DE3924803A1 - Dielektrische keramische zusammensetzung - Google Patents
Dielektrische keramische zusammensetzungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine dielektrische
keramische Zusammensetzung mit ausgezeichneten elektrischen
Eigenschaften.
Als dielektrische keramische Materialien für elektronische
Komponenten werden hauptsächlich solche Stoffe, die
SrTiO₃-CaTiO₃-PbTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂ oder SrTiO₃-MgTiO₃-PbTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂
umfassen, wegen ihres niedrigen dielektrischen
Verlusts und ihrer relativ hohen Dielektrizitätskonstante
verwendet. Solche Zusammensetzungen ermöglichen
es, eine kleine Rate der Temperaturänderung
der realtiven Dielektrizitätskonstante von weniger als
±10% zu erzielen, wenn ihre Dielektrizitätskonstante
kleiner als 1000 ist.
Für eine Zusammensetzung mit einer relativen Dielektrizitätskonstante,
die größer als 1000 ist, ist jedoch die
Rate der Temperaturänderung der relativen Dielektrizitätskonstante
bei Temperaturen im Bereich von -25°C bis
85°C im allgemeinen größer als ±10%. Somit ist es
schwierig, eine derartige Zusammensetzung für Anwendungen
einzusetzen, bei denen es erforderlich ist, eine
kleine Temperaturänderungsrate der Kapazität sowie eine
hohe Kapazität auf kleinstem physikalischen Raum zu erhalten.
Außerdem ist es für diese Anwendungen wichtig,
einen kleinen Verlustfaktor zu haben. Der Verlust-Tangens
bei 1 MHza für die obige Zusammensetzung ist
größer 2,5%, ausgenommen dann, wenn die Zusammensetzung
eine realtive Dielektrizitätskonstante von weniger als
1000 hat. Somit steigt bei anlegen einer Hochfrequenz-Hochspannung
an die eine solche Zusammensetzung umfassenden
Komponenten der Verlust an elektrischer Energie
beträchtlich an.
Mit anderen Worten, es ist mit dem Stand der Technik
unmöglich, eine dielektrische keramische Zusammensetzung
mit einer relativen Dielektrizitätskonstante von mehr
als 1000, einem Verlust-Tangens von nicht mehr als 2,5%
und einer Temperaturänderungsrate der relativen Dielektrizitätskonstante
von nicht mehr als ±5% zu gewinnen.
Zur Lösung dieser Probleme wurde in der JP-OS 56-51443
vorgeschlagen, eine bestimmte Menge CuO zusammen mit
oder ohne ZrO in eine dielektrische keramische Zusammensetzung
eines Systems SrTiO₃-CaTiO₃-PbTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂
einzuarbeiten. Dies ermöglicht die Überwindung der
obigen Nachteile bis zu einem gewissen Grade, jedoch
ist der Isolierwiderstand oder der spezifische Widerstand
der resultierenden Zusammensetzung bei Temperaturen
von mehr als 85°C beträchtlich erniedrigt, so daß
die Durchschlagfestigkeit bei einem relativ niedrigen
elektrischen Feld auftreten kann.
Aus diesem Grunde ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung,
eine dielektrische keramische Zusammensetzung
verfügbar zu machen, die sämtliche der folgenden Erfordernisse
erfüllt:
- (1) Die realtive Dielektrizitätskonstante liegt im Bereich von 1200 bis 2000;
- (2) der dielektrische Verlustfaktor, tan δ, bei 1 MHz ist nicht größer als 2,5%;
- (3) die Temperaturänderungsrate der Dielektrizitätskonstante liegt im Bereich von ±5% bei Temperaturen im Bereich von -25°C bis 85°C;
- (4) der Isolierwiderstand ist nicht kleiner als 10¹¹Ω · cm; und
- (5) die dielektrische Durchschlagsspannung ist nicht kleiner als 12 kV/mm.
Ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine
dielektrische keramische Zusammensetzung für Anwendungen
verfügbar zu machen, bei denen es erforderlich ist, ein
großes Verhältnis der Kapazität zur Größe und eine große
Durchschlagfestigkeit zu haben.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden diese und andere
Ziele dadurch erreicht, daß MnO₂ und wenigstens ein aus
der aus Zinnoxid und den Oxiden der Seltenerdelemente
bestehende Gruppe ausgewähltes Oxid in eine Basis-Zusammensetzung
eines Systems
SrTiO₃-CaTiO₃-PbTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂
zusätzlich zu CuO eingearbeitet wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine dielektrische
keramische Zusammensetzung verfügbar gemacht, die im
wesentlichen, bezogen auf das Gewicht, aus 22,7 bis
47,0% SrTiO₃, 12,3 bis 22,0% CaTiO₃, 26,8 bis 42,0%
PbTiO₃, 4,2 bis 25,8% Bi₂O₃, 2,0 bis 10,2% TiO₂, 0,05
bis 0,5% CuO, 0,05 bis 0,4% MnO₂ und wenigstens einem
aus der aus SnO₂ und den Oxiden der Seltenerdelemente
bestehenden Gruppe ausgewählten Oxid besteht, wobei der
Gehalt des SnO₂ im Bereich von 0,4 bis 2,2% liegt, der
Gehalt der Oxide der Seltenerdelemente im Bereich von
0,02 bis 0,4% liegt, das Stoffmengenverhältnis ("atomare
Molverhältnis") der Elemente Sr, Ca, Pb und Bi zu den
Elementen Ti und Sn, d. h. (Sr, Ca, Pb, Bi)/(Ti, Sn) im
Bereich von 0,96 bis 0,99 liegt.
Die Gründe dafür, daß die Gehalte der betreffenden Komponenten
in der dielektrischen keramischen Zusammensetzung
der vorliegenden Erfindung auf Werte in den jeweils im
Vorstehenden genannten Bereichen beschränkt sind, sind
folgende.
Wenn der Gehalt an SrTiO₃ kleiner als 22,7 Gew.-% ist,
wird die relative Dielektrizitätskonstante kleiner als
1200, und die Temperaturänderungsrate der relativen
Dielektrizitätskonstante wird größer als ±5%. Wenn der
Gehalt an SrTiO₃ 47,0 Gew.-% überschreitet, wird die
Temperaturänderungsrate der relativen Dielektrizitätskonstante
größer als ±5%. Aus diesen Gründen ist der
Gehalt an SrTiO₃ auf Werte im Bereich von 22,7 bis
47,0 Gew.-‰ beschränkt.
Wenn der Gehalt an CaTiO₃ kleiner als 12,3 Gew.-% ist,
wird die relative Dielektrizitätskonstante größer als
2000, der Verlust-Tangens bei 1 MHz wird größer als 2,5,
und die Temperaturänderungsrate der relativen Dielektrizitätskonstante
wird größer als ±5%. Wenn der Gehalt
an CaTiO₃ 22,0 Gew.-% überschreitet, wird die relative
Dielektrizitätskonstante kleiner als 1200. Deshalb ist
der Gehalt an CaTiO₃ auf Werte im Bereich von 12,3 bis
22,0 Gew.-% beschränkt.
Wenn der Gehalt an PbTiO₃ kleiner als 26,8 Gew.-% ist,
wird die relative Dielektrizitätskonstante kleiner als
1200. Wenn der Gehalt an PbTiO₃ 42,0 Gew.-% überschreitet,
wird der Tangens des dielektrischen Verlusts bei
1 MHz größer als 2,5, und die Temperaturänderungsrate
der relativen Dielektrizitätskonstante wird größer als
±5%. Deshalb ist der Gehalt an PbTiO₃ auf Werte im
Bereich von 26,8 bis 42,0 Gew.-% beschränkt.
