CN101570433A - 具有较低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有较低烧结温度的微波介质陶瓷，其组分为(Mg1－xSnx)TiO3，其中x＝0.03－0.08，其原料摩尔百分比含量为TiO2 50％、MgO 40－50％、SnO2 0－10％。采用固相合成工艺，制备步骤为：(1)配料；(2)于1100℃煅烧，合成前驱体、球磨、烘干；(3)制坯、于1150－1250℃烧结。本发明通过Sn2+离子部分取代Mg2+离子，改善了MgTiO3基陶瓷的微波介电性能，降低了该体系的烧结温度(1150－1250℃)，实现了在较低温度下的致密烧结，制备工艺简单、制备过程无污染。
Description
技术领域
本发明是关于电子信息材料与元器件的，尤其涉及一种以组分为特征的基于(Mg1-xSnx)TiO3系统的微波介质陶瓷。
背景技术
微波介质陶瓷是指在用于微波波段(UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或者多种功能的陶瓷。由微波功能陶瓷制作的介质谐振器被广泛应用于现代通讯装置中，与传统的金属谐振器相比，它具有体积小、重量轻、成本低等优点。随着微波无线通讯工作频率的不断增加，对具有极低损耗、介电常数在10-20范围内的新型低成本介质材料的需求日益迫切。
目前微波介质陶瓷材料多采用常规的高温固相反应方法制备，烧结温度达1400℃-1600℃，不仅烧结时间长，很难获得均匀、致密的显微结构，而且组分易挥发，使产物偏离预期的组成并形成多相结构，从而导致材料性能的劣化和不稳定性。
近年来，MgO-TiO2系统受到研究者的广泛关注，引起人们的极大研究兴趣，这是因为与以往微波介质陶瓷体系相比，MgTiO3是一种典型的钛铁矿结构的微波介质材料，在微波频段内具有优异的介电性能：εr≈17，Q×f≈160,000GHz，τf≈-45×10-6/℃，但其谐振频率温度系数是很大的负值，且烧结温度高达1400℃，所以对于MgO-TiO2系统的研究主要集中在不降低其微波品质因数的前提下，如何采取有效措施降低系统的烧结温度和调节其谐振频率温度系数。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的高温固相反应方法的不足，提供一种在保持其高品质因数前提下降低该体系的烧结温度、并获得接近于零的谐振频率温度系数的一种基于(Mg1-xSnx)TiO3系统的介质陶瓷材料。
本发明通过如下技术方案予以实现。
具有较低烧结温度的微波介质陶瓷，其组分为(Mg1-xSnx)TiO3，其中x＝0.03-0.1，其原料摩尔百分比含量为TiO250％、MgO 45-48.5％、SnO21.5-5％。
具有较低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法，采用固相合成工艺，具有如下步骤：
(1)依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3，其中，x＝0.03-0.1，按原料摩尔百分比含量为TiO250％、MgO 45-48.5％、SnO21.5-5％配料，按原料、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐，在球磨机上球磨，出料后置于干燥箱中120℃下烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的原料，于高温电炉中1100℃煅烧，合成前驱体；再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例进行球磨，再于100℃烘干得到陶瓷粉料；
(3)将步骤(2)制得的陶瓷粉料中外加重量百分比含量为5-6％的石蜡作为粘合剂，进行造粒，经单轴模压制成生坯；在高温电炉中烧结，烧结过程为：经2-3h升温至550℃，保温2h排除粘合剂，再经2-3h升温至1150-1250℃，保温6-8h后随炉降温，制得微波介质陶瓷。
(4)将步骤(3)制得的微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。
所述步骤(1)的球磨机为QM-TSP行星式微粒球磨机，球磨时间为6-24h。
所述步骤(2)的煅烧时间为4-10h，球磨时间为6-24h。
所述步骤(3)的单轴模压的压力为120-380Mpa。
本发明的有益效果是，通过Sn2+离子部分取代Mg2+离子，改善了MgTiO3基陶瓷的微波介电性能，降低了该体系的烧结温度，实现了其在较低温度下的致密烧结。所制备的(Mg1-xSnx)TiO3系微波陶瓷材料烧结温度较低(1150-1250℃)，并具有较低的介电常数(εr≈17.5)、较高的品质因数Q值(Q×f≈160,000-180,000GHz)和在0±30×10-6/℃范围内的τf值(谐振频率温度系数)，具有广阔的应用发展前景；另外，本发明的制备工艺简单、制备过程无污染。
具体实施方式
本发明采用纯度均为99％的市售TiO2、MgO和SnO2作为初始原料，采用固相合成工艺制备微波介质陶瓷。
实施例1
依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3，其中，x＝0.03，称取TiO2 15.97g、MgO 7.82g、SnO2 0.90g配料，按原料、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐，在球磨机上球磨12h，出料后置于干燥箱中120℃下烘干；于高温电炉中1100℃煅烧4h，合成前驱体，再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例球磨24h，再于100℃烘干得到陶瓷粉料；将所得陶瓷粉料中外加重量百分比含量为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，经单轴模压200Mpa制成直径10mm、高度5mm生坯；在高温电炉中烧结，烧结过程为：经3h升温至550℃，保温2h排除粘合剂，再经2h升温至1250℃，保温4h后随炉降温，制得微波介质陶瓷。
实施例2
依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3，其中，x＝0.03，称取TiO2 15.97g、MgO 7.82g、SnO2 0.90g配料，按原料、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐，在球磨机上球磨24h，出料后置于干燥箱中120℃下烘干；于高温电炉中1100℃煅烧4h，合成前驱体，再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例球磨24h，再于100℃烘干得到陶瓷粉料；将所得陶瓷粉料中外加重量百分比含量为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，经单轴模压200Mpa制成直径10mm、高度5mm生坯；在高温电炉中烧结，烧结过程为：经3h升温至550℃，保温2h排除粘合剂，再经2h升温至1150℃，保温6h后随炉降温，制得微波介质陶瓷。
