CN113248251B - 一种陶瓷脉冲电容器、介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种陶瓷脉冲电容器、介质材料及其制备方法,一种陶瓷脉冲电容器用介质材料,包括以下摩尔份的原料:40~60份的SrTiO3,60~40份的CaTiO3,0.1‑0.5份的MnCO3,1~2份的Sr1‑ xCaxSn1‑yTiyO3,2~3份的LazBi2‑zTi2O7,其中,0<x<0.05,0<y<0.05,0<z<0.05,本发明制得的介质材料致密度高,介电常数大,介电损耗低,适合用作陶瓷脉冲电容器。

Description

一种陶瓷脉冲电容器、介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷电容器制备领域,具体涉及一种陶瓷脉冲电容器、介质材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展,现代电子设备发展的趋势是小型化,集成化,多层化。多层瓷介电容器具有体积小,性能优良和稳定性高等特点,能够顺应电子设备的发展趋势。其中陶瓷脉冲电容器,作为脉冲功率系统的储能元器件被广泛使用。陶瓷脉冲电容器需要在一个相对较长的时间内由一个功率不大的电源充电,然后在一个较短的时间对存储的能量进行释放来获得大功率的输出。陶瓷脉冲电容器具有高稳定可靠性,耐高温,高能量功率和极快的充放电速率,广泛应用于固体发动机点火系统、卫星推进系统、医疗、交通等领域。
SrTiO3材料是一种用途广泛的电子功能材料,具有优异的储能密度,在无铅材料领域具有广阔的发展前景,是近年来国内外研究学者关注的重点。SrTiO3作为典型的钙钛矿结构材料,其晶体结构对材料的性能影响巨大。SrTiO3材料本身的介电常数高,但电容温度稳定性差,需要通过添加剂的掺杂来进行调控。
熔盐法是制备无机功能材料的一种简便方法,其具有工艺流程简单,反应温度适中,有利于控制产物的粒度与形貌等特点,近年来备受关注。其基本原理是:以低熔点的盐类作为反应介质,在高温下将原料溶解于熔融盐中,形成均匀溶液,然后在熔盐中完成合成反应。可以通过再结晶的方法对熔融盐加以回收利用,因此,熔盐法具有一定的工业应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中SrTiO3材料的缺点,提供一种陶瓷脉冲电容器用介质材料及陶瓷脉冲电容器,另一目的是提供一种上述介质材料及陶瓷脉冲电容器的制备方法。
本发明采用如下技术方案:
一种陶瓷脉冲电容器用介质材料,包括以下摩尔份的原料:40-60份的 SrTiO3,60-40份的CaTiO3,0.1-0.5份的MnCO3,1-2份的Sr1-xCaxSn1-yTiyO3,2-3 份的LazBi2-zTi2O7,其中,0<x<0.05,0<y<0.05,0<z<0.05。
进一步的,所述Sr1-xCaxSn1-yTiyO3采用固相法合成。
进一步的,所述LazBi2-zTi2O7采用固相法合成,所述SrTiO3、CaTiO3采用熔盐法合成。
一种陶瓷脉冲电容器用介质材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,分别制备SrTiO3、CaTiO3、LazBi2-zTi2O7
步骤二,固相法制备Sr1-xCaxSn1-yTiyO3:按摩尔比(1-y):y分别称量SnO2、 TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比(1-x):x:1将SrCO3、CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1200-1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr1- xCaxSn1-yTiyO3
步骤三,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr1-xCaxSn1-yTiyO3、LazBi2-zTi2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨4-6h后烘干破碎,既得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料。
进一步的,所述步骤一中,SrTiO3制备步骤如下:按摩尔比1:1:(2-4): (2-4)分别称量SrCO3、TiO2、NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨4-8h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
进一步的,所述步骤一中,CaTiO3制备步骤如下:按摩尔比1:1:(2-4): (2-4)分别称量CaCO3、TiO2、NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨4-8h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
进一步的,所述Cl-采用硝酸盐溶液标定。
进一步的,所述步骤一中,LazBi2-zTi2O7制备步骤如下:按摩尔比z/2:(1- z/2):2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到 LazBi2-zTi2O7
一种陶瓷脉冲电容,采用以上任一项所述的介质材料制成。
一种陶瓷脉冲电容器的制备方法,包括以下步骤:将所述的介质材料在空气气氛中煅烧,温度为1000-1100℃,保温煅烧2-5h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
由上述对本发明的描述可知,与现有技术相比,本发明的有益效果是:
第一,本发明制备的介质材料,以SrTiO3、CaTiO3为主晶格,配合 Sr1-xCaxSn1- yTiyO3,LazBi2-zTi2O7,MnCO3复合而成的,使制得的介质材料致密度高,介电常数大,介电损耗低,适合用作陶瓷脉冲电容器;
第二,通过添加钙钛矿型固溶体Sr1-xCaxSn1-yTiyO3,将SrTiO3的居里峰移动至远离工作范围温度,使电容温度系数随温度变化的曲线更加平缓;且在高温烧结过程中易于互溶,且固溶时不会破坏固有的钙钛矿晶体结构,有利于降低体系的介电损耗,适合用作陶瓷电容器;
第三,Sr1-xCaxSn1-yTiyO3采用固相法制成,TiO2+SnO2的预煅烧,有利于降低结构中的氧空位浓度,从而降低氧空位的缺陷极化,可有效地提高晶体的绝缘性能;Ca及Ti的A/B位掺杂,可以进一步稳固钙钛矿结构,使生成的 Sr1-xCaxSn1-yTiyO3的介电损耗较小(DF<4×10-4),以降低体系的介电损耗;
第四,LazBi2-zTi2O7的添加可起到抑制晶粒生长的作用,以提高击穿电场强度,提高材料的储能密度,添加MnCO3以引入Mn2+,可有效阻止Ti4+的还原,有效地降低介质损耗;
第五,由熔盐法制备的主晶相SrTiO3,CaTiO3,具有结晶度好、纯度高、分散性好等优点,而且,能有效控制产物的形貌;通过熔盐工艺制备的基料复合得到的陶瓷脉冲电容器用介质材料能够在提高脉冲陶瓷性能的同时,促进陶瓷的致密度,降低烧结温度及反应时间,有利于节约能耗,降低成本。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:40-60份的SrTiO3,60-40份的CaTiO3,0.1-0.5份的MnCO3,1-2份的Sr1-xCaxSn1-yTiyO3,2-3份的LazBi2-zTi2O7,其中,0<x<0.05,0<y<0.05,0 <z<0.05。
其中,SrTiO3、CaTiO3采用熔盐法合成;Sr1-xCaxSn1-yTiyO3采用固相法合成;LazBi2-zTi2O7采用固相法合成。
