施例1相比，掺胶料中，PVA的含量为14％或16％。为实施例15％允许的误差范围内，能够获得和实施例性能类似的材料。
实施例8
和实施例1相比，粘结剂变为石蜡+硬脂酸。
该案例制得的产物的εr＝58.90、Qf＝13520GHz，相对密度为91％，且样品表面有较多孔隙。在本发明的体系下，采用所述范围的PVA能够获得更优的Qf的微波介电材料。
通过实施例1、实施例6～8可知，采用PVA，且控制掺胶料中的含量在优选的范围下，可以获得高介电常数的材料的前提下，还能获得更优Qf的材料。
对比例1：
和实施例1相比，步骤(8)中，PVA的含量为7％。无法获得目的产物。
对比例2：
和实施例1相比，步骤(8)中，PVA的含量为25％，无法获得目标产物。
本发明全新的化学式的材料，通过所述的制备方法原位获得，该全新化合物具有高介电常数、低介质损耗和更优的谐振频率温度系数。研究还发现，控制x的范围以及控制制备过程中的粘结剂以及含量，可以出人意料地协同提升材料的性能，在获得合适介电常数材料的前提下还获得具有高Qf的材料。

Claims (10)

1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，其化学式为x(Na1/2Ln’1/2)TiO3-(1-x)Ln”MO3；Ln’、Ln”为稀土元素；M为Ga或Al,0.5≤x≤0.9。
2.如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，Ln’、Ln”独自为La、Nd或Sm；
优选地，Ln’、Ln”为La。
3.如权利要求1或2所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，x为0.7～0.9。
4.一种权利要求1～3任一项所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将按所述化学式配比的原料混合，将混合料预烧后与粘结剂混合得掺胶料，将掺胶料成型后进行烧结处理，即得；
所述的掺胶料中的粘结剂的含量为10～16％。
5.如权利要求4所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为石蜡和硬脂酸的混合物，或者为PVA中的至少一种；优选为PVA；
优选地，所述的掺胶料中的粘结剂的含量为14～16％。
6.如权利要求4所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的原料为可提供所述化学式元素的氧化物和/或碳酸盐。
7.如权利要求4所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，预烧的温度为850～1250℃。
8.如权利要求4所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的烧结过程包括依次进行的脱脂段和烧结段
脱脂段的温度为600～800℃，时间优选为2～4h；
烧结段的温度为1400～1600℃，时间优选为10～14h。
9.如权利要求8所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，脱蜡段包括第一脱蜡段和第二脱蜡段；其中，第一脱蜡段的温度为600～650℃，时间为1～2h；第二脱蜡段的温度为750～800℃，时间为1～2h。
10.一种权利要求1～3任一项所述的微波介质陶瓷材料，或权利要求4～9任一项制备方法制得的微波介质陶瓷材料的应用，其特征在于，用于通信技术中；优选地，用于制备通讯设备；进一步优选，用于制备微波频段通讯设备；更进一步优选用于谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路中的至少一种。
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