CN102219500A - 中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷 - Google Patents

中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，制备步骤为：(1)将MgO，TiO2按MgTiO3的化学计量比称量配料、球磨；(2)烘干、过筛；(3)900℃下煅烧；(4)加入聚乙烯醇二次球磨；(5)烘干，过筛，压制成型，于1120℃-1375℃烧结；(6)物理及介电性能检测。本发明通过加入聚乙烯醇后二次球磨，得到了1140℃中温烧结、具有极高品质因数的MgTiO3基微波介质陶瓷材料，克服了现有技术高达1450℃烧结的缺点，使该体系陶瓷的应用更广泛，成本更低廉，生产过程更环保，为微波毫米波通信器件提供了理想材料。

Description

中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷
技术领域
本发明是关于电子信息材料与元器件的，尤其涉及一种中温烧结的钛酸镁基微波介质陶瓷。
背景技术
微波应用频率正在向更高频段发展，在毫米波亚毫米波频段内，具有适当介电常数和极高品质因数的温度稳定性微波介质陶瓷是制造毫米波微波无源器件的基础。MgTiO3陶瓷作为一种传统的微波介质材料，在毫米波段仍然具有其优异的微波介电性能：高的品质因数(160,000GHz)，适当的介电常数(17)，但烧结温度高达1450℃，且烧结范围窄。国内外研究者做了诸多研究，以求降低MgTiO3基陶瓷的烧结温度。朱海奎等在MgTiO3中加入CaO-SiO2-B2O3等玻璃，来改善其烧结特性，研究发现在1240～1300℃之间MgTiO3可以烧结成瓷，介电性能为：tgσ≈10-4GHz，εr＝17.5，τε≈-66ppm/℃。童建喜等人研究了添加Li2O-B2O3-SiO2玻璃低温烧结MgTiO3陶瓷，其预烧温度为1100℃，添加20％质量分数的玻璃时，烧结温度降低至890℃，但微波介电性能不理想：εr＝16.4，Q×f＝11 640GHz，τf≈-1.5ppm/℃。Ya-Mei Miao利用溶胶凝胶法制备纳米粉体，在1200℃烧结，得到性能较好的MgTiO3微波介质陶瓷：εr＝16.6，Q×f＝42 600GHz，τf≈-41ppm/℃。Qi-Long Zhang等通过加入5mol％的Bi2O3-V2O5将烧结温度降低至875℃，所得微波介电性能为：εr＝20.6，Q×f＝10 420GHz。
通过对上述研究的回顾，不难发现：降低MgTiO3体系的烧结温度一般需加入玻璃等烧结助剂，且得到的陶瓷体微波介电性能与体系本身相差较大。同时确定玻璃的配方以及制备玻璃的过程都十分复杂。以简单的方法降低MgTiO3陶瓷的烧结温度，并保持体系本身良好的微波介电性能一直是研究者追求的目标。聚乙烯醇(简称PVA)通常被用作粘合剂对陶瓷粉体进行造粒，其在球磨过程中对陶瓷粉体的分散作用尚未被广泛研究。聚乙烯醇属于高分子表面活性剂，它含有大量的羟基，可以用作分散剂。在二次球磨过程中加入适量PVA粉末，可以起分散粉体的作用，提高球磨效率，在一定程度上细化粉体，进而降低陶瓷的烧结温度。由于PVA同时起到粘合剂的作用，省去了传统工艺中添加大量粘合剂造粒的环节，使得陶瓷体的密度显著增大，微波介电性能有一定的改善。
发明内容
本发明的目的是以简单的方法降低MgTiO3陶瓷的烧结温度，并保持体系本身良好的微波介电性能，本发明以MgO、TiO2为主要原料，加入聚乙烯醇粉末后，通过行星式球磨，得到可以在中温烧结成瓷的、具有极高品质因数的MgTiO3基微波介质陶瓷材料。
本发明中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，原料组分及其摩尔百分比含量为MgTiO3；
制备步骤如下：
(1)将原料MgO，TiO2分别按MgTiO3的化学计量比称量配料，再将上述粉料放入尼龙罐中，加入去离子水和锆球，球磨6-24小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料置于干燥箱中于80-130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的陶瓷粉料；
(3)将步骤(2)过筛后的陶瓷粉料放入坩埚中，在900℃下煅烧2-6小时；
(4)将步骤(3)煅烧后的粉料称量6-25g置于尼龙罐中，加入质量百分比为0.5-2％的聚乙烯醇，而后加入去离子水和锆球，球磨6-24小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料置于干燥箱中于80-130℃烘干，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以2-6MPa的压力压成生坯，将生坯于1120-1375℃烧结2-8小时，制得钛酸镁基微波介质陶瓷；
(6)将步骤(5)制得的钛酸镁基微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。
所述步骤(1)的原料为纯度大于99.9％的分析纯原料。
所述步骤(1)、步骤(4)的料∶水∶球的质量比为1∶7∶7。
所述步骤(4)的聚乙烯醇为粘合剂和分散剂，型号为1788。
所述步骤(5)的烧结温度为1140℃。
所述步骤(1)优选的球磨时间为12小时；所述步骤(2)、步骤(5)优选的烘干温度为110℃；所述步骤(3)优选的煅烧时间为2小时；所述步骤(4)优选的聚乙烯醇加入量为1％，球磨时间为12小时。
本发明的有益效果是，通过在二次球磨时加入PVA粉末，在中温1140℃烧结，成功制备了高性能MgTiO3基微波介质陶瓷，其电常数εr为17.11～17.95，品质因数Q×f为210800～243500GHz，谐振频率温度系数τf为-50～-40ppm/℃。本发明省去了传统工艺的造粒环节，节省了时间成本和能源成本，生产过程更加环保，使得该类材料在微波通信方面应用更加广泛，推动了该体系材料的商业化应用。
附图说明
图1是本发明中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷的传统工艺；
图2是本发明中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷的改进工艺。
具体实施方式
本发明采用市售的纯度大于99.9％的分析纯原料MgO，TiO2作为初始原料，采用改进的传统烧结工艺制备钛酸镁基微波介质陶瓷。
实施例1
依照微波介质陶瓷组分MgTiO3，称取TiO214.38g、MgO 7.25g配料，混合粉料放入尼龙罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干并过40目筛，将粉料900℃煅烧2小时。称取6g粉料置于尼龙罐中，而后加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干，加入石蜡造粒，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径10mm、高度5mm生坯。将生坯于1140℃烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。
实施例2
依照微波介质陶瓷组分MgTiO3，称取TiO214.38g、MgO 7.25g配料，混合粉料放入尼龙
罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干并过40目筛，将粉料900℃煅烧2小时。称取6g粉料置于尼龙罐中，并加入0.09g的PVA(型号为1788)粉末，而后加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径10mm、高度5mm生坯。将生坯于1140℃烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。
实施例3
依照微波介质陶瓷组分MgTiO3，称取TiO27.99g、MgO 4.03g配料，混合粉料放入尼龙罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干并过40目筛，将粉料900℃煅烧2小时。称取6g粉料置于尼龙罐中，并加入0.09g的PVA(型号为1788)粉末，而后加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径10mm、高度5mm生坯。将生坯于1140℃烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。
实施例4
依照微波介质陶瓷组分MgTiO3，称取TiO214.38g、MgO 7.25g配料，混合粉料放入尼龙罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干并过40目筛，将粉料900℃煅烧2小时。称取20g粉料置于尼龙罐中，并加入0.30g的PVA(型号为1788)粉末，而后加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径10mm、高度5mm生坯。将生坯于1140℃烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。
实施例5
依照微波介质陶瓷组分MgTiO3，称取TiO214.38g、MgO 7.25g配料，混合粉料放入尼龙罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干并过40目筛，将粉料900℃煅烧2小时。称取6g粉料置于尼龙罐中，并加入0.09g的PVA(型号为1788)粉末，而后加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径10mm、高度5mm生坯。将生坯于1120℃烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。
实施例6
依照微波介质陶瓷组分MgTiO3，称取TiO214.38g、MgO 7.25g配料，混合粉料放入尼龙罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干并过40目筛，将粉料900℃煅烧2小时。称取6g粉料置于尼龙罐中，并加入0.09g的PVA(型号为1788)粉末，而后加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径10mm、高度5mm生坯。将生坯于1200℃烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。
实施例7
依照微波介质陶瓷组分MgTiO3，称取TiO214.38g、MgO 7.25g配料，混合粉料放入尼龙罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干并过40目筛，将粉料900℃煅烧2小时。称取6g粉料置于尼龙罐中，并加入0.12g的PVA(型号为1788)粉末，而后加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径10mm、高度5mm生坯。将生坯于1140℃烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。
实施例8
依照微波介质陶瓷组分MgTiO3，称取TiO214.38g、MgO 7.25g配料，混合粉料放入尼龙罐中，加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干并过40目筛，将粉料900℃煅烧2小时。称取20g粉料置于尼龙罐中，并加入0.30g的PVA(型号为1788)粉末，而后加入150ml去离子水和150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分。出料后置于干燥箱中120℃下烘干，过筛80目后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径10mm、高度5mm生坯。将生坯于1200℃烧结4小时制得微波介质陶瓷。测量样品的微波介电性能。
本发明实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
表1
Figure BDA0000057602480000041
本发明实施例的检测方法如下：
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开式腔平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在10-12GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在8-9GHz范围内。
本发明1140℃烧结的高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，克服了以往该体系烧结温度高达1450℃的缺点，使该体系陶瓷的应用更加广泛，为微波毫米波通信器件提供了理想材料。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (6)