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:(2-4):(2-4)分别称量SrCO3、 TiO2、NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨4-8h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:(2-4):(2-4)分别称量CaCO3、 TiO2、NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨4-8h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备LazBi2-zTi2O7;按摩尔比z/2:(1-z/2):2分别称量 La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到LazBi2-zTi2O7
步骤四,固相法制备Sr1-xCaxSn1-yTiyO3:按摩尔比(1-y):y分别称量SnO2、 TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比(1-x):x:1将SrCO3、CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1200-1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr1- xCaxSn1-yTiyO3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr1-xCaxSn1-yTiyO3、LazBi2-zTi2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨4-6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1000-1100℃,保温煅烧 2-5h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
具体,步骤一及步骤二中,Cl-采用硝酸盐溶液标定。
实施例1
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,1份的 Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3,3份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其中,SrTiO3、CaTiO3采用熔盐法合成;Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3采用固相法合成;La0.02Bi1.98Ti2O7采用固相法合成。
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,固相法制备Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3:按摩尔比0.98:0.02分别称量 SnO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比0.99:0.01:1将SrCO3、 CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
实施例2
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:50份的SrTiO3,50份的CaTiO3,0.5份的MnCO3,2份的 Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3,2份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其中,SrTiO3、CaTiO3采用熔盐法合成;Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3采用固相法合成;La0.02Bi1.98Ti2O7采用固相法合成。
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,固相法制备Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3:按摩尔比0.98:0.02分别称量 SnO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比0.99:0.01:1将SrCO3、 CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨 6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1100℃,保温煅烧2h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
实施例3
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:40份的SrTiO3,60份的CaTiO3,0.1份的MnCO3,1.5份的 Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3,2.5份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其中,SrTiO3、CaTiO3采用熔盐法合成;Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3采用固相法合成;La0.02Bi1.98Ti2O7采用固相法合成。
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,固相法制备Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3:按摩尔比0.98:0.02分别称量 SnO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比0.99:0.01:1将SrCO3、 CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨 6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1000℃,保温煅烧5h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例1
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,1份的 Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3,3份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,制备Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、 SnO2、NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中1200℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;然后在120℃下,干燥,即得到SrSnO3;接着按照摩尔比0.98:0.01:0.01将熔盐法制备的SrSnO3、SrTiO3、CaTiO3混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1400℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨 6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例2
