CN101570433A - 具有较低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
具有较低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101570433A CN101570433A CNA2009100685686A CN200910068568A CN101570433A CN 101570433 A CN101570433 A CN 101570433A CN A2009100685686 A CNA2009100685686 A CN A2009100685686A CN 200910068568 A CN200910068568 A CN 200910068568A CN 101570433 A CN101570433 A CN 101570433A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microwave
- medium ceramics
- preparation
- sintering temperature
- tio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有较低烧结温度的微波介质陶瓷,其组分为(Mg1-xSnx)TiO3,其中x=0.03-0.08,其原料摩尔百分比含量为TiO2 50%、MgO 40-50%、SnO2 0-10%。采用固相合成工艺,制备步骤为:(1)配料;(2)于1100℃煅烧,合成前驱体、球磨、烘干;(3)制坯、于1150-1250℃烧结。本发明通过Sn2+离子部分取代Mg2+离子,改善了MgTiO3基陶瓷的微波介电性能,降低了该体系的烧结温度(1150-1250℃),实现了在较低温度下的致密烧结,制备工艺简单、制备过程无污染。
Description
技术领域
本发明是关于电子信息材料与元器件的,尤其涉及一种以组分为特征的基于(Mg1-xSnx)TiO3系统的微波介质陶瓷。
背景技术
微波介质陶瓷是指在用于微波波段(UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或者多种功能的陶瓷。由微波功能陶瓷制作的介质谐振器被广泛应用于现代通讯装置中,与传统的金属谐振器相比,它具有体积小、重量轻、成本低等优点。随着微波无线通讯工作频率的不断增加,对具有极低损耗、介电常数在10-20范围内的新型低成本介质材料的需求日益迫切。
目前微波介质陶瓷材料多采用常规的高温固相反应方法制备,烧结温度达1400℃-1600℃,不仅烧结时间长,很难获得均匀、致密的显微结构,而且组分易挥发,使产物偏离预期的组成并形成多相结构,从而导致材料性能的劣化和不稳定性。
近年来,MgO-TiO2系统受到研究者的广泛关注,引起人们的极大研究兴趣,这是因为与以往微波介质陶瓷体系相比,MgTiO3是一种典型的钛铁矿结构的微波介质材料,在微波频段内具有优异的介电性能:εr≈17,Q×f≈160,000GHz,τf≈-45×10-6/℃,但其谐振频率温度系数是很大的负值,且烧结温度高达1400℃,所以对于MgO-TiO2系统的研究主要集中在不降低其微波品质因数的前提下,如何采取有效措施降低系统的烧结温度和调节其谐振频率温度系数。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的高温固相反应方法的不足,提供一种在保持其高品质因数前提下降低该体系的烧结温度、并获得接近于零的谐振频率温度系数的一种基于(Mg1-xSnx)TiO3系统的介质陶瓷材料。
本发明通过如下技术方案予以实现。
具有较低烧结温度的微波介质陶瓷,其组分为(Mg1-xSnx)TiO3,其中x=0.03-0.1,其原料摩尔百分比含量为TiO250%、MgO 45-48.5%、SnO21.5-5%。
具有较低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法,采用固相合成工艺,具有如下步骤:
(1)依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3,其中,x=0.03-0.1,按原料摩尔百分比含量为TiO250%、MgO 45-48.5%、SnO21.5-5%配料,按原料、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐,在球磨机上球磨,出料后置于干燥箱中120℃下烘干;
(2)将步骤(1)烘干后的原料,于高温电炉中1100℃煅烧,合成前驱体;再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例进行球磨,再于100℃烘干得到陶瓷粉料;
(3)将步骤(2)制得的陶瓷粉料中外加重量百分比含量为5-6%的石蜡作为粘合剂,进行造粒,经单轴模压制成生坯;在高温电炉中烧结,烧结过程为:经2-3h升温至550℃,保温2h排除粘合剂,再经2-3h升温至1150-1250℃,保温6-8h后随炉降温,制得微波介质陶瓷。
(4)将步骤(3)制得的微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。
所述步骤(1)的球磨机为QM-TSP行星式微粒球磨机,球磨时间为6-24h。
所述步骤(2)的煅烧时间为4-10h,球磨时间为6-24h。
所述步骤(3)的单轴模压的压力为120-380Mpa。
本发明的有益效果是,通过Sn2+离子部分取代Mg2+离子,改善了MgTiO3基陶瓷的微波介电性能,降低了该体系的烧结温度,实现了其在较低温度下的致密烧结。所制备的(Mg1-xSnx)TiO3系微波陶瓷材料烧结温度较低(1150-1250℃),并具有较低的介电常数(εr≈17.5)、较高的品质因数Q值(Q×f≈160,000-180,000GHz)和在0±30×10-6/℃范围内的τf值(谐振频率温度系数),具有广阔的应用发展前景;另外,本发明的制备工艺简单、制备过程无污染。
具体实施方式
