DE4343029B4

DE4343029B4 - Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenz

Info

Publication number: DE4343029B4
Application number: DE4343029A
Authority: DE
Inventors: Seiichi Kokubu Hirahara; Nobuyoshi Kokubu Fujikawa; Shigeji Kokubu Koyasu
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1992-12-17
Filing date: 1993-12-16
Publication date: 2007-06-06
Anticipated expiration: 2013-12-17
Also published as: DE4343029A1; US5432135A

Abstract

Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenzverwendung, enthaltend eine Zusammensetzung (A), welche Ba, Mg und W als Metalle enthält, dargestellt durch eine in einem Molverhältnis dieser Metallelemente ausgedrückten Zusammensetzungsformel xBaO·yMgO·zWO₃, in der x, y und z der nachfolgenden Beziehung: 40 ≤ x ≤ 60,6, 13 ≤ y ≤ 40, 20 ≤ z ≤ 30 und x + y + z = 100,genügen und zumindest ein Element (B) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Sc, Y, den Lanthaniden der Atomzahlen 57 bis 71 des Periodensystems, den Actiniden der Atomzahlen 89 bis 103 des Periodensystems, Ti, Zr, Hf, Sn, Mn und Ca, worin das Gesamtverhältnis der Elemente (B) weniger als 30 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) ist, unter der Maßgabe, daß, wenn das Element (B) Y alleine ist, das Verhältnis von Y weniger als oder gleich 30 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine dielektrische keramische Zusammensetzung mit einer hohen dielektrischen Konstante und einem hohen Q-Wert in einem Hochfrequenzbereich, wie einer Mikrowelle oder einer Millimeterwelle, und einem bevorzugten Temperaturkoeffizienten einer Resonanzfrequenz.
In einem Hochfrequenzbereich, wie einem Mikrowellen- und einem Millimeterbereich, werden dielektrische Keramiken als dielektrischer Resonator oder als dielektrisches Substrat für MIC weit verwendet.
DE-A-34 44 340 offenbart eine Dielektrische Zusammensetzung für Mirkowellen-Frequenzen aus einer aus BaO, SnO₂, MgO und Ta₂O₅ bestehenden festen Lösung der allgemeinen Formel Ba(Sn_xMg_yTa_z)O_7/2-x/2-3y/2, in der x, y und z die Molenbrüche der betreffenden Bestandteile sind, 0,04 ≤ x ≤ 0,26, 0,23 ≤ y ≤ 0,31, 0,51 ≤ z ≤ 0,65 und x + y + z = 100, wobei ein Teil des Mg in dem Ba(Sn_xMg_yTa_z)O_7/2-x/2-3y/2, durch Ni und/oder Co ersetzt werden kann, um den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz gezielt zu beeinflussen und/oder wenigstens ein Lanthanidenoxid in die keramische Zusammensetzung eingearbeitet werden kann, um den Gütefaktor (Q) zu verbessern.
Aus DE-A-37 30 821 ist eine keramische Zusammensetzung mit hoher Dielektrizitätskonstante bekannt, die als Hauptbestandteile PbO, La₂O₃, MO, ZrO₂ und TiO₂ in einem spezifischen Verhältnis und einen Zusatz, dargestellt durch PbWO₄ und/oder Pb(Mg_1/2W_1/2)O₃ in einer Gesamtmenge von 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die vorstehend genannten Hauptbestandteile, umfasst. Weniger als 5 Mol-% Pb in der Zusammensetzung können durch Ag und/oder weniger als 6 Mol-% Pb in der Zusammensetzung können durch Bi ersetzt werden.
Aus JP-02 018 806 AA ist eine dielektrische keramische Zusammensetzung bekannt, die durch die allgemeine Formel (1-x)Ba(Mg_1/3Ta_2/3)O₃ – x·BaWO₄ dargestellt ist, worin 0 < x ≤ 0,25 ist.
DE-A-29 43 812 offenbart eine dielektrische keramische Zusammensetzung, die einen Sinterkörper aus PbO, MgO, Nb₂O₅ und TiO₂ als Hauptkomponenten enthält, der eine feste Lösung von Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃ in einem speziellen Verhältnis bildet.
Zum Beispiel sind ZrO₂-SnO₂-TiO₂-artige Materialien, BaO-TiO₂-Materialien, (Ba, Sr), (Zr, Ti)O₃-artige Materialien und Ba (Zn, Ta)O₃-artige Materialien als dielektrische Keramiken dieser Art bekannt. Diese Materialien haben eine dielektrische Konstante von 20 bis 30 und einen Q-Wert von 1000 bis 3000 bei einer Frequenz von 500 MHz bis 5 GHz durch verschiedene Verbesserungen und weisen darüber hinaus einen Temperaturkoeffizienten (τf) einer Resonanzfrequenz von etwa 0 ppm/°C auf.
Jedoch sind die kürzlich verwendeten Frequenzen immer höher geworden und aus diesem Grund sind dielektrische Materialien erforderlich, die überlegene dielektrische Eigenschaften, insbesondere einen hohen Q-Wert, aufweisen. Jedoch haben die im Augenblick vorliegenden herkömmlichen dielektrischen Materialien keinen hohen Q-Wert eines ausreichend hohen praktischen Niveaus in dem verwendeten Frequenzbereich von 10 GHz.

Von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung wurde eine dielektrische keramische Zusammensetzung beschrieben, die ein Komplexoxid aus BaO, MgO und WO₃ als eine Zusammensetzung mit einer hohen dielektrischen Konstante und einem hohen Q-Wert in einem Hochfrequenzbereich umfaßt, die diesen Anforderungen genügen kann (JP-A-4293,165/1992.

Obwohl jedoch ein hoher Q-Wert mit dieser dielektrischen keramischen Zusammensetzung erreicht werden kann, ist ihr Anwendungsgebiet begrenzt, wenn es als ein für Mikrowellen geeignetes dielektrisches keramisches Material verwendet wird, da der Temperaturkoeffizient (τf) der Resonanzfrequenz zu stark auf der negativen Seiten polarisiert ist. Aus diesem Grund besteht ein Problem bei der praktischen Anwendung.

Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben das verstehende Problem untersucht und als Ergebnis davon haben sie gefunden, daß der Temperaturkoeffizient (τf) der Resonanzfrequenz auf einen geeigneten Wert einer eher positiven Seite transferiert werden kann durch Einschluß einer vorherbestimmten Menge zumindest eines aus der Gruppe der 3a-Elemente, der Gruppe der 4a-Elemente des Periodensystems, Sn, Mn und Ca, ausgewählten Elements in einem Komplexoxid wie BaO-MgO-WO₃.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine dielektrische keramische Zusammensetzung bereitzustellen, die eine hohe dielektrische Konstante und einen hohen Q-Wert in einem Hochfrequenzbereich von zumindest 10 GHz aufweist und einen bevorzugten verbesserten Temperaturkoeffizienten (τf) der Resonanzfrequenz besitzt.

Gemäß der Erfindung wird daher eine dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenzanwendung bereitgestellt, die eine Zusammensetzung (A), welche Ba, Mg und W als Metalle enthält, dargestellt durch eine in einem Molverhältnis dieser Metallelemente ausgedrückten Zusammensetzungsformel xBaO·yMgO·zWO₃, in der x, y und z der nachfolgenden Beziehung: 40 ≤ x ≤ 60,6, 13 ≤ y ≤ 40, 20 ≤ z ≤ 30 und x + y + z = 100,genügen und zumindest ein Element (B) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Sc, Y, den Lanthaniden der Atomzahlen 57 bis 71 des Periodensystems, den Actiniden der Atomzahlen 89 bis 103 des Periodensystems, Ti, Zr, Hf, Sn, Mn und Ca, enthält, worin das Gesamtverhältnis der Elemente (B) weniger als 30 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) ist, unter der Maßgabe, daß, wenn das Element (B) Y alleine ist, das Verhältnis von Y weniger als oder gleich 30 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) ist.

Gemäß vorliegender Erfindung ist zumindest ein spezifisches aus der Gruppe bestehend aus Sc, Y, den Lanthaniden der Atomzahlen 57 bis 71 des Periodensystems, den Actiniden der Atomzahlen 89 bis 103 des Periodensystems, Ti, Zr, Hf, Sn, Mn und Ca, in dem zumindest Ba, Mg und W als Metallelemente enthaltenden Metallkomplexoxid enthalten, in welchem die Zusammensetzungsformel ausgedrückt in Molverhältnissen der Metallelemente dargestellt durch xBaO·yMgO·zWO₃, worin x, y und z wie vorstehend definiert sind, eine keramische Zusammensetzung bilden.

Die Mengen der die Hauptkomponente bildenden Metalloxide sind wie vorstehend spezifiziert. Wenn die Menge an BaO (x) weniger als 40 ist, nimmt der Q-Wert ab. Wenn er mehr als 60,6 ist, wird es schwierig, die Zusammensetzung zu sintern. Wenn darüber hinaus der Gehalt an MgO (y) weniger als 13 ist, dann ist die Sinterfähigkeit der Zusammensetzung schwer erreichbar und der Q-Wert nimmt ab. Wenn er mehr als 40 beträgt, nimmt der Q-Wert ab. Ist die Menge an WO₃ (z) weniger als 20, nimmt die Sinterfähigkeit der Zusammensetzung. Beträgt sie mehr als 30, nimmt der Q-Wert ab.

Durch Einschluß von zumindest einem spezifischen Metallelement, wie Y, Ti, Zr, Sn