CN110436917B - 一种中介微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种中介微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110436917B
CN110436917B CN201810421315.1A CN201810421315A CN110436917B CN 110436917 B CN110436917 B CN 110436917B CN 201810421315 A CN201810421315 A CN 201810421315A CN 110436917 B CN110436917 B CN 110436917B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tio
mgo
zno
microwave dielectric
source
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810421315.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110436917A (zh
Inventor
赵相毓
张奕
姜少虎
顾忠元
姚晓刚
何飞
林慧兴
任海深
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Ceramics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority to CN201810421315.1A priority Critical patent/CN110436917B/zh
Publication of CN110436917A publication Critical patent/CN110436917A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110436917B publication Critical patent/CN110436917B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C04B35/465—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3227—Lanthanum oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3284—Zinc oxides, zincates, cadmium oxides, cadmiates, mercury oxides, mercurates or oxide forming salts thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明提供一种中介微波介质陶瓷材料及其制备方法，所述中介微波介质陶瓷材料的化学组成包括主要原料MgO‑TiO2‑La2O3‑Al2O3和添加剂ZnO‑Nb2O5，所述ZnO‑Nb2O5的质量为MgO‑TiO2‑La2O3‑Al2O3的1.0～5.0 wt%；所述MgO‑TiO2‑La2O3‑Al2O3的原料组成包括40.0～45.0wt% MgO、45.0～50.0wt% TiO2、4.0～8.0wt% La2O3和2.0～6.0wt% Al2O3，各组分质量分数之和为100wt%；所述ZnO‑Nb2O5中ZnO和Nb2O5的摩尔比为（1～5）：1，优选为（1～3）：1，更优选为1：1。

Description

一种中介微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷技术领域，具体涉及一种中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是近三十年来发展起来的一种新型的、智能的功能陶瓷材料，它是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料，具有可调的介电常数、低微波损耗正切角、温度系数小且稳定等优良性能，适用于制造各种微波器件，如导航、通信、雷达、天线、电子对抗、移动电话等设备中的滤波器、谐振器等，随着移动通信的发展，微波介质陶瓷越来越受到人们的重视，其需求量也日益增长。
应用于微波系统中的中介电常数微波介质陶瓷，其基本性能要求为：介电常数εr＝5～30，系列可调且稳定性好；在-50℃～+100℃温区，谐振频率温度系数要小或可调节，以保证微波器件的使用频率稳定性；介质损耗要小，品质因数要高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全新的工艺简单且性能稳定的并可以批量生产的中介微波介质陶瓷材料及其制备方法。
一方面，一种中介微波介质陶瓷材料，所述中介微波介质陶瓷材料的化学组成包括主要原料MgO-TiO2-La2O3-Al2O3和添加剂ZnO-Nb2O5，所述ZnO-Nb2O5的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3的1.0～5.0wt％；
所述MgO-TiO2-La2O3-Al2O3的原料组成包括40.0～45.0wt％MgO、45.0～50.0wt％TiO2、4.0～8.0wt％La2O3和2.0～6.0wt％Al2O3，各组分质量分数之和为100wt％；
所述ZnO-Nb2O5中ZnO和Nb2O5的摩尔比为(1～5)：1，优选为(1～3)：1，更优选为1：1。
本发明选用MgO-TiO2-La2O3-Al2O3(所述MgO-TiO2-La2O3-Al2O3的原料组成包括40.0～45.0wt％MgO、45.0～50.0wt％TiO2、4.0～8.0wt％La2O3和2.0～6.0wt％Al2O3)作为主要原料，选用ZnO-Nb2O5作为添加剂制备一种性能优异中介微波介质陶瓷材料。在烧结过程中同时生成Mg2TiO4和MgTiO3两种晶相，其中Mg2TiO4的介电常数为14.5，MgTiO3的介电常数为17.0～17.5，但两种晶相的烧结温度超过1400℃，烧结温度范围只有±5℃，通过添加ZnO-Nb2O5有效的把材料的烧结温度降低到1250℃-1310℃，拓宽了烧结范围，且保持高的品质因数和低的微波介质损耗。此外，添加ZnO-Nb2O5的含量过高，所得中介微波介质陶瓷材料的介电常数将超过17，且谐振频率温度系数往负的方向变大；添加ZnO-Nb2O5的含量较少，那么所得中介微波介质陶瓷材料的烧结成瓷温度将超过1400℃，造成烧结温度过高，导致晶粒异常长大。