1.一种中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，原料组分及其摩尔百分比含量为MgTiO3；
制备步骤如下：
(1)将原料MgO，TiO2分别按MgTiO3的化学计量比称量配料，再将上述粉料放入尼龙罐中，加入去离子水和锆球，球磨6-24小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料置于干燥箱中于80-130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的陶瓷粉料；
(3)将步骤(2)过筛后的陶瓷粉料放入坩埚中，在900℃下煅烧2-6小时；
(4)将步骤(3)煅烧后的粉料称量6-25g置于尼龙罐中，加入质量百分比为0.5-2％的聚乙烯醇，而后加入去离子水和锆球，球磨6-24小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料置于干燥箱中于80-130℃烘干，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以2-6MPa的压力压成生坯，将生坯于1120-1375℃烧结2-8小时，制得钛酸镁基微波介质陶瓷；
(6)将步骤(5)制得的钛酸镁基微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。
2.根据权利要求1的中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)的原料为纯度大于99.9％的分析纯原料。
3.根据权利要求1的中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(4)的料∶水∶球的质量比为1∶7∶7。
4.根据权利要求1的中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的聚乙烯醇为粘合剂和分散剂，型号为1788。
5.根据权利要求1的中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1140℃。
6.根据权利要求1的中温制备烧结高品质因数的Q值钛酸镁基微波介质陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)优选的球磨时间为12小时；所述步骤(2)、步骤(5)优选的烘干温度为110℃；所述步骤(3)优选的煅烧时间为2小时；所述步骤(4)优选的聚乙烯醇加入量为1％，球磨时间为12小时。
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