DE2634146C3 - Dielektrische Keramikmassen - Google Patents

Dielektrische Keramikmassen

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DE2634146C3
DE2634146C3 DE19762634146 DE2634146A DE2634146C3 DE 2634146 C3 DE2634146 C3 DE 2634146C3 DE 19762634146 DE19762634146 DE 19762634146 DE 2634146 A DE2634146 A DE 2634146A DE 2634146 C3 DE2634146 C3 DE 2634146C3
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Masayoshi Youkaichi Siga Katsube
Hiroshi Omihachiman Siga Tamura
Kunisabro Kyoto Tomono
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    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
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    • H01B3/02—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
    • H01B3/12—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances ceramics

Description

CaTiO3-MgTiO3-La2O3 · 2TiO2
MgTiO3-CaTiO3.
Es ist jedoch mit diesen Massen unmöglich, dielektrische Bauelemente mit ausreichenden Eigenschaften, die für die Verwendung in Mikrowellengeräten erforderlich sind, herzustellen. Dielektrische Materialien müssen niedrigen dielektrischen Verlust, eine hohe Dielektrizitätskonstante und einen niedrigen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante haben, jedoch weist keines der obengenannten Materialien ausreichende Eigenschaften auf, die die obengenannten Voraussetzungen gleichzeitig erfüllen.
Die US-PS 27 30 450 offenbart dielektrische Keramikmassen, die im wesentlichen aus TiO2, ZrO2, BaO, ZnO, SnO2 und Aluminiumsilikatton bestehen und lehrt, daß diese keramischen dielektrischen Massen mit der besonderen Zusammensetzung, wie offenbart, einen Teniperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante aufweisen,der von 0 bis-100 χ 10~6 reicht.der jedoch
to
15
20
Die Erfindung betrifft eine dielektrische Keramikmasse, die eine hohe Dielektrizitätskonstante und eine hohe Güte Q aufweist, beständig in den Temperaturcharakteristiken und für Dezimeterwellen-Geräte (Mikrowellen-Geräte) bestimmt ist, die bei Frequenzen von 300 MHz bis 30 GHz arbeiten.
Kürzlich wurde der Versuch gemacht, Dezimeterwellenschaltungen (Mikrowellen-Schaltungen) im Rahmen des technischen Fortschritts auf dem Gebiet der Hochfrequenzschaltungen, die für Betrieb bei Dezirneterwellen- und Millimeterfrequenzen mit Wellenlängen von nicht mehr als einigen Dezimetern bestimmt sind, zu miniaturisieren.
Bei diesen Hochfrequenzschaltungen werden Hohlraumresonatoren und Antennen verwendet. Diese üblichen Bauelemente müssen jedoch in ihren Größen den Dezimeterwellenlängen entsprechen, so daß die Verwendung solcher Bauelemente ein Hindernis für die \Miniaturisierung der Schaltungen ist. Zur Ausschaltung dieses Nachteils wurde vorgeschlagen, dielektrische Keramikmassen anstelle üblicher metallischer Werkstoffe zu verwenden. Viele der allgemein verwendeten Keramikmaterialien bestehen im wesentlichen aus Massen des Titanatsystems, z. B.
50
55
65 nur leicht durch Veränderung der Anteile der Komponenten variiert, so daß diese dielektrischen Massen geeignet für elektrische Kondensatoren sind. Im Beispiel der US-PS 27 30 450 wird beschrieben, daß eine keramische Masse mit einer speziellen Zusammensetzung eine Dielektrizitätskonstante von 20 bis 30, einen dielektrischen Verlust von 0,2% bei 1 KHz und einen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante von -25 χ 10-6 ± 10 χ 10~6aufweist
Gemäß vorliegender Erfindung bilden TiO2, ZrO2 und SnO2, die als Hauptkomponente verwendet worden, eine feste Lösung des Systems (Zr, Sn)TiO4, wobei eine hohe Dielektrizitätskonstante erhalten werden kann und der Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstante von einem negativen Wert bis zu einem positiven Wert variiert werden kann, indem man das Molverhältnis von Zr zu Sn ändert Probe Nr. 16 in Tabelle 1 der Beschreibung der vorliegenden Anmeldung zeigt eine Masse mit einem Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante von nahezu Null, einer Zusammensetzung (ZrOiSnO-2)TiQt. wobei diese Masse eine Dielektrizitätskonstante von 37,7 aufweist
Die Masse gemäß Beispiel der US-PS 27 30 450 enthält TiO2 und ZrTiO4 als Hauptbestandteile, wobei die Anteile der Bestandteile nicht mit den Anteilen der Bestandteile der dielektrischen Keramikmasse gemäß vorliegender Erfindung übereinstimmen. Daraus folgt, daß die dielektrischen Massen gemäß der vorliegenden Erfindung von denen der US-PS 27 30 450 vollständig verschieden sind, da die Massen gemäß der Erfindung eine feste Lösung von (Zr, Sn)TiO4 als Hauptbestandteile enthalten.