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,1份的LaMnO3、3 份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,固相法制备LaMnO3步骤如下:按摩尔比1:2分别称量La2O3、MnO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中1100℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到LaMnO3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、LaMnO3、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例3
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,1份的LaAlO3,3 份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,固相法制备LaAlO3步骤如下:按摩尔比1:1分别称量La2O3、Al2O3,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中1200℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到LaAlO3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、LaAlO3、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例4
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,1份的 Sr0.99Ca0.01Zr0.98Ti0.02O3,3份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,固相法制备Sr0.99Ca0.01Zr0.98Ti0.02O3:按摩尔比0.98:0.02分别称量 ZrO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温。再按摩尔比0.99:0.01:1将SrCO3、 CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1200℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Zr0.98Ti0.02O3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr0.99Ca0.01Zr0.98Ti0.02O3、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨 6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例5
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,1份的 Sr0.99Ca0.01Hf0.98Ti0.02O3,3份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,固相法制备Sr0.99Ca0.01Hf0.98Ti0.02O3:按摩尔比0.98:0.02分别称量 HfO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温。再按摩尔比0.99:0.01:1将SrCO3、 CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1200℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Hf0.98Ti0.02O3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr0.99Ca0.01Hf0.98Ti0.02O3、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨 6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例6
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,1份的 Sr0.99Ca0.01Nb1.984Ti0.02O6,3份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,固相法制备Sr0.99Ca0.01Nb1.984Ti0.02O6:按摩尔比1.984:0.02分别称量HfO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温。再按摩尔比0.99:0.01:1将SrCO3、 CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1200℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Nb1.984Ti0.02O6
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr0.99Ca0.01Nb1.984Ti0.02O6、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨 6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例7
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,3份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,将制得的SrTiO3、CaTiO3、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤五,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例8
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,1份的 Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3:按摩尔比0.98:0.02分别称量 SnO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比0.99:0.01:1将SrCO3、 CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3
步骤四,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤五,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例9
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,1份的 Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3,3份的Sm0.02Bi1.98Ti2O7
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备Sm0.02Bi1.98Ti2O7:按摩尔比0.01:0.99:2分别称量Sm2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到Sm0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,固相法制备Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3:按摩尔比0.98:0.02分别称量 SnO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比0.99:0.01:1将SrCO3、 CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3、Sm0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨 6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例10