Wenn der Gehalt an Bi₂O₃ kleiner als 4,2 Gew.-% ist,
wird die Temperaturänderungsrate der relativen Dielektrizitätskonstante
größer als ±0,5%. Wenn dessen Gehalt
25,8 Gew.-% überschreitet, wird die relative Dielektrizitätskonstante
kleiner als 1200, und der Verlust-Tangens
bei 1 MHz wird größer als 2,5%. Deshalb ist der Gehalt
an Bi₂O₃ auf Werte im Bereich von 4,2 bis
25,8 Gew.-% beschränkt.
Wenn der Gehalt an TiO₂ kleiner als 2,0 Gew.-% ist, ist
es schwierig, eine stabile Sinterkeramik zu erzeugen.
Wenn der Gehalt an TiO₂ 10,2 Gew.-% überschreitet, wird
der Verlust-Tangens bei 1 MHz größer als 2,5%. Deshalb
ist der Gehalt an TiO₃ auf Werte im Bereich von 2,0 bis
10,2 Gew.-% beschränkt.
Wenn der Gehalt an CuO kleiner als 0,05 Gew.-% ist, wird
der Verlust-Tangens bei 1 MHz größer als 2,5%, und die
Temperaturänderungsrate der relativen Dielektrizitätskonstante
wird größer als ±0,5%. Wenn der Gehalt an CuO
0,5 Gew.-% überschreitet, wird der Isolierwiderstand bei
85°C kleiner als 10¹¹Ω · cm, und die dielektrische
Durchschlags-Gleichspannung wird kleiner als 12 kV/mm.
Deshalb ist der Gehalt an CuO auf Werte im Bereich von
0,05 bis 0,5 Gew.-% beschränkt.
Mangandioxid (MnO₂) wird in die Zusammensetzung eingearbeitet,
um ohne beträchtliche Erniedrigung des
Isolierwiderstandes bei hohen Temperaturen den dielektrischen
Tangens bei hohen Frequenzen zu erniedrigen.
Wenn der Gehalt an MnO₂ kleiner als 0,05 Gew.-% ist,
wird der Verlust-Tangens bei 1 MHz größer als 2,5%, und
der Isolierwiderstand bei 85°C wird kleiner als
10¹¹Ω · cm. Wenn dessen Gehalt 0,4 Gew.-% überschreitet,
wird der Isolierwiderstand bei 85°C kleiner als
10¹¹Ω · cm, und die dielektrische Durchschlags-Gleichspannung
wird kleiner als 12 kV/mm. Deshalb ist der
Gehalt an MnO₂ auf Werte im Bereich von 0,05 bis 0,4 Gew.-%
beschränkt.
Die Einarbeitung von CuO in die dielektrische Zusammensetzung
bedingt eine Erniedrigung des Isolierwiderstandes
bei hohen Temperaturen. Zur Lösung dieses
Problems wird wenigstens ein aus der aus Zinnoxid und
den Oxiden der Seltenerdelemente bestehenden Gruppe ausgewähltes
Oxid in die Zusammensetzung eingearbeitet. Der
Gehalt an SnO₂ ist aus folgenden Gründen auf den Bereich
von 0,4 bis 2,2 Gew.-% beschränkt. Wenn der Gehalt an
SnO₂ kleiner als 0,4 Gew.-% ist, wird der Isolierwiderstand
bei 85°C kleiner als 10¹¹Ω · cm. Wenn der Gehalt
an SnO₂ 2,2 Gew.-% überschreitet, wird die relative Dielektrizitätskonstante
beträchtlich erniedrigt und
kleiner als 500.
Wenn der Gehalt der Oxide der Seltenerdelemente (SE),
ausgedrückt als SE₂O₃, kleiner als 0,02 Gew.-% ist, wird
der Isolierwiderstand bei 85°C kleiner als 10¹¹Ω · cm,
und die dielektrische Durchschlags-Gleichspannung wird
kleiner als 12 kV/mm. Wenn deren Gehalt 0,4 Gew.-% überschreitet,
wird die relative Dielektrizitätskonstante
kleiner als 1200.