较佳地，所述ZnO-Nb2O5的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3的1～7wt％，优选为1～5wt％。
较佳地，所述中介微波介质陶瓷材料的介电常数为15.0～17.0，品质因数50000～60000GHz，谐振频率温度系数-13.0～10.0ppm/℃，优选为-10.0～10.0ppm/℃。
另一方面，本发明还提供了一种如上所述中介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括：
将MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体和添加剂ZnO-Nb2O5按照质量比混合，并加入粘结剂造粒，压制成型得到坯体；
将所得坯体排胶后于1250～1350℃烧结0.5～4小时，得到所述中介微波介质陶瓷材料。
较佳地，制备所述MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的方法包括：
按照40.0～45.0wt％MgO、45.0～50.0wt％TiO2、4.0～8.0wt％La2O3和2.0～6.0wt％Al2O3称取Mg源、La源、Ti源、Al源混合、并干燥和过筛，得到前驱体粉料；
将所得前驱体粉料于1000～1100℃预烧1～5小时，得到所述MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体。
又，较佳地，所述Mg源、Ti源、La源、Al源的纯度均大于99.0％。
又，较佳地，所述Mg源选自MgO、碱式碳酸镁和Mg(OH)2中的至少一种，所述Ti源选自TiO2，所述La源选自La2O3，所述Al源选自Al2O3和Al(OH)3中的至少一种。
较佳地，所述添加剂ZnO-Nb2O5为ZnO和Nb2O5的混合粉体、或/和ZnO-Nb2O5微波介质陶瓷粉体。以ZnO和Nb2O5的摩尔比1:1作为示例，同时可以直接加入ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体作为添加剂，所得中介微波介质陶瓷材料的特性与二者混合粉体具有相同的效果。但是在批量生产过程中会多一道工序，就是制备ZnNb2O6微波陶瓷粉体。优选地，所述ZnO、Nb2O5和ZnO-Nb2O5微波介质陶瓷粉体的纯度均大于99.0％。
较佳地，所述排胶的温度为400～600℃(例如500℃)，时间为1～2小时(例如1小时)。
较佳地，所述粘结剂为6～8wt％的高分子材料溶液，所述高分子材料包括聚乙烯醇缩丁醛PVB、聚乙烯醇PVA中的至少一种；优选地，所述高分子材料的加入量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的1～5wt％(优选为2-5wt％，更优选3wt％)。
本发明的有益效果是，提供一种主要组成为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3的中介微波介质陶瓷材料，其烧结温度1250～1350℃，介电常数为15～17，品质因数为50000～60000GHz，谐振频率温度系数为-10～10ppm/℃。此外，该制备工艺简单，过程无污染，适合批量生产，性能稳定可靠，因此具有工程化的广阔应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1在1270℃烧结后制备的中介微波介质陶瓷材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例4在1270℃烧结后制备的中介微波介质陶瓷材料的扫描电镜图；
图3为本发明对比例2在1270℃烧结后制备的中介微波介质陶瓷材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例5在1270℃烧结后制备的中介微波介质陶瓷材料的扫描电镜图；
图5为本发明实施例6在1270℃烧结后制备的中介微波介质陶瓷材料的扫描电镜图；
图6为本发明对比例1在1270℃烧结后制备的中介微波介质陶瓷材料的扫描电镜图；
图7为本发明所有实施例制备的中介微波介质陶瓷材料的XRD图，可知其主晶相是Mg2TiO4和MgTiO3。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中，所述中介微波介质陶瓷材料的组成为(MgO-TiO2-La2O3-Al2O3)-x(ZnO-Nb2O5)，其中MgO-TiO2-La2O3-Al2O3为主要原料，ZnO-Nb2O5为添加剂(ZnO和Nb2O5的)摩尔比为1～5：1，优选为1:1，1.0wt％≤x≤5.0wt％。其中MgO-TiO2-La2O3-Al2O3的原料组分包括40.0～45.0wt％的MgO、45.0～50.0wt％的TiO2、4.0～8.0wt％的La2O3以及2.0～6.0wt％的Al2O3，各组分之和为100wt％。
本发明制备的中介微波介质陶瓷材料，制备工艺简单，重复性良好，且微波介电性能优异。具体来说，先将Mg源、Ti源、La源和Al源按MgO-TiO2-La2O3-Al2O3计量比配料、球磨、烘干、预烧，将预烧的粉体添加不同比例的ZnO-Nb2O5进行二次球磨、烘干、过筛，加入粘结剂造粒，压制成圆柱坯体，在1250～1350℃保温2～4h烧结，即可得到所需的中介微波介质陶瓷。以下示例性地说明本发明提供的中介微波介质陶瓷材料的制备方法。
制备MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体。按照40.0～45.0wt％MgO、45.0～50.0wt％TiO2、4.0～8.0wt％La2O3和2.0～6.0wt％Al2O3称取Mg源、La源、Ti源、Al源混合得到原料混合物A。将所述原料混合物A干燥、过筛，得到前驱体粉料。和将所述前驱体粉料于1000～1100℃预烧1～5小时，得到所述MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体。所述Mg源选自MgO、碱式碳酸镁和Mg(OH)2中的至少一种。所述Ti源选自TiO2。所述La源选自La2O3。所述Al源选自Al2O3和Al(OH)3中的至少一种。所述Mg源、Ti源、La源、Al源的纯度均大于99.0％。
将MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉和ZnO-Nb2O5添加剂按照(MgO-TiO2-La2O3-Al2O3)-x(ZnO-Nb2O5)的质量比例混合，烘干后加入粘结剂造粒，压制成型得到坯体。其中，所述添加剂ZnO-Nb2O5可为ZnO和Nb2O5的混合粉体、或/和ZnO-Nb2O5微波介质陶瓷粉体。所述ZnO、Nb2O5和ZnO-Nb2O5微波介质陶瓷粉体的纯度均大于99.0％。所述粘结剂可为6～8wt％的高分子材料溶液，例如，6～8wt％聚乙烯醇缩丁醛PVB溶液、6～8wt％聚乙烯醇PVA溶液中的至少一种。所述高分子材料的加入量可为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的1～5wt％。其中，ZnO-Nb2O5微波介质陶瓷粉体的制备方法包括：按照ZnO、Nb2O5的摩尔比称量配料后混合，得到粉料。混合的方式可为球磨混合。然后将所得粉料可在800～1200℃煅烧2～3小时，得到ZnO-Nb2O5微波介质陶瓷粉体备用。
将坯体排胶后于1250～1350℃烧结0.5～4小时，得到所述微波介质陶瓷材料。所述排胶的温度可为400～600℃，时间可为1～2小时。
作为一个中介微波介质陶瓷材料的制备方法的示例，制备步骤如下：
(1)将化学原料MgO、TiO2、La2O3和Al2O3分别按计算的质量百分含量称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水的比例为1:2:4。行星球磨1～3h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中在150℃烘干；
(2)将步骤(1)烘干的粉料在1000℃～1100℃煅烧3h；
(3)将步骤(2)煅烧后的合成料放入球磨罐中，添加不同比例的ZnO-Nb2O5，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水的比例为1:3:1，球磨1～3h后将浆料烘干，烘干以后加入重量百分比为6％～8％的聚乙烯醇溶液做为粘结剂，造粒，把造粒粉压制成圆柱状坯体，其中聚乙烯醇加入量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的3wt％；
(4)把步骤(3)圆柱状坯体放置于晶化炉中，在1250～1350℃下保温3h烧结成瓷，即获得所需的低介微波介质陶瓷；
(5)用网络分析仪测试步骤(4)制得的中介微波介质陶瓷的微波介电性能。
本发明通过调整系统配方中的Mg-Ti比例或ZnO-Nb2O5的添加量，可以调节微波材料的微波介电特性。制备工艺简单、成本低廉、且对环境没有污染，烧结范围宽，性能稳定,适合批量生产。
本发明中，该中介微波介质陶瓷的主要组成为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3-ZnO-Nb2O5，介电常数为15.0～17.0，品质因数Q×f为50000～60000GHz，谐振频率温度系数-10～10ppm/℃。
测试方法：
(1)样品尺寸测量：样品的直径和厚度使用千分尺测量；
(2)微波介电性能参数测试：测量采用Hakki-Coleman开圆柱网络介质谐振法，使用TE011模式来测定样品在微波频率下的相对介电常数εr及品质因数Q×f，所用仪器为Agilent E8362B矢量网络分析仪，测试样品为Φ12×6mm的圆柱体，样品的谐振频率温度系数测定使用的是VT7004烘箱，测试温度范围为25～85℃。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
本发明采用纯度大于99.0％的MgO、TiO2、La2O3、Al2O3制备中介电微波介质陶瓷，具体实施方案如下：
1)将MgO、TiO2、La2O3、Al2O3分别按重量42.0g+48.0g+6.0g+4.0g称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:200g:400g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中烘干，过筛；
2)混合均匀的粉料在1050℃煅烧2.5h，得到MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体；
3)将步骤(2)煅烧后的原料放入球磨罐中，添加ZnO-Nb2O5的比例为1.0wt％，称取ZnO量为0.23克，称取Nb2O5量为0.77克，同时加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:600g:100g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液(所述PVA的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的3wt％)作为粘结剂进行造粒，过20目筛，压制成圆柱状坯体；
4)把圆柱状坯体在1250～1310℃下烧结4个点(分别在4个不同烧结温度进行烧结)，保温3h烧结成瓷，即获得所需的中介微波介质陶瓷材料；
5)用Agilent E8362B矢量网络分析仪测试步骤(4)制得的中介微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
表1为实施例1制备的中介微波介质陶瓷材料的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果：
Figure BDA0001650803720000061
实施例2：
本发明采用纯度大于99.0％的MgO、TiO2、La2O3、Al2O3制备中介电微波介质陶瓷，具体实施方案如下：
1)将MgO、TiO2、La2O3、Al2O3分别按重量40.0g+50.0g+6.0g+4.0g称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:200g:400g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中烘干，过筛；
