DE3445153C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine nicht-reduzierbare dielektrische
keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften.
Üblicherweise verwendete dielektrische keramische Massen
mit Temperaturkompensationseigenschaften bestehen
hauptsächlich aus Titanoxid. Bei der Herstellung kleindimensionierter
Kondensatoren mit großer Kapazität und mit Fähigkeit zur
Temperaturkompensation aus diesen üblichen keramischen
Massen werden die Elektroden auf "grüne" Lagen aufgedruckt.
Die "grünen" Lagen werden dann übereinandergelegt,
wobei die einzelnen Elektroden durch eine "grüne"
Lage getrennt sind. Auf diese Weise erhält man ein Verbundgebilde.
Dieses wird dann unter Wärmeeinwirkung
verpreßt und an Luft bei einer Temperatur von 1200°C
bis 1400°C gebrannt, wobei man einen monolithischen Kondensator
erhält.
Bei solchen monolithischen Kondensatoren werden als Elektrodenmaterialien
Platin oder Platin/Palladium-Legierungen
verwendet, da sie mit den dielektrischen keramischen
Massen nicht reagieren und selbst beim Brennen an Luft
bei Temperaturen von 1200-1400°C nicht oxidiert werden.
Diese Metalle sind jedoch kostspielig, so daß die
Kosten des Elektrodenmaterials 30-50% der Gesamtproduktionskosten
betragen. Somit bildet also das Elektrodenmaterial
ein ernsthaftes Hindernis bei der Herstellung
preisgünstiger monolithischer Kondensatoren.
Es ist auch bereits bekannt, die genannten kostspieligen
Elektrodenmaterialien durch preisgünstige Grundmetalle,
wie Nickel, zu ersetzen. Diese Metalle werden
jedoch beim Brennen an Luft oxidiert, weswegen das
Brennen bei Verwendung dieser Metalle in reduzierender
Atmosphäre stattfinden muß.
Werden andererseits übliche dielektrische keramische
Materialien in reduzierender Atmosphäre gebrannt, werden
(darin enthaltene) Titanoxid (TiO₂), Oxide Seltener Erdelemente
u. dgl. reduziert. Dies führt zu einer drastischen
Verminderung der elektrischen Eigenschaften,
z. B. des Isolierwiderstands und des dielektrischen
Verlusts. Das Ergebnis davon ist, daß solche Kondensatoren
in der Praxis nicht zum Einsatz gelangen können.
Um nun diesen Schwierigkeiten zu begegnen, werden gemäß
den JP-OS 37 081/82 und 39 001/82 keramische Massen
eingesetzt, die hauptsächlich aus Calciumzirkonat bestehen.
Diese behalten selbst beim Brennen in einer
inerten oder reduzierenden Atmosphäre einen spezifischen
Widerstand von mehr als 10¹² Ω · cm und einen
Q-Wert von mehr als 3000.
Diese Massen besitzen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante
von bis zu +70 ppm/°C, jedoch
keine Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante
von bis zu +100 ppm/°C, insbesondere bis zu
+120 ppm/°C bei den üblicherweise bei keramischen
Temperaturkompensationskondensatoren auftretenden Betriebstemperaturen.
Nachteilig an diesen Massen ist
ferner, daß ihre Sinterstabilität schlecht ist, d. h.
sie können lediglich innerhalb des engen Temperaturbereichs
von 1350-1380°C gebrannt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine nicht-
reduzierbare dielektrische keramische Masse mit
Temperaturkompensationseigenschaften zu schaffen, die
selbst beim Brennen in inerter oder reduzierender
Atmosphäre keine Beeinträchtigung ihres Isolierwiderstands
und dielektrischen Verlusts erfährt, Temperaturkoeffizienten
der Dielektrizitätskonstante, wie
sie üblicherweise bei keramischen Temperaturkompensationskondensatoren
gefunden werden, aufweist und
innerhalb eines breiteren Temperaturbereichs als
übliche keramische Massen gebrannt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine nicht-reduzierbare
dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften,
welche dadurch gekennzeichnet
ist, daß sie (CaSE) (ZrTi)O₃ und MnO₃ enthält
und der Formel:
(Ca1-xSEx)m(Zr1-yTiy)O₃ + zMnO₂
worin bedeuten:
SE = Nd, La, Sm und/oder Ce,
0 < x < 0,3,
0 ≦ y < 0,2
0,85 < m < 1,30 und
0,005 < z < 0,08 (ausgedrückt als Gewichtsverhältnis bei einem Gewicht von (Ca1-ySEx)m(Zr1-yTiy)O₃ von 1,00) entspricht.
