DE3730821C2 - Keramische Zusammensetzung mit hoher Dielektrizitätskonstante - Google Patents
Keramische Zusammensetzung mit hoher DielektrizitätskonstanteInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine keramische Zusammensetzung
mit hoher Dielektrizitätskonstante, die als Hauptbestandteile
PbO, La₂O₃, MO, ZrO₂ und TiO₂ in dem durch die folgende
Formel angegebenen Verhältnis
worin M Ba und/oder Sr bedeutet und
0,06 x 0,30
0,03 y 0,48
0,20 z 0,50
0,03 y 0,48
0,20 z 0,50
und mindestens eine weitere Komponente enthält.
Die bekannten keramischen Zusammensetzungen mit einer hohen
Dielektrizitätskonstante bestehen hauptsächlich aus Bariumtitanat.
Eine Zusammensetzung auf der Basis von Bariumtitanat
besitzt den Nachteil, daß die Sintertemperatur bei 1300 bis
1400°C liegt, und deshalb sind die Sinterkosten hoch. Wenn sie
für mehrschichtige keramische Kondensatoren verwendet wird,
erfordert es die hohe Sintertemperatur, daß die Innenelektrode
aus einem teuren, hochschmelzenden Edelmetall, wie Pd und Pt,
besteht. Dies führt nicht zu einer Kostenverringerung bei
mehrschichtigen keramischen Kondensatoren.
Aus diesem Grund besteht ein Bedürfnis nach einem di
elektrischen Material für monolithische keramische Kondensatoren, das
bei einer niedrigen Temperatur sintern kann, wodurch es ermöglicht
wird, daß die Innenelektroden aus einem billigen Material
auf der Basis von Silber hergestellt werden können. Dies
reduziert die Herstellungskosten von mehrschichtigen keramischen
Kondensatoren.
US-PS 4135224 offenbart eine dielektrische Keramik aus
Blei-Lanthan-Zirconat-Titanat, die geringe Mengen an Wismut und
Silber enthält.
DE-OS 3538440 beschreibt dielektrische Perowskit-Verbindungen,
die mindestens ein A-Gruppenelement aus der Gruppe Mg, Ca, Sr,
Ba und Pb und mindestens ein B-Gruppenelement aus der Gruppe
Ti, Zr, Hf und Sn enthalten. Als Zusatzstoffe können ferner
beispielsweise seltene Erdmetalle, wie Y, Dy, Ce und Sm, enthalten
sein.
Beide vorstehend genannten Materialien haben gemeinsam, daß
sie außer den genannten Komponenten ein niedrig-schmelzendes
Glas oder glasartiges Material enthalten, um die Sintertemperatur
herabzusetzen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine keramische Zusammensetzung
mit hoher Dielektrizitätskonstante zur Verfügung
zu stellen, die bei einer niedrigen Temperatur sintern kann
und gute Temperatureigenschaften bezüglich der Dielektrizitätskonstanten
aufweist und weiterhin für kleine Kondensatoren
mit hoher Kapazität und hoher Zuverlässigkeit bei geringen
Kosten geeignet ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine keramische Zusammensetzung
mit hoher Dielektrizitätskonstante der eingangs
genannten Art gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die
weitere Komponente PbWO₄ und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O₃ ist, wobei
die Menge an PbWO₄ 15 Gew.-% oder weniger der Menge der Hauptbestandteile,
die Menge an Pb(Mg1/2W1/2)O₃ 40 Gew.-% oder
weniger der Menge der Hauptbestandteile beträgt und die
Gesamtmenge der weiteren Komponente 1 bis 40 Gew.-%, bezogen
auf die Hauptbestandteile, beträgt.
Die keramische Zusammensetzung schließt ebenfalls eine solche
ein, worin weniger als 5 Mol-% Pb durch Ag ersetzt sind, eine
solche, worin als 6 Mol-% durch Bi ersetzt sind, und
eine solche, worin weniger
als 5 Mol-% Pb durch Ag und weniger als 6 Mol-% Pb durch
Bi ersetzt sind.
Eine Verbindung vom Perowskit-Typ, zusammengesetzt aus
PbO, La2O3, ZrO2 und TiO2, nimmt in Abhängigkeit von
ihrer Zusammensetzung verschiedene Phasen an. Unter den
verschiedenen Phasen ist die anti-ferroelektrische Phase
in ihren Temperatureigenschaften und Verzerrungs- bzw.
Vorspannungseigenschaften der dielektrischen Konstanten
trotz ihrer hohen dielektrischen Konstanten überlegen.
Eine keramische Zusammensetzung vom Perowskit-Typ
besitzt jedoch den Nachteil, daß ihre Sintertemperatur
höher als 1200°C ist und daß beim Sintern bei einer
hohen Temperatur eine beträchtliche Menge an Pb ver
dampft. Aufgrund der hohen Sintertemperatur ist die Zu
sammensetzung zur Herstellung von mehrschichtigen kera
mischen Kondensatoren mit Innenelektroden aus Pd oder
einer Pd-Ag-Legierung ungeeignet, weil die dielektrische
Substanz heftig mit den Innenelektroden während des Sin
terns bei einer hohen Temperatur reagiert.
Erfindungsgemäß wird eine keramische Zusammensetzung mit
hoher Dielektrizitätskonstante zur Verfügung gestellt,
welche eine Zusammensetzung vom Perowskit-Typ (ABO3) aus
PbO, La2O3, ZrO2 und TiO2, wobei A durch Ba und/oder Sr
ersetzt ist, und einen Zusatz einer Zusammensetzung,
dargestellt durch PbWO4 und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O3, um
faßt. Die keramische Zusammensetzung kann bei einer
niedrigen Temperatur unterhalb 1100°C sintern und be
sitzt überlegene Temperatureigenschaften bezüglich der
Dielektrizitätskonstanten.
Wenn x kleiner als 0,06 und y kleiner als 0,03 sind,
besitzt die keramische Zusammensetzung schlechte Tem
peratureigenschaften bezüglich der Dielektrizitäts
konstanten. Wenn x größer als 0,30 ist, hat die kerami
sche Zusammensetzung eine unerwünscht niedrige Dielek
trizitätskonstante. Wenn y größer als 0,48 und z kleiner
als 0,20 und größer als 0,50 ist, besitzt die keramische
Zusammensetzung schlechte Temperatureigenschaften bezüg
lich der Dielektrizitätskonstanten. Wenn die Gesamtmenge
des Zusatzes, zusammengesetzt aus PbWO4 (15 Gew.-%)
und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O3 (40 Gew.-%) weniger als
1 Gew.-%, bezogen auf die Menge der Hauptbestandteile,
ist, besitzt die erhaltene keramische Zusammensetzung
eine hohe Sintertemperatur (oberhalb 1100°C); wenn die
Gesamtmenge des Zusatzes mehr als 40 Gew.-%, bezogen auf
die Menge der Hauptbestandteile, und die Menge an PbWO4
größer als 15 Gew.-% beträgt, besitzt die keramische Zu
sammensetzung eine niedrige Dielektrizitätskonstante.
Vorzugsweise sollte die erfindungsgemäße keramische Zu
sammensetzung mit einer hohen Dielektrizitätskonstante
die durch die folgende Formel angegebenen Hauptbestand
teile enthalten:
0,09 ≦ x ≦ 0,30
0,04 ≦ y ≦ 0,38
0,25 ≦ z ≦ 0,46
0,04 ≦ y ≦ 0,38
0,25 ≦ z ≦ 0,46
Zusätzlich sollte sie vorzugsweise 1,5 bis 30 Gew.-%
(insgesamt) PbWO4 und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O3, bezogen auf
die Bestandteile, enthalten, mit der Maßgabe, daß die
Menge an PbWO4 weniger als 12 Gew.-% und die Menge an
Pb(Mg1/2W1/2)O3 weniger als 30 Gew.-% beträgt.
Die erfindungsgemäße keramische Zusammensetzung mit
hoher Dielektrizitätskonstante kann derart modifiziert
werden, daß ein gewisser Teil Pb in der Zusammensetzung
durch Ag und/oder Bi ersetzt wird. Wenn die Menge an Pb,
die durch Ag ersetzt wird, weniger als 5 Mol-% beträgt,
besitzt die erhaltene keramische Zusammensetzung ver
besserte Temperatureigenschaften; ein Ersatz durch Ag in
größeren Mengen als 5 Mol-% erniedrigt die Dielektrizi
tätskonstante. Wenn die Menge an Pb, die durch Bi er
setzt wird, weniger als 6 Mol-% beträgt, besitzt die er
haltene keramische Zusammensetzung ein verbessertes
Sinterverhalten; ein Ersatz von mehr als 6 Mol-% ver
schlechtert die Temperatureigenschaften.
Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, daß die keramische Zu
sammensetzung eine solche ist, worin Pb durch 0 bis 3,5
Mol-% Ag und/oder 0 bis 4 Mol-% Bi ersetzt ist.
Die erfindungsgemäße keramische Zusammensetzung mit
hoher Dielektrizitätskonstante kann auf folgende Weise
hergestellt werden. Zunächst werden die Ausgangspulver,
wie Bleioxid, Lanthanoxid, Bariumoxid, Strontiumoxid,
Zirconiumoxid, Titanoxid, Magnesiumoxid, Wolframoxid,
Wismutoxid, Silberoxid, Bariumtitanat und Bariumcar
bonat, gemäß einem vorbestimmten Verhältnis gewogen. Sie
werden unter Verwendung einer nassen Kugelmühle gründ
lich gemischt. Die erhaltene Mischung wird getrocknet
und, falls notwendig, bei 700 bis 850°C über mehrere
Stunden calciniert. Diese Calcinierung ist nicht zwin
gend, sie macht jedoch die Teilchen einheitlich und
verbessert die dielektrischen Eigenschaften. Das
calcinierte Ausgangspulver wird weiterhin mit einer
nassen Kugelmühle pulverisiert, getrocknet und mit einem
Bindemittel, wie Polyvinylalkohol, granuliert. Die
Granulate werden unter Druck in eine gewünschte Form
geformt, gefolgt von Brennen. Das Brennen wird bei 900
bis 1100°C über mehrere Stunden durchgeführt.
Die vorstehend angegebene keramische Zusammensetzung
besitzt eine hohe Dielektrizitätskonstante und gute
Temperatureigenschaften bezüglich der Dielektrizitäts
konstanten. Sie ist deshalb zur Herstellung von klei
nen Kondensatoren mit hoher Kapazität, die eine tem
peraturunabhängige Stabilität aufweisen, geeignet.
Zusätzlich trägt die erfindungsgemäße keramische Zu
sammensetzung mit hoher Dielektrizitätskonstante zur
Verringerung der Herstellungskosten von mehrschichtigen
keramischen Kondensatoren bei, weil sie bei einer
niedrigen Temperatur gebrannt werden kann. Durch das
Brennen bei niedriger Temperatur ist es möglich, daß die
Innenelektroden von mehrschichtigen keramischen Konden
satoren aus einem vergleichsweise billigen Material auf
der Basis von Silber hergestellt werden.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele er
läutern die Erfindung.
Dielektrische keramische Zusammensetzungen wurden aus
PbO, La2O3, BaTiO3, SrCO3, Ag2O, Bi2O3, TiO2, ZrO2, MgO
und WO3 als Ausgangsmaterialien hergestellt. BaCO3 kann
als Ba-Quelle verwendet werden. Ihr Mischungsverhältnis
ist in Tabelle 1 gezeigt. Die ausgewogenen Ausgangs
materialien wurden unter Verwendung einer nassen Kugel
mühle über 20 h gemischt. Die erhaltene Mischung wurde
dehydratisiert, getrocknet und bei 750°C über 2 h cal
ciniert. Die calcinierte Mischung wurde wiederum unter
Verwendung einer nassen Kugelmühle über 20 h pulveri
siert, gefolgt von Dehydratation und Trocknen.
Nach Einarbeitung eines organischen Bindemittels wurde
das erhaltene Pulver unter Druck in Scheiben mit einem
Durchmesser von 16 mm und 0,8 mm Dicke unter einem Druck
von 3 t/cm2 geformt. Das Material wurde in einem kerami
schen Magnesiumoxidbehälter bei 950 bis 1100°C über 1 h
gebrannt.
Die erhaltenen scheibenförmigen dielektrischen Produkte
wurden bezüglich ihrer elektrischen Eigenschaften unter
Verwendung von Silberelektroden, die an beiden Seiten
angebracht wurden, durch Brennen bei 700 bis 800°C
untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Die Dielektrizitätskonstante und der dielektrische Verlust
wurden bei einer Frequenz von 1 kHz und einer Spannung von
1,0 Vrms gemessen. Der spezifische Widerstand wurde bei
einer Spannung von
100 V über 1 min gemessen. Die Temperatureigenschaften
werden durch die Änderung in %, die in dem Temperatur
bereich von -25 bis 85°C auftritt, ausgedrückt, wobei
die Dielektrizitätskonstante bei 25°C als Referenz
dient.
Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die erfindungsge
mäßen keramischen Zusammensetzungen alle eine hohe
Dielektrizitätskonstante aufweisen und daß sich ihre
Dielektrizitätskonstante mit der Temperatur dennoch nur
gering ändert. Zusätzlich weisen sie eine niedrige
Dielektrizitätsverlusttangente
und einen hohen spezifischen Widerstand auf. Ihre
Sintertemperatur ist niedrig.
Probe Nr. 27, in der X außerhalb des erfindungsge
mäßen Bereichs liegt, und Probe Nr. 28, in der Y außer
halb des erfindungsgemäßen Bereichs liegt, besitzen
schlechte Temperatureigenschaften bezüglich der Di
elektrizitätskonstanten. Probe Nr. 29 mit einer über
schüssigen Menge an Ag und Probe Nr. 30 mit einer über
schüssigen Menge an PbWO4 besitzen eine niedrige Di
elektrizitätskonstante.
Claims (9)
1. Keramische Zusammensetzung mit hoher Dielektrizi
tätskonstante, die als Hauptbestandteile PbO, La₂O₃, MO, ZrO2 und TiO2
in dem durch die folgende Formel angegebenen Verhältnis
worin M Ba und/oder Sr bedeutet und0,06 x 0,30
0,03 y 0,48
0,20 z 0,50und mindestens eine weitere Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Komponente PbWO₄ und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O₃ ist, wobei die Menge an PbWO₃ 15 Gew.-% oder weniger der Menge der Hauptbestandteile, die Menge an Pb(Mg1/2W1/2)O₃ 40 Gew.-% oder weniger der Menge der Hauptbestandteile beträgt und die Gesamtmenge der weiteren Komponente 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Hauptbestandteile, beträgt.
0,03 y 0,48
0,20 z 0,50und mindestens eine weitere Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Komponente PbWO₄ und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O₃ ist, wobei die Menge an PbWO₃ 15 Gew.-% oder weniger der Menge der Hauptbestandteile, die Menge an Pb(Mg1/2W1/2)O₃ 40 Gew.-% oder weniger der Menge der Hauptbestandteile beträgt und die Gesamtmenge der weiteren Komponente 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Hauptbestandteile, beträgt.
2. Keramische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß 0,09 ≦ x ≦ 0,30.
3. Keramische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß 0,04 ≦ y ≦ 0,38.
4. Keramische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß 0,25 ≦ z ≦ 0,46.
5. Keramische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge des Zusatzes an PbWO4
und/oder Pb(Mg1/2 W1/2)O3 1,5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die
Menge der Hauptbestandteile, beträgt.
6. Keramische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Menge des Zusatzes an PbWO4 weniger
als 12 Gew.-%, bezogen auf die Menge der Hauptbestandteile,
und/oder die Menge des Zusatzes an Pb(Mg1/2W1/2)O3 weniger
als 30 Gew.-%, bezogen auf die Menge der Hauptbestandteile,
beträgt.
7. Keramische Zusammensetzung mit hoher Dielektrizi
tätskonstante, die als Hauptbestandteile PbO, La2O3, MO, ZrO2
und TiO2 in dem durch die folgende Formel angegebenen Verhältnis
worin M Ba und/oder Sr bedeutet und0,06 ≦ x ≦ 0,30
0,03 ≦ y ≦ 0,48
0,20 ≦ z ≦ 0,50Silber, und mindestens eine weitere Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Komponente PbWO₄ und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O₃ ist, wobei die Menge an PbWO₄ weniger als 15 Gew.-% der Menge der Hauptbestandteile, die Menge an Pb(Mg1/2W1/2)O₃ weniger als 40 Gew.-% der Menge der Hauptbestandteile beträgt, und die Gesamtmenge der weiteren Komponente 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Hauptbestandteile, beträgt, wobei weniger als 5 Mol-% Blei in der Zusammensetzung durch Silber ersetzt sind.
0,03 ≦ y ≦ 0,48
0,20 ≦ z ≦ 0,50Silber, und mindestens eine weitere Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Komponente PbWO₄ und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O₃ ist, wobei die Menge an PbWO₄ weniger als 15 Gew.-% der Menge der Hauptbestandteile, die Menge an Pb(Mg1/2W1/2)O₃ weniger als 40 Gew.-% der Menge der Hauptbestandteile beträgt, und die Gesamtmenge der weiteren Komponente 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Hauptbestandteile, beträgt, wobei weniger als 5 Mol-% Blei in der Zusammensetzung durch Silber ersetzt sind.
8. Keramische Zusammensetzung mit hoher Dielektrizitätskonstante,
die als Hauptbestandteil PbO, La₂O₃, MO, ZrO₂ und TiO₂
in dem durch die folgende Formel angegebenen Verhältnis
worin M Ba und/oder Sr bedeutet und0,06 x 0,30
0,03 y 0,48
0,20 z 0,50Wismut und mindestens eine weitere Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Komponente PbWO₄ und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O₃ ist, wobei die Menge an PbWO₄ 15 Gew.-% oder weniger der Menge der Hauptbestandteile, die Menge an Pb(Mg1/2W1/2)O₃ 40 Gew.-% oder weniger der Menge der Hauptbestandteile beträgt und die Gesamtmenge der weiteren Komponente 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Hauptbestandteile, beträgt, wobei weniger als 6 Mol-% Blei in der Zusammensetzung durch Wismut ersetzt sind.
0,03 y 0,48
0,20 z 0,50Wismut und mindestens eine weitere Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Komponente PbWO₄ und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O₃ ist, wobei die Menge an PbWO₄ 15 Gew.-% oder weniger der Menge der Hauptbestandteile, die Menge an Pb(Mg1/2W1/2)O₃ 40 Gew.-% oder weniger der Menge der Hauptbestandteile beträgt und die Gesamtmenge der weiteren Komponente 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Hauptbestandteile, beträgt, wobei weniger als 6 Mol-% Blei in der Zusammensetzung durch Wismut ersetzt sind.
9. Keramische Zusammensetzung mit hoher Dielektrizitätskonstante,
die als Hauptbestandteile PbO, La₂O₃, MO, ZrO₂
und TiO₂ in dem durch die folgende Formel angegebenen Verhältnis
worin M Ba und/oder Sr bedeutet und0,06 ≦ x ≦ 0,30
0,03 ≦ y ≦ 0,48
0,20 ≦ z ≦ 0,50Silber und Wismut, und mindestens eine weitere Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Komponente PbWO₄ und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O₃ ist, wobei die Menge an PbWO₄ weniger als 15 Gew.-% der Menge der Hauptbestandteile, die Menge an Pb(Mg1/2W1/2)O₃ weniger als 40 Gew.-% der Menge der Hauptbestandteile beträgt, und die Gesamtmenge der weiteren Komponente 1 bis 40 Gew.-% , bezogen auf die Hauptbestandteile, beträgt, wobei weniger als 5 Mol-% Blei in der Zusammensetzung durch Silber und weniger als 6 Mol-% Blei in der Zusammensetzung durch Wismut ersetzt sind.
0,03 ≦ y ≦ 0,48
0,20 ≦ z ≦ 0,50Silber und Wismut, und mindestens eine weitere Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Komponente PbWO₄ und/oder Pb(Mg1/2W1/2)O₃ ist, wobei die Menge an PbWO₄ weniger als 15 Gew.-% der Menge der Hauptbestandteile, die Menge an Pb(Mg1/2W1/2)O₃ weniger als 40 Gew.-% der Menge der Hauptbestandteile beträgt, und die Gesamtmenge der weiteren Komponente 1 bis 40 Gew.-% , bezogen auf die Hauptbestandteile, beträgt, wobei weniger als 5 Mol-% Blei in der Zusammensetzung durch Silber und weniger als 6 Mol-% Blei in der Zusammensetzung durch Wismut ersetzt sind.
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