2)混合均匀的粉料在1050℃煅烧2.5h，得到MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体；
3)将步骤(2)煅烧后的原料放入球磨罐中，添加ZnO-Nb2O5的比例为1.0wt％，称取ZnO量为0.23克，称取Nb2O5量为0.77克，同时加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:600g:100g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液(所述PVA的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的3wt％)作为粘结剂进行造粒，过20目筛，压制成圆柱状坯体；
4)把圆柱状坯体在1250～1310℃下烧结4个点(分别在4个不同烧结温度进行烧结)，保温3h烧结成瓷，即获得所需的中介微波介质陶瓷材料；
5)用Agilent E8362B矢量网络分析仪测试步骤(4)制得的中介微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
表2为实施例2制备的中介微波介质陶瓷材料的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果：
Figure BDA0001650803720000071
实施例3：
本发明采用纯度大于99.0％的MgO、TiO2、La2O3、Al2O3制备中介电微波介质陶瓷，具体实施方案如下：
1)将MgO、TiO2、La2O3、Al2O3分别按重量40.0g+50.0g+6.0g+4.0g称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:200g:400g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中烘干，过筛；
2)混合均匀的粉料在1050℃煅烧2.5h，得到MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体；
3)将步骤(2)煅烧后的原料放入球磨罐中，添加ZnO-Nb2O5的比例为3.0wt％，称取ZnO量为0.69克，称取Nb2O5量为2.31克，同时加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:600g:100g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液(所述PVA的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的3wt％)作为粘结剂进行造粒，过20目筛，压制成圆柱状坯体；
4)把圆柱状坯体在1250～1310℃下烧结4个点(分别在4个不同烧结温度进行烧结)，保温3h烧结成瓷，即获得所需的中介微波介质陶瓷材料；
5)用Agilent E8362B矢量网络分析仪测试步骤(4)制得的中介微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
表3为实施例3制备的中介微波介质陶瓷材料的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果：
Figure BDA0001650803720000081
实施例4：
本发明采用纯度大于99.0％的MgO、TiO2、La2O3、Al2O3制备中介电微波介质陶瓷，具体实施方案如下：
1)将MgO、TiO2、La2O3、Al2O3分别按重量40.0g+50.0g+6.0g+4.0g称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:200g:400g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中烘干，过筛；
2)混合均匀的粉料在1050℃煅烧2.5h，得到MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体；
3)将步骤(2)煅烧后的原料放入球磨罐中，添加ZnO-Nb2O5的比例为5.0wt％，称取ZnO量为1.15克，称取Nb2O5量为3.85克，同时加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:600g:100g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液作为粘结剂(所述PVA的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的wt％)进行造粒，过20目筛，压制成圆柱状坯体；
4)把圆柱状坯体在1250～1310℃下烧结4个点(分别在4个不同烧结温度进行烧结)，保温3h烧结成瓷，即获得所需的中介微波介质陶瓷材料；
5)用Agilent E8362B矢量网络分析仪测试步骤(4)制得的中介微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
表4为实施例4制备的中介微波介质陶瓷材料的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果：
Figure BDA0001650803720000082
Figure BDA0001650803720000091
根据表1可知，发现本发明的中介微波介质陶瓷材料在1270℃已经烧结致密，且烧结温度范围为1270℃-1310℃，在此范围内介电常数和密度稳定不变，有利于批量生产。
根据表2可知，发现本发明的中介微波介质陶瓷材料在1270℃已经烧结致密，且烧结温度范围为1270℃-1310℃，在此范围内介电常数和密度稳定不变；和表一比较发现通过调整材料中的Mg-Ti比例，可以提高材料的介电常数和体积密度。
根据表2、表3和表4可知，发现本发明的中介微波介质陶瓷材料通过调整ZnO-Nb2O5比例，可以调节材料的介电常数和密度，且随着添加ZnO-Nb2O5比例的增加，介电常数和密度也随之增加，与添加ZnO-Nb2O5的百分含量呈线性关系，这样在保证烧结温度稳定的条件下可以精确的调节材料的介电常数。
