CN101050111A - A缺位复合钙钛矿微波介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料及其制备方法。该微波介质材料的化学式为：La(2－x)/3NaxTiO3(x=0.02～0.5)；(Na(1－x)Kx)1/2La1/2TiO3(x＝0～1.0)；(Nd2/3－xLi3x)TiO3(x＝0～0.5)；(Sm2－x/3Lix)TiO3，(x＝0～0.5)。本发明通过控制复合钙钛矿结构A位缺陷的浓度与分布(有序、无序)有效的降低了材料的谐振频率温度系数，进一步提高了其Q值。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合钙钛矿微波介质材料及其制备方法，特别是一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料及其制备方法。
背景技术
具有A2+(B2+ 1/3B5+ 2/3)O3形式的复合钙钛矿结构已经引起微波无线通讯研究的广泛关注。相对于众多的B位有序体系研究，A位有序的复合钙钛矿要相对少的多。关于A缺位复合钙钛矿陶瓷的研究目前主要集中在快离子导体方面如(La2/3-xLi3x)TiO3等。研究表明A位有序的材料离子电导率要比A位无序的对比样品离子电导率小的多。而(La2/3-xLi3x)TiO3的A位有序度又与Li+的含量和烧结制度有关。Li含量少的样品A位阳离子延(001)方向有序排列，当Li含量较大(x≥0.25)A位阳离子呈现无序排列。关于(La2/3-xLi3x)TiO3体系，其具体的晶体结构随Li含量的变化一直未有准确的定论。
Ln(2-x)/3MxTiO3(Ln:La，Nd，Sm；M:Li，Na，K)体系与(La2/3-xLi3x)TiO3具有相似的晶体结构。Ruiz等人报道了复合钙钛矿结构的(La2/3-xNa3x)TiO3部分系列(x＝0.165，0.24，0.42)的结构特性，阐述了结构中的A位阳离子的有序无序的变化以及BO6氧八面体的偏转和倾斜。但是，除了Takahashi，Hisakazu等等人对x＝0.5时的(La0.5Na0.5)TiO3，(Nd1/2Li1/2)TiO3，Sm0.5Li0.5TiO3的微波介电性能做过一些研究报道外，至今还未有关于Ln(2-x)/3MxTiO3(Ln:La，Nd，Sm；M:Li，Na，K)系列材料的微波介电性能的研究报道。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料。
本发明的目的之二在于提供该微波介质材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有La(2-x)/3NaxTiO3的化学式，其中0.02≤x＜0.5。
一种制备上述的A缺位复合钙钛矿微波介质材料的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：根据上述的化学式，准确称量各种原料倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1；混合均匀后出料，将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000℃-1200℃下煅炼1-4小时，再将煅烧好的粉料用研钵研碎后过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时：料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型；成型后在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1200～1450℃下烧结1-4小时，最终制得化学式为La(2-x)/3NaxTiO3的A缺位复合钙钛矿微波介质材料。
一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有(Na(1-x)Kx)1/2La1/2TiO3的化学式，其中0.0＜x≤1.0。
一种制备上述的A缺位复合钙钛矿微波介质材料的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：根据上述的化学式，准确称量各种原料倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1；混合均匀后出料，将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000℃-1200℃下煅炼1-4小时，再将煅烧好的粉料用研钵研碎后过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时：料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型；成型后在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1200～1450℃下烧结1-4小时，最终制得化学式为(Na(1-x)Kx)1/2La1/2TiO3的A缺位复合钙钛矿微波介质材料。
一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有(Nd2/3-xLi3x)TiO3的化学式，其中X为：0.0≤x＜0.5。
一种制备上述的A缺位复合钙钛矿微波介质材料的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：根据上述的化学式，准确称量各种原料倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1；混合均匀后出料，将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000℃-1200℃下煅炼1-4小时，再将煅烧好的粉料用研钵研碎后过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时：料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型；成型后在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1200～1450℃下烧结1-4小时，最终制得化学式为(Nd2/3-xLi3x)TiO3的A缺位复合钙钛矿微波介质材料。
一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有(Sm2-x/3Lix)TiO3的化学式，其中X为：0.0≤x＜0.5。
一种制备上述的A缺位复合钙钛矿微波介质材料的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：根据上述的化学式，准确称量各种原料倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1；混合均匀后出料，将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000℃-1200℃下煅炼1-4小时，再将煅烧好的粉料用研钵研碎后过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时：料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型；成型后在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1200～1450℃下烧结1-4小时，最终制得化学式为(Sm2-x/3Lix)TiO3的A缺位复合钙钛矿微波介质材料。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出特点和显著优点：本发明通过控制复合钙钛矿结构A位缺陷的浓度与分布(有序、无序)有效的降低了材料的谐振频率温度系数，进一步提高了其Q值。