In der dielektrischen keramischen Zusammensetzung ist
das Stoffmengenverhältnis der Elemente der Gruppe A (Sr,
Ca, Pb und Bi) zu den Elementen der Gruppe B (Ti und
Sn), d. h. A/B, aus den folgenden Gründen auf Werte im
Bereich von 0,96 bis 0,99 beschränkt. Wenn das Stoffmengenverhältnis
A/B kleiner als 0,96 ist, wird der Isolierwiderstand
bei 85°C kleiner als 10¹¹Ω · cm, und die
dielektrische Durchschlags-Gleichspannung wird kleiner
als 12 kV/mm. Wenn das Stoffmengenverhältnis A/B größer
als 0,99 ist, wird die relative Dielektrizitätskonstante
kleiner als 1200, und der Verlust-Tangens bei 1 MHz wird
größer als 2,5%.
Die Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung
werden aus den folgenden Beispielen im einzelnen
deutlich.
Unter Verwendung von SrCO₃, CaCO₃, Pb₃O₄, TiO₂, SnO₂,
Bi₂O₃, CuO, MnCO₃, La₂O₃, Nd₂O₃, Sm₂O₃, Y₂O₃, Er₂O₃ und
Gd₂O₃ als Rohstoffen wurden Test-Probekörper in folgender
Weise hergestellt. Die Rohstoffe wurden eingewogen,
so daß das Produkt ihres Vermischens eine in Tabelle 1
aufgeführte Zusammensetzung hatte. Die resultierende
Mischung wurde in ein Polyethylengefäß mit Aluminiumoxid-Kugeln
gefüllt und dann nach dem Naßverfahren 16 h
gemahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde entwässert,
getrocknet, in einer Brennkapsel 2 h bei 950°C calciniert
und dann zerkleinert, wodurch ein calciniertes
Pulver hergestellt wurde.
Das calcinierte Pulver wurde zusammen mit Aluminiumoxid-Kugeln
und einer geeigneten Menge eines organischen
Bindemittels in ein Polyethylengefäß gefüllt, 16 h naßvermischt,
durch Abdampfen getrocknet, durch ein Sieb
von 0,25 mm (60 mesh) hindurchgeführt und unter einem
Druck von 1962 bar (2000 kg/cm²) zu Scheiben mit einem
Durchmesser von 12 mm und einer Dicke von 1 mm geformt.
Die resultierenden grünen Compacts wurden 2 h an der
Luft bei Temperaturen im Bereich von 1120°C bis 1200°C
gebrannt, wodurch Keramik-Scheiben erhalten wurden.
Jede Keramik-Scheibe wurde auf ihren gegenüberliegenden
Seiten durch Auftragen von Silber-Paste und 30 min
Brennen derselben bei 800°C mit Silber-Elektroden versehen,
wodurch Probekörper für die Messung der elektrischen
Eigenschaften hergestellt wurden. Von jedem der
Probekörper wurden die realtive Dielektrizitätskonstante
(∈), der dielektrische Verlust-Faktor (tan δ), die Temperaturänderungsrate
der Kapazität und der Isolierwiderstand
bei 85°C gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle
2 dargestellt.
Die relative Dielektrizitätskonstante und der dielektrische
Tangens wurden mittels eines Impedanz-Analysators
bei 1 kHz, 1 Vr · m · s, und bei 1 MHz, 1 Vr · m · s, gemessen.
Der maximale und der minimale Wert der Temperaturänderungsrate
der Kapazität (TCR) wurden aus den durch die
Formel
TCR = [(C - C₂₀)/C₂₀] · 100%
gegebenen Werten bestimmt, in der C₂₀ die bei 20°C
gemessene Kapazität ist und C die bei Temperaturen im
Bereich von -25°C bis +85°C gemessene Kapazität ist.
Die Durchschlags-Gleichspannung (BDV) wurde als die
Spannung bestimmt, bei der ein Durchschlag stattfand.
