DE3444982A1 - Nicht-reduzierbare dielektrische keramische masse - Google Patents
Nicht-reduzierbare dielektrische keramische masseInfo
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Description
- Nicht-reduzierbare dielektrische
- keramische Masse Nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse Die Erfindung betrifft eine nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationse igenschaften.
- Üblicherweise verwendete dielektrische keramische Massen mit Temperaturkompensationseigenschaften bestehen hauptsächlich aus Titanoxid. Bei der Herstellunq kleindirnensionierter Kondensatoren mit großer Kapazität und Fähigkeit zur Temperaturkompensation aus diesen üblichen keramischen Massen werden die Elektroden auf "grüne" Lagen aufgedruckt. Die "grünen" Lagen werden dann übereinandergelegt, wobei die einzelnen Elektroden durch eine grüne" Lage getrennt sind. Auf diese Weise erhält man ein Verbundgebilde. Dieses wird dann unter Wärmeeinwirkung verpreßt und an Luft bei einer Temperatur von 12000C bis 14000C gebrannt, wobei man einen ronolithischen Kondensator erhält.
- Bei solchen monolithischen Kondensatoren werden als Elektrodenmaterialien Platin oder Platin/Palladium-Legierungen verwendet, da sie mit den dielektrischen keramischen Massen nicht reagieren und selbst beim Brennen an Luft bei Temperaturen von 1200 - 14000C nicht oxidiert werden. Dise Metalle sind jedoch kostspielig, so daß die Kosten des Elektrodenmaterials 30 - 50% der Gesamtproduktionskosten betragen. Somit bildet also das Elektrodenmaterial ein ernsthaftes Hindernis bei der Herstellung preisgünstiger mcnolithischer Kondensatoren.
- Es ist auch bereits bekannt, die genannten kostspieligen Elektrodenmaterialien durch preisgünstige Grundmetalle, wie Nickel, zu ersetzen. Diese Metalle werden jedoch beim Brennen an Luft oxidiert, weswegen das Brennen bei Verwendung dieser Metalle in reduzierender Atmosphäre stattfinden muß.
- Werden andererseits übliche dielektrische keramische Materialien in reduzierender Atmosphäre gebrannt, werden (darin enthaltene) Titanoxid (TiO2), Oxide Seltener Erdeelemente u.dgl. reduziert. Dies führt zu einer drastischen Verminderung der elektrischen Eigenschaften, z.B. des Isolierwiderstands und des dielektrischen Verlusts. Das Ergebnis davon ist, daß solche Kondensatoren in der Praxis nicht zum Einsatz gelangen können.
- Um nun diesen Schwierigkeiten zu begegnen, werden gemäß den JP-OS 37081/82 und 39001/82 keramische Massen eingesetzt, die hauptsächlich aus Calciumzirkonat bestehen. Diese behalten selbst beim Brennen in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre einen spezifischen Widerstand von mehr als 1012 #.cm und einen Q-Wert von mehr als 3 000.
- Diese Massen besitzen einen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante von bis zu -120 ppm/OC, jedoch keinen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante herunter bis zu -750 ppm/OC, insbesondere herunter bis zu -1 000 ppm/OC bei den üblicherweise bei keramischen Temperaturkompensationskondensatoren auftretenden Betriebstemperaturen. Nachteilig an diesen Massen ist ferner, daß ihre Sinterstabilität schlecht ist, d.h. sie können lediglich innerhalb des engen Temperaturbereichs von 1350 - 13800C gebrannt werden.
- Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine nichtreduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften zu schaffen, die selbst beim Brennen in inerter oder reduzierender Atmosphäre keine Beeinträchtigung ihres Isolierwiderstands und dielektrischen Verlusts erfährt, Temperatureigenschaften der Dielektrizitätskonstante, wie sie üblicherweise bei keramischen Temperaturkompensationskondensatoren gefunden werden, aufweist und innerhalb eines breiteren Temperaturbereichs als übliche keramische Massen gebrannt werden kann.