附图说明
图1为本发明的微波介质材料La(2-x)/3NaxTiO3(x＝0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)烧结样品的XRD谱图(*：A位有序峰)。
图2为本发明的微波介质材料La(2-x)/3NaxTiO3(x＝0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的微波介电常数εr随x的变化关系图。
图3为本发明的微波介质材料La(2-x)/3NaxTiO3(x＝0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的品质因数Q×f随x的变化关系。
图4为本发明的微波介质材料La(2-x)/3NaxTiO3(x＝0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的谐振频率温度系数τf随x的变化关系图。
图5为本发明的微波介质材料Nd(2-x)/3Lix)TiO3(x＝0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)烧结样品的XRD谱图(*：A位有序峰)。
图6为本发明的微波介质材料Nd(2-x)/3Lix)TiO3(x＝0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的微波介电常数εr随x的变化关系图。
图7为本发明的微波介质材料Nd(2-x)/3Lix)TiO3(x＝0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的品质因数Q×f随x的变化关系。
图8为本发明的微波介质材料Nd(2-x)/3Lix)TiO3(x＝0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的谐振频率温度系数τf随x的变化关系图。
图9为本发明的微波介质材料Sm(2-x)/3LixTiO3(x＝0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)烧结样品的XRD谱图(*：A位有序峰)。(！：TiO2；Λ：Sm2Ti2O7，X：(Sm1/2Li1/2)TiO3)
图10为本发明的微波介质材料Sm(2-x)/3LixTiO3(x＝0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的微波介电常数εr随x的变化关系图。(！：TiO2；Λ：Sm2Ti2O7，X：(Sm1/2Li1/2)TiO3)
图11为本发明的微波介质材料Sm(2-x)/3LixTiO3(x＝0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的品质因数Q×f随x的变化关系。(！：TiO2；Λ：Sm2Ti2O7，X：(Sm1/2Li1/2)TiO3)
图12为本发明的微波介质材料Sm(2-x)/3LixTiO3(x＝0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的谐振频率温度系数τf随x的变化关系图。(！：TiO2；Λ：Sm2Ti2O7，X：(Sm1/2Li1/2)TiO3)
图13为本发明的微波介质材料Na(1-x)Kx)1/2La1/2TiO3(x＝0.0，0.1，0.4，0.6，1.0)烧结样品的XRD谱图(*：A位有序峰)。
图14为本发明的微波介质材料Na(1-x)Kx)1/2La1/2TiO3(x＝0.0，0.1，0.4，0.6，1.0)的微波介电常数εr随x的变化关系图。
图15为本发明的微波介质材料Na(1-x)Kx)1/2La1/2TiO3(x＝0.0，0.1，0.4，0.6，1.0)的品质因数Q×f随x的变化关系。
图16为本发明的微波介质材料Na(1-x)Kx)1/2La1/2TiO3(x＝0.0，0.1，0.4，0.6，1.0)的谐振频率温度系数τf随x的变化关系图。
具体实施方式
下面给出实施例：
实施例一：微波介质材料La(2-x)/3NaxTiO3(x＝0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的制备方法：
根据化学式La(2-x)/3NaxTiO3(x＝0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)，准确称量分析纯试剂：TiO2(99.9wt％)；La2O3(99.9wt％)；Na2CO3(99.9wt％)，倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1；在球磨机内球磨24小时，以保证混合均匀；出料后将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1100℃下煅炼2小时，合成好的上述粉料料用研钵研碎后过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时：料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型为φ10×(4.5～5)mm的圆柱；成型后的圆柱在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1300～1400℃下烧结2小时，最终制得化学式为La(2-x)/3NaxTiO3(x＝0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的微波介质材料。
采用X射线衍射(X-ray diffraction，XRD，D/Max-rC型)法分析烧结样品的相组成，用Archimedes排水法测量烧结样品的体积密度，以确定各样品的最佳烧结温度。采用HP8720C自动网络分析仪，并配有自制的微波介质材料介电性能测试夹具；测试频率为5-8GHz。采用Hike-Colmen方法测量介电常数εr；品质因数Q值和谐振频率温度系数τf采用封闭谐振腔法测量，谐振频率温度系数τf测量温度范围为-25-+80℃，对上述制备的微波介质材料样品进行测试，结果请参见图1、图2、图3、图4。上述测试结果表明：所有样品都具有致密的单相结构。A位有序度随x的增加而降低，当x＞0.2时从A位有序变为无序结构。A位有序度受A空位浓度的影响，二者不同程度的影响着La(2-x)/3NaxTiO3微波介电性能。A位有序度与A空位浓度对Q×f值有着相反的影响。Q×f值随A空位浓度降低而增加，随A位有序度降低而降低，当x＝0.08时，Q×f具有最大值18826GHz。介电常数随x的增加而增大。谐振频率温度系数为正值，且随x的降低线性减小。
实施例二：采用与实施例一相同的方法，可以得到化学式为：(Nd2/3-xLi3x)TiO3(x＝0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的微波介质材料，并对上述材料进行测试，测试结果请参见图5、图6、图7、图8。上述测试结果表明：当0.2≤x≤0.5时，烧结样品呈单一钙钛矿相，当x≤0.1时，出现了少量的杂相Nd2Ti2O7及Nd2Ti4O11。Nd(2-x)/3LixTiO3的A位有序度随着x的增加而降低。介电常数εr随着x的增大先增大后减小，在x＝0.2时具有最大值。Q×f值随x的增大而减小，谐振频率温度系数τf均为负值，且τf绝对值随着x的增加而增大。当x＝0.2，烧结温度在1300℃时，Nd(2-x)/3LixTiO3具有良好的微波介电性能：εr＝92；Q×f＝3271GHz；τf＝-92.5ppm/℃。