SE = Nd, La, Sm und/oder Ce,
0 < x < 0,3,
0 ≦ y < 0,2
0,85 < m < 1,30 und
0,005 < z < 0,08 (ausgedrückt als Gewichtsverhältnis bei einem Gewicht von (Ca1-ySEx)m(Zr1-yTiy)O₃ von 1,00) entspricht.
Die für x, y, m und z angegebenen Bereiche sind für
eine erfolgreiche Verwirklichung der Erfindung kritisch.
Wenn beispielsweise x 0,30 oder mehr beträgt, verschlechtern
sich einerseits die Sintereigenschaften
drastisch, andererseits sinkt auch der Q-Wert ganz
erheblich. Wenn x 0 ist, erreicht man einerseits
den gewünschten Temperaturkoeffizienten nicht (was
auch das Problem der Masse gemäß der JP-OS 39 001/82
ist), andererseits verengt sich der Brenntemperaturbereich.
Wenn y 0,20 oder mehr beträgt, sinkt der spezifische
Widerstand auf 10¹¹ Ω · cm oder darunter.
Wenn m 0,85 oder weniger beträgt, fällt der Q-Wert
ganz erheblich. Wenn andererseits m 1,30 oder mehr
beträgt, läßt sich die betreffende Masse nicht ausreichend
sintern.
Das Gewichtsverhältnis (z) von MnO₂ zu
(Ca1-xSEx)m(Zr1-yTiy)O₃ sollte 0,005 : 1,00 < z < 0,08 : 1,00
betragen. Wenn das Verhältnis 0,005 : 1,00 oder weniger
beträgt, fällt der Q-Wert; wenn das Verhältnis
0,08 : 1,00 oder mehr beträgt, beträgt der spezifische
Widerstand nicht mehr als 10¹⁰ Ω · cm.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher
veranschaulichen.
0,5-20 Gew.-Teile Mineralstoffe, wie Calciumcarbonat
(CaCO₃), Neodymoxid (Nd₂O₃), Lanthanoxid (La₂O₃),
Samariumoxid (Sm₂O₃), Ceroxid (CeO₂), Titandioxid (TiO₂),
Zirkonoxid (ZrO₂), Manganoxid (MnO₂) und Siliziumdioxid
(SiO₂) werden miteinander gemischt, wobei man
keramische Massen gemäß der folgenden Tabelle I erhält.
Jede Masse wird 16 h lang im Naßzustand durchgemischt
und danach getrocknet. Anschließend wird die
Masse durch Erhöhen ihrer Temperatur mit einer Geschwindigkeit
von 150°C/h an Luft und 2stündiges Belassen
bei 1000-1200°C kalziniert. Der kalzinierten
Masse werden 5 Gew.-% Vinylacetat als Bindemittel und
reines Wasser in einer Menge entsprechend dem Gewicht
der Masse zugesetzt, worauf das Ganze 16 h lang in
nassem Zustand durchgemischt wird. Das hierbei erhaltene
Gemisch wird entwässert, getrocknet, zu Teilchen,
die durch ein Sieb einer Maschenweite von
0,246 mm hindurchfallen, granuliert und schließlich
durch Druckformen bei einem Druck von 73 575 kPa
zu einer Scheibe eines Durchmessers von 14,0 mm und
einer Stärke von 1,2 mm gepreßt. Zum Wegbrennen
des Bindemittels wird dann die Temperatur des scheibenförmigen
Prüflings mit einer Geschwindigkeit von
150°C/h erhöht und 2 h lang bei 500°C gehalten. Danach
wird die Temperatur des Prüflings mit einer Geschwindigkeit
von 150°C/h in einer inerten (z. B.
Stickstoff-)Atmosphäre oder reduzierender (z. B.
Wasserstoff/Stickstoff (0,1-5 Vol.-%)- oder
Kohlenmonoxid/Stickstoff (0,1-5 Vol.-%)-Atmosphäre
weiter erhöht und 2 h lang bei 1350°C gehalten. Danach
wird der Prüfling abkühlen gelassen. Wenn die
Temperatur 300°C oder weniger erreicht hat, wird die
Gaszufuhr eingestellt und der erhaltene keramische
Prüfling aus dem Brennofen entnommen.
Auf beide Seiten des erhaltenen keramischen Prüflings
wird eine Nickelpaste mit einer niedrigschmelzenden
Glasmasse, die 20-30 Gew.-% Blei, jedoch kein Alkali
enthält, aufgetragen, worauf das Ganze zur Elektrodenbildung
in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre
bei 800-1000°C gebrannt wird. Von dem hierbei erhaltenen
Kondensator werden die elektrischen Eigenschaften
bestimmt. Die Ergebnisse finden sich ebenfalls
in Tabelle I.
