DE2943812C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein keramisches Dielektrikum nach dem Oberbegriff des
Anspruchs 1.
Ein derartiges keramisches Dielektrikum ist geeignet für Kompaktkondensatoren
hoher Dielektrizitätskonstante bei großer Kapazität,
wie beispielsweise Laminarkondensatoren.
Die meisten bis jetzt bekannten keramischen Dielektrika für Kondensatoren
hoher Dielektrizitätskonstante enthalten als Grundbestandteile
eine Mischung, welche eine Perovskit-Struktur aufweist und
besteht aus Bariumtitanat BatiO₃, Bariumstanat BaSnO₃ und Caliziumtitanat
CaTiO₃. Abhängig von den verschiedenen Erfordernissen
bei der Verwendung eines Dielektrikums in einem Kondensator wird
ein zusätzliches Element zur Erhöhung der Dielektrizitätskonstante
verwendet, welches die Ersatzfeststofflösung für einen Grundbestandteil
bildet. Ein Bestandteil mit einer zur Perovskit-Struktur
unterschiedlichen Struktur kann zu den Grundbestandteilen gemischt
werden, um die Dielektrizitätskonstante des keramischen Dielektrikums
zu erhöhen. Bei den meist verbreiteten Dielektrika wird die
Dielektrizitätskonstante auf diese Weise erhöht. Bei einer derartigen
Erhöhung der Dielektrizitätskonstante kann der Curiepunkt
der Dielektrika eingestellt werden auf einen Wert entsprechend demjenigen
bei Raumtemperatur, wodurch die Dielektrizitätskonstante
auf einen Maximalwert erhöht wird, beispielsweise auf 4000 bis
20 000, was erreicht werden kann durch ein Dielektrikum mit einer
speziellen Grundzusammensetzung. Die Temperaturabhängigkeit der
Dielektrizitätskonstante bei einem derartigen Dielektrikum ist
jedoch bei Erhöhung der Dielektrizitätskonstante vergrößert. Andererseits
kann die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante
vermindert werden, jedoch wird gleichzeitig hierbei der
Maximalwert der Dielektrizitätskonstante nachteilig vermindert.
Geeignete Sintertemperaturen keramischer Dielektrika liegen üblicherweise
im Bereich von 1200° bis 1400°C. Zum Sintern ist deshalb
ein großer Energiebedarf erforderlich. Infolge der hohen Sintertemperaturen
von 1200 bis 1400°C wird der Sinterofen beträchtlichen
Beanspruchungen unterworfen und erodiert während des Sinters. Als
Ergebnis liegen die Unterhaltungskosten des Sinterofens relativ
hoch.
Von der Industrie, insbesondere von der Nachrichtenindustrie, wurde
mehr und mehr der Wunsch nach Keramikkondensatoren geäußert, welche
kompakter sind, eine verbesserte Kapazität aufweisen und welche
zuverlässiger sind. Im Gebrauch sind Dünnfilmkeramikkondensatoren
mit einer Schichtdicke von 0,1 bis 0,2 mm und keramische Laminarkondensatoren,
welche aus mehreren Schichten zusammengesetzt sind,
von denen jede eine Dicke von etwa 50 µm oder weniger aufweist.
Die keramischen Laminarkondensatoren muß der aus einem Dielektrikum
bestehende Laminarkörper gesintert werden, während die inneren Elektroden
des keramischen Kondensators in dem Laminarkörper eingesetzt
sind. Da die Sintertemperatur bei konventionellen keramischen
Dielektrika hoch ist, muß für die inneren Elektroden ein
Edelmetall verwendet werden, wie beispielsweise Platin oder Palladium
oder deren Legierungen.
Der DE-OS 27 01 411 ist eine keramische Zusammensetzung hoher
Dielektrizitätskonstante zu entnehmen, bei welcher die Sintertemperatur
1000°C oder weniger beträgt. Die keramische Zusammensetzung
besteht aus zwei Bestandteilen, beispielsweise
Pb(Fe2/3W1/3) x O₃ und Pb(Fe1/2Nb1/2)1-x O₃. Da der keramische
Laminarkondensator hergestellt werden kann bei Sintertemperaturen
von 1000° oder weniger, ist es gemäß der vorgenannten DE-OS möglich,
für die inneren Elektroden des Kondensators ein billiges
Material zu verwenden, wie beispielsweise Silber, Nickel, Aluminium
usw. Demgemäß können die Herstellkosten eines derartigen Kondensators
gegenüber den vorbekannten Kondensatoren vermindert werden.
Die DE-PS 16 46 960 beschreibt ein piezoelektrisches
Keramikmaterial, das aus Pb (Mg1/3Nb2/3) O₃, PbTiO₃
und PbZrO₃ besteht, wobei der Anteil von PbZrO₃ Null
betragen kann. Die Sintertemperaturen liegen bei diesem
Dielektrikum jedoch zwischen 1250°C und 1310°C.
Die Dielektrizitätskonstante liegt zwischen 450 und
2360, also in einem Bereich, der die Verwendung des
Materials bei den vorerwähnten Kondensatoren ausschließt.
Es besteht die Aufgabe, die Zusammensetzung eines keramischen Dielektrikums
so zu wählen, daß es bei relativ niederen Sintertemperaturen
gesintert werden kann, einen hohen Isolationswiderstand
aufweist; die Dielektrizitätskonstante relativ hoch liegt, der
Dielektriktrizitätsverlust gering ist, ebenso wie die Abhängigkeit der
Dielektrizitätskonstante von der Temperatur.
Das keramische Dielektrikum soll besonders geeignet sein für die
Herstellung von Kompakt- und Laminarkondensatoren hoher Dielektrizitätskonstante.
Das Sinterprodukt wird aus einer Mischung hergestellt, welche
besteht aus 68,67 bis 69,19% PbO, 3,67 bis 4,09% MgO, 24,17 bis
26,99% Nb₂O₅ und 0,25 bis 24,17% TiO₂. Die angegebenen Prozentzahlen
beziehen sich jeweils auf Gewichtsprozente, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Mischung. Die keramische Grundzusammensetzung
besteht aus einem Zweifachoxyd von
Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃ und einem Zweifachoxyd aus PbTiO₃. Die Anteile von
Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃ und PbTiO₃ betragen zwischen 88,7 und 99 Gew.-%
0,9 bis 11,3 Gew.-%. Die Kristallstruktur derartiger Zweifachoxyde
kann ausgedrückt werden mit der Formel A x B y O₃, wobei A und B
jeweils Komponenten darstellen, welche bestimmte Stellungen im
Kristallgitter einnehmen, beispielsweise in Perovskit-Kristallgittern.
Die Komponente A ist hierbei Blei (Pb) und die Komponente
B Magnesium(Mg), Niob (Nb) oder Titan (Ti). In der keramischen
Grundzusammensetzung sind die Werte von x und y 1,0.
In Übereinstimmung mit Aufgabe und Lösung werden folgende modifizierten
keramischen Zusammensetzungen vorgeschlagen:
- A. Eine modifizierte keramische Zusammensetzung besteht aus der keramischen Grundzusammensetzung und Pb(Mn2/3W1/3)O₃ in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gewichtsprozenten, bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung.
- B. Eine modifizierte keramische Zusammensetzung besteht aus der keramischen Grundzusammensetzung und Pb(Mn1/3Nb2/3)O₃ in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gewichtsprozenten, bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung.
- C. Eine modifizierte keramische Zusammensetzung besteht aus der keramischen Grundzusammensetzung und Pb(Mn1/3Ta2/3)O₃ in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gewichtsprozenten, bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung.
- D. Eine modifizierte keramische Zusammensetzung besteht aus der Grundzusammensetzung und Pb(Mn1/2W1/2)O₃ in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gewichtsprozenten, bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung.
- E. Eine modifizierte keramische Zusammensetzung besteht aus der keramischen Grundzusammensetzung und MnO in einem Anteil von 0,001 bis 1,5 Gewichtsprozenten, basierend auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung.
- F. Eine modifizierte Zusammensetzung besteht aus einem MgO-Oxydadditiv
zusätzlich zu einem Zweifachoxyd wie oben erwähnt, beispielsweise
Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃ und PbTiO₃, wobei der Anteil des
MgO-Oxydadditivs nicht mehr als 25 Gewichtsprozente ist, basierend
auf 100 Gewichtsprozenten eines MgO-Oxyds, enthalten in dem Zweifachoxyd
von Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃.
Der Zusatz von Pb(Mn1/3Nb2/3)O₃ in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gewichtsprozenten kann hinzugefügt werden zu den 100 Gewichtsprozenten der Zweifachoxyde. - G. Eine modifizierte Zusammensetzung weist mindestens ein Zusatzelement auf, welches ausgewählt ist aus der Barium, Strontium und Calcium enthaltenden Gruppe in einem Anteil von nicht mehr als 6,6 Gew.-% Ba, 4,2 Gew.-% Sr und 1,9 Gew.-% Ca basierend auf das Gewicht des Bleis, welches enthalten ist in den oben erwähnten Zweifachoxyden, d. h. Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃ und PbTiO₃.
- H. Eine modifizierte Zusammensetzung besteht aus der Grundzusammensetzung und weiterhin aus 0,2 bis 8,0 Gewichtsprozenten mindestens eines Zusatzoxyds, welches ausgewählt ist aus der Bi₂O₃ und WO₃ enthaltenden Gruppe, basierend auf dem Gesamtgewicht von Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃ und PbTiO₃.
Die Eigenschaften der keramischen Grundzusammensetzungen gemäß der
vorliegenden Erfindung werden nachfolgend erläutert.
Jede der keramischen Zusammensetzungen hoher Dielektrizitätskonstante
kann gesintert werden bei einer relativ niederen Temperatur
von 1130°C oder geringer. In der Mischung
werden die Anteile von Bleioxyd (PbO) Magnesiumoxyd (MgO), Titanoxyd
TiO₂) und Nioboxyd (Nb₂O₅) wie folgt bestimmt: Wenn der Bleioxydanteil
(PbO) geringer als 68,67% und der Magnesiumoxydanteil
(MgO) mehr als 4,09% ist, dann ist die Dielektrizitätskonstante
für eine praktische Verwendung der keramischen Dielektrika auf
praktischer Grundlage zu gering. Die Sintertemperatur ist nachteilig
hoch. Wenn der Anteil von Titanoxyd (TiO₂) geringer als
0,25% und der Anteil von Nioboxyd (Nb₂O₅) größer als 26,99% ist,
dann ist die Dielektrizitätskonstante zu gering und die Sintertemperatur
zu hoch. Wenn der Anteil von Bleioxyd (PbO) mehr als
69,19% und der Anteil von Magnesiumoxyd (MgO) geringer als
3,67%, der Anteil von Nioboxyd (Nb₂O₅) geringer als 24,17 und
der Anteil von Titanoxyd (TiO₂) größer als 24,17 ist, dann ist
die Dielektrizitätskonstante ebenfalls zu gering und der Dielektrizitätsverlust
zu groß, als daß die keramischen Dielektrika
praktisch verwendet werden können.
Bei der keramischen Grundzusammensetzung, welche bei relativ
niederen Temperaturen gesintert werden kann, liegt die relative
Dielektrizitätskonstante ( ε S ), welche nachfolgend als Dielektrizitätskonstante
bezeichnet wird, im Bereich zwischen 14 000
und 20 000. Bei der keramischen Grundzusammensetzung ist der Isolationswiderstand
größer als 1 × 10¹⁰ Ohm. Weiterhin beträgt der
Dielektrizitätsverlust (tan δ bei 1 KHz) zwischen 0,2 und 4,8%
und ist damit gering. Eine bevorzugte Mischung
besteht aus 68,67 bis 68,95 PbO, 3,86 bis 4,09 MgO,
25,46 bis 26,99 Nb₂O₅ und 0,25 bis 1,73% TiO₂. Der Isolationswiderstand
IR bedeutet den Widerstand der keramischen Grundzusammensetzung
bei einer Dicke von näherungsweise 0,5 mm. Ein Gleichstrom
von 500 Volt wird bei 20°C bei der Messung des Isolationswiderstands
angelegt. Die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante
( ε S ) bedeutet
oder
Der Ausdruck "Temperaturveränderbarkeit" der Dielektrizitätskonstante
bedeutet den Absolutwert von Δε s .
Durch Zugabe bestimmter Anteile von Additiven Pb(Mn2/3W1/3)O₃,
Pb(Mn1/3Nb2/3)O₃, Pb(Mn1/3Ta2/3)O₃, Pb(Mn1/2W1/2)O₃ und MnO
zur keramischen Grundzusammensetzung können bestimmte oder alle
elektrischen Eigenschaften der modifizierten keramischen Zusammensetzung
verbessert werden gegenüber den Werten der keramischen
Grundzusammensetzung.
Die modifizierte keramische Zusammensetzung, welche vorstehend
unter A) erwähnt ist und welche Pb(Mn2/3W1/3)O₃ enthält, kann bei
relativ geringen Temperaturen gesintert werden und weist eine Dielektrizitätskonstante
e s von etwa 14 000 bis 22 000 auf. Der Dielektrizitätsverlust
(tan δ bei 1 KHz) ist gering, da der
Pb(Mn2/3W1/3)O₃ Zusatz etwa 0,1 bis 1,2% beträgt. Die modifizierte
Zusammensetzung, wie sie unter A erwähnt ist, kann eine geringe
Temperaturveränderbarkeit von weniger als 65% und einen Isolationswiderstand
IR von 7 × 10¹⁰ bis 3 × 10¹² Ohm aufweisen. Bei einem
Pb(Mn2/3W1/3)O₃ Anteil von weniger als 0,05 Gewichtsprozenten,
wird der Isolationswiderstand IR und der Dielektrizitätsverlust
(tan δ) gegenüber der keramischen Grundzusammensetzung nicht verbessert.
Bei einem Pb(Mn2/3W1/3)O₃ Anteil von mehr als 5,0 Gew.-%
ist die Dielektrizitätskonstante zu gering, als daß
die keramische Zusammensetzung praktisch verwendbar ist. Der Additivanteil
beträgt bevorzugt 0,1 bis 0,6 Gewichtsprozente.
Die modifizierte keramische Zusammensetzung gemäß B, welche einen
Zusatz von Pb(Mn2/3W1/3)O₃ enthält, kann bei relativ geringen
Temperaturen gesintert werden, weist eine Dielektrizitätskonstante
( ε s ) von etwa 13 700 bis 22 900 bis 22 900, einen dielektrischen Verlust
tan δ bei 1 KHz von 0,1 bis 1,4% und einen Isolationswiderstand
IR von 7×10¹⁰ bis 1×10¹² Ohm auf. Der Zusatz von Pb(Mn1/3W2/3)O₃
verbessert den Dielektrizitätsverlust tan δ und den Isolationswiderstand
IR der keramischen Grundzusammensetzung. Ein Additivanteil
von weniger als 0,05 Gew.-% verbessert den Isolationswiderstand
IR und den Dielektrizitätsverlust tan δ nicht
ausreichend. Bei einem Additivanteil von mehr als 5,0 Gew.-%
ist die Dielektrizitätskonstante ε s zu gering, als daß die
modifizierte Zusammensetzung praktisch anwendbar wäre. Der Additivanteil
beträgt vorzugsweise 0,1 bis 1,0 Gew.-%.
Bei der modifizierten Zusammensetzung gemäß C mit einem Additiv
von Pb(Mn2/3W1/3)O₃ ist die Sintertemperatur relativ gering,
die Dielektrizitätskonstante ε s beträgt etwa 14 100 bis 22 800,
der dielektrische Verlust tan δ bei 1 KHz liegt bei 0,1 bis 1,5%
und der Isolationswiderstand IR ist 2 × 10¹² Ohm. Der Zusatz von
Pb(Mn1/3Ta2/3)O₃ verbessert den dielektrischen Verlust tan δ und
den Isolationswiderstand IR der keramischen Grundzusammensetzung.
Bei einem Zusatz von weniger als 0,05 Gew.-% wird der dielektrische
Verlust tan δ und der Isolationswiderstand gegenüber
der keramischen Grundzusammensetzung nicht wesentlich verbessert.
Bei einem Additivanteil von mehr als 5,0 Gew.-% wird die
Dielektrizitätskonstante ε s zu gering. Der Zusatzanteil liegt
vorzugsweise zwischen 0,5 bis 3,0 Gew.-%.
Bei der modifizierten Zusammensetzung gemäß D mit einem Zusatz
von Pb(Mn1/3W1/2)O₃ ist die Sintertemperatur relativ gering, die
Dielektrizitätskonstante ε s beträgt etwa 13 700 bis 22 900, der
Dielektrizitätsverlust tan w bei 1 KHz liegt zwischen 0,1 und
1,5% und der Isolationswiderstand IR beträgt näherungsweise
6 × 10¹⁰ bis 2 × 10¹² Ohm. Der Zusatz von Pb(Mn1/2W1/2)O₃ verbessert
den Dielektrizitätsverlust tan δ und den Isolationswiderstand IR
der keramischen Grundzusammensetzung. Bei einem Zusatzanteil von
weniger als 0,05 Gew.-% wird gegenüber der keramischen
Grundzusammensetzung der Dielektrizitätsverlust tan δ und der
Isolationswiderstand nicht wesentlich verbessert. Liegt der Zusatzanteil
über 5,0 Gew.-%, dann ist die Dielektrizitätskonstante
ε s zu gering. Der Zusatzanteil liegt bevorzugt zwischen
0,1 bis 1,5 Gew.-%.
Bei der modifizierten Zusammensetzung gemäß E mit einem Additiv
aus MnO ist die Sintertemperatur relativ gering, die Dielektrizitätskonstante
e s beträgt etwa 7000 bis 21 000, der Dielektrizitätsverlust
tan δ bei 1 KHz 0,1 bis 1,5% und der Isolationswiderstand
IR 8 × 10¹² Ohm. Der Zusatz von MnO verbessert den Dielektrizitätsverlust
tan δ und den Isolationswiderstand IR der keramischen
Grundzusammensetzung. Bei einem Additivanteil von weniger als
0,001 Gew.-% wird gegenüber der keramischen Grundzusammensetzung
der Dielektrizitätsverlust tan δ und der Isolationswiderstand
nicht wesentlich verbessert. Bei einem Additivanteil von mehr als
5,0 Gew.-% ist die Dielektrizitätskonstante ε s zu gering.
Der Additivanteil beträgt vorzugsweise 0,005 bis 0,2 Gew.-%.
Die modifizierte Zusammensetzung gemäß F enthält ein MgO-Additivoxyd
in einem Anteil von nicht mehr als 25 Gew.-%, basierend
auf stoichiometrisch errechneten 100 Gewichtsteilen von MgO im
Zweifachoxyd Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃. Diese modifizierte Zusammensetzung
kann gesintert werden bei relativ geringen Temperaturen und weist
eine Dielektrizitätskonstante ε s von 19 800 bis 30 800 auf, wobei
diese beträchtliche Erhöhung begründet ist auf den MgO-Zusatz. Zusätzlich
zur hohen Dielektrizitätskonstante ε s ist der Dielektrizitätsverlust
tan w bei 1 KHz gering und liegt bei etwa 0,3 bis
2,8%. Liegt der Anteil des MgO-Zusatzes über 25 Gew.-%,
dann wird die Dielektrizitätskonstante ε s gegenüber derjenigen
der keramischen Grundzusammensetzung nicht wesentlich verbessert.
Der Anteil des MgO-Zusatzes beträgt vorzugsweise 3 bis 9 Gew.-%.
Bei der modifizierten Zusammensetzung gemäß G ersetzt das oder
die Zusatzelemente das Blei (Pb), welches die A Stelle des A x B y O₃-
Kristalls einnimmt. Diese modifizierte Zusammenstellung kann bei
relativ geringen Temperaturen von 1050°C und weniger gesintert
werden. Die Dielektrizitätskonstante ε s beträgt 19 400 bis 22 500,
der Dielektrizitätsverlust tan δ bei 1 KHz 0,2 bis 2,8% und der
Isolationswiderstand IR 3 × 10¹⁰ bis 5 × 10¹¹ Ohm. Das Zusatzelement
verbessert die Dielektrizitätskonstante tan δ und den Dielektrizitätsverlust.
Falls der ersetzende Anteil des Zusatzelements
nicht mehr als 6,6 Gew.-% Ba, 4,2 Gew.-% Sr und 1,9 Gew.-% Ca beträgt, dann wird die Dielektrizitätskonstante
gegenüber derjenigen der keramischen Grundzusammensetzung
nicht wesentlich verbessert. Der Anteil des Additivelements
beträgt vorzugsweise 1,98 bis 6,6 Gew.-% Ba, 1,26 bis 4,2 Gew.-% Sr und
0,57 bis 1,9 Gew.-% Ca.
Bei der modifizierten Zusammensetzung gemäß 6,6 Gew.-% Ba, 4,2 Gew.-% Sr und
1,9 Gew.-% Ca werden die Zweifachoxyde
hergestellt aus einer Mischung aus
68,72 bis 69,19% PbO, 2,55 bis 4,05% MgO, 24,17 bis 26,73%
Nb₂O₅ und 0,49 bis 10,10% TiO₂, wobei alle Prozentangaben
Gewichtsprozente sind. Das Additivoxyd verbessert die Dielektrizitätskonstante
ε s, den Dielektrizitätsverlust tan δ und die
Temperaturveränderbarkeit der Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃ und PbTiO₃-Zusammensetzung.
Die modifizierte Zusammensetzung kann gesintert werden
bei einer Temperatur von 850 bis 1100°C, weist eine Dielektrizitätskonstante
ε s von 4000 bis 16 500 auf, wobei der Dielektrizitätsverlust
tan δ bei 1 KHz 1,3 bis 2,8% und der Isolationswiderstand
3 × 10¹⁰ bis 8 × 10¹⁰ Ohm beträgt.
Beträgt der Additivoxydanteil weniger als 0,2 Gew.-%, dann
ist der Dielektrizitätsverlust tan δ zu gering. Bei einem Additivoxydanteil
von mehr als 8,0 Gew.-%, wird der Dielektrizitätsverlust
Tan δ beträchtlich verändert und die Temperaturabhängigkeit
der Kapazität ist unstabil, so daß die modifizierte
Zusammensetzung praktisch nicht verwendbar ist.
Die Anteile der Grundzusammensetzung oder der Zusätze sollte entsprechend
den speziell zu verbessernden elektrischen Eigenschaften
gewählt werden. Soll beispielsweise eine hohe Dielektrizitätskonstante
erreicht werden, dann betragen die bevorzugten Anteile
bei der Grundzusammensetzung 68,7 bis 69,0% PbO, 3,85 bis 4,05%
MgO, 25,45 bis 26,5% Nb₂O₅ und 0,7 bis 1,75% TiO₂. Die bevorzugten
Anteile der Zusatzelemente und der Oxyde liegt bei 0,05 bis
0,6 Gew.-% Additivoxyde und den vorgenannten Anteilen von mindestens
einem der Elemente Ba, Sr und Ca. Besonders vorteilhaft
sind die modifizierten Zusammensetzungen gemäß F mit
einem MgO-Additivanteil von 3 bis 10 Molteilen.
Soll eine geringe Temperaturabhängigkeit erreicht werden, dann
liegt der bevorzugte Anteil der Additive bei 0,05 bis 2,0 Gew.-%
Pb(Mn2/3W1/3)O₃, Pb(Mn1/3Nb2/3)O₃, Pb(Mn1/3Ta2/3)O₃ und
Pb(Mn1/3W1/2)O₃ und bei 0,001 bis 0,3 Gew.-% MnO.
Ein hoher Isolationswiderstand IR und ein geringer Dielektrizitätsverlust
tan δ kann erreicht werden durch einen Additivanteil von
0,5 bis 3,0%.
Eine Eigenschaft, welche bei allen Keramika erreicht werden soll,
die PbO enthalten, ist das Verhindern des Dampfens des PbO während
des Sinters. Mangan enthaltende Zusätze verhindern wirkungsvoll
das PbO-Verdampfen und tragen somit zur Stabilisierung des
Sinterverfahrens bei.
Die dielektrischen keramischen Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden
Erfindung werden wie folgt hergestellt: Feinverteiltes
Pulver der entsprechenden Metalloxyde werden gemischt
miteinander unter Verwendung einer Kugelmühle und in geeignete
Form gebracht. Dem Pulver wird ein Bindemittel zugefügt und
das Pulver wird verpreßt, beispielsweise in Scheiben. Die Scheiben
werden gesintert bei einer Temperatur von 850 bis 900°C über eine
Zeitdauer von 1 bis 2 Stunden. Die Scheiben sind hierbei in einem
Magnesiakeramikkessel eingeschlossen. Jede Scheibe wird mit einer
Silber-, Nickel- oder Aluminiumelektrode plattiert. Anstelle der
vorerwähnten Metalloxyde können auch Metallcarbonate verwendet
werden.
Beispiele werden nachfolgend erläutert.
Bleioxyd PbO, Magnesiumoxyd MgO, Nioboxyd Nb₂O₅ und Titanoxyd
TiO₂ werden in Pulverform entsprechend den Gewichtsprozenten miteinander
vermischt, wie sie in Tabelle 1 wiedergegeben sind. Diese
Oxydmischung, die als Rohmaterial für die keramische Zusammensetzung
dient, werden feucht in einer Schüssel vermischt, welche aus einem
organischen Harz besteht. Danach wird zwei Stunden lang vorgesintert
bei einer Temperatur von 700 bis 850°C. Zwischen den Bestandteilen
des Pulvers finden chemische Reaktionen statt. Das gesinterte
Pulver wird sodann verstoßen auf eine Teilchengröße mit einem
Durchmesser von einigen µm und nochmals miteinander vermischt.
Ein bestimmter Anteil eines Binders aus Polyvinylalkohol (PVA)
wird der Pulvermischung hinzugefügt, welche sodann formverpreßt
wird in Scheiben mit einem
Durchmesser von 16,5 mm. Die Dicke der Scheiben beträgt 0,6 mm.
Die Scheiben werden luftdicht eingeschlossen in einem Magnesia-
Keramikkessel, um das Abdampfen des Bleis während des Sinterns zu
verhindern. Das endgültige Sintern wurde ausgeführt 2 Stunden
lang, wobei sich keramische Körper ergaben. Auf jede Seite der
keramischen Körper wurden Silberelektroden eingebrannt. Die keramischen
Körper mit den beiden Elektroden wurden als Proben zur
Messung der elektrischen Eigenschaften verwendet, d. h. der Dielektrizitätskonstante
ε s bei 1 KHz und 20°C, des Dielektrizitätsverlusts
tan δ bei 1 KHz und 20°C und des Isolationswiderstandes
IR. Bezüglich einiger Beispiele wurde die Temperaturabhängigkeit
der Dielektrizitätskonstante ε s bei 1 KHz gemessen. Die gemessenen
Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben. Die mit einem
Stern versehenen Beispiele sind Kontrollbeispiele, außer es wäre
was anderes angegeben.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt mit Ausnahme, daß
einer der Ausgangsbestandteile Wolframoxyd (WO₃) war. Die gemessenen
Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben. Die mit einem
Stern versehenen Proben in Beispiel 2 fallen in den Bereich der
keramischen Grundzusammensetzung.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, mit Ausnahme,
daß einer der Ausgangsbestandteile Manganoxyd MnO war. Die Meßergebnisse
sind in Tabelle 3 wiedergegeben. Die mit einem Sternchen
versehenen Proben in Tabelle 3 fallen in den Bereich der
keramischen Grundzusammensetzung.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, mit Ausnahme,
daß Manganoxyd MnO und Tantaloxyd Ta₂O₅ Teil der Ausgangsmaterialien
waren. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 4 wiedergegeben. Die mit
einem Sternchen versehenen Proben fallen in den Zusammensetzungsbereich
der keramischen Grundzusammensetzung.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, mit Ausnahme, daß
Wolframoxyd WO₃ und Manganoxyd MnO Teil der Ausgangsmaterialien
waren. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 5 wiedergegeben. Die mit
einem Sternchen versehenen Proben fallen in den Zusammensetzungsbereich
der keramischen Grundzusammensetzung.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, mit Ausnahme,
daß einer der Ausgangsmaterialien Manganoxyd MnU war. Die Meßergebnisse
sind in Tabelle 6 wiedergegeben. Die mit einem Sternchen
versehenen Proben fallen in den Zusammensetzungsbereich der
keramischen Grundzusammensetzung.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt zur Erzeugung
keramischer Zusammensetzungen gemäß Tabelle 7. Die Meßergebnisse
sind in Tabelle 7 wiedergegeben. Die mit einem Sternchen versehenen
Proben Nr. 102 und 110 fallen in den Zusammensetzungsbereich
der keramischen Grundzusammensetzung.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch waren
diesmal Bariumcarbonat BaCO₃, Strontiumcarbonat SrCO₃ und
Calziumcarbonat CaCO₃ die Ausgangsmaterialien. Die Meßergebnisse
sind in Tabelle 8 wiedergegeben. Die mit einem Sternchen
versehenen Proben Nr. 115, 119 und 126 fallen in den Zusammensetzungsbereich
der keramischen Grundzusammensetzung.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt zur Erzeugung
keramischer Zusammensetzungen gemäß Tabelle 9. Die Meßergebnisse
sind in Tabelle 9 wiedergegeben. Die mit einem Sternchen versehenen
Proben 131 und 145 fallen in den Zusammensetzungsbereich
der keramischen Grundzusammensetzung.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt mit Ausnahme, daß
Wolframoxyd WO₃ und Wismuthoxyd Bi₂O₃ nunmehr Teil der Ausgangsmaterialien
waren. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 10 wiedergegeben.
Die mit einem Sternchen versehene Probe Nr. 151 fällt
in den Zusammensetzungsbereich der keramischen Grundzusammensetzung.
Das Verfahren gemäß Beispiel 10 wurde wiederholt mit Ausnahme,
daß das Additiv Pb(Mn1/3Nb2/3)O₃ der Probe 105 zugefügt wurde.
Die Meßergebnisse sind in Tabelle 11 wiedergegeben.
Claims (19)
- Keramisches Dielektrikum mit einer Grundzusammensetzung eines Sinterprodukts aus einer PbO, MgO, Nb₂O₅ und TiO₂ enthaltenden Mischung zur Bildung einer festen Lösung von Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃ und PbTiO₃, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung 68,67 bis 69,19 Gew.-% PbO, 3,67 bis 4,09 Gew.-% MgO, 24,17 bis 26,99 Gew.-% Nb₂O₅ und 0,25 bis 24,17 Gew.-% TiO₂ enthält und in der festen Lösung 88,7 bis 99,1 Gew.-% Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃ und 0,9 bis 11,3 Gew.-% PbTiO₃ vorliegen.
- 2. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus 68,7 bis 69,0 Gew.-% PbO, 3,85 bis 4,05 Gew.-% MgO, 24,45 bis 26,50 Gew.-% Nb₂O₅ und 0,70 bis 1,75 Gew.-% TiO₂ besteht.
- 3. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus der keramischen Grundzusammensetzung und Pb(Mn2/3W1/3)O₃ in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung, besteht.
- 4. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil von Pb(Mn2/3W1/3)O₃ 0,1 bis 0,6 Gew.-% beträgt.
- 5. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus der keramischen Grundzusammensetzung und Pb(Mn1/3Nb2/3)O₃ in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung, besteht.
- 6. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil von Pb(Mn1/3Nb2/3)O₃ 0,1 bis 1,0 Gew.-% beträgt.
- 7. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus der keramischen Grundzusammensetzung und Pb(Mn1/3Ta2/3)O₃ in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung, besteht.
- 8. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil von Pb(Mn1/3Ta2/3)O₃ 0,5 bis 3,0 Gew.-% beträgt.
- 9. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus der keramischen Grundzusammensetzung und Pb(Mn1/2W1/2)O₃ in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung, besteht.
- 10. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil von Pb(Mn1/2W1/2)O₃ 0,1 bis 1,5 Gew.-% beträgt.
- 11. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus der keramischen Grundzusammensetzung und MnO in einem Anteil von 0,001 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung, besteht.
- 12. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil von MnO 0,005 bis 0,2 Gew.-% beträgt.
- 13. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich zur keramischen Grundzusammensetzung einen MgO-Oxydzusatz aufweist, wobei der Anteil des MgO-Oxydzusatzes nicht mehr als 25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des MgO, welches im Zweifachoxyd von Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃ enthalten ist, beträgt.
- 14. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der MgO-Oxydzusatz 3 bis 9 Gew.-% beträgt.
- 15. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß es Pb(Mn1/3Nb2/3)O₃ in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gew.-% bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung, enthält.
- 16. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus der keramischen Grundzusammensetzung und mindestens einem Zusatzelement, ausgewählt aus der Barium, Strontium und Calzium enthaltenden Gruppe in einem Anteil von nicht mehr als 6,6 Gew.-% Ba, 4,2 Gew.-% Sr und 1,9 Gew.-% Ca, bezogen auf das Gewicht des in den Zweifachoxyden enthaltenden Bleis, besteht.
- 17. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil von Ba 1,98 bis 6,6 Gew.-%, von Sr 1,26 bis 4,2 Gew.-% und von Ca 0,57 bis 1,9 Gew.-% beträgt.
- 18. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus der keramischen Grundzusammensetzung und mindestens einem Zusatzoxyd aus der aus Bi₂O₃ und WO₃ bestehenden Gruppe in einem Anteil von 0,2 bis 8 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der keramischen Grundzusammensetzung, besteht.
- 19. Keramisches Dielektrikum nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des mindestens einen Zusatzoxyds 2 bis 6% Gew.-% beträgt.
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