实施例三：采用与实施例一相同的方法，可以得到化学式为：(Sm2-x/3Lix)TiO3(x＝0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)的微波介质材料，并对上述材料进行测试，测试结果请参见图9、图10、图11、图12。结果显示：x＝0的样品经1325℃烧结后不能形成单相陶瓷，而分解为Sm2Ti2O7相和金红石相TiO2。当0≤x＜0.3时，Sm(2-x)/3LixTiO3为多相复合陶瓷结构，当0.3≤x≤0.5时，为单一的钙钛矿相。介电常数εr随x增大先增加后降低，在x＝0.3时获得最大值60.2。Q×f值随x的增大而增大。谐振频率温度系数τf随x增大而减小，由正值变为负值，在x＝0.1时τf绝对值具有最小值(τf＝-5ppm/℃)。当x＝0.3时，具有较好的微波介电性能：εr＝60.2；Q×f＝1248GHz；τf＝-175ppm/℃
实施例四：采用与实施例一相同的方法，可以得到化学式为：Na(1-x)Kx)1/2La1/2TiO3(x＝0.0，0.1，0.4，0.6，1.0)的微波介质材料，并对上述材料进行测试，测试结果请参见图9、图10、图11、图12。上述测试结果表明：KNLT和(Na1/2La1/2)TiO3一样具有A位无序结构。介电常数εr和品质因数Q×f值都随K含量增加而降低。谐振频率温度系数τf均为正值，且随x增加先降后升，在x＝0.8时具有最小值256ppm/℃。当x＝08时，KNLT具有良好的微波介电性能为：εr＝100.8，Q×f＝1263GHz，τf＝256ppm/℃。
Claims (8)
1.一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有La(2-x)/3NaxTiO3的化学式，其中0.02≤x＜0.5。
2.一种制备根据权利要求1所述的A缺位复合钙钛矿微波介质材料的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：根据上述的化学式，准确称量各种原料倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1；混合均匀后出料，将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000℃-1200℃下煅炼2-4小时，再将煅烧好的粉料用研钵研碎后过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时：料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型；成型后在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1200～1450℃下烧结1-4小时，最终制得化学式为La(2-x)/3NaxTiO3的A缺位复合钙钛矿微波介质材料。
3.一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有(Na(1-x)Kx)1/2La1/2TiO3的化学式，其中0.0＜x≤1.0。
4.一种制备根据权利要求3所述的A缺位复合钙钛矿微波介质材料的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：根据上述的化学式，准确称量各种原料倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1；混合均匀后出料，将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000℃-1200℃下煅炼1-4小时，再将煅烧好的粉料用研钵研碎后过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时：料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型；成型后在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1200～1450℃下烧结1-4小时，最终制得化学式为(Na(1-x)Kx)1/2La1/2TiO3的A缺位复合钙钛矿微波介质材料。
5.一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有(Nd2/3-xLi3x)TiO3的化学式，其中X为：0.0≤x＜0.5。
6.一种制备根据权利要求5所述的A缺位复合钙钛矿微波介质材料的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：根据上述的化学式，准确称量各种原料倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1；混合均匀后出料，将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000℃-1200℃下煅炼1-4小时，再将煅烧好的粉料用研钵研碎后过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时：料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型；成型后在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1200～1450℃下烧结1-4小时，最终制得化学式为(Nd2/3-xLi3x)TiO3的A缺位复合钙钛矿微波介质材料。
7.一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有(Sm2-x/3Lix)TiO3的化学式，其中X为：0.0≤x＜0.5。
8.一种制备根据权利要求7所述的A缺位复合钙钛矿微波介质材料的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：根据上述的化学式，准确称量各种原料倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1；混合均匀后出料，将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000℃-1200℃下煅炼1-4小时，再将煅烧好的粉料用研钵研碎后过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时：料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型；成型后在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1200～1450℃下烧结1-4小时，最终制得化学式为(Sm2-x/3Lix)TiO3的A缺位复合钙钛矿微波介质材料。
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2007
- 2007-03-29 CN CN 200710038787 patent/CN101050111A/zh active Pending
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