In den Tabellen 1 und 2 sind die mit einem Sternchen (*)
bezeichneten Proben diejenigen mit einer Zusammensetzung
außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung, während
die anderen Proben solche sind, die unter die vorleigende
Erfindung fallen.
Wie den Ergebnissen in Tabelle 2 zu entnehmen ist, erfüllt
die dielektrische Zusammensetzung der vorliegenden
Erfindung alle der nachstehenden Forderungen:
- (1) Relative Dielektrizitätskonstante im Bereich von 1200 bis 2000;
- (2) niedriger dielektrischer Verlustfaktor, tan δ, bei 1 MHz von nicht mehr als 2,5%;
- (3) kleine Temperaturänderungsrate der Dielektrizitätskonstante von weniger als ±5% bei Temperaturen im Bereich von -25°C bis 85°C;
- (4) hoher Isolierwiderstand bei 85°C von nicht weniger als 10¹¹Ω · cm; und
- (5) hohe Durchschlagsfestigkeit von nicht weniger als 12 kV/mm.
Claims (1)
- Dielektrische keramische Zusammensetzung, im wesentlichen bestehend, bezogen auf das Gewicht, aus 22,7 bis 47,0% SrTiO₃, 12,3 bis 22,0% CaTiO₃, 26,8 bis 42,0% PbTiO₃, 4,2 bis 25,8% Bi₂O₃, 2,0 bis 10,2% TiO₂, 0,05 bis 0,5% CuO, 0,05 bis 0,4% MnO₂ und wenigstens einem aus der aus SnO₂ und den Oxiden der Seltenerdelemente bestehenden Gruppe ausgewählten Oxid, wobei der Gehalt des SnO₂ im Bereich von 0,4 bis 2,2% liegt, der Gehalt der Oxide der Seltenerdelemente im Bereich von 0,02 bis 0,4% liegt, das Stoffmengenverhältnis ("atomare Molverhältnis") einer Gruppe von Elementen (Sr, Ca, Pb und Bi) zu einer anderen Gruppe von Elementen (Ti und Sn), d. h. [(Sr, Ca, Pb, Bi)/(Ti, Sn)] im Bereich von 0,96 bis 0,99 liegt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18869588 | 1988-07-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3924803A1 true DE3924803A1 (de) | 1990-02-01 |
Family
ID=16228205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19893924803 Withdrawn DE3924803A1 (de) | 1988-07-28 | 1989-07-27 | Dielektrische keramische zusammensetzung |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3924803A1 (de) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0571949A1 (de) * | 1992-05-29 | 1993-12-01 | Texas Instruments Incorporated | Perovskite reich an Blei für Dünnfilm-Dielektrika |
| US5504330A (en) * | 1994-11-22 | 1996-04-02 | Texas Instruments Incorporated | Lead substitured perovskites for thin-film pyroelectric devices |
| US5721043A (en) * | 1992-05-29 | 1998-02-24 | Texas Instruments Incorporated | Method of forming improved thin film dielectrics by Pb doping |
| CN113248251A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-13 | 福建火炬电子科技股份有限公司 | 一种陶瓷脉冲电容器、介质材料及其制备方法 |
-
1989
- 1989-07-27 DE DE19893924803 patent/DE3924803A1/de not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US6432473B1 (en) | 1992-05-29 | 2002-08-13 | Texas Instruments Incorporated | PB substituted perovskites for thin films dielectrics |
| US5504330A (en) * | 1994-11-22 | 1996-04-02 | Texas Instruments Incorporated | Lead substitured perovskites for thin-film pyroelectric devices |
| CN113248251A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-13 | 福建火炬电子科技股份有限公司 | 一种陶瓷脉冲电容器、介质材料及其制备方法 |
| CN113248251B (zh) * | 2021-05-31 | 2022-06-10 | 福建火炬电子科技股份有限公司 | 一种陶瓷脉冲电容器、介质材料及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |