CN101062863A - 3g移动通信用高q微波介质材料及其制备方法 - Google Patents

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卞建江
宋国祥
董云飞
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Abstract

本发明涉及一种3G移动通信用高Q微波介质材料及其制备方法，特别是一种Ba(B2+ 1/3Nb5+ 2/3)O3型复合钙钛矿微波介质材料及其制备方法，属微波介质材料制备工艺技术领域。本发明一种高品质因素的复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于具有以下各类型及其相应的化学式：(1)A缺位复合钛矿微波介质材料，其化学式为：Ba1+x(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3，其x为：－0.015～+0.015；(2)A缺位复合钛矿微波介质材料，其化学式为：LaxBa1－3x/2(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3，其中x为：0.0～0.04；(3)B缺位复合钙钛矿微波介质材料，其化学式为：Ba(Co0.7Zn0.3)(1－x)/3(Nb1－xWx)2/3O3，其中x为：0.0～0.06；(4)复合钙钛矿材料，Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]1－xZrxO3，x＝0.0～0.1；(5)复合钙钛矿材料，(1－x)BaZn1/3Nb2/3O3+xBaMg1/2W1/2O3，x＝0.0～1。上述各材料的制备方法按常规特种陶瓷工艺进行。

Description

3G移动通信用高Q微波介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高品质因数的微波介质材料配方及其制备方法，特别是一种Ba(B2+ 1/3Nb5+ 2/3)O3型复合钙钛矿微波介质材料及其制备方法。属微波介质材料制备工艺技术领域。
背景技术
应用于无线通信基站的微波介质谐振器和滤波器必须具有很好的频率选择特性、带宽、小型化及低成本化。由于第三代无线通信，即3G基站用介质谐振器承载的微波功率很大(＞200W)，对介质材料的品质因数提出了更高的要求。因此，滤波器设计者较多地采用具有较高Q值的复合钙钛矿结构陶瓷如Ba(Zn1/3Ta2/3)O3(BZT)(Qf＝150000GHz)。一般认为，Ba(B2+ 1/3B5+ 2/3)O3类型的复合钙钛矿结构陶瓷材料，其Q值强烈依赖于B位离子有序度，BZT的高Q值归因于B位离子有序度的提高[1，2]。但Ta2O5价格昂贵(2000元/kg)，限制了该类材料的商用化应用。具有类似结构的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3(BZN)具有同样的高Q值(Qf＝90000GH)和相对廉价的Nb2O5原料(150元/kg)[3]。
近来，BZN材料的研究报道较多，Peter K.Davies[4，5]等人在提高其B位离子有序性，改善品质因数上取得了较好的进展。但BZN陶瓷的谐振频率温度系数太大(约为30ppm/℃)，研究发现B位Co取代部分Zn可以线性地调节其谐振频率温度系数，当取代量在70mol％左右即为Ba(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(BCZN)时，可以使得谐振频率温度系数接近于零，Qf值在20000-85000GHz之间变化[6-8]。除原料纯度、制备工艺的影响外，BCZN材料Q值的低重复性被认为与B位离子有序度难于控制及Co离子存在变价有关[9]。
根据我们以前对具有类似结构的BMT微波介质的研究，A位少量点缺陷的存在，会极大地提高B位离子的有序度[10]。另外离子的有序度的大小一般主要决定于两种离子的电荷差[11]，如果在B位引入高电荷差价的离子，可能也会进一步提高B位离子的有序度。因此，本专利主要内容为(1)利用结晶化学和固体化学原理，在钙钛矿结构BCZN晶体点阵中引入一定量的点缺陷，通过控制固体缺陷的浓度与分布来加快B位离子的有序化的动力学过程。(2)在BCZN材料的B位引入高电荷差价的离子，进一步提高B位离子的有序度，进一步提高其Q值。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高品质因数的复合钙钛矿微波介质材料。
本发明的目的之二在于提供该微波介质材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有Ba1+x(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3的化学式，其中X为：-0.015～+0.015。
一种A缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有LaxBa1-3x/2(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3的化学式，其中X为：0.0～0.04。
一种B缺位复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有Ba(Co0.7Zn0.3)(1-x)/3(Nb1-xWx)2/3O3的化学式，其中X为：0.0～0.06。
一种复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]1-xZrxO3的化学式，其中X为：0.0～0.1。
一种复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于该材料具有(1-x)BaZn1/3Nb2/3O3+xBaMg1/2W1/2O3的化学式，其中X为：0.0～1。
一种制备上述高品质因数复合钙钛矿微波介质材料的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：根据上述的化学式，准确按mol比称量各种原料并倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1.3；混合均匀后出料，将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000℃-1250℃下煅烧4小时，再将煅烧好的粉料用研钵研碎后并过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时；料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型；成型后在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1350～1550℃下烧结10小时，最终制得所需的高品质因数微波介质材料。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出特点和显著优点：本发明通过控制复合钙钛矿结构A位、B位缺陷的浓度有效提高了材料中B位离子的有序度，进一步提高了其Q值。有关各特性参数参见各试验曲线图。
附图说明
图1为本发明的微波介质材料Ba1+x(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.005，0.01，0.015，-0.005，-0.01，-0.015)烧结样品的XRD谱图(●：B位有序峰，◆：第二相)。
图2为本发明的微波介质材料Ba1+x(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.005，0.01，0.015，-0.002，-0.003，-0.004，-0.005，-0.006，-0.01，-0.015)的微波介电常数εr随x的变化关系图。
图3为本发明的微波介质材料Ba1+x(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.005，0.01，0.015，-0.002，-0.003，-0.004，-0.005，-0.006，-0.01，-0.015)的品质因数Q×f随x的变化关系图。
图4为本发明的微波介质材料Ba1+x(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.005，0.01，0.015，-0.002，-0.003，-0.004，-0.005，-0.006，-0.01，-0.015)的谐振频率温度系数τf随x的变化关系图。
