CN101747051A - CaCu3Ti4O12陶瓷材料的低温烧结方法 - Google Patents
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Abstract
一种CaCu3Ti4O12陶瓷材料的低温烧结方法,以化学纯或分析纯的CaCO3、CuO、TiO2为主要原料,所述方法在CaCO3、CuO、TiO2为主要原料中同时添加占总质量分数为2-8%的B2O3,或者占总质量分数为3-12%的硼酸;所有原料球磨混合均匀后,首先在870℃-900℃时煅烧10-12小时,然后成型并在900℃-920℃烧结8-12小时后随炉冷却,得到纯相的CaCu3Ti4O12介电陶瓷。本发明适用于CCTO陶瓷材料的低温烧结工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种CaCu3Ti4O12陶瓷材料低温烧结的方法,属电子元器件材料技术领域。
背景技术
CaCu3Ti4O12(CCTO)是一种具有钙钛矿结构的钛酸盐,这类化合物具有很高的介电常数(104)、强烈的非线性电流-电压性质和良好的温度特性,因此,CCTO在铁电、压电、大功率电容器、开关和气敏材料等方面有很好的应用前景。CCTO介电陶瓷材料以其高介电常数、高热稳定性和强烈的非线性等优异性能,在科学研究和实际应用中成为当前介电材料领域研究的热点。目前,通常采用制备CCTO介电陶瓷材料的方法是采用固相反应法,该方法的合成温度要保持在1000℃左右。《人工晶体学报》第36卷第3期文章“高介电常数CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的合成与烧结”报道了其合成与烧结的方法,在温度高于1000℃时,CaCO3、CuO和TiO2才能完全反应生成CCTO,并且在1100℃烧结时才能得到介电性能优异的CCTO陶瓷。
发明内容
本发明的目的,是提供一种低温烧结CaCu3Ti4O12陶瓷的方法,使之能在900℃~920℃的温度条件下实现CCTO陶瓷的低温烧结,通过该方法烧结生成的CCTO陶瓷有高的介电常数和低介电损耗。
本发明目的实现的技术方案是:
以化学纯或分析纯的CaCO3、CuO、TiO2为主要原料,按化学计量比1∶3∶4称量配料,同时加入占总质量数为2-8%的B2O3(或者3-12%的H3BO3),然后上述原料经过湿法球磨混合均匀后,在870℃-900℃下煅烧10小时,得到CCTO陶瓷粉体。将所得的CCTO陶瓷粉体压制成型后,在900℃-920℃烧结8-10小时,所得的陶瓷在100-1M Hz的频率内,具有高的介电常数和低介电损耗。本发明CCTO陶瓷材料的烧结工艺如图1所示。本方法实现了在CCTO陶瓷的低温烧结,可以在CCTO陶瓷材料应用时实现与Cu、Ag电极的低温共烧。
本发明与现有技术比较的有益效果是,采用本发明方法烧结的CCTO陶瓷不仅能够达到常规方法烧结CCTO所具有的高介电常数和低介电损耗,而且较之常规方法烧结CCTO的温度要降低200℃左右,这对于能耗降低是具有重要意义的。本发明还可在CCTO陶瓷材料应用时实现与Cu、Ag电极的低温共烧。
本发明适用于CCTO陶瓷材料的低温烧结工艺。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图
图2为实施例1烧结样品进行XRD衍射分析后所得衍射图谱(a)与标准图谱相符的比较
图3为实施例3所得陶瓷物相的XRD衍射图谱(b)
图4为实施例4所得陶瓷物相的XRD衍射图谱(c)
图5为常规方法下低温(92O℃)烧结的衍射图谱(d)比较
具体实施方式
实施例1:
将分析纯的CaCO3、CuO、TiO2按摩尔比1∶3∶4称料,计算生成的CCTO陶瓷粉体,然后按生成CCTO的质量,再加入占总质量数为2%的B2O3。将配好的原料放入球磨罐中,湿法球磨24小时使原料混合均匀。将混合好的粉料在烘箱中110℃烘干后,放入氧化铝坩埚中,870℃煅烧10小时,得到陶瓷粉末。所得的陶瓷粉末在150Mpa下压制成直径为15mm、厚度为2mm的圆片状坯料,然后在920℃烧结10小时,随炉冷却,烧结样品进行XRD衍射分析,所得衍射图谱(a)与标准图谱(CJDPS No.75-1288)相符,如图2所示,由此证明已得到CCTO相陶瓷。烧结所得的样品两底面镀银制成电极后,对其介电性能进行测试。结果如表1所示。
表1实施例1样品在不同频率下的介电性能测试表
频率(kHz) | 0.1 | 1 | 10 | 100 | 1000 |
相对介电常数 | 2585 | 2432 | 2315 | 2198 | 2046 |
介电损耗 | 0.058 | 0.043 | 0.047 | 0.083 | 0.098 |
实施例2:
将分析纯的CaCO3、CuO、TiO2按摩尔比1∶3∶4称料,计算生成的CCTO陶瓷粉体,然后按生成CCTO的质量,再加入占总质量分数为4%的B2O3。将配好的原料放入球磨罐中,湿法球磨24小时使原料混合均匀。将混合好的粉料在烘箱中110℃烘干后,放入氧化铝坩埚中,900℃煅烧10小时得到陶瓷粉末。所得的陶瓷粉末在150Mpa下压制成直径为15mm、厚度为2mm的圆片状坯料,然后在920℃烧结8小时,随炉冷却。烧结所得的样品两底面镀银制成电极后,对其介电性能进行测试。结果如表2所示。