- Gegenstand der Erfindung ist somit eine nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie (CaSr)(ZrTi)03 und MnO2 enthält und der Formel: (Ca1-xSrx)m(Zr1-yTiy)o3 + zMn02 worin bedeuten: 0 <= x< 0,6, 0 < y < 0,6, 0,85 < m < 1,30 und 0,005 < z ( 0,08 (ausgedrückt als Gewichtsverhältnis bei einem Gewicht von (Ca1~xSrx)m(Zr1~yTiy)03 von 1,00), wobei gilt, daß x und y nicht gleichzeitig 0 bedeuten, entspricht.
- Die für x, y, m und z angegebenen Bereiche sind für eine erfolgreiche Verwirklichung der Erfindung kritisch. So ist insbesondere, im Falle, wenn mindestens einer der Parameter x und y 0,6 oder mehr beträgt,der Temperaturkoeffizient t der Dielektrizitätskonstante -1000 ppm/°C oder darunter. Darüber hinaus fällt der Q-Wert auf 1 500 oder weniger.
- Beträgt m 0,85 oder weniger, fällt der Q-Wert ganz erheblich. Wenn andererseits m 1,30 oder mehr beträgt, läßt sich die betreffende Masse nicht in ausreichendem Maße sintern.
- Das Gewichtsverhältnis (Z) von MnO2 zu (Ca1xSrx)m(Zr1yTiy)O3 soll 0,005:1,00 < z < 0,08:1,00 betragen. Wenn das Verhältnis 0,005:1,00 oder weniger beträgt, fällt der Q-Wert. Wenn das Verhältnis 0,08:1,00 oder mehr beträgt, beträgt der spezifische Widerstand 1010 #.cm oder weniger.
- Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
- Beispiel 1 0,5 - 5,0 Gew.-Teile Mineralstoffe, wie Calciumcarbonat (CaC03), Strontiumcarbonat (SrCO3), Titandioxid (TiO2), Zirkonoxid (ZrO2), Manganoxid (MnO2) und Siliziumdioxid (SiO2) werden miteinander gemischt, wobei man keramische Massen gemäß der folgenden Tabelle I erhält. Jede Masse wird 16 h lang im Naßzustand durchgemischt und danach getrocknet. Anschließend wird die Masse durch Erhöhen ihrer Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 1500C/h an Luft und 2-stündiges Belassen bei 1000 - 12000C kalziniert. Der kalzinierten Masse werden 5 Gew.-% Vinylacetat als Bindemittel und reines Wasser in einer Menge entsprechend dem Gewicht der Masse zugesetzt, worauf das Ganze 16 h lang in nassem Zustand durchgemischt wird. Das hierbei erhaltene Gemisch wird entwässert, getrocknet, zu Teilchen, die durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,246 mm hindurchfallen, granuliert und schließlich durch Druckformen bei einem Druck von 73 575 kPa zu einer Scheibe eines Durchmessers von 14,0 mm und einer Stärke von 1,2 mm gepreßt . Zum (Weg)brennen des Bindemittels wird dann die Temperatur des scheibenförmigen Prüflingsmit einer Geschwindigkeit von 1500C/h erhöht und 2 h lang bei 5000C gehalten. Danach wird die Temperatur des Formlings mit einer Geschwindigkeit von 1500C/h in einer inerten (z.B. Stickstoff-)Atmosphäre oder reduzierenden (z.B. Wasserstoff/Stickstoff (0,1-- 5 Vol.-%)-oder Kohlenmonoxid/Stickstoff (0,1 - 5 Vol.-%)-)Atmosphäre weiter erhöht und 2 h lang bei 13500C gehalten.
- Danach wird der Formling abkühlen gelassen. Wenn die Temperatur 3000C oder weniger erreicht hat, wird die Gaszufuhr eingestellt und der erhaltene keramische Prüfling (aus dem Brennofen) entnommen.
- Auf beide Seiten des erhaltenen keramischen Prüflings wird eine Nickelpaste mit einer niedrigschmelzenden Glasmasse, die 20 - 30 Gew.-% Blei, jedoch kein Alkali enthält, aufgetragen, worauf das Ganze zur Elektrodenbildung in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre bei 800 - 10000C gebrannt wird. Von dem hierbei erhaltenen Kondensator werden die elektrischen Eigenschaften bestimmt. Die Ergebnisse finden sich ebenfalls in Tabelle 1.
- Der Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstante und der Q-Wert (vgl. Tabelle I) stellen Werte bei 1 Arms/1 MHz dar. Der spezifische Widerstand wird nach 2-minütigem Aufladen bei einer Spannung von 500 V/mm Gleichspannung ermittelt.
- Der Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstante ergibt sich aus folgender Gleichung: Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstante (ppm/ OC) worin bedeuten: C85 die Dielektrizitätskonstante bei 850C und C25 die Dielektrizitätskonstante bei 250C.
- In Tabelle I sind die mit Sternchen gekennzeichneten Versuche 1 bis 6 Vergleichsversuche. Sämtliche anderen Versuche werden mit Kondensatoren aus erfindungsgemäßen Massen durchgeführt.
- TABELLE I Zusammensetzung der kerami- Elektrische Eigenschaften Ver- schen Masse Dielektrizi- Temperatur- Q-Wert Spezifischer such tätskonstante koeffizient (1 MHz) Widerstand (Ca1-xSrx)m(Zr1-yTiy)O3 MnO2 Nr. (1 MHz) der Dielektrizitätskonstante (#.cm) x y m z (1 MHz x ppm/°C) Gew.-Verhältnis) 1* 0,40 0,40 1,00 0,005 80 -800 1 050 >1012 2* 0,50 0,20 1,00 0,08 48 -500 1 450 7x109 3* 0,30 0,30 0,85 0,01 52 -600 700 >1012 4* 0,10 0,10 1,30 0,03 eine Sinterung ist nicht möglich 5* 0,50 0,60 1,00 0,02 120 -1 800 1 400 >1012 6* 0,60 0,50 1,00 0,02 115 -1 300 1 100 >1012 7 0,50 0,40 1,00 0,02 78 -760 3 400 >1012 8 0,40 0,50 1,00 0,02 80 -870 3 700 >1012 9 0,10 0,10 1,00 0,03 37 -200 4 000 >1012 10 0,20 0,10 1,00 0,05 35 -180 3 700 >1012 TABELLE I (Fortsetzung) Elektrische Eigenschaften Zusammensetzung der kerami-Ver- schen Masse Dielektrizi- Temperatur- Q-Wert Spezifischer such tätskonstante koeffizient (1 MHz) Widerstand (Ca1-xSrx)m(Zr1-yTiy)O3 MnO2 Nr. (1 MHz) der Dielektrizitätskonstante (#.cm) x y m z (1 MHz x ppm/°C) Gew.-Verhältnis) 11 0,03 0,03 0,90 0,03 31 -40 >4 000 >1012 12 0,01 0,01 1,00 0,01 28 +10 >4 000 >1012 13 0,02 0,02 1,25 0,02 29 #0 >4 000 >1012 14 0,40 0,30 1,00 0,07 29 -35 >4 000 >1012 15 0,01 0,01 1,00 0,03 28 +15 >4 000 >1012 16 0,02 0,02 1,00 0,05 30 +5 >4 000 >1012 17 0,50 0,50 1,00 0,02 108 -1 000 3 100 >1012 18 0 0,02 1,00 0,02 28 #0 >4 000 >1012 19 0,02 0 1,00 0,02 29 +10 >4 000 >1012 Aus Tabelle I geht hervor, daß die erfindungsgemäßen Massen den gewünschten Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante zwischen +15 ppm/°C und -1000 ppm/°C aufweisen.
- Beispiel 2 Eine erfindungsgemäße keramische Masse einer Zusammensetzung der keramischen Masse des Versuchs Nr.13 aus Beispiel 1 [(Ca0,98Sr0,02)1,25(Zr0,98Ti0,02)03 + 0,02 Gew.-Teil MnO2] wird entsprechend Beispiel 1 behandelt und schließlich entweder bei 13000C oder bei 14000C gebrannt, wobei zwei Prüflinge (Versuche Nr. 13-1 und 13-2) erhalten werden.
- Diese keramischen Prüflinge werden entsprechend Beispiel 1 mit Elektroden versehen und danach ebenfalls entsprechend Beispiel 1 auf ihre elektrischen Eigenschaften hin ausgewertet. Die Ergebnisse finden sich in der folgenden Tabelle II.
- Zu Vergleichszwecken wird eine übliche keramische Masse der Zusammensetzung: (Ba0,1Ca0,9)ZrO3 + 0,05 Gew.-Teil MnO2bei verschiedenen Temperaturen gebrannt. Die Anderungen ihrer Eigenschaften ergeben sich aus Tabelle III. TABELLE II (Ca0,98Sr0,02)1,25(Zr0,98Ti0,02)O3 + MnO2 (0,02 Gew.-Teil) Versuch Nr. Brenn- Elektrische Eigenschaften temperatur (°C) Dielektrizitäts- Temperaturkoeffizient Q-Wert Spezifikonstante der Dielektrizitäts- (1 MHz) scher (1 MHz) konstante Widerstand (1 MHz x ppm/°C) (#.cm) 13-1 1 300 29 #0 >4 000 >1012 13-2 1 400 29 #0 >4 000 >1012 TABELLE III (Ba0,1Ca0,9)ZrO3 + MnO2 (0,05 Gew.-Teil) Versuch Nr. Brenn- Elektrische Eigenschaften temperatur (°C) Dielektrizitäts- Temperaturkoeffizient Q-Wert Spezifikonstante der Dielektrizitäts- (1 MHz) scher (1 MHz) konstante Widerstand (1 MHz x ppm/°C) (#.cm) Vergleichs-1 300 eine Sinterung ist nicht möglich versuch 1 Vergleichs-1 370 30 +10 3 700 >1012 versuch 2 Vergleichs-1 400 28 +10 3 000 7,0 x 1011 versuch 3 Aus Tabellen II und III geht hervor, daß die erfindungsgemäße Masse eine gute Sinterstabilität aufweist und innerhalb eines breiteren Temperaturbereichs von 13000C bis 14000C gebrannt werden kann. Dagegen läßt sich die übliche keramische Masse lediglich innerhalb eines engen Temperaturbereichs von 1350 - 13800C brennen.
- Außerhalb dieses engen Bereichs läßt sich die übliche keramische Masse nicht sintern. Gleichzeitig ist ein Abfall des spezifischen Widerstands festzustellen.
- Mit einer erfindungsgemäßen Masse lassen sich selbst beim Brennen in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre ein spezifischer Widerstand von über 1012 flcm und ein Q-Wert von mehr als 3000 erreichen.
- Darüber hinaus beträgt ihre Dielektrizitätskonstante 28 - 108. Der gewichte Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstanteläßt sich innerhalb eines breiten Bereichs von +15 ppm/OC bis -1 000 ppm/OC gewährleisten. Eine Masse gemäß der Erfindung läßt sich innerhalb eines breiten Temperaturbereichs von 1300 - 14000 C brennen. Bei der Herstellung von mDnolithischen Kondensatoren unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Masse lassen sich preisgünstige Grundmetallmaterialien, z.B. Nickel, als Elektroden einsetzen. Somit gestattet der Einsatz einer erfindungsgemäßen Masse die Herstellung preisgünstiger monolithischer Temperaturkompensationskondensatoren.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß sie (CaSr) (ZrTi)03 und MnO2 enthält und der Formel: (Ca1-xSrx)m(Zr1-yTiy)O3 + zMnO2 worin bedeuten: o < x < 0,6, o y < 0,6, 0,85 < m ( 1,30 und 0,005 < z < 0,08 (ausgedrückt als Gewichtsverhältnis bei einem Gewicht von (Ca1-xSrx)m(Zr1-yTiy)O3 von 1,00), wobei gilt, daß x und y nicht gleichzeitig 0 bedeuten, entspricht.
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