图5为本发明的微波介质材料LaxBa1-3x/2(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.002，0.006，0.01，0.02，0.03，0.04)烧结样品的XRD谱图(●：B位有序峰，◆：二次相)。
图6为本发明的微波介质材料LaxBa1-3x/2(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.002，0.004，0.006，0.008，0.01，0.02，0.03，0.04)的微波介电常数εr随x的变化关系图。
图7为本发明的微波介质材料LaxBa1-3x/2(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.002，0.004，0.006，0.008，0.01，0.02，0.03，0.04)的品质因数Q×f随x的变化关系图。
图8为本发明的微波介质材料LaxBa1-3x/2(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.002，0.004，0.006，0.008，0.01，0.02，0.03，0.04)的谐振频率温度系数τf随x的变化关系图。
图9为本发明的微波介质材料Ba(Co0.7Zn0.3)(1-x)/3(Nb1-xWx)2/3O3(x＝0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05，0.06)烧结样品的XRD谱图。
图10为本发明的微波介质材料Ba(Co0.7Zn0.3)(1-x)/3(Nb1-xWx)2/3O3(x＝0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05，0.06)的微波介电常数εr随x的变化关系图。
图11为本发明的微波介质材料Ba(Co0.7Zn0.3)(1-x)/3(Nb1-xWx)2/3O3(x＝0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05，0.06)的品质因数Q×f随x的变化关系图。
图12为本发明的微波介质材料Ba(Co0.7Zn0.3)(1-x)/3(Nb1-xWx)2/3O3(x＝0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05，0.06)的谐振频率温度系数τf随x的变化关系图。
图13为本发明的微波介质材料Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]1-xZrxO3(x＝0，0.01，0.02，0.04，0.06，0.08，0.1)烧结样品的XRD谱图。
图14为本发明的微波介质材料Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]1-xzrxO3(x＝0，0.01，0.02，0.04，0.06，0.08，0.1)的微波介电常数εr随x的变化关系图。
图15为本发明的微波介质材料Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]1-xZrxO3(x＝0，0.01，0.02，0.04，0.06，0.08，0.1)的品质因数Q×f随x的变化关系图。
图16为本发明的微波介质材料Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]1-xZrxO3(x＝0，0.01，0.02，0.04，0.06，0.08，0.1)的谐振频率温度系数τf随x的变化关系图。
图17为本发明的微波介质材料(1-x)BaZn1/3Nb2/3O3+xBaMg1/2W1/2O3(x＝0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1)烧结样品的XRD谱图(●：B位有序峰，◆：二次相)。
图18为本发明的微波介质材料(1-x)BaZn1/3Nb2/3O3+xBaMg1/2W1/2O3(x＝0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1)的微波介电常数εr随x的变化关系图。
图19为本发明的微波介质材料(1-x)BaZn1/3Nb2/3O3+xBaMg1/2W1/2O3(x＝0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1)的品质因数Q×f随x的变化关系图。
图20为本发明的微波介质材料(1-x)BaZn1/3Nb2/3O3+xBaMg1/2W1/2O3(x＝0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1)的谐振频率温度系数τf随x的变化关系图。
具体实施方式
下面给出微波介质材料Ba1+x(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.005，0.01，0.015，-0.002，-0.003，-0.004，-0.005，-0.006，-0.01，-0.015)的实施例：
实施例一：根据化学式Ba1+x(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.005，0.01，0.015，-0.002，-0.003，-0.004，-0.005，-0.006，-0.01，-0.015)，准确称量分析纯试剂：BaCO3(99.7％)，Nb2O5(99.9％)，CoO(99.5％)，ZnO(99.6％)，倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球；三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1.3；在球磨机内球磨24小时，以保证混合均匀；出料后将料浆放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000-1200℃下煅炼4小时，合成好的上述粉料用研钵研碎后过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时：料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型为φ10×(4.5～5)mm的圆柱；成型后的圆柱在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1350～1500℃下烧结10小时，最终制得化学式为Ba1+x(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0，0.005，0.01，0.015，-0.002，-0.003，-0.004，-0.005，-0.006，-0.01，-0.015)的微波介质材料。
采用X射线衍射(X-ray diffraction，XRD，D/Max-rC型)法分析烧结样品的相组成，用Archimedes排水法测量烧结样品的体积密度，以确定各样品的最佳烧结温度。采用HP8720C自动网络分析仪，并配有自制的微波介质材料介电性能测试夹具；测试频率为7-8GHz。采用Hike-Colmen方法测量介电常数εr；品质因数Q值和谐振频率温度系数τf采用封闭谐振腔法测量，谐振频率温度系数τf测量温度范围为-25-+80℃。对上述制备的微波介质材料样品进行测试，结果请参见图1、图2、图3、图4。上述测试结果表明：A位Ba的适当缺量(-0.01≤x＜0)可以明显提高材料的B位长程有序度，过量缺量(x＝-0.015)则因为铌酸钡二次相的形成而使有序度有所降低，化学计量和Ba过量样品中仅存在B位短程有序结构；品质因数Q×f值随有序度的提高而增大，x＝-0.01时，Q×f＝80000GHz；Ba的非化学计量对样品介电常数的影响主要体现在对烧结性的影响上，样品均烧结致密时其介电常数变化不大，在34与35之间略有波动；频率温度系数τf在Ba缺量时基本为负值，Ba过量时转变为正值，x＝-0.002时，τf≈0ppm/℃。
采用同样方法，可以得到化学式为：LaxBa1-3x/2(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3(x＝0～0.04)；Ba(Co0.7Zn0.3)(1-x)/3(Nb1-xWx)2/3O3(x＝0～0.06)；Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]1-xZrxO3，(x＝0～0.1)；(l-x)BaZn1/3Nb2/3O3+xBaMg1/2W1/2O3，(x＝0～1)的各种复合钙钛矿微波介质材料。
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Claims (2)

1.一种高品质因素的复合钙钛矿微波介质材料，其特征在于具有以下各类型及其相应的化学式：
(1)A缺位复合钛矿微波介质材料，其化学式为：
Ba1+x(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3，其中x为：-0.015～+0.015；
(2)A缺位复合钛矿微波介质材料，其化学式为：
LaxBa1-3x/2(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3，其中x为：0.0～0.04；
(3)B缺位复合钙钛矿微波介质材料，其化学式为：
Ba(Co0.7Zn0.3)(1-x)/3(Nb1-xWx)2/3O3，其中x为：0.0～0.06；
(4)复合钙钛矿材料，其化学式为：
Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]1-xZrxO3，其中x＝0.0～0.1；
(5)复合钙钛矿材料，其化学式为：
(1-x)BaZn1/3Nb2/3O3+xBaMg1/2W1/2O3，其中x＝0.0～1。
2.根据权利要求1所述的一种高品质因素的复合钙钛矿微波介质材料的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：根据上述的化学式，准确按mol比称量各种原料并倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球，三者的重量比为：料∶球∶去离子水＝1∶2∶1.3；混合均匀后出料，将浆料放入烘箱，在80～120℃下烘干，然后在1000～1250℃下煅烧4小时，再将煅烧好的粉料用研钵研碎后并过80目筛后再次倒入球磨罐中进行二次球磨，球磨24小时；料、球、水的比例1∶2∶0.8；出料，料浆烘干后过40目筛，得到粒度均匀粉体；在上述粉体中加入7～10wt％浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液，进行造粒；并在研钵中研磨均匀后过40目筛；将造粒好的粉料在120MPa压力下干压成型；成型后在800℃下加热2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/分钟；最后以相同升温速率在1350～1550℃下烧结10小时，最终制得所需的高品质因素微波介质材料。
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