图1为本发明实施例1制备的中介微波介质陶瓷材料得扫描电镜图，根据图1可知，通过扫描电镜观察材料的显微形貌，发现微波材料内部气孔较少，已经烧结致密，烧结收缩可以和密度对应。
实施例5：
本发明采用纯度大于99.0％的MgO、TiO2、La2O3、Al2O3制备中介电微波介质陶瓷，具体实施方案如下：
1)将MgO、TiO2、La2O3、Al2O3分别按重量40.0g+50.0g+6.0g+4.0g称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:200g:400g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中烘干，过筛；
2)混合均匀的粉料在1050℃煅烧2.5h，得到MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体；
3)将ZnO、Nb2O5分别按重量23.0g+77.0g称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:200g:300g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中烘干，过筛；
4)将步骤(3)中的粉料在1000℃煅烧2.5h，得到ZnNb2O6微波介质陶瓷粉备用；
5)将步骤(2)煅烧后的原料放入球磨罐中，添加ZnNb2O6微波介质陶瓷的比例为1.0％，称取1g ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体，ZnO和Nb2O5的摩尔比为1:1，同时加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:600g:100g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液(所述PVA的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的3wt％)作为粘结剂进行造粒，过20目筛，压制成圆柱状坯体；
6)把圆柱状坯体在1250～1310℃下烧结4个点(分别在4个不同烧结温度进行烧结)，保温3h烧结成瓷，即获得所需的中介微波介质陶瓷材料；
7)用Agilent E8362B矢量网络分析仪测试步骤(4)制得的中介微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
表5为实施例5制备的中介微波介质陶瓷材料的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果：
Figure BDA0001650803720000101
实施例6
本发明采用纯度大于99.0％的MgO、TiO2、La2O3、Al2O3制备中介电微波介质陶瓷，具体实施方案如下：
1)将MgO、TiO2、La2O3、Al2O3分别按重量40.0g+50.0g+6.0g+4.0g称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:200g:400g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中烘干，过筛；
2)混合均匀的粉料在1050℃煅烧2.5h，得到MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体；
3)将ZnO、Nb2O5分别按重量48.0g+52.0g称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:200g:300g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中烘干，过筛；
4)将步骤(3)中的粉料在1000℃煅烧2.5h，得到Zn3Nb2O8微波介质陶瓷粉备用；
5)将步骤(2)煅烧后的原料放入球磨罐中，添加Zn3Nb2O8微波介质陶瓷的比例为1.0％，称取Zn3Nb2O8 1.0克，同时加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:600g:100g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液(所述PVA的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的3wt％)作为粘结剂进行造粒，过20目筛，压制成圆柱状坯体；
6)把圆柱状坯体在1250～1310℃下烧结4个点(分别在4个不同烧结温度进行烧结)，保温3h烧结成瓷，即获得所需的中介微波介质陶瓷材料；
7)用Agilent E8362B矢量网络分析仪测试步骤(4)制得的中介微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
表6为实施例6制备的中介微波介质陶瓷材料的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果：
Figure BDA0001650803720000111
对比例1
本发明采用纯度大于99.0％的MgO、TiO2、La2O3、Al2O3制备中介电微波介质陶瓷，具体实施方案如下：
1)将MgO、TiO2、La2O3、Al2O3分别按重量40.0g+50.0g+6.0g+4.0g称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:200g:400g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中烘干，过筛；
2)混合均匀的粉料在1050℃煅烧2.5h，得到MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体；
3)将步骤(2)煅烧后的原料放入球磨罐中，不添加ZnO-Nb2O5，同时加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:600g:100g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液(所述PVA的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的3wt％)作为粘结剂进行造粒，过20目筛，压制成圆柱状坯体；
