CN101747058A - 一种低温合成CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温合成CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的方法，由CaCO3、CuO、TiO2按1∶3∶4配料后煅烧而成，其特征是，在合成原料中加入V2O5，原料配料满足化学式CaCu3Ti4(1-x)O12-y，其中x在0.01-0.05之间。所述原料按比例称量后，通过湿法球磨混合均匀，在820℃-870℃煅烧10-20小时后，随炉冷却，得到纯相的CaCu3Ti4O12陶瓷材料。本发明的方法可用于高介电常数CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温合成CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的方法，属电子元器件材料技术领域。
背景技术
CaCu3Ti4O12(CCTO)是一种具有钙钛矿结构的钛酸盐，这类化合物具有很高的介电常数(104)、强烈的非线性电流-电压性质和良好的温度特性，因此，CCTO在铁电、压电、大功率电容器、开关和气敏材料等方面有很好的应用前景。CCTO介电陶瓷材料以其高介电常数、高热稳定性和强烈的非线性等优异性能，在科学研究和实际应用中成为当前介电材料领域研究的热点。目前，通常采用制备CCTO介电陶瓷材料的方法是采用固相反应法合成，该方法的合成温度要保持在1000℃左右。《人工晶体学报》第36卷第3期文章“高介电常数CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的合成与烧结”报道其研究成果，在温度高于1000℃时，CaCO3、CuO和TiO2可完全反应生成CCTO。
如果低于1000℃的煅烧温度太多时，例如低于950℃合成CCTO时，则CCTO纯度不高，有其它物质存在。现有技术按化学比CaCO3、CuO、TiO2为1∶3∶4配料，球磨24小时，在1000煅烧10小时，可以得到纯相的CCTO陶瓷粉体。如图1所示，1000℃煅烧10h的样品XRD衍射图谱a，与标准图谱(CJDPSNo.75-1288)相符。但当降低煅烧温度时，在820℃、870℃、940℃煅烧20h所得的样品的XRD衍射图谱分别为图2中b、c、d所示。如图2所示，在820℃、870℃、940℃下合成CCTO时，所得产物的XRD衍射图谱中含有CuO、TiO2和CaTiO3等多种物质的特征峰，说明在此温度下合成，不能得到纯相的CCTO陶瓷粉体。
发明内容
本发明的目的是，提供一种低温合成CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的方法，所述方法在820℃-870℃的条件下，能合成高纯相的CCTO陶瓷粉体。
实现本发明目的的技术方案是，以化学纯或分析纯的CaCO3、CuO、TiO2为主要原料，外掺一定量的V2O5，通过固相反应法煅烧合成CCTO陶瓷粉体。具体方法为：按化学式CaCu3Ti4(1-x)O12-y配料，其中x为0.01-0.05之间。各种原料按比例称量后通过湿法球磨混合均匀，然后在820℃-870℃煅烧10-16h，合成高纯相的CCTO陶瓷粉体。
CCTO合成的原料配比是：CaCO3、CuO、TiO2为1∶3∶4，即按方程式反应生成：CaCO3+3CuO+4TiO2→CaCu3Ti4O12+CO2(↑)。此反应必须要在1000℃左右才能完全反应。
本发明采取减少TiO2的摩尔量，同时以V2O5代替后，对于按照CaCu3Ti4(1-x)O12-y配料，例如当x＝0.01时，配比反应式变为：
CaCO3+3CuO+4(1-0.01)TiO2→CaCu3Ti4(1-0.01)O(12-y)+CO2(↑)
这个反应在低于1000℃的温度，在820℃-870℃时，即可生成高纯相的CCTO，因此该方法能有效降低固相反应合成CCTO陶瓷材料时的合成温度。
本发明与现有技术相比较的有益效果是，本发明在配料过程中，外掺一定量的V2O5，减少TiO2的摩尔量，大大低于原工艺的煅烧温度就能反应生成高纯相的CCTO陶瓷粉体，煅烧温度降低意味着能减少能源消耗，达到节能效果。
本发明可用于高介电常数CCTO陶瓷粉体的制备。
附图说明
图1为1000℃煅烧10h的CCTO样品XRD衍射图谱a与标准图谱的比较；
图2为在820℃、870℃、940℃煅烧20h所得的样品的XRD衍射图谱b、c、d与标准图谱的比较；
图中在820℃、870℃、940℃下合成CCTO时，所得产物的XRD衍射图谱中含有CuO、TiO2和CaTiO3等多种物质的特征峰，说明在这温度下合成，不能得到纯相的CCTO陶瓷粉体。
图3为在870℃煅烧10h得到纯相的CCTO陶瓷粉体的XRD衍射图谱e与标准图谱一致的比较；
图4为在850℃煅烧20h得到纯相的CCTO陶瓷粉体的XRD衍射图谱f与标准图谱一致的比较；
图5为在850℃煅烧10h得到纯相的CCTO陶瓷粉体的XRD衍射图谱g与标准图谱一致的比较；
图6为在820℃煅烧15h得到纯相的CCTO陶瓷粉体的XRD衍射图谱h与标准图谱一致的比较；
具体实施方式
实施例1：在870℃时，采用固相反应的方法合成纯相的CCTO陶瓷材料
在合成CCTO陶瓷原料中，加入一定量的V2O5，同时，减小TiO2的量，各原料的化学计量配比满足CaCO3∶CuO∶TiO2∶V2O5＝1∶3∶4(1-x)∶4x，其中x＝0.01，湿法球磨12h后，放到氧化铝坩埚中，在马沸炉中870℃煅烧10h，煅烧后所得粉体的XRD衍射图谱e与标准图谱一致，如图3所示。在870煅烧10h得到纯相的CCTO陶瓷粉体。
实施例2：在850℃时，采用固相反应的方法可合成纯相的CCTO陶瓷材料
在合成CCTO陶瓷原料中，加入一定量的V2O5，同时，减小TiO2的量，各原料的化学计量配比满足CaCO3∶CuO∶TiO2∶V2O5＝1∶3∶4(1-x)∶4x，其中x＝0.01，球磨12h后，放到氧化铝坩埚中，在马沸炉中850℃煅烧20h，煅烧后所得粉体的XRD衍射图谱f与标准图谱一致，图4所示。在850℃煅烧20h得到纯相的CCTO陶瓷粉体。
实施例3：在850℃时，采用固相反应的方法即可合成纯相的CCTO陶瓷材料
在合成CCTO陶瓷原料中，加入一定量的V2O5，同时，减小TiO2的量，各原料的化学计量配比满足CaCO3∶CuO∶TiO2∶V2O5＝1∶3∶4(1-x)∶4x，其中x＝0.03，球磨12h后，放到氧化铝坩埚中，在马沸炉中850℃煅烧10h，煅烧后所得粉体的XRD衍射图谱g与标准图谱一致，如图5所示。在850℃煅烧10h得到纯相的CCTO陶瓷粉体。
实施例4：在820℃时，采用固相反应的方法即可合成纯相的CCTO陶瓷材料
在CCTO陶瓷原料中，加入一定量的V2O5，同时，减小TiO2的量，各原料的化学计量配比满足CaCO3∶CuO∶TiO2∶V2O5＝1∶3∶4(1-x)∶4x，其中x＝0.05，球磨12h后，放到氧化铝坩埚中，在马沸炉中820℃煅烧15h，煅烧后所得粉体的XRD衍射图谱h与标准图谱一致，如图6所示。在820℃煅烧15h得到纯相的CCTO陶瓷粉体。
Claims (3)
1.一种低温合成CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的方法，由CaCO3、CuO、TiO2按1∶3∶4配料后煅烧而成，其特征是，在合成原料中加入V2O5，原料配料满足化学式CaCu3Ti4(1-x)O12-y，其中x在0.01-0.05之间。
2.根据权利要求1所述的一种低温合成CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的方法，其特征是，所述原料按比例称量后，通过湿法球磨混合均匀。
3.根据权利要求1所述的一种低温合成CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的方法，其特征是，所述混合均匀的原料，在820℃-870℃煅烧10-20小时后，随炉冷却，得到纯相的CaCu3Ti4O12陶瓷材料。
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