实施例3
依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3，其中，x＝0.05，称取TiO2 15.97g、MgO 7.66g、SnO2 1.51g配料，按原料、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐，在球磨机上球磨12h，出料后置于干燥箱中120℃下烘干；于高温电炉中1100℃煅烧4h，合成前驱体，再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例球磨24h，再于100℃烘干得到陶瓷粉料；将所得陶瓷粉料中外加重量百分比含量为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，经单轴模压200Mpa制成直径10mm、高度5mm生坯；在高温电炉中烧结，烧结过程为：经3h升温至550℃，保温2h排除粘合剂，再经2h升温至1250℃，保温4h后随炉降温，制得微波介质陶瓷。
实施例4
依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3，其中，x＝0.08，称取TiO2 15.97g、MgO 7.42g、SnO2 2.41g配料，按原料、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐，在球磨机上球磨12h，出料后置于干燥箱中120℃下烘干；于高温电炉中1100℃煅烧4h，合成前驱体，再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例球磨24h，再于100℃烘干得到陶瓷粉料；将所得陶瓷粉料中外加重量百分比含量为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，经单轴模压200Mpa制成直径10mm、高度5mm生坯；在高温电炉中烧结，烧结过程为：经3h升温至550℃，保温2h排除粘合剂，再经2h升温至1250℃，保温4h后随炉降温，制得微波介质陶瓷。
实施例5
依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3，其中，x＝0.1，称取TiO2 15.97g、MgO 7.25g、SnO2 3.01g配料，按原料、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐，在球磨机上球磨12h，出料后置于干燥箱中120℃下烘干；于高温电炉中1100℃煅烧4h，合成前驱体，再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例球磨24h，再于100℃烘干得到陶瓷粉料；将所得陶瓷粉料中外加重量百分比含量为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，经单轴模压200Mpa制成直径10mm、高度5mm生坯；在高温电炉中烧结，烧结过程为：经3h升温至550℃，保温2h排除粘合剂，再经2h升温至1250℃，保温4h后随炉降温，制得微波介质陶瓷。
本发明实施例的检测结果详见下表：
| 编号 | 烧结温度(℃) | 介电常数 | Q×f(GHz) | τf(106/℃) |
| 实施例1 | 1250 | 17.74 | 160330 | +25 |
| 实施例2 | 1250 | 18.36 | 122270 | +19 |
| 实施例3 | 1250 | 18.3 | 118790 | +11 |
| 实施例4 | 1250 | 18.24 | 26833 | -14 |
| 实施例5 | 1150 | 16.47 | 102600 | +20 |
本发明实施例的检测方法如下：
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开式腔平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，测试频率在11-13GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在8-9GHz范围内。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (5)
1.一种具有较低烧结温度的微波介质陶瓷，其组分为(Mg1-xSnx)TiO3，其中x＝0.03-0.1，其原料摩尔百分比含量为TiO250％、MgO 45-48.5％、SnO21.5-5％。
2.权利要求1的具有较低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法，采用固相合成工艺，具有如下步骤：
(1)依照微波介质陶瓷组分(Mg1-xSnx)TiO3，其中，x＝0.03-0.1，按原料摩尔百分比含量为TiO250％、MgO 45-48.5％、SnO2 1.5-5％配料，按原料、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐，在球磨机上球磨，出料后置于干燥箱中120℃下烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的原料，于高温电炉中1100℃煅烧，合成前驱体；再按前驱体、去离子水和ZrO2球的重量比＝1∶1∶1.5的比例进行球磨，再于100℃烘干得到陶瓷粉料；
(3)将步骤(2)制得的陶瓷粉料中外加重量百分比含量为5-6％的石蜡作为粘合剂，进行造粒，经单轴模压制成生坯；在高温电炉中烧结，烧结过程为：经2-3h升温至550℃，保温2h排除粘合剂，再经2-3h升温至1150-1250℃，保温6-8h后随炉降温，制得微波介质陶瓷。
(4)将步骤(3)制得的微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。
3.根据权利要求2的具有较低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的球磨机为QM-TSP行星式微粒球磨机，球磨时间为6-24h。
4.根据权利要求2的具有较低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的煅烧时间为4-10h，球磨时间为6-24h。
5.根据权利要求2的具有较低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的单轴模压的压力为120-380Mpa。
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