4)把圆柱状坯体在1250～1310℃下烧结4个点(分别在4个不同烧结温度进行烧结)，保温3h烧结成瓷，即获得所需的中介微波介质陶瓷材料；
5)用Agilent E8362B矢量网络分析仪测试步骤(4)制得的中介微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
表7为对比例1制备的中介微波介质陶瓷材料的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果：
Figure BDA0001650803720000121
对比例2
本发明采用纯度大于99.0％的MgO、TiO2、La2O3、Al2O3制备中介电微波介质陶瓷，具体实施方案如下：
1)将MgO、TiO2、La2O3、Al2O3分别按重量40.0g+50.0g+6.0g+4.0g称量配料，将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:200g:400g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，将球磨后的原料放置于烘箱中烘干，过筛；
2)混合均匀的粉料在1050℃煅烧2.5h，得到MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体；
3)将步骤(2)煅烧后的原料放入球磨罐中，添加ZnO-Nb2O5的比例为7.0％，称取ZnO量为1.61克，称取Nb2O5量为5.39克，同时加入氧化锆球和去离子水，料：球：水为100g:600g:100g。行星球磨1h，球磨转速200r/min，在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液(所述PVA的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的3wt％)作为粘结剂进行造粒，过20目筛，压制成圆柱状坯体；
4)把圆柱状坯体在1250～1310℃下烧结4个点(分别在4个不同烧结温度进行烧结)，保温3h烧结成瓷，即获得所需的中介微波介质陶瓷材料；
5)用Agilent E8362B矢量网络分析仪测试步骤(4)制得的中介微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
表8为对比例2制备的中介微波介质陶瓷材料的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果：
Figure BDA0001650803720000122
Figure BDA0001650803720000131
根据表8可知，发现本发明的中介微波介质陶瓷材料添加ZnO-Nb2O5的比例为7.0％时，中介微波介质陶瓷材料的介电常数超过17.0，且和添加量小于7％的实施例比较品质因数开始下降，谐振频率温度系数往负的较大方向发展，从扫描电镜图(图3)上可以看出开始出现大晶粒，说明ZnO-Nb2O5添加量过多，开始过度烧结，这不利于陶瓷的加工。
根据表7可知，发现本发明的中介微波介质陶瓷材料不添加ZnO-Nb2O5时，中介微波介质陶瓷材料的介电常数低于15.0，且密度低于3.60，说明中介微波陶瓷材料没有烧结致密，所以导致低的品质因数，从扫描电镜图(图6)上可以看出材料气孔较多，这可以解释密度偏低的原因。
根据表6可知，发现本发明的中介微波介质陶瓷材料添加Zn3Nb2O8微波介质陶瓷后，中介微波介质陶瓷材料的密度偏低，介电常数偏低，谐振频率温度系数偏大，所以添加Zn3Nb2O8后恶化了本发明的微波特性。
根据表5可知，发现本发明的中介微波介质陶瓷材料添加ZnNb2O6微波介质陶瓷和添加ZnO-Nb2O5后，其介电常数、密度完全一样，品质因数和谐振频率温度系数基本接近，说明添加剂是否提前合成，对本微波材料的性能没有影响。
图2为本发明实施例4制备的中介微波介质陶瓷材料的扫描电镜图，从图中可知晶粒大小一致，气孔较少，所以ZnO-Nb2O5的添加量对本发明微波材料的显微形貌没有明显改变。
图4为本发明实施例5制备的中介微波介质陶瓷材料的扫描电镜图，从图中可知本发明的中介微波介质陶瓷材料添加ZnNb2O6微波介质陶瓷和添加ZnO-Nb2O5后，显微形貌晶粒大小一致，说明添加剂是否提前合成，对本微波材料的性能没有影响。
图5为本发明实施例6制备的中介微波介质陶瓷材料的扫描电镜图，从图中可知添加Zn3Nb2O8后，开气孔明显增多，这是导致本中介微波介质陶瓷材料没有烧结致密的主要原因，同时说明添加Zn3Nb2O8后不能提高本中介微波介质陶瓷材料的微波特性。

Claims (10)

1.一种中介微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述中介微波介质陶瓷材料的化学组成包括主要原料MgO-TiO2-La2O3-Al2O3和添加剂ZnO-Nb2O5，所述ZnO-Nb2O5的质量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3的1.0～5.0 wt%；
所述MgO-TiO2-La2O3-Al2O3的原料组成包括40.0～45.0wt% MgO、45.0～50.0wt% TiO2、4.0～8.0wt% La2O3和2.0～6.0wt%Al2O3，各组分质量分数之和为100wt%；
所述ZnO-Nb2O5中ZnO和Nb2O5的摩尔比为（1～3）：1；
所述中介微波介质陶瓷材料的介电常数为15.0～17.0，品质因数 50000～60000 GHz，谐振频率温度系数 -13.0～10.0 ppm/℃。
2.一种如权利要求1所述中介微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
将MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体和添加剂ZnO-Nb2O5按照质量比混合，并加入粘结剂造粒，压制成型得到坯体；
