DE3541517C2 - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine dielektrische
keramische Zusammensetzung und insbesondere eine verbesserte
dielektrische keramische Zusammensetzung mit
einer hohen Dielektrizitätskonstante von nicht weniger
als 8000 und einer niedrigen Sintertemperatur von
900°C bis 1000°C.
In neuerer Zeit ist es zunehmend erforderlich, daß
elektronische Geräte für die Benutzung in der Industrie
oder durch den privaten Verbraucher so konstruiert
sind, daß sie klein sind, geringes Gewicht haben und
bei hohen Frequenzen arbeiten. Aus diesem Grunde besteht
wachsende Nachfrage nach monolithischen keramischen
Kondensatoren wegen ihres hohen Verhältnisses
Kapazitäts-zu-Volumen, der Möglichkeit ihrer Fertigung
in großen Stückzahlen sowie ihren herausragenden
elektrischen und physikalischen Kennwerten, darunter
der Hochfrequenz-Charakteristik und der Wärmebeständigkeit.
Die monolithischen keramischen Kondensatoren sind im
allgemeinen aus einer Anordnung zweier alternierender
Schichten aufgebaut, einer dielektrischen Schicht, die
aus einer dielektrischen keramischen Zusammensetzung
eines Bariumtritanat-Systems besteht, und einer inneren
Elektrode. Die dielektrische keramische Zusammensetzung
nach dem Stand der Technik hat eine hohe Sintertemperatur
von 1300°C bis 1400°C, so daß es erforderlich ist,
ein Edelmetall wie Au, Pt und Pd als Material für die
inneren Elektroden zu verwenden. Die Verwendung derartiger
Edelmetalle ist jedoch teuer und macht den
größeren Teil der Fertigungskosten der monolithischen
keramischen Kondensatoren aus. Auf diese Weise setzt
der Einsatz des Edelmetalls der Senkung der Fertigungskosten
der monolithischen Keramik-Kondensatoren Grenzen.
Zur Lösung dieses Problems wurde vorgeschlagen, eine
Glas-Komponente aus Oxiden von Bor, Bismut und Blei in
die obige modifizierte Bariumtitanat-Zusammensetzung
einzuarbeiten. Der Zusatz der Glas-Komponente erniedrigt
die Sintertemperatur auf 1100°C bis 1150°C und
ermöglicht so die Verwendung einer relativ preisgünstigen
Silber-Palladium-Legierung als Material für die
inneren Elektroden. Die Einarbeitung der Glas-Komponente
erniedrigt jedoch die Dielektrizitätskonstante, und
infolgedessen nimmt für eine vorgegebene Kapazität der
monolithische keramische Kondensator an Größe zu. Hieraus
folgt eine Zunahme der Menge des zu verwendenden
Elektrodenmaterials, wodurch eine Senkung der Fertigungskosten
der monolithischen keramischen Kondensatoren
erschwert wird.
Aus der DE 31 38 593 A1 ist eine als Kondensator
verwendbare Keramik bekannt, die erhalten wird durch
Bildung einer Mischung aus Strontiumtitanat, einer
Kombination von Metalloxiden, die aus 0,1-5% eines
Oxids eines vierwertigen Metalls aus der Reihe Ti, Zr,
Ge, Si oder Sn und etwa 0,5 bis 0,5% eines Oxids eines
dreiwertigen Metalls aus der Reihe Bi, B, Fe, Sb, La
und der seltenen Erd- und Übergangsmetalle sowie etwa
0,1 bis 5% eines Oxids eines zweiwertigen Metalls aus
der Reihe Sr, Ca, Ba oder Pb und etwa 0,5-5% eines
Oxids eines fünfwertigen oder sechswertigen Metalls aus
der Reihe W6+, Nb5+, Ta5+ oder Mo6+.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine dielektrische
keramische Zusammensetzung mit einer hohen
Dielektrizitätskonstante von nicht weniger als 8000 und
einer niedrigen Sintertemperatur von 900°C bis 1000°C
verfügbar zu machen.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es,
eine dielektrische keramische Zusammensetzung verfügbar
zu machen, die als dielektrisches Material für monolithische
keramische Kondensatoren verwendet werden
kann, die innere Elektroden aus einer relativ preisgünstigen
Silber-Palladium-Legierung enthalten.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine dielektrische
keramische Zusammensetzung verfügbar gemacht, die
im wesentlichen aus Pb(Ni1/3Nb1/3)O₃, PbTiO₃,