表2实施例2样品在不同频率下的介电性能测试表
频率(kHz) | 0.1 | 1 | 10 | 100 | 1000 |
相对介电常数 | 2836 | 2654 | 2507 | 2386 | 2203 |
介电损耗 | 0.039 | 0.034 | 0.044 | 0.086 | 0.188 |
实施例3:
将分析纯的CaCO3、CuO、TiO2按摩尔比1∶3∶4称料,计算生成的CCTO陶瓷粉体,然后按生成CCTO的质量,再加入占总质量分数为6%的B2O3。将配好的原料放入球磨罐中,湿法球磨24小时使原料混合均匀。将混合好的粉料在烘箱中110℃烘干后,放入氧化铝坩埚中,900℃煅烧10小时得到陶瓷粉末。所得的陶瓷粉末在150Mpa下压制成直径为15mm、厚度为2mm的圆片状坯料,然后在900℃烧结8小时,随炉冷却。所得陶瓷物相的XRD衍射图谱(b),图3所示,为纯相的CCTO。
烧结所得的样品两底面镀银制成电极后,对其介电性能进行测试。结果如表3所示。
表3实施例3样品在不同频率下的介电性能测试表
频率(kHz) | 0.1 | 1 | 10 | 100 | 1000 |
相对介电常数 | 7548 | 4123 | 3672 | 3476 | 3349 |
介电损耗 | 0.091 | 0.084 | 0.076 | 0.093 | 0.105 |
实施例4:
将分析纯的CaCO3、CuO、TiO2按摩尔比1∶3∶4称料,计算生成的CCTO陶瓷粉体,然后按生成CCTO的质量,再加入占总质量分数为10%的硼酸。将配好的原料放入球磨罐中,湿法球磨24小时使原料混合均匀。将混合好的粉料在烘箱中110℃烘干后,放入氧化铝坩埚中,870℃煅烧10小时得到陶瓷粉末。所得的陶瓷粉末在150Mpa下压制成直径为15mm、厚度为2mm的圆片状坯料,然后在920℃烧结8小时,随炉冷却。所得陶瓷物相的XRD衍射图谱(c),图3所示,为纯相的CCTO。
烧结所得的样品两底面镀银制成电极后,对其介电性能进行测试。结果如表4所示。
表4实施例4样品在不同频率下的介电性能测试表
频率(kHz) | 0.1 | 1 | 10 | 100 | 1000 |
相对介电常数 | 7643 | 4234 | 3726 | 3636 | 3492 |
介电损耗 | 0.089 | 0.082 | 0.068 | 0.083 | 0.101 |
对比实施例:
本对比实施例按常规工艺备料烧结,但将煅烧温度按870℃煅烧10小时,烧结温度按920℃烧结10小时,观察烧结样品的图谱分析和测试其介电性能,再与本发明进行比较。
将分析纯的CaCO3、CuO、TiO2按摩尔比1∶3∶4称料,然后放入球磨罐中,湿法球磨24小时使原料混合均匀。将混合好的粉料在烘箱中110℃烘干后,放入氧化铝坩埚中,870℃煅烧10小时。得到陶瓷粉末,在150Mpa下压制成直径为15mm、厚度为2mm的圆片状坯料,然后在920℃烧结10小时,随炉冷却,烧结样品进行XRD衍射分析,如图4所示,所得衍射图谱(d)中,除含有CCTO的衍射图谱外,还含有CuO、TiO2、CaTiO3等物质衍射图谱,所得陶瓷样品不是纯相的CCTO陶瓷。烧结所得的样品两底面镀银制成电极后,对其介电性能进行测试。结果如表5所示,由表中数据可见,对比实施例样品的介电性能比较低。
表5对比实施例样品在不同频率下的介电性能测试表
频率(kHz) | 0.1 | 1 | 10 | 100 | 1000 |
相对介电常数 | 548 | 423 | 367 | 347 | 309 |
介电损耗 | 0.131 | 0.094 | 0.072 | 0.083 | 0.305 |
Claims (4)
1.一种CaCu3Ti4O12陶瓷材料的低温烧结方法,以化学纯或分析纯的CaCO3、CuO、TiO2为主要原料,按化学计量比1∶3∶4称量配料,其特征是,所述方法在CaCO3、CuO、TiO2为主要原料的称量配料中同时添加B2O3或者硼酸,上述原料球磨混合均匀后,首先在870℃-900℃时煅烧10-12小时,然后成型并在900℃-920℃烧结,得到纯相的CaCu3Ti4O12介电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种CaCu3Ti4O12陶瓷材料的低温烧结方法,其特征是,所述添加的B2O3量为总质量的2-8%。
3.根据权利要求1所述的一种CaCu3Ti4O12陶瓷材料的低温烧结方法,其特征是,所述添加的硼酸为总质量的3-12%。
4.根据权利要求1所述的一种CaCu3Ti4O12陶瓷材料的低温烧结方法,其特征是,所述的陶瓷粉末成型后,在900℃-920℃烧结8-10小时后,随炉冷却。
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