将所得坯体排胶后于1250～1350℃烧结0.5～4小时，得到所述中介微波介质陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备所述MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的方法包括：
按照40.0～45.0wt% MgO、45.0～50.0wt% TiO2、4.0～8.0wt% La2O3和2.0～6.0wt%Al2O3称取Mg源、La源、Ti源、Al源混合、并干燥和过筛，得到前驱体粉料；
将所得前驱体粉料于1000～1100 ℃预烧1～5小时，得到所述MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Mg源、Ti源、La源、Al源的纯度均大于99.0%。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述Mg源选自MgO、碱式碳酸镁和Mg (OH)2中的至少一种，所述Ti源选自TiO2，所述La源选自La2O3，所述Al源选自Al2O3和Al(OH)3中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂ZnO-Nb2O5为ZnO和Nb2O5的混合粉体、或/和ZnO-Nb2O5微波介质陶瓷粉体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述ZnO、Nb2O5和ZnO-Nb2O5微波介质陶瓷粉体的纯度均大于99.0%。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述排胶的温度为400～600℃，时间为1～2小时。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为6～8wt%的高分子材料溶液，所述高分子材料包括聚乙烯醇缩丁醛PVB、聚乙烯醇PVA中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述高分子材料的加入量为MgO-TiO2-La2O3-Al2O3陶瓷粉体的1～5wt%。
CN201810421315.1A 2018-05-04 2018-05-04 一种中介微波介质陶瓷材料及其制备方法 Active CN110436917B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810421315.1A CN110436917B (zh) 2018-05-04 2018-05-04 一种中介微波介质陶瓷材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810421315.1A CN110436917B (zh) 2018-05-04 2018-05-04 一种中介微波介质陶瓷材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110436917A CN110436917A (zh) 2019-11-12
CN110436917B true CN110436917B (zh) 2021-05-25

Family

ID=68427502

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810421315.1A Active CN110436917B (zh) 2018-05-04 2018-05-04 一种中介微波介质陶瓷材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110436917B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113423678A (zh) * 2019-12-17 2021-09-21 大富科技(安徽)股份有限公司 一种陶瓷材料及其制备方法
CN111233462A (zh) * 2020-03-21 2020-06-05 东莞市钧鹏电子科技有限公司 一种中介微波介质陶瓷粉料及其制备方法
CN112939595B (zh) * 2021-04-06 2022-11-11 厦门松元电子股份有限公司 高温下近零温度系数的微波介质陶瓷材料及其制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0582274A1 (en) * 1992-08-03 1994-02-09 Ngk Spark Plug Co., Ltd Microwave dielectric ceramic composition
CN102153343A (zh) * 2011-01-10 2011-08-17 天津大学 采用反应烧结法制备高q值钛酸镁基微波介质陶瓷的方法
CN102219500A (zh) * 2011-04-26 2011-10-19 天津大学 中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷
CN102617143A (zh) * 2012-04-05 2012-08-01 天津大学 一种新型温度稳定型微波介质陶瓷
CN102659399A (zh) * 2012-05-23 2012-09-12 南京工业大学 一种微波介质陶瓷及其制备方法
CN103922724A (zh) * 2014-02-27 2014-07-16 天津大学 具有高品质因数的微波介质陶瓷及其制备方法
CN103992105A (zh) * 2014-04-28 2014-08-20 天津大学 高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法
CN104446442A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 黄新友 一种微波介质材料及其制备方法
CN105924152A (zh) * 2016-05-06 2016-09-07 电子科技大学 一种多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN106587987A (zh) * 2016-12-26 2017-04-26 北京元六鸿远电子科技股份有限公司 C0g微波介质材料及制备方法及陶瓷材料的制备方法