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,40份的CaTiO3,0.3份的MnCO3,1份的 Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3,3份的Dy0.02Bi1.98Ti2O7
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,熔盐法制备CaTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量CaCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 800℃煅烧1h,自然冷却到室温。煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
步骤三,固相法制备Dy0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量Dy2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到Dy0.02Bi1.98Ti2O7
步骤四,固相法制备Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3:按摩尔比0.98:0.02分别称量 SnO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比0.99:0.01:1将SrCO3、 CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3
步骤五,将制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3、Dy0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨 6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤六,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
对比例11
一种陶瓷脉冲电容,采用介质材料制成,具体的,介质材料包括以下摩尔份的原料:60份的SrTiO3,0.3份的MnCO3,1份的Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3,3份的La0.02Bi1.98Ti2O7
其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,熔盐法制备SrTiO3:按摩尔比1:1:3:3分别称量SrCO3、TiO2、 NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中 900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
步骤二,固相法制备La0.02Bi1.98Ti2O7;按摩尔比0.01:0.99:2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨4h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到La0.02Bi1.98Ti2O7
步骤三,固相法制备Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3:按摩尔比0.98:0.02分别称量 SnO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比0.99:0.01:1将SrCO3、 CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3
步骤四,将制得的SrTiO3、Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3、La0.02Bi1.98Ti2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨6h后烘干破碎,得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料;
步骤五,将所述的介质材料经过MLCC工序,以70Ag-30Pd为内电极制成多层陶瓷脉冲电容器,然后在空气气氛中煅烧,温度为1050℃,保温煅烧4h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
将实施例1-3及对比例1-11所制备的样品经测试获得如下数据,具体如下表:
Figure RE-GDA0003140346230000221
Figure RE-GDA0003140346230000231
通过上述表格可知,本发明提供的陶瓷脉冲电容器用介质材料,实施例1-3,通过调控主晶相SrTiO3、CaTiO3的组分,确认实施例1的组成可以提供更高的介电常数,更稳定的电容温度系数,较高的击穿电场(>59V/μm),较小的介电损耗以及优异的放电电流性能。
通过实施例1与对比例1-7对比可知,固相法制备的Sr0.99Ca0.01Sn0.98Ti0.02O3过程中,TiO2+SnO2的预煅烧,可以有利于降低结构中的氧空位浓度,从而降低氧空位的缺陷极化,且锡酸盐中有Ca与Ti的掺杂不仅能够在降低材料的介电损耗方面有突出效果,对提高击穿电场也有一定的贡献;
通过实施例1与对比例8-10对比可知,限定由稀土氧化物La2O3掺杂的单相Bi2Ti2O7,能够起到抑制晶粒生长的作用,进一步提高击穿电场强度,提高材料的储能密度。
通过实施例1与对比例11对比可知,主晶相SrTiO3、CaTiO3复合,可以调控体系的电容温度系数,且介电损耗及放电特性也会有较明显的提升。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能以此限定本发明实施的范围,即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种陶瓷脉冲电容器用介质材料,其特征在于:包括以下摩尔份的原料:40-60份的SrTiO3,40-60份的CaTiO3,0.1-0.5份的MnCO3,1-2份的Sr1-xCaxSn1-yTiyO3,2-3份的LazBi2- zTi2O7,其中,0<x<0.05,0<y<0.05,0<z<0.05,所述Sr1-xCaxSn1-yTiyO3采用固相法合成:按摩尔比 (1-y):y分别称量SnO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比(1-x):x:1将SrCO3、CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1200-1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr1-xCaxSn1-yTiyO3;所述LazBi2-zTi2O7采用固相法合成,所述SrTiO3、CaTiO3采用熔盐法合成。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷脉冲电容器用介质材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,分别制备SrTiO3、CaTiO3、LazBi2-zTi2O7
步骤二,固相法制备Sr1-xCaxSn1-yTiyO3:按摩尔比 (1-y):y分别称量SnO2、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨2-3h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中700℃煅烧1h,自然冷却到室温;再按摩尔比(1-x):x:1将SrCO3、CaCO3及煅烧后的粉末混合,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料在1200-1500℃煅烧2h,自然冷却到室温即得到Sr1- xCaxSn1-yTiyO3
步骤三,将步骤一及步骤二制得的SrTiO3、CaTiO3、Sr1-xCaxSn1-yTiyO3、LazBi2-zTi2O7与MnCO3,按照一定的摩尔比进行混合,加入适量的去离子水及氧化锆珠,球磨4-6h后烘干破碎,既得到上述的陶瓷脉冲电容器用介质材料。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷脉冲电容器用介质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,SrTiO3制备步骤如下:按摩尔比1:1:(2-4):(2-4)分别称量SrCO3、TiO2、NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨4-8h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温;煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到SrTiO3
4.根据权利要求2所述的一种陶瓷脉冲电容器用介质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,CaTiO3制备步骤如下:按摩尔比1:1:(2-4):(2-4)分别称量CaCO3、TiO2、NaCl、KCl,加入适量的乙醇和锆珠混合球磨4-8h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中800℃煅烧1h,自然冷却到室温,煅烧后的产物经过去离子水超声,经多次洗涤、过滤,直至无Cl-被检测出;最后在120℃下,干燥,即得到CaTiO3
5.根据权利要求4所述的一种陶瓷脉冲电容器用介质材料的制备方法,其特征在于:所述Cl-采用硝酸盐溶液标定。
6.根据权利要求2所述的一种陶瓷脉冲电容器用介质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,LazBi2-zTi2O7制备步骤如下:按摩尔比z/2:(1- z/2):2分别称量La2O3、Bi2O3、TiO2,加入适量的去离子水和锆珠混合球磨3-6h,烘干后粉料移入氧化铝坩埚中900℃煅烧1h,自然冷却到室温即得到LazBi2-zTi2O7
7.一种陶瓷脉冲电容,其特征在于:采用权利要求1所述的介质材料制成。
8.一种陶瓷脉冲电容器的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将权利要求1所述的介质材料在空气气氛中煅烧,温度为1000-1100℃,保温煅烧2-5h,制得多层陶瓷脉冲电容器。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116041056B (zh) * 2022-12-26 2024-06-25 广州天极电子科技股份有限公司 一种Sn掺杂钛酸锶钙微波陶瓷材料及其制备方法
CN116425527B (zh) * 2023-02-02 2024-02-02 福建火炬电子科技股份有限公司 脉冲功率型陶瓷介质材料、脉冲功率型陶瓷电容器及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3924803A1 (de) * 1988-07-28 1990-02-01 Murata Manufacturing Co Dielektrische keramische zusammensetzung
CN1317458A (zh) * 2000-03-30 2001-10-17 Tdk株式会社 陶瓷组合物的制备方法和电子器件的制备方法
CN1955143A (zh) * 2005-09-29 2007-05-02 Tdk株式会社 电介质陶瓷组合物
CN1974479A (zh) * 2006-12-07 2007-06-06 华南理工大学 一种低温烧结高频热稳定介质陶瓷及其制备方法
CN101792312A (zh) * 2010-03-10 2010-08-04 天津大学 SrTiO3陶瓷电介质材料及其电容器的制备方法
CN104058740A (zh) * 2014-07-03 2014-09-24 福建火炬电子科技股份有限公司 无铅高介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法
CN105272192A (zh) * 2015-06-29 2016-01-27 福建火炬电子科技股份有限公司 一种低介电常数ag特性多层瓷介电容器瓷料及其制备方法
CN111533554A (zh) * 2020-04-30 2020-08-14 福建火炬电子科技股份有限公司 一种高压陶瓷脉冲电容器、介质材料及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3924803A1 (de) * 1988-07-28 1990-02-01 Murata Manufacturing Co Dielektrische keramische zusammensetzung
CN1317458A (zh) * 2000-03-30 2001-10-17 Tdk株式会社 陶瓷组合物的制备方法和电子器件的制备方法
CN1955143A (zh) * 2005-09-29 2007-05-02 Tdk株式会社 电介质陶瓷组合物
CN1974479A (zh) * 2006-12-07 2007-06-06 华南理工大学 一种低温烧结高频热稳定介质陶瓷及其制备方法
CN101792312A (zh) * 2010-03-10 2010-08-04 天津大学 SrTiO3陶瓷电介质材料及其电容器的制备方法
CN104058740A (zh) * 2014-07-03 2014-09-24 福建火炬电子科技股份有限公司 无铅高介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法
CN105272192A (zh) * 2015-06-29 2016-01-27 福建火炬电子科技股份有限公司 一种低介电常数ag特性多层瓷介电容器瓷料及其制备方法
CN111533554A (zh) * 2020-04-30 2020-08-14 福建火炬电子科技股份有限公司 一种高压陶瓷脉冲电容器、介质材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Cheng-Hsing Hsu et al.Microwave dielectric properties of (Ca0.8Sr0.2)(SnxTi1−x)O3 ceramics.《Materials Science and Engineering B》.2012,354-357页. *
Hui-Zhen Guo et al.Thickness Effect on (La0.26Bi0.74)2Ti4O11 Thin-Film Composition and Electrical.《Chinese Physics Letters》.2018,1-5. *

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