本发明采用纯度均为99%的市售TiO2、MgO和SnO2作为初始原料,采用固相合成工艺制备微波介质陶瓷。
实施例1
依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3,其中,x=0.03,称取TiO2 15.97g、MgO 7.82g、SnO2 0.90g配料,按原料、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐,在球磨机上球磨12h,出料后置于干燥箱中120℃下烘干;于高温电炉中1100℃煅烧4h,合成前驱体,再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例球磨24h,再于100℃烘干得到陶瓷粉料;将所得陶瓷粉料中外加重量百分比含量为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,经单轴模压200Mpa制成直径10mm、高度5mm生坯;在高温电炉中烧结,烧结过程为:经3h升温至550℃,保温2h排除粘合剂,再经2h升温至1250℃,保温4h后随炉降温,制得微波介质陶瓷。
实施例2
依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3,其中,x=0.03,称取TiO2 15.97g、MgO 7.82g、SnO2 0.90g配料,按原料、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐,在球磨机上球磨24h,出料后置于干燥箱中120℃下烘干;于高温电炉中1100℃煅烧4h,合成前驱体,再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例球磨24h,再于100℃烘干得到陶瓷粉料;将所得陶瓷粉料中外加重量百分比含量为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,经单轴模压200Mpa制成直径10mm、高度5mm生坯;在高温电炉中烧结,烧结过程为:经3h升温至550℃,保温2h排除粘合剂,再经2h升温至1150℃,保温6h后随炉降温,制得微波介质陶瓷。
实施例3
依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3,其中,x=0.05,称取TiO2 15.97g、MgO 7.66g、SnO2 1.51g配料,按原料、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐,在球磨机上球磨12h,出料后置于干燥箱中120℃下烘干;于高温电炉中1100℃煅烧4h,合成前驱体,再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例球磨24h,再于100℃烘干得到陶瓷粉料;将所得陶瓷粉料中外加重量百分比含量为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,经单轴模压200Mpa制成直径10mm、高度5mm生坯;在高温电炉中烧结,烧结过程为:经3h升温至550℃,保温2h排除粘合剂,再经2h升温至1250℃,保温4h后随炉降温,制得微波介质陶瓷。
实施例4
依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3,其中,x=0.08,称取TiO2 15.97g、MgO 7.42g、SnO2 2.41g配料,按原料、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐,在球磨机上球磨12h,出料后置于干燥箱中120℃下烘干;于高温电炉中1100℃煅烧4h,合成前驱体,再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例球磨24h,再于100℃烘干得到陶瓷粉料;将所得陶瓷粉料中外加重量百分比含量为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,经单轴模压200Mpa制成直径10mm、高度5mm生坯;在高温电炉中烧结,烧结过程为:经3h升温至550℃,保温2h排除粘合剂,再经2h升温至1250℃,保温4h后随炉降温,制得微波介质陶瓷。
实施例5
依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3,其中,x=0.1,称取TiO2 15.97g、MgO 7.25g、SnO2 3.01g配料,按原料、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐,在球磨机上球磨12h,出料后置于干燥箱中120℃下烘干;于高温电炉中1100℃煅烧4h,合成前驱体,再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例球磨24h,再于100℃烘干得到陶瓷粉料;将所得陶瓷粉料中外加重量百分比含量为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,经单轴模压200Mpa制成直径10mm、高度5mm生坯;在高温电炉中烧结,烧结过程为:经3h升温至550℃,保温2h排除粘合剂,再经2h升温至1250℃,保温4h后随炉降温,制得微波介质陶瓷。
本发明实施例的检测结果详见下表:
编号 | 烧结温度(℃) | 介电常数 | Q×f(GHz) | τf(106/℃) |
实施例1 | 1250 | 17.74 | 160330 | +25 |
实施例2 | 1250 | 18.36 | 122270 | +19 |
实施例3 | 1250 | 18.3 | 118790 | +11 |
实施例4 | 1250 | 18.24 | 26833 | -14 |
实施例5 | 1150 | 16.47 | 102600 | +20 |
本发明实施例的检测方法如下:
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪,采用开式腔平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数,将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量,测试频率在11-13GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数,测试频率在8-9GHz范围内。
本发明并不局限于上述实施例,很多细节的变化是可能的,但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (5)
1.一种具有较低烧结温度的微波介质陶瓷,其组分为(Mg1-xSnx)TiO3,其中x=0.03-0.1,其原料摩尔百分比含量为TiO250%、MgO 45-48.5%、SnO21.5-5%。
2.权利要求1的具有较低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法,采用固相合成工艺,具有如下步骤:
(1)依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3,其中,x=0.03-0.1,按原料摩尔百分比含量为TiO250%、MgO 45-48.5%、SnO2 1.5-5%配料,按原料、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐,在球磨机上球磨,出料后置于干燥箱中120℃下烘干;
(2)将步骤(1)烘干后的原料,于高温电炉中1100℃煅烧,合成前驱体;再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比=1∶1∶1.5的比例进行球磨,再于100℃烘干得到陶瓷粉料;
(3)将步骤(2)制得的陶瓷粉料中外加重量百分比含量为5-6%的石蜡作为粘合剂,进行造粒,经单轴模压制成生坯;在高温电炉中烧结,烧结过程为:经2-3h升温至550℃,保温2h排除粘合剂,再经2-3h升温至1150-1250℃,保温6-8h后随炉降温,制得微波介质陶瓷。
(4)将步骤(3)制得的微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。
3.根据权利要求2的具有较低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的球磨机为QM-TSP行星式微粒球磨机,球磨时间为6-24h。
4.根据权利要求2的具有较低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的煅烧时间为4-10h,球磨时间为6-24h。
5.根据权利要求2的具有较低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的单轴模压的压力为120-380Mpa。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNA2009100685686A CN101570433A (zh) | 2009-04-22 | 2009-04-22 | 具有较低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNA2009100685686A CN101570433A (zh) | 2009-04-22 | 2009-04-22 | 具有较低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101570433A true CN101570433A (zh) | 2009-11-04 |
Family
ID=41229936
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNA2009100685686A Pending CN101570433A (zh) | 2009-04-22 | 2009-04-22 | 具有较低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101570433A (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102093044A (zh) * | 2011-01-13 | 2011-06-15 | 天津大学 | 低损耗微波介质陶瓷及其制备方法 |
CN102219500A (zh) * | 2011-04-26 | 2011-10-19 | 天津大学 | 中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷 |
CN103058657A (zh) * | 2013-01-17 | 2013-04-24 | 天津大学 | 氧化钴掺杂铌钛酸锌微波介质陶瓷 |
CN105645947A (zh) * | 2015-12-27 | 2016-06-08 | 桂林理工大学 | 可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷Bi2TiGe3O11及其制备方法 |
CN110627498A (zh) * | 2019-10-14 | 2019-12-31 | 天津大学 | 一种中温烧结温度稳定型高q值微波介质陶瓷 |
CN112174653A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-01-05 | 厦门松元电子有限公司 | 一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
CN112824324A (zh) * | 2019-11-21 | 2021-05-21 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高结晶度钛酸亚锡及其合成方法与应用 |
