DE3321913A1 - Dielektrische keramische masse - Google Patents

Dielektrische keramische masse

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DE3321913A1 DE19833321913 DE3321913A DE3321913A1 DE 3321913 A1 DE3321913 A1 DE 3321913A1 DE 19833321913 DE19833321913 DE 19833321913 DE 3321913 A DE3321913 A DE 3321913A DE 3321913 A1 DE3321913 A1 DE 3321913A1
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Description

Henkel, Pfenning, Feiler, Hänzel & Meinig Patentanwälte
European Patent Attorneys
Zugelassene Vertreter vor oem
Europäischen Patentamt
MURATA MANUFACTURING CO., LTD. Kyoto, Japan
Dielektrische keramische Masse
If
Dr phi! G Henkel. Dip! -Ing J Pfenning Benin Dr rer na' L Feiier N/uncnen· Dip'-ing W Hänzei Mjnc^en Dipi-Phys K h Ue-r<g Ben.r Dr Ing Ä Butenscnc" Ben"'".
Mohlstraße 37
D-8000 München 80
Te! 089/982085-87 Telex 0529802 rv.k: α
r 3
Dielektrische keramische Masse
Die Erfindung betrifft eine dielektrische keramische Masse hoher absoluter Dielektrizitätskonstante und niedriger Gleichspannungsabhängigkeit.
Bisher wurden keramische Massen einer absoluten Dielektrizitätskonstante von 1000 oder darüber aus Bariumtitanat, (BaTiO-) und modifiziertem BaTiO3 hergestellt. Keramische Gegenstände aus diesen Massen erfahren jedoch eine -20 bis -50%ige Änderung der absoluten Dielektrizitätskonstante, wenn sie einer Einwirkung einer hohen Gleichspannung von 2-4 '^V/iurn Dicke ausgesetzt werden. Dies ist auf die hohe Spannungsabhängigkeit des Materials zurückzuführen.
Es sind auch bereits keramische Massen mit SrTiO3, PbTiO3, Bi5O3 und Ti0„ als Hauptkomponenten bekannt.
Diese Art keramischer Massen wird als "Entspannungstyp" eines ferroelektrischen Materials bezeichnet und besitzt eine absolute Dielektrizitätskonstante von 500 - 2000 bei Raumtemperatur sowie eine niedrigere Spannungsabhängigkeit als Massen auf BaTiO3-BaSiS. Mit Hilfe die-
3Q ser Massen, die eine größere Menge an beim Sintern leicht verdampfendem PbO und Bi3O3 enthalten, bereitet es jedoch Schwierigkeiten, gleichmäßige keramische Gegenstände herzustellen, wenn die Brennatmosphäre von Blei oder Wismut nicht gesteuert wird. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die zur Erzielung optimaler di-
.332T913
20
elektrischer Eigenschaften angewandte Sintertemperatür 1200 - 132O°C erreicht.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine dielektri-. sehe keramische Masse einer hohen absoluten Dielektrizitätskonstante von 1000 oder darüber und niedriger Gleichspannungsabhängigkeit, die bei niedriger Temperatur sinterbar ist, zu schaffen.
Gegenstand der Erfindung ist nun eine dielektrische keramische Masse mit PbTiO, SrTiO, CaTiO, MgTiO, TiO2, Bi3O3, ZnO, Nb3O1., CeO3 und Al3O3, bei der die einzelnen Bestandteile in folgenden Gewichtsmengen enthalten sind:
15
PbTiO2 33 ί 40
SrTiO3 6 5 35
CaTiO3 3 ί 18
MgTiO3 0,5 ί 10
Bi2O3 6 ί 26
TiO2 3 \ 15
ZnO 0,2 ί 4
Nb2O5 0,2 ί 5
CeO2 0,1 ί 4
Al2O3 0,1 ί 2
& bis
ί bis
fe bis
h bis
i bis
* bis
ϊ bis
i bis
i bis
S bis
25
Eine keramische Masse gemäß der Erfindung erhält man wie folgt: Zunächst werden äquimolare Mengen
PbO und TiO2, SrCO3 und TiO2, CaCO3 und TiO2 sowie MgCO3 und TiO3, die sämtlich eine Reinheit von mindestens 99 % aufweisen, miteinander gemischt und zur Synthese von Bleititanat (PbTiO3), Strontiumtitanat (SrTiO3), Calciumtitanat (CaTiO3) und Magnesiumtitanat : (MgTiO3) bei einer Temperatur von 1000°C bis 1150°C kalziniert. Diese Titanate werden dann mit den erforderlichen Gewichtsmengen Bi3O3, TiO3, ZnO, Nb3O-, Al3O3 und CeO3, die ebenfalls jeweils eine Reinheit
von mindestens 99 % aufweisen, gemischt, wobei beispielsweise keramische Massen der in der folgenden Tabelle I angegebenen Zusammensetzungen erhalten werden:
TABELLE I Beispiel
Nr. 1 PbTiO 5 SrTiO3 CaTiO3 MgTiO3 r5 15, TiO2 ZnO 1 ^20S A12°3 CeO2
2 36, 5 33,3 5,0 2, »5 ίο» 7,1 0,2 0,2 0,1 0,1
3 37, 0 34,8 7,0 5, ,0 10, 3,0 1,0 0,5 0,5 0,2
4 36, 0 30,0 3,0 7 ,0 21, 6,5 4,0 2,0 1,0 0,5
5 33, 0 8,5 8,4 4 ,0 25, 13,6 4,0 5,0 2,0 0,5
6 33, 0 7,0 8,5 1 /5 15, 15,0 2,0 5,0 1,0 2,0
7 40, 0 17,8 10,8 0 ι° 10, 10,2 0,2 1,0 0,2 4,0
8 40, 0 26,6 15,0 2 ,0 β. 4,0 0,2 0,5 0,2 1,0
9 38, 0 33,0 15,0 1 ,5 12, 3,2 0,2 0,5 0,1 0,5
10 33, 0 24,9 18,0 0 ,0 ίο. 5,1 2,0 3,5 0,5 0,5
11 UO, 0 35,0 3,0 7 »5 3,6 0,2 0,5 0,2 0,5
12 40, 0 3S1O 5,3 0 ,0 10, 3,2 4, O 4,0 1,0 1/0
13 34, 8 32,0 15,0 4 .0 10, 5,0 O O O O
14 35, ,8 29,8 15,0 4 »ο 10, 5,0 0,2 0,2 O O
15 35, ,0 2 9,9 15,0 4 10, 5,0 O O 0,1 0,2
34, 22,0 15,0 4 °3 5,0 1,0 2,5 0,5 6,0
O
O
O
O
5
3
5
5
O
Q
O
O
O
O
O
OJ OJ NJ
(Fortsetzung)
Beispiel PbTiO- SrTiO- CaTiO0 MgTiO0 Bi„0_ TiO0 ZnO Nb0O- Al0O- CeO0
Nr. 3 3 3^3 23 2 25 232
16 34,0 22,0 10.0 7 ,0 10,0 5,0 4»0 5,0 2,5 0 »5
17 33,0 22,5 10,0 7 ,0 10,0 5,0 1,0 7,0 0,5 4 .0
18 33,0 22,0 10,0 7 ,0 10,0 5,0 5,5 5,0 2,0 0 ,5
19 40,0 10,9 10,0 3 ,6 15,3 18,0 1,0 0,5 0,5 0 ,2
20 33,0 6,2 10,0 3 ,6 30,0 15,0 1,0 0,5 0,5 0 ,2
21 36,5 24,9 10,0 12 »ο 10,5 4,0 1,0 0,4 0,5 0 ,2
22 33,0 26,8 20,0 1 »0 12,0 5,1 1,0 0,4 0,5 0 ,2
23 25,0 40,0 15,0 3 »6 10,0 5,0 0,2 0,2 0,5 0 /5
24 45,0 25,0 10,0 3 ,6 10,0 5,0 0,2 0,2 0,5 ο *5
25 30,0 31,0 15,0 5 ,5 10,0 4,0 1,0 2,5 0,5 0 ,5
26 40,0 5,0 18,0 5 ,5 15,3 10,2 1,0 2,5 1,0 1 ,5
27 38,0 35,5 I1O 4 »ο 12,0 5,0 1,0 2,5 0,5 ο ,5
28 40,0 35,3 5,3 0 »2 6,0 3,2 4,0 4,0 1,0 1 /0
29 38,5 35,0 7,0 4 »ο 4,0 1>5 4,0 4,0 1,0 1 /0
CO CO N)
Die keramischen Massen der einzelnen Beispiele werden zusammen mit 3 Gew.-% Vinylacetat-Bindemittel in eine aus Polyethylen bestehende Tiegelmühle gefüllt, darin naß gemischt und 12 h mittels Aluminiumoxidkugeln pul*- verisiert. Danach wird das jeweilige Gemisch durch Verdampfen (der Flüssigkeit) getrocknet und zur Einstellung der Teilchengröße durch ein Sieb einer Maschenweite von etwa 0,17 mm (85 mesh) gesiebt. Schließlich wird das Gemisch mittels einer Ölpresse unter einem Druck von 98100 kPa zu einer Scheibe eines Durchmessers von 17 mm und einer Stärke von 1,2 mm ausgeformt.
Die erhaltenen Scheiben werden in ein Zirkonoxidgehäuse gelegt und 2 h lang bei einer Temperatur von 10000C bis 132O°C gesintert. Schließlich wird auf beide Seiten der gesinterten Scheiben eine Silberpaste aufgebracht und zur Bildung von Elektroden bei 800 C gebrannt.
Nun werden bei einer Frequenz von 1 kHz die absolute Dielektrizitätskonstante (£) und die dielektrische Verlusttangente (tan δ) der scheibenförmigen Elektroden ermittelt. Ferner wird auch noch die Änderung der absoluten Dielektrizitätskonstante (Vorspannungscharakteristik) als Ergebnis der Anlegung einer Gleichspannung von 4 kv/mm an die Scheiben gemessen. Die Meßergebnisse finden sich in der folgenden Tabelle II.
30 35
<* * ft
ϊ 3
TABELLE II
Beispiel
Nr.		 Sintertempe
ratur in °C		 absolute Di
elektrizitäts
konstante (6)		 tan.ö Vorspannungs
charakteri
stik (in %)
1 1160 2680 0,8 -15,1
2 1140 2210 0,6 -12,5
3 1100 1720 0,3 -4,5
4 1080 1180 0,9 -0,5
5 1050 1010 0,8 +2,3
6 1080 1480 0,4 -6,5
7 1140 2980 0,4 -7,0
8 1140 2650 0,6 -10,5
9 1120 2100 0,2 -5,0
10 1160 2440 0,3 -1,0
11 1050 1320 0,2 -12,8
12 1300 1860 2,0 + 2,8
13 1240 2100 2,3 -5,6
14 1270 2400 1,1 -7,0
15 1120 910 0,7 -4,2
16 1080 870 0,8 -3,2
17 1100 640 0,2 -0,5
18 1080 610 0,3 -3,8
19 1120 1850 1,6 -55,0
20 1120 1440 4,5 -32,0
21 1250 920 0,8 -11,0
22 1270 1720 0,8 -2,0
23 1250 690 0,4 -0,5
24 1180 2700 4,0 -35,0
25 1300 9 80 0,3 -1,0
26 1100 2450 3,2 -27,0
27 1120 2700 4,5 -45,0
28 1050 860 0,2 -10,5
29 1100 770 0,2 -5,0
Die Beispiele Nr. 1 bis 11 stehen für die Erfindung, die Beispiele Nr. 12 bis 29 stellen Vergleichsbeispiele dar.
In Tabelle II ist als "Sintertemperatur" diejenige Temperatur angegeben, bei der die höchste absolute Dielektrizitätskonstante erreicht wurde. Bei Temperaturen unterhalb der Sintertemperatur erhält man keine ausreichend gesinterten keramischen Gegenstände. Wenn andererseits das Sintern bei einer Temperatur über der Sintertemperatur erfolgt, sinkt die absolute Dielektrizitätskonstante mit einer Temperaturerhöhung. Darüber hinaus kommt es zwischen einzelnen Scheiben oder zwischen der Scheibe und ihrem Gehäuse zu einem Verschmelzen.
15
Aus den Tabellen I und II geht hervor, daß die erfindungsgemäßen dielektrischen Massen der Beispiele Nr. 1 bis 11 ungeachtet der gewählten Sintertemperatüren von 1O5O°C bis 116O°C, die 1OO°C bis 200°C unter den bisher üblichen Sintertemperaturen liegen, hohe absolute Dielektrizitätskonstantewerte von 1000 oder darüber bei hervorragenden dielektrischen Verlustwerten von 1 % oder weniger aufweisen. Darüber hinaus beträgt die Änderung der absoluten Dielektrizitätskonstante als Ergebnis einer zusätzlichen Anlegung . einer Gleichspannung von 4 KV/mm an die Scheiben weniger als -20 %.
Bei den Vergleichsmassen der Beispiele Nr. 12 bis 29 beträgt die absolute Dielektrizitätskonstante im Falle, daß die Menge an PbTiO3 unter 33 Gew.-% liegt, 1000. Wenn die Menge an PbTiO3 über 40 Gew.-% liegt, übersteigt tan 6 1%. Gleichzeitig wird die Vorspannungscharakteristik schlechter.
35
Wenn die Menge an SrTiO.. unter 6 Gew.-% liegt, übersteigen
in ähnlicher Weise tan δ 1 % und die Vorspannungscharakteristik -20 %. Wenn die Menge an SrTiO über 35 Gew.-% liegt, liegt die absolute Dielektrizitätskonstante unter 1000.
Wenn die Menge an CaTiO- unter 3 Gew.-% liegt, übersteigen tan δ 1 % und die Vorspannungscharakteristik -20 %. Wenn andererseits die Menge an CaTiO3 18 Gew.-% übersteigt, erreicht man nur eine unzureichende Sin-1^ terung.
Wenn die Menge an MgTiO3 unter 0,5 Gew.-% liegt, beträgt die absolute Dielektrizitätskonstante 1000, wenn die Menge an MgTiO3 andererseits 10 Gew.-% übersteigt, 1^ wird bei sinkender absoluter Dielektrizitätskonstante die Sintertemperatur'zu hoch.
Wenn Bi3O3 unter 6 Gew.-% liegt, liegt die absolute Dielektrizitätskonstante unter 1000. Wenn andererseits die Menge an Bi2°3 2^ Gew.-% übersteigt, übersteigt tan δ 1 % bei schlechter werdender Vorspannungscharakteristik .
Wenn die Menge an TiO3 unter 3 Gew.-% liegt, liegt auch die absolute Dielektrizitätskonstante unter 1000. Wenn andererseits die Menge an TiO2 über 15 Gew.-% liegt, übersteigt tan.δ 1 % bei schlechter werdender Vorspannungscharakteristik .
Wenn die Menge an ZnO unter 0,2 Gew.-%, an Nb O5 unter 0,2 Gew.-%, an CeO- unter 0,1 Gew.-% oder an Al3O3 unter 0,1 Gew.-% liegt, ist in jedem Falle die Sintertemperatur zu hoch, während gleichzeitig tan«»6 1 % über steigt.
20 25 30
Wenn andererseits die Menge an ZnO über 4 %, an Nb-O5 über 5 %, an CeO- über 4 % oder an Al2O3 über 2 % liegt, sinkt in jedem Falle die absolute Dielektrizitätskonstante unter 1000.
Die erfindungsgemäßen dielektrischen keramischen Massen besitzen sämtliche eine absolute Dielektrizitätskonstante von über 1000, einen tan 6 von unter 1 % und eine Vorspannungscharakteristik von weniger als -20 %. Darüber hinaus erhält man in höchst vorteilhafter Weise gleichförmige keramische Gegenstände, und zwar ohne genaue Steuerung der Sinteratmosphäre, was auf die angewandte niedrige Sintertemperatur zurückzuführen ist.
15
35

Claims (1)

  1. NACHGERSICHT j
    PATENTANSPRUCH
    Dielektrische keramische Masse mit folgenden Bestandteilen: PbTiO, SrTiO, CaTiO, MgTiO, TiO3, Bi3O3, ZnO, 10 Nb3O5, CeO- und Al3O3, wobej. die einzelnen Bestandteile in folgenden Gewichtsmengen vorhanden sind:
    PbTiO2 33 ί 40 SrTiO3 6 \ 35 CaTiO3 3 ί 18 MgTiO3 0,5 ί 10 Bi2O3 6 ί 26 TiO2 3 ί 15 ZnO 0,2 ί 4 Nb2O5 0,2 ί 5 CeO2 0,1 ί 4 Al2O3 0,1 ί 2 S bis S bis S bis & bis i bis ί bis h bis i bis & bis i bis
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