Die Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante
und der Q-Wert (vgl. Tabelle I) stellen Werte
bei 1 Vrms/1 MHz dar. Der spezifische Widerstand
wird nach 2minütigem Aufladen bei einer Spannung
von 500 V/mm Gleichspannung ermittelt.
Die Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante
ergeben sich aus folgender Gleichung:
worin bedeuten:
C₈₅ die Dielektrizitätskonstante bei 85°C und
C₂₅ die Dielektrizitätskonstante bei 25°C.
C₈₅ die Dielektrizitätskonstante bei 85°C und
C₂₅ die Dielektrizitätskonstante bei 25°C.
In Tabelle I sind die mit Sternchen gekennzeichneten
Versuche 1 bis 6 Vergleichsversuche. Sämtliche anderen
Versuche werden mit Kondensatoren aus erfindungsgemäßen
Massen durchgeführt.
Aus Tabelle I geht hervor, daß die erfindungsgemäßen
Massen die gewünschten Temperaturkoeffizienten der
Dielektrizitätskonstante zwischen ±0 ppm/°C und
+120 ppm/°C aufweisen.
Eine erfindungsgemäße keramische Masse einer Zusammensetzung
der keramischen Masse des Versuchs Nr. 9
aus Beispiel 1 [(Ca0,75Nd0,25)1,25(Zr0,85Ti0,15)O₃ +
0,05 Gew.-Teile MnO₂] wird entsprechend Beispiel 1
behandelt und schließlich entweder bei 1300°C oder
bei 1400°C gebrannt, wobei zwei Prüflinge (Versuche
Nr. 9-1 und 9-2) erhalten werden.
Diese keramischen Prüflinge werden entsprechend Beispiel
1 mit Elektroden versehen und danach ebenfalls
entsprechend Beispiel 1 auf ihre elektrischen Eigenschaften
hin ausgewertet. Die Ergebnisse finden sich
in der folgenden Tabelle II.
Zu Vergleichszwecken wird eine übliche keramische Masse
der Zusammensetzung: Ca0,9ZrO₃ + 0,02 Gew.-Teile MnO₂
bei verschiedenen Temperaturen gebrannt. Die Änderungen
ihrer Eigenschaften ergeben sich aus Tabelle III.
Aus Tabellen II und III geht hervor, daß die erfindungsgemäße
Masse eine gute Sinterstabilität aufweist und
innerhalb eines breiteren Temperaturbereichs von 1300°C
bis 1400°C gebrannt werden kann. Dagegen läßt sich die
übliche keramische Masse lediglich innerhalb eines
engen Temperaturbereichs um 1370°C herum brennen.
Außerhalb dieses engen Bereichs läßt sich die übliche
keramische Masse nicht sintern, ohne gleichzeitig eine Einbuße
an spezifischem Widerstand zu erfahren.
Mit einer erfindungsgemäßen Masse lassen sich selbst
beim Brennen in einer inerten oder reduzierenden
Atmosphäre ein spezifischer Widerstand von über 10¹² Ω · cm
und ein Q-Wert von mehr als 3000 erreichen. Darüber
hinaus beträgt ihre Dielektrizitätskonstante 25-28.
Die gewünschten Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante
lassen sich innerhalb eines
breiten Bereichs von ±0 ppm/°C bis +120 ppm/°C gewährleisten.
Eine Masse gemäß der Erfindung läßt sich innerhalb
eines breiten Temperaturbereichs von 1300-1400°C
brennen. Bei der Herstellung von monolithischen Kondensatoren unter
Verwendung einer erfindungsgemäßen Masse lassen sich
preisgünstige Grundmetallmaterialien, z. B. Nickel, als
Elektroden einsetzen. Somit gestattet der Einsatz einer
erfindungsgemäßen Masse die Herstellung preisgünstiger
monolithischer Temperaturkompensationskondensatoren.
Claims (1)
- Nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß sie (CaSE)(ZrTi)O₃ und MnO₂ enthält und der Formel: (Ca1-xSEx)m(Zr1-yTiy)O₃ + zMnO₂worin bedeuten:
SE = Nd, La, Sm und/oder Ce,
0 < x < 0,3
0 ≦ y < 0,2
0,85 < m < 1,30 und
0,005 < z < 0,08 (ausgedrückt als Gewichtsverhältnis bei einem Gewicht von (Ca1-xSEx)m(Zr1-yTiy)O₃ von 1,00) entspricht.
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