Pb(Zn1/2W1/2)O₃ und M(Cu1/3Nb2/3)O₃ (worin M wenigstens
ein aus der aus Ba, Sr und Ca bestehenden Gruppe ausgewähltes
Element bezeichnet) besteht, wobei die prozentualen
Stoffmenge-Anteile ("Mol-Prozente") der vier
Bestandteile die folgenden sind:
| Pb(Ni1/3Nb2/3)O₃ | |
| 45 bis 75 Mol-% | |
| PbTiO₃ | 20 bis 40 Mol-% |
| Pb(Zn1/2W1/2)O₃ | 0,5 bis 15 Mol-% |
| M(Cu1/3Nb2/3)O₃ | 1,0 bis 10 Mol-% |
Die dielektrische keramische Zusammensetzung des obigen
Vier-Komponenten-Systems kann weiterhin als einen Zusatzstoff
Mangan in einer Menge von nicht mehr als
0,5 Mol-%, berechnet als MnO₂, bezogen auf 1 mol der
aus 45 bis 75 Mol-% Pb(Ni1/3Nb2/3)O₃, 20 bis 40 Mol-%
PbTiO₃, 0,5 bis 15 Mol-% Pb(Zn1/2W1/2)O₃ und 1,0 bis 10 Mol-%
M(Cu1/3Nb2/3)O₃, worin M wenigstens ein aus der
aus Ba, Sr und Ca bestehenden Gruppe ausgewähltes
Element bezeichnet, bestehenden Grundzusammensetzung
enthalten.
Diese und weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden
Erfindung sind der folgenden Beschreibung
unter Bezugnahme auf ihre bevorzugten Ausführungsformen
zu entnehmen.
Die dielektrische keramische Zusammensetzung gemäß der
vorliegenden Erfindung wurde folgendermaßen hergestellt:
Als Ausgangs-Rohstoffe werden hochgereinigte Oxide (Reinheit: nicht weniger als 99,9%) PbO, NiO, Nb₂O₅, TiO₂, ZnO, WO₃, CuO, SrCO₃, BaCO₃, CaCO₃ und MnO₂ verwendet. Diese Rohstoffe wurden eingewogen zur Zubereitung von Mischungen mit einer jeweiligen Zusammensetzung des Produkts mit den in der Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungs-Anteilen. Jede der erhaltenen Mischungen (100 g) wurde 10 h in einer Polyethylen-Mühle mit Achat-Kugeln naß vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde getrocknet, in eine Aluminiumoxid- Brennkapsel eingefüllt, 2 h bei einer Temperatur von 650°C bis 800°C calciniert und dann zerkleinert, wodurch ein Pulver des primären Reaktionsteilnehmers (calciniertes Pulver) hergestellt wurde. Das calcinierte Pulver wurde zusammen mit 3 Gew.-% Polyvinylalkohol, der als Bindemittel eingearbeitet war, naß vermahlen, getrocknet und dann durch ein Sieb der Maschenweite 0,3 mm gegeben. Das auf diese Weise erhaltene granulierte Pulver wurde mit einer Ölpresse unter einem Druck von 1962 bar zu Scheiben mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Dicke von 1,2 mm gepreßt. Die Scheiben wurden in eine Zirconiumoxid-Brennkapsel überführt und dann in einem elektrischen Ofen in einer bleihaltigen Atmosphäre 2 h bei 900°C bis 1100°C gebrannt.
Als Ausgangs-Rohstoffe werden hochgereinigte Oxide (Reinheit: nicht weniger als 99,9%) PbO, NiO, Nb₂O₅, TiO₂, ZnO, WO₃, CuO, SrCO₃, BaCO₃, CaCO₃ und MnO₂ verwendet. Diese Rohstoffe wurden eingewogen zur Zubereitung von Mischungen mit einer jeweiligen Zusammensetzung des Produkts mit den in der Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungs-Anteilen. Jede der erhaltenen Mischungen (100 g) wurde 10 h in einer Polyethylen-Mühle mit Achat-Kugeln naß vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde getrocknet, in eine Aluminiumoxid- Brennkapsel eingefüllt, 2 h bei einer Temperatur von 650°C bis 800°C calciniert und dann zerkleinert, wodurch ein Pulver des primären Reaktionsteilnehmers (calciniertes Pulver) hergestellt wurde. Das calcinierte Pulver wurde zusammen mit 3 Gew.-% Polyvinylalkohol, der als Bindemittel eingearbeitet war, naß vermahlen, getrocknet und dann durch ein Sieb der Maschenweite 0,3 mm gegeben. Das auf diese Weise erhaltene granulierte Pulver wurde mit einer Ölpresse unter einem Druck von 1962 bar zu Scheiben mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Dicke von 1,2 mm gepreßt. Die Scheiben wurden in eine Zirconiumoxid-Brennkapsel überführt und dann in einem elektrischen Ofen in einer bleihaltigen Atmosphäre 2 h bei 900°C bis 1100°C gebrannt.
Jede der erhaltenen Keramik-Scheiben wurde auf ihren
beiden Seiten dadurch mit Silber-Elektroden versehen,
daß Borosilicat-Glasfritte enthaltende Silberpaste aufgetragen
und dann die Scheiben 10 min bei 750°C gebrannt
wurden, wodurch Proben für die Messungen der
elektrischen Eigenschaften hergestellt wurden.
Messungen wurden durchgeführt in bezug auf die Kapazität
(C), den dielektrischen Verlust (tan δ) und den
Isolierwiderstand (IR). Die Kapazität (C) und der dielektrische
Verlust (tan δ) wurden gemessen bei 1 kHz
und 1 Vrms mit einem handelsüblichen LCR-Meter.
Der Isolierwiderstand (IR) wurde gemessen nach Anlegen einer
Gleichspannung von 500 V für eine Dauer von 2 min mit
einem handelsüblichen Megaohm-Meter.
Die Dicke der Keramik-
Scheibe und der Durchmesser der gegenüberliegenden
Elektroden wurden zur Bestimmung der Dielektrizitätskonstante
(ε) und des spezifischen Widerstandes (ϕ) gemessen.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 dargestellt.
Die Sintertemperaturen für jede der Proben sind
ebenfalls in Tabelle 2 aufgeführt.
In den Tabellen 1 und 2 sind die mit einem Sternchen
(*) gekennzeichneten Proben solche, deren Zusammensetzung
außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung
liegt, während die anderen Proben diejenigen sind,
die im Umfang der vorliegenden Erfindung enthalten
sind.
Die in den Proben 17 bis 22 gemachten Mengenangaben sind auf
jeweils 100 Mol-% normiert.
Aus den in Tabelle 2 dargestellten Ergebnissen geht
hervor, daß die dielektrische keramische Zusammensetzung
gemäß der vorliegenden Erfindung eine hohe Dielektrizitätskonstante
von nicht weniger als 8000 und eine
niedrige Sintertemperatur im Bereich von 900°C bis
1000°C besitzt.
In der vorliegenden Erfindung sind die prozentualen
Stoffmengen-Anteile der vier Bestandteile
Pb(Ni1/3NB2/3)O₃, PbTiO₃, Pb(Zn1/2W1/2)O₃ und
M(Cu1/3Nb2/3)O₂ aus folgenden Gründen auf die im Vor
stehenden definierten Bereiche begrenzt.
Erstens, wenn der Gehalt an Pb(Ni1/3Nb2/3)O₃ kleiner
als 45 Mol-% ist, nimmt die Dielektrizitätskonstante
auf weniger als 8000 ab, und der dielektrische Verlust
(tan δ) steigt auf mehr als 2,5% an. Wenn der Gehalt
an Pb(Ni1/3Nb2/3)O₃ größer als 75 Mol-% ist, nimmt die
Dielektrizitätskonstante auf weniger als 8000 ab.
Zweitens, wenn der Gehalt an PbTiO₃ kleiner als
20 Mol-% ist, nimmt die Dielektrizitätskonstante auf
weniger als 8000 ab. Wenn der Gehalt an PbTiO₃ größer
als 40 Mol-% ist, nimmt die Dielektrizitätskonstante
auf weniger als 8000 ab, und der dielektrische Verlust-
Tangens steigt auf mehr als 2,5% an.
Drittens, wenn der Gehalt an Pb(Zn1/2W1/2)O₃ kleiner
als 0,5 Mol-% ist, steigt die Sintertemperatur auf eine
Temperatur oberhalb von 1000°C an, und die Dielektrizitätskonstante
nimmt auf weniger als 8000 ab. Wenn der
Gehalt an Pb(Zn1/2W1/2)O₃ größer als 15 Mol-% ist,
sinkt die Sintertemperatur auf eine Temperatur von
900°C oder weniger als 900°C ab, jedoch nimmt die Dielektrizitätskonstante
auf weniger als 8000 ab, und der spezifische
Widerstand fällt auf einen Wert unterhalb von
10¹¹ Ω · cm bei Raumtemperatur.
Wenn der Gehalt an M(Cu1/3Nb2/3)O₂ kleiner als
1,0 Mol-% ist, steigt die Sintertemperatur auf eine
Temperatur oberhalb von 1000°C an. Wenn der Gehalt an
M(Cu1/3Nb2/3)O₃ größer als 10 Mol-% ist, nimmt die Dielektrizitätskonstante
auf weniger als 8000 ab, und der
spezifische Widerstand fällt auf weniger als
10¹¹ Ω · cm.
Die zugesetzte Mangan-Menge ist aus folgenden Gründen
auf den Bereich von nicht mehr als 0,5 Mol-%, berechnet als
MnO₂, bezogen auf 1 mol der Grund-Zusammensetzung aus
den vier Komponenten begrenzt. Wenn die zugesetzte
Mn-Menge größer als 0,5 Mol-% ist, erniedrigt sich der
spezifische Widerstand auf weniger als 10¹¹ Ω · cm.
Die dielektrische keramische Zusammensetzung gemäß der
vorliegenden Erfindung besitzt ausgezeichnete elektrische
und physikalische Eigenschaften. Hierzu zählen
- (1) eine hohe Dielektrizitätskonstante (ε) von nicht weniger als 8000;
- (2) ein niedriger dielektrischer Verlust (tan δ) von nicht mehr als 2,5%;
- (3) ein hoher spezifischer Widerstand von nicht weniger als 10¹¹ Ω · cm bei Raumtemperatur;
- (4) eine niedrige Sintertemperatur von 900°C bis 1000°C;
- (5) der spezifische Widerstand bei Raumtemperatur und bei erhöhter Temperatur (85°C) können weiter erhöht werden durch Einarbeitung einer speziellen Menge Mn, und ein spezifischer Widerstand von nicht weniger als 10¹² Ω · cm bei Raumtemperatur läßt sich erzielen.
Dementsprechend kann die dielektrische keramische Zusammensetzung
gemäß der vorliegenden Erfindung als dielektrisches
Material verwendet werden nicht nur für
fixierte keramische Kondensatoren, sondern auch für
monolithische keramische Kondensatoren. Die dielektrische
keramische Zusammensetzung gemäß der vorliegenden
Erfindung hat eine niedrige Sintertemperatur und macht
es dadurch möglich, eine relativ preisgünstige Silber-
Palladium-Legierung als Material für innere Elektroden
monolithischer keramischer Kondensatoren zu verwenden.
Infolgedessen wird es möglich, monolithische keramische
Kondensatoren mit einem hohen Verhältnis Kapazität-zu-Volumen
bei geringen Kosten zu fertigen.
Claims (3)
1. Dielektrische keramische Zusammensetzung, bestehend im
wesentlichen aus Pb(Ni1/3Nb2/3)O₃, PbTiO₃,
Pb(Zn1/2W1/2)O₃ und M(Cu1/3Nb2/3)O₃ (worin M wenigstens
ein aus der aus Ba, Sr und Ca bestehenden Gruppe ausgewähltes
Element bezeichnet), wobei die prozentualen
Stoffmengen-Anteile ("Mol-Prozente") der vier Bestandteile
die folgenden sind:
Pb(Ni1/3Nb2/3)O₃
45 bis 75 Mol-%
PbTiO₃ 20 bis 40 Mol-%
Pb(Zn1/2W1/2)O₃ 0,5 bis 15 Mol-%
M(Cu1/3Nb2/3)O₃ 1,0 bis 10 Mol-%
2. Dielektrische keramische Zusammensetzung nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin als einen
Zusatzstoff Mangan in einer Menge von nicht mehr als
0,5 Mol-%, berechnet als MnO₂, bezogen auf 1 mol der
aus 45 bis 75 Mol-% Pb(Ni1/3Nb2/3)O₃, 20 bis 40 Mol-%
PbTiO₃, 0,5 bis 15 Mol-% Pb(Zn1/2W1/2)O₃ und 1,0 bis
10 Mol-% M(Cu1/3Nb2/3)O₃ (worin M wenigstens ein aus
der aus Ba, Sr und Ca bestehenden Gruppe ausgewähltes
Element bezeichnet) bestehenden Grundzusammensetzung,
enthält.
3. Dielektrische keramische Zusammensetzung nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine hohe Dielektrizitätskonstante
von nicht weniger als 8000 und eine
niedrige Sintertemperatur im Bereich von 900°C bis
1000°C besitzt.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP59250798A JPS61128409A (ja) | 1984-11-27 | 1984-11-27 | 誘電体磁器組成物 |
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| DE3541517A1 DE3541517A1 (de) | 1986-05-28 |
| DE3541517C2 true DE3541517C2 (de) | 1993-04-01 |
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ID=17213202
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| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
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