Gemäß der US-PS 27 30 450 kann die Dielektrizitätskonstante der dielektrischen keramischen Masse auf bis zu 30 erhöht werden, während gemäß der vorliegenden Erfindung die Dielektrizitätskonstante der keramischen Masse weiter um 40 bis 47%, bezogen auf den begrenzten Wert der Dielektrizitätskonstante, für die dielektrischen Massen der US-PS 27 30 450, verbessert werden kann. Es ist unmöglich, eine solche ausgezeichnete Wirkung aus der Offenbarung der US-PS 27 30 450 zu erwarten und zu schließen.
Um festzustellen, ob die dielektrischen Keramikmassen der US-PS 27 30 450 geeignet als dielektrische Massen für hohe Frequenzen sind, wurde eine Zusammensetzung hergestellt, die die gleiche Zusammensetzung wie im Beispiel der US-PS offenbart, aufweist, unter Verwendung von hochreinen Ausgangsstoffen. Die erhaltenen Proben wurden der Messung der Dielektrizitätskonstante, ihres Temperaturkoeffizienten und des Q-Wertes bei einer Frequenz von 7 MHz in der gleichen V/eise unterworfen, wie sie in der vorliegenden Erfindung beschrieben ist Die erhaltenen Resultate sind wie folgt:
Dielektrizitätskonstante 30,0
Temperaturkoeffizient der
Dielektrizitätskonstange -4OxIO6Z0C
Q 2500.
60 Aus diesen Werte wird ersichtlich, daß die dielektrischen Keramikmassen der US-PS 27 30 450 einen hohen Temperaturkoeffizienten und einen geringen <?-Wert im Vergleich mit den dielektrischen Keramikmassen gemäß vorliegender Erfindung aufweisen.
Die Literaturstelle »Technische Keramik« VEB-Verlag Technik, Berlin, 1954, S. 61/62 lehrt, daß die Sintertemperalur des Zirkondioxyd enthaltenden Mate-
rials durch Zusatz von Kobaltoxyd herabgesetzt werden kann, womit die schädliche Bildung von Ti2O3 verhindert werden kann. Jedoch legt diese Literaturstelle darüber nichts nahe, daß der Q-Wert der keramischen Masse bei den obengenannten hohen Frequenzen durch Zusatz von Co2O3 mit oder ohne ZnO in einer bestimmten Masse, die im wesentlichen aus TiO2, ZrO2 und SnOa besteht, verbessert werden kann. Daraus folgt, daß es unmöglich ist, daraus den Schluß zu ziehen und als naheliegend anzusehen, C02O3 in dielektrische Keramikmassen zum Erreichen von hohen Frequenzen einzuarbeiten.
Gegenstand der Erfindung ist eine für hohe Frequenzen bestimmte dielektrische Keramikmasse mit hoher Dielektrizitätkonstante, hoher Güte Q (d.h. niedrigem dielektrischem Verlust) und niedrigem Temperatarkoeffizienten der Resonanzfrequenz. Die für hohe Frequenzen bestimmte dielektrische Keramikmasse gemäß der Erfindung ermöglicht es, dielektrische Keramikbauelemenle herzustellen, deren Temperaturkoeffizicnt der Resonanzfrequenz durch Änderung des Mengenverhältnisses der Bestandteile nach Belieben auf einen Wert im Bereich von —16 χ 10-6/°C bis + 56 χ 10 6/° C eingestellt werden kann..
Die erfindungsgemäße dielektrische Keramikmasse für hohe Frequenzen besteht im wesentlichen aus 90 bis 99,8 Gew.-% einer Grundmasse, die aus 22 bis 43 Gew.-% Titandioxyd (TiO2), 38 biü 58 Gew.-% Zirkoniumoxyd (ZrO2) und 9 bis 26 Gew.-% Zinn(IV)-•oxyd (SnO2) besteht, und 0,2 bis 10 Gew.-% eines Zusatzstoffs, der aus Kobalt(III)-oxyd (Co2O3) besteht.