CN106631002A (zh) * 2017-01-11 2017-05-10 电子科技大学 Mg‑Zn‑Ti基射频多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0582274A1 (en) * 1992-08-03 1994-02-09 Ngk Spark Plug Co., Ltd Microwave dielectric ceramic composition
CN102153343A (zh) * 2011-01-10 2011-08-17 天津大学 采用反应烧结法制备高q值钛酸镁基微波介质陶瓷的方法
CN102219500A (zh) * 2011-04-26 2011-10-19 天津大学 中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷
CN102617143A (zh) * 2012-04-05 2012-08-01 天津大学 一种新型温度稳定型微波介质陶瓷
CN102659399A (zh) * 2012-05-23 2012-09-12 南京工业大学 一种微波介质陶瓷及其制备方法
CN103922724A (zh) * 2014-02-27 2014-07-16 天津大学 具有高品质因数的微波介质陶瓷及其制备方法
CN103992105A (zh) * 2014-04-28 2014-08-20 天津大学 高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法
CN104446442A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 黄新友 一种微波介质材料及其制备方法
CN105924152A (zh) * 2016-05-06 2016-09-07 电子科技大学 一种多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN106587987A (zh) * 2016-12-26 2017-04-26 北京元六鸿远电子科技股份有限公司 C0g微波介质材料及制备方法及陶瓷材料的制备方法
CN106631002A (zh) * 2017-01-11 2017-05-10 电子科技大学 Mg‑Zn‑Ti基射频多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Preparation of pure MgTiO3 powders and the effect of the ZnNb2O6-dope onto the property of MgTiO3-based ceramics;Bin Tang et al;《Journal of Alloys and Compounds》;20091124;第492卷;第461-465页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110436917A (zh) 2019-11-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110436917B (zh) 一种中介微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN107140981B (zh) 一种ZnTiNb2O8系微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN114394827B (zh) 一种低介电常数硅酸盐微波介质陶瓷及其制备方法
CN113321496B (zh) 复合微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN110790576A (zh) 一种微波陶瓷粉体材料及其制备方法
CN113004028A (zh) 一种硅基低介微波介质陶瓷及其制备方法
CN108147809B (zh) 中低温烧结钡-钛系微波介质材料及制备方法
CN111302787A (zh) 一种具有高Qf高强度的微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN107188557A (zh) 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN113896530B (zh) 一种温度稳定的改性NiO-Ta2O5基微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN111377722A (zh) 一种微波介质陶瓷材料、微波介质陶瓷天线及其制备方法
CN110372347B (zh) 一种低损耗低介电常数微波陶瓷材料及其制备方法
CN111908897A (zh) MgO基微波陶瓷介质材料及其制备方法
JP3793485B2 (ja) マイクロ波誘電体磁器組成物およびその磁器の製造方法
CN114736012B (zh) 具有超高q值的低介微波介质陶瓷及其ltcc材料
CN108455986B (zh) 一种复合微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN110950656A (zh) 一种复合微波介质陶瓷及其制备方法
CN109354495A (zh) 镁锆铌锑系微波介质陶瓷及制备方法和应用
CN111646796B (zh) 低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法
CN111960821B (zh) 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法和应用
CN111943673B (zh) 一种低温烧结bnt微波介质材料及其制备方法
CN111423227B (zh) 具有中介电常数高Qf的微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN113548887A (zh) 一种钛酸盐系微波介质陶瓷及其制备方法
CN111825445B (zh) 一种高介电常数微波介质陶瓷材料、制备及其应用
CN111302795A (zh) 一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant