DE3146102C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft dielektrische Keramikmassen für temperaturkompensierte
Kondensatoren gemäß dem Oberbegriff des einzigen Anspruchs.
Als derartige Massen kommen vorwiegend Titanate in Frage. Insbesondere sind Massen
mit folgenden Bestandteilen bekannt:
- (1) CaTiO₃ - La₂O₃ - TiO₂
- (2) SrTiO₃ - CaTiO₃ - (Bi₂O₃ · 2 TiO₂) und
- (3) PbTiO₃ - CaTiO₃ - La₂O₃ - TiO₂
Von diesen Massen zeigen solche aus dem System (1) ausgezeichnete Kennwerte für die
dielektrischen Verluste bei hohen Frequenzen und gute Linearität des Temperaturgangs
der dielektrischen Konstanten. Jedoch ist die dielektrische Konstante etwa 150,
also relativ niedrig.
Massen gemäß dem System (2) können eine hohe dielektrische Konstante bis etwa 450
besitzen, aber sie weisen eine schlechte Linearität des Temperaturgangs der dielektrischen
Konstanten auf. Aus diesem System sind aber auch Massen bekannt, die
zwar einen ausgezeichneten linearen Temperaturgang aufweisen, dann jedoch nur
noch eine Dielektrizitätskonstante von etwa 250 besitzen.
Massen gemäß dem System (3) zeigen sehr hohe Dielektrizitätskonstanten bis etwa
600. Die Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstanten ist jedoch unerwünscht
hoch und die Linearität ist sehr schlecht. Der Temperaturkoeffizient
schwankt zwischen N 5000 bis N 6000 ppm/°C, wobei N anzeigt, daß der Koeffizient
negativ ist.
Folgende, in das obengenannte Schema einordbare dielektrische Keramikmassen auf
Titanatbasis sollen nun im einzelnen kurz angesprochen werden.
So ist aus der DE-OS 28 49 293 ein keramisches Dielektrikum bekannt, welches
SrTiO₃, MgTiO₃, Bi₂O₃, TiO₂, Pb₃O₄ und Pb₃O₄/MgTiO₃ in bestimmten Mengenverhältnissen
enthält. Es weist eine hohe Dielektrizitätskonstante, eine geringe
Abhängigkeit der Dielektrizitätskonstante von der Temperatur, einen geringen
dielektrischen Verlust und eine hohe dielektrische Durchschlagsspannung auf. Die
hier beschriebenen Massen werden zu den Massen mit hoher Dielektrizitätskonstante
gerechnet und sind daher nicht für Massen zur Temperaturkompensation
anzuwenden.
Allgemeine Änderungen der dielektrischen Eigenschaften in Abhängigkeit vom Calciumgehalt
einer festen Lösung des Typs (Sr, Ca)TiO₃ werden in "Molekular Science
and Molecular Engineering", The Technological Press of M. I. T. and John Wiley and
Sons, Inc., New York, Seiten 281 bis 284 vermittelt. Konkrete dielektrische Keramikmassen
werden hier jedoch nicht vorgestellt.
Schließlich wird in der DE-OS 24 37 518 eine Keramikmasse beschrieben, welche als
Hauptkomponenten Oxide des Strontiums, Calciums, Titans und Magnesiums enthält.
Als Unterkomponenten können Oxide der Metalle Mangan, Chrom, Antimon,
Eisen, Nickel, Cobalt oder Seltene Erden, wie Cer oder Lanthan, verwendet werden.
Die Masse ist jedoch paraelektrisch und zeigt einen Phasenübergang, so daß die Kennlinie für den Temperaturkoeffizienten keine gerade Linie ergibt. Insofern ist bei der
Herstellung dieser dielektrischen Keramikmasse mit einem nicht linearen Verlauf
der dielektrischen Eigenschaften zu rechnen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine dielektrische
Keramikmasse für temperaturkompensierte
Kondensatoren anzugeben, die Strontiumoxid
(SrO), Calciumoxid (CaO), Titandioxid (TiO₂) und
Wismutoxid (Bi₂O₃) aufweist, die eine hohe dielektrische
Konstante, gute Kennwerte für die dielektrischen Verluste
und einen linearen Temperaturgang mit kleinem Temperaturkoeffizienten
aufweist.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß durch eine Masse
gelöst, wie sie in Verbindung mit dem Oberbegriff des
Anspruchs durch dessen kennzeichnende Merkmale gegeben ist.
Erfindungsgemäße Massen haben hohe dielektrische
Konstanten von 350 bis 500, hohe Gütewerte und eine hervorragende
Linearität des Temperaturgangs mit negativen Temperaturkoeffizienten
mit Beträgen <2000 ppm/°C.
Die Erfindung wird im folgenden anhand ausgewählter Massen
und einer Figur näher beschrieben.
Ausgewählte erfindungsgemäße und vergleichsweise untersuchte
Massen und deren Werte sind in der Tabelle
angegeben. Diese weist in ihrer ersten Spalte die Probennumerierung
von 1 bis 23 laufend auf. Die zweite große
Spalte verfügt über sechs Teilspalten, in denen die Gewichtsprozentangaben
von SrO, CaO, TiO₂, Bi₂O₃, Pb₃O₄ und
MgO angegeben sind. In den letzten vier Spalten sind Werte
charakteristischer Eigenschaften aufgelistet, und zwar
der Wert der dielektrischen Konstante bei 1 MHz bei 25°C,
der Gütefaktor Q, ebenfalls bei 1 MHz und 25°C, sowie der
mittlere Temperaturkoeffizient in einem Bereich zwischen
-30°C bis +25°C und in einem zweiten Bereich von +25°C
bis +85°C.
Jede Probe wurde wie folgt hergestellt. Als Ausgangsmaterialien
wurden SrCO₃, CaCO₃, MgO, TiO₂, Bi₂O₃ und Pb₃O₄
verwendet. Diese Ausgangsmaterialien wurden in einem solchen
Verhältnis eingewogen und so vermischt, daß schließlich
die Verhältnisse der Oxide entstanden, wie sie
in der Tabelle angegeben sind. Die Gemische wurden dann
in einem Temperaturbereich zwischen 900 bis 1050°C für
zwei Stunden geglüht. Die geglühten Gemische wurden mit einem
Binder in einem Naßprozeß gemischt. Nach dem Verdampfen
des zugesetzten Wassers wurden aus jedem Gemisch 0,8 mm
dicke Scheiben von 12 mm Durchmesser unter Druck gebildet.
Diese Scheiben wurden in einem Temperaturbereich zwischen
1150 bis 1250°C zwei Stunden lang gesintert. Die so hergestellten
Scheiben wurden mit Silberelektroden versehen,
die durch Aufbringen von Silberpaste auf beide Oberflächen
der Scheiben und durch einen Einbrennprozeß hergestellt wurden.
Von den so hergestellten Kondensatoren wurden die Dielektrizitätskonstante,
der Gütewert Q und der Temperaturkoeffizient
der Dielektrizitätskonstanten bei einer Frequenz
von 1 MHz bei verschiedenen Temperaturen gemessen. Gemessene
Werte sind in der Tabelle und in der Figur angegeben.
Zusätzlich wurden die Dielektrizitätskonstante und der Gütewert
Q bei 25°C gemessen.
Die Proben mit den Nr. 16 bis 23 gehören nicht in den Bereich
des Anmeldungsgegenstandes. Bei den Proben mit den
Nr. 16 bis 22 ist dabei in der Tabelle durch Umranden
verschiedener angegebener Werte herausgestellt, daß dies
die Werte sind, die dem Anmeldungsgegenstand nicht entsprechen.
Die Probe Nr. 23 ist eine dem üblichen SrTiO₃-CaTiO₃
angehörende Probe.
Im folgenden werden die für die einzelnen Bestandteile
sinnvollen Grenzen angegeben. Werte von <1,2 Gew.-% Strontiumoxid
rufen nur noch einen ungenügenden Effekt auf das
Erhöhen der Dielektrizitätskonstanten hervor. Werte von
<19,0 Gew.-% Strontiumoxid verschlechtern den Gütewert Q
und die Linearität des Temperaturgangs.
Ein Anteil von weniger als 12,2 Gew.-% CaO führt zu einer
Verschlechterung des Gütewerts Q und der Linearität des
Temperaturgangs. Mehr als 17,4 Gew.-% CaO führen zu einer
Abnahme der Dielektrizitätskonstanten.
Anteile von weniger als 15,7 Gew.-% Bi₂O₃ führen nur zu
einer ungenügenden Zunahme der Dielektrizitätskonstanten.
Über 37,6 Gew.-% Bi₂O₃ führen zu einer Verschlechterung
des Gütewerts Q und der Linearität des Temperaturgangs der
Dielektrizitätskonstanten.
Anteile von weniger als 35,8 Gew.-% TiO₂ führen nur noch
zu einer ungenügenden Zunahme der Dielektrizitätskonstanten.
Anteile von mehr als 43,9 Gew.-% TiO₂ verschlechtern
den Gütewert Q und die Linearität des Temperaturgangs.
Anteile von weniger als 1,9 Gew.-% Pb₃O₄ führen nur noch
zu einer ungenügenden Zunahme der Dielektrizitätskonstanten.
Anteile von mehr als 14,6 Gew.-% Pb₃O₄ führen zu einer
Verschlechterung des Gütewerts Q und der Linearität
des Temperaturgangs.
Anteile von weniger als 0,9 Gew.-% oder mehr als 2,7 Gew.-%
MgO führen jeweils zu einem Verringern der Dielektrizitätskonstante
und einer Verschlechterung des Gütewerts Q.
Die Proben Nr. 1 bis 15 innerhalb der Tabelle, die innerhalb
des Rahmens des Erfindungsgegenstandes liegen, zeigen
eine hohe Dielektrizitätskonstante bis zu 350, Gütewerte
Q von 1000 oder höher und verhältnismäßig kleine Temperaturkoeffizienten
von N 1200 bis N 2000 ppm/°C. Die Temperaturkoeffizienten
zu beiden Seiten von +25°C gemessen, stimmen
beinahe miteinander überein. Dies, wie auch einzeln
aufgezeichnete Werte, wie die in der Figur dargestellten,
zeigen allgemein an, daß die Linearität der Temperaturkoeffizienten
ausgezeichnet ist.
Die Proben mit den Nr. 16 bis 22, deren Massen ihrer Zusammensetzung
nach außerhalb des Anmeldungsgegenstandes liegen, zeigen dagegen
ungenügende Werte der Dielektrizitätskonstanten, des
Gütewerts Q und der Linearität der Temperaturkoeffizienten,
verglichen mit den Massen gemäß dem Anmeldungsgegenstand.
Die Probe mit der Nr. 23 entspricht einer typischen Masse
aus dem bekannten System SrTiO₃ - CaTiO₃ -
(Bi₂O₃ · 2 TiO₂). Bei dieser Probe ist ein Phasenübergang
ausgenutzt, der in einem System vorliegt, in dem das Verhältnis
von SrTiO₃ zu CaTiO₃ etwa 7 : 3 ist. Dieses System
hat eine verhältnismäßig hohe Dielektrizitätskonstante und
einen hohen Gütewert Q. Auch der Temperaturkoeffizient gemessen
bei 85°C ist sehr hoch. Da das System jedoch Nutzen
aus einer Phasenumwandlung zieht, ist die Linearität der
Dielektrizitätskonstanten unbefriedigend. Wenn der Phasenübergang
durch Verwenden von Zusätzen ausgeschaltet ist,
ist die Dielektrizitätskonstante nur noch etwa 250, also
sehr niedrig.
Die Figur zeigt einen Vergleich der Temperaturcharakteristiken
von Kapazitätswerten der Proben mit den Nr. 23 und 11
aus der Tabelle. Die Temperatur in Grad Celsius ist als
Abszisse gezeichnet und eine normierte Kapazitätsänderung
in Prozent als Ordinate. Die Kapazitätsänderung Δ C ist jeweils
auf die Änderung bezüglich der bei 25°C gemessenen
Kapazität bezogen. Die Normierung erfolgt durch den bei
25°C gemessenen Kapazitätswert.
Aus der Linearität des Werts Δ C/C der Figur ist entnehmbar,
daß die dem Anmeldungsgegenstand entsprechende Masse
eine ausgezeichnete Linearität des Temperaturgangs
der Dielektrizitätskonstanten aufweist. Der Phasenübergang
aus dem bekannten System SrTiO₃/CaTiO₃ tritt nicht auf, da
nun das Verhältnis von CaTiO₃ erheblich größer gewählt ist
als dieses in den bekannten Massen. Durch die
weiteren Zusätze des Bi₂O₃, Pb₃O₄, TiO₂ und MgO sind dennoch
gute Werte der Dielektrizitätskonstanten und anderer
maßgeblicher Eigenschaften erzielt.
Claims (1)
- Dielektrische Keramikmasse für temperaturkompensierte Kondensatoren enthaltend Strontiumoxid (SrO), Calciumoxid (CaO), Titandioxid (TiO₂) und Magnesiumoxid (MgO), dadurch gekennzeichnet, daß sie als zusätzlichen Bestandteil Bleitetraoxid (Pb₃O₄) enthält und die folgende Zusammensetzung aufweist:
- 1,2 bis 19,0 Gew.-% SrO,
- 12,2 bis 17,4 Gew.-% CaO,
- 35,8 bis 43,9 Gew.-% TiO₂
- 15,7 bis 37,6 Gew.-% Bi₂O₃
- 1,9 bis 14,6 Gew.-% Pb₃O₄ und
- 0,9 bis 2,7 Gew.-% MgO.
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