Zur Einstellung der Dielektrizitätskonstante und der Güte Q der dielektrischen Materialien kann Zinkoxyd (ZnO) der dielektrischen Keramikmasse der vorstehend genannten Zusammensetzung zugemischt werden. In diesem Fall besteht die dielektrische keramische Masse im wesentlichen aus 83 bis 99,8 Gew.-% der Grundmasse, 0,2 bis 10 Gew.-% Kobalt(III)-oxyd und nicht mehr als 7 Gew.-% Zinkoxyd.
Die vorstehend genannte Begrenzung der Mengenanteile der Bestandteile ist aus den folgenden Gründen erforderlich: Wenn der Anteil des Titandioxyds geringer ist als 22 Gew.-%, wird die Dielektrizitätskonstante der Produkte niedrig, während andererseits eine Menge, die größer als 43 Gew.-% ist, einen starken Anstieg des Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz zur Folge hat. Wenn Zirkoniumoxyd in einer Menge von weniger als 38% oder mehr als 58 Gew.-% vorhanden ist, wird der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz zu hoch. Wenn Zinn(IV)-oxyd in einer Menge von weniger als 9 Gew.-% vorhanden ist, wird die Güte Q niedrig, während eine Menge von mehr als 26 Gew.-% einen Anstieg des Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz verursacht.
In Fällen, in denen Kobalt(III)-oxyd allein als Zusatzstoff verwendet wird und in einer Menge von weniger als 0,2 Gew.-% vorhanden ist, ist die Sinterung des Produkts ungenügend, wodurch die Dielektrizitätskonstante und die Güte Q schlechter werden, während andererseits eine Menge von mehr als 10 Gew.-% eine eo Verschlechterung der Güte Q bewirkt In Fällen, in denen Zinkoxyd zusammen mit Kobalt(lII)-oxyd verwendet wird und das Zinkoxyd in einer Menge von mehr als 7 Gew.-% vorhanden ist, tritt eine Verschlechterung der Dielektrizitätskonstante und der Güte Q ein.
Die dielektrischen Keramikmassen gemäß der Erfindung können nach Verfahren, die üblicherweise zur Herstellung von dielektrischen Keramikmassen angewandt werden, hergestellt werden. Bei einem bevorzugten Verfahren, das nachstehend beschrieben wird, werden hochreine Oxyde verwendet
Die hochreinen Oxyde TiO2, ZrO2, SnO2, Co2O3 und ZnO werden als Ausgangsmaterialien für die Herstellung der dielektrischen keramischen Materialien der in den Tabellen 1 und 2 zusammengestellten Beispiele verwendet. In jedem Fall wurde das Gemisch der pulverförmigen Ausgangsmaterialien in den in den Tabellen 1 und 2 genannten Mengenanteilen 16 Stunden mit Wasser in der Kugelmühle gemahlen. Das erhaltene Gemisch wurde dehydratisiert, getrocknet und unter einem Druck von 2500 kg/cm2 zu einer Scheibe mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Dicke von 5,5 mm gepreßt. Die Scheibe wurde 4 Stunden bei 13200C in natürlicher Atmosphäre gesintert und hierdurch in einen Keramikkörper umgewandelt
Für jeden Keramikkörper wurden die elektrischen Eigenschaften gemessen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 genannt Die folgenden Eigenschaften sind angegeben: Dielektrizitätskonstante, Q und Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz bei einer Mikrowellenfrequenz von 7 GHz bei 25°C. In den Tabellen sind mit einem Stern (*) Produkte gekennzeichnet, die nicht in den Rahmen der Erfindung fallen.
Die Dielektrizitätskonstante und der (J-Faktor bei Mikrowellenfrequenz wurden nach der bekannten Dielektrikum-Resonanzmethode gemessen. Der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz TC(fo) stellt die Änderungsgeschwindigkeit der Resonanzfrequenz (ίο) über einen Temperaturbereich von +25°C bis + 85"C dar. Die Änderungsgeschwindigkeit der Resonanzfrequenz in Abhängigkeit von der Temperatur wurde vom Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante TCe und vom Wärmeausdehnungskoeffizienten α des Keramikkörpers abgeleitet. Die Beziehung zwischen dem Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz TC(fo) und dem Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante TC(e) ist durch die folgende Gleichung gegeben:
TC(fo) = - - TCU) -
Die Ergebnisse in den Tabellen 1 und 2 zeigen, daß es gemäß der Erfindung möglich ist, dielektrische Keramikkörper mit hoher Dielektrizitätskonstante im Bereich von 29,3 bis 44 und hoher Güte Q im Bereich von 4500 bis 9500 bei Mikrowellenfrequenzen und bei 25°C herzustellen. Außerdem haben die dielektrischen Keramikmassen gemäß der Erfindung niedrige Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz. Ferner ist es gemäß der Erfindung möglich, durch Änderung des Mengenverhältnisses der Bestandteile dielektrische Keramikmassen mit beliebigen Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz im Bereich von -18 χ 10-VC bis +52 χ 10"V0C herzustellen, so daß dielektrische keramische Bauelemente aus den Keramikmassen mit Wärmeausgleichsfunktion für die anderen elektrischen Bauelemente in den Hochfrequenzschaltungen, in denen die Keramikbauteile enthalten sind, hergestellt werden können. Die dielektrischen Keramikmassen gemäß der Erfindung eignen sich somit für die Herstellung von dielektrischen Resonanzkreisen in Mikrowellen-Filtersiebketten oder als Antennen, die für Mikrowellenfrequenzen verwendet werden, oder als Grundplatten für Mikrowellenschaltungen.
Tabelle 1
Beispiel Grundraasse ZrO2 SnO2 Zusatzstoff E Q TC
Gew.-% 56 24 Gew.-%
TlO2 52 26 Co2O5 (X KT6Z0C)
1* 20 58 20 0,5 33,6 8200 -10
2 22 52 24 0,5 33,7 9000 -11
3 22 56 20 0,5 33,8 8400 +40
4 24 48 24 0,5 34,0 8900 -9
5 24 52 20 0,5 34,2 8400 0
6 28 56 16 0,5 34,5 8300 -10
7 28 44 24 0,5 35,0 9000 -5
8 28 48 20 0,5 35,5 7800 +20
9 32 52 16 0,5 35,3 9200 -15
10 32 56 12 0,5 35,5 9500 -5
11 32 58 9 0,5 36,3 8400 +1
12 32 38 26 0,5 37,4 7100 +21
13 33 44 20 0,5 38,6 6500 +35
14 36 48 16 0,5 36,5 8600 +4
15 36 52 12 0,5 37,0 9200 -8
16 36 36 24 0,5 37,7 8500 -1
17 36 40 20 0,5 38,6 7400 +10
18* 40 44 16 0,5 43,1 8600 +75
19 40 48 12 0,5 40,4 8600 +20
20 40 38 19 0,5 39,7 8400 +4
21 40 48 9 0,5 39,9 7500 +8
22 43 42 12 0,5 44,0 8100 +51
23 43 52 26 0,5 42,9 7400 +23
24* 46 52 26 0,5 46,3 7600 +73
25 22 52 26 0,2 33,4 8200
26 22 52 26 0,5 33,7 9000
27 22 52 26 1 33,0 8800
28 22 52 26 3 31,5 7600 • -11 ±7
29 22 52 26 5 30,9 7200
30 22 52 16 10 29,5 6000
31* 22 52
52		 16
16		 20 28,4 4200
32 32 52 16 0,5 36,3 8400
33
34		 32
32		 38 26 1
10		 35,7
32,1		 7600
5500		 +1+7
35* 32 38 26 20 31,0 .4100
36 36 38
38		 26
26		 0,2 36,4 8000
37 36 38 26 0,5 36,5 8600
OO Ov
ro ro 		36
36		 38 26 1
3		 35,9
34,5		 8300
7200		 +4 ±7
40 36 48 12 10 32,2 5800
41* 36 48
48		 12
12		 20 31,1 4100
42 40 48 12 0,5 39,9 7500
43
44		 40
40		 1
5		 39,2
36,9		 6600
5500		 +8+7
45* 40 20 34,4 3400
i ! Tabelle 2 Grundmasse 7 SnOj, 26 34 146 f 8 Q j TC 4-1 4- ^
j :
: 		Beispiel Gew.-% 24 Tl J. J
j : TiO2 26 (X 10"6/ C)
I ' 20 20 Zusatzstoff 32,5 6800 -12
j? i 46* 22 ZrO2 24 Gew.-% 32,7 6600 Q
O
:
% 		47 22 56 20 ZnO Co2O3 32,8 6900 +39
I ; 48 24 52 24 1,5 0,25 33,1 7500 -9 ;
I 1
•f 		49 24 58 20 1,5 0,25 11 1 6900 -1 !
! I
:		 50 28 52 16 1,5 0,25 33,5 690Ü ~n 1
1 • 51 28 56 24 1,5 0,25 34.0 7500 -4
I : 52 28 48 20 1,5 0,25 34,6 6200 +21
i !
j		 53 32 52 16 1,5 0,25 34,3 7700 -16
I? I 54 32 56 12 1,5 0,25 34,5 7800 -5
I 55 32 44 9 1,5 0,25 35,4 6000 0
;■ 56 32 48 26 1,5 0,25 36,5 5600 +23
S
s- 		57 33 52 20 1,5 0,25 37,6 5100 +36
S 58 36 56 16 1,5 0,25 35,4 7000 +7
I 59 36 58 12 1,5 0,25 36,0 7700 -9
I 60 36 38 24 1.5 0,25 36,7 7000 -1
61 36 44 20 1,5 0,25 37.7 5800 +9
! 62 40 48 16 1,5 0,25 42,0 7100 +78
I
ί		 63* 40 52 ■ 12 1,5 0,25 39,4 7000 +18
ij 64 40 36 19 1.5 0,25 38,8 6900 +3 j
: 65 40 40 9 1,5 0,25 38,9 5900 +9 j
«
j
ΐ		 66 43 44 12 1.5 0,25 39,0 6600 +52 I
67 43 48 26 1,5 0.25 42,0 5800 +26 I
68 46 38 26 1,5 0,25 45,4 6000
F 69* 22 48 26 1,5 0,25 32,9 7300
i 70 22 42 26 1,5 0,25 32,6 7600 §
i 71 22 52 26 1,5 0,25 30.5 6100 I
> 72 22 52 26 0,5 0,5 29,7 5000 I
73* 22 52 26 0,5 1 32,3 7100 I
74 22 52 26 0,5 10 31,6 7200 I
i 75 22 52 26 0,5 20 30,5 6400 —s + d V·
■ 76 22 52 26 1,5 1 29,9 5500 O _!_ H ρ
77 22 52 26 1,5 3 31,6 6500 I
E
78 22 52 26 1,5 10 30,6 6400 I
79 22 52 26 1,5 20 28,6 4400 Ύ
f
80* 22 52 26 3,0 1 30,5 5200
81 22 52 26 3,0 3 29,3 5000 S
82 22 52 26 3,0 20 27,4 3000
83* 22 52 16 7,0 0,5 28,4 4500
84* 22 52 16 7,0 3 27,2 3600
85* 32 52 16 7,0 20 35,4 6900
86 32 52 16 10,0 3 34,3 5400
87 32 52 16 10,0 10 33,2 4300
88* 32 52 16 0,5 1 33,5 5800
89 32 52 0,5 10 33,2 4500
90 32 52 0,5 20 31,1 3900
91* 52 3,0 3
52 7,0 0,5
10,0 3
ίο
Fortsetzung
Beispiel Grundmasse SnO2 Zusatzstoff Co2O3 C Q TC
Gew.-% Gew.-%
TiO2 ZrO2 ZnO (X 1(Γ(7 C)
93*
98* 99*
103* 104*
36 36 36 36 36 36 36 36
40 40 40 40 40
38 38 38 38 38 38 38 38 48 48 48 48 48
26 26 26 26 26 26 26 26 12 12 12 12 12
0,5
0,5
1,5
1,5
10
0,5
1,5
3
7
10
1 20
3 10
3 10 20 10
10 3 1
20 3
35,5
32,6
34,3
33,3
33,4
31,1
30,2
30,0
36,8
37,8
37,9
33,7
34,7
7800 5500 7500 6800 6800 4500 3400 4000 5300 6400 5800 2300 3800
-7 ±4
+9 ±4

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Dielektrische Keramikmassen für hohe Frequenzen auf der Basis von Titandioxyd, Zirkonoxyd und Zinnoxyd, bestehend im wesentlichen aus 90 bis 99,8 Gew.-% einer Grundmasse, die aus 22 bis 43 Gew.-% Titandioxyd, 38 bis 58 Gew.-% Zirkoniumoxid und 9 bis 26 Gew.-% Zinn(lV)-oxyd besteht, und 0,2 bis 10 Gew.-°/o eines "aus Kobalt(III)-oxyd bestehenden Zusatzstoffs.
2. Dielektrische Keramikmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem Zinkoxyd in einer Menge von nicht mehr als 7,0 Gew.-% enthalten und die Grundmasse in einer Menge von 83 bis 99,8 Gew.-% vorhanden ist
DE19762634146 1975-07-31 1976-07-29 Dielektrische Keramikmassen Expired DE2634146C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

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JP50093983A JPS5217697A (en) 1975-07-31 1975-07-31 Dielectic porcelain composite to the high frequency purpose
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