-
2009
- 2009-04-22 CN CNA2009100685686A patent/CN101570433A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
刘向春等: "ABO3型钛铁矿结构化合物的容差因子", 《无机材料学报》 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102093044A (zh) * | 2011-01-13 | 2011-06-15 | 天津大学 | 低损耗微波介质陶瓷及其制备方法 |
CN102219500A (zh) * | 2011-04-26 | 2011-10-19 | 天津大学 | 中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷 |
CN102219500B (zh) * | 2011-04-26 | 2013-05-22 | 天津大学 | 中温烧结高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷 |
CN103058657A (zh) * | 2013-01-17 | 2013-04-24 | 天津大学 | 氧化钴掺杂铌钛酸锌微波介质陶瓷 |
CN105645947A (zh) * | 2015-12-27 | 2016-06-08 | 桂林理工大学 | 可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷Bi2TiGe3O11及其制备方法 |
CN110627498A (zh) * | 2019-10-14 | 2019-12-31 | 天津大学 | 一种中温烧结温度稳定型高q值微波介质陶瓷 |
CN112824324A (zh) * | 2019-11-21 | 2021-05-21 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高结晶度钛酸亚锡及其合成方法与应用 |
CN112174653A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-01-05 | 厦门松元电子有限公司 | 一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102153343B (zh) | 采用反应烧结法制备高q值钛酸镁基微波介质陶瓷的方法 | |
CN101570433A (zh) | 具有较低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN101691297B (zh) | 铁氧体/陶瓷复合材料及其制备方法和应用 | |
CN111995383B (zh) | Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN103482978B (zh) | 固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用 | |
CN105272245B (zh) | 一种采用反应烧结法制备低损耗锌锆铌系微波介质陶瓷 | |
CN101747051A (zh) | CaCu3Ti4O12陶瓷材料的低温烧结方法 | |
CN102617127A (zh) | 低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN103864426B (zh) | 一种中温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料 | |
CN104311024A (zh) | 中介电常数高品质因数微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN107382313B (zh) | 一种超高品质因数、中低介电常数及近零温度系数的微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN103351155B (zh) | 低温烧结二氧化硅基复合陶瓷及其制备方法 | |
CN103011805B (zh) | 一种BaTiO3 基无铅X8R 型陶瓷电容器介质材料及其制备方法 | |
CN112341189A (zh) | 一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN102617142A (zh) | 一种新型中温烧结温度稳定型微波介质陶瓷 | |
CN107827451B (zh) | 一种利用水淬火降低钛酸铜钙陶瓷损耗的方法 | |
CN102093053A (zh) | 一种新型中温烧结微波介质陶瓷材料 | |
CN103601495B (zh) | 一种np0型低温烧结陶瓷电容器介质材料及其制备方法 | |
CN105060878A (zh) | 低介电常数高品质因数微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN103936419A (zh) | 一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料 | |
CN102617143A (zh) | 一种新型温度稳定型微波介质陶瓷 | |
CN102219515A (zh) | 一种新型中温烧结微波介质陶瓷材料 | |
CN114409396B (zh) | 高温度稳定型wifi用微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN108929109A (zh) | 一种具有npo特性的高压陶瓷电容器材料及其制备方法 | |
CN105060888A (zh) | 一种氧化铝掺杂制备低损耗稳定铌酸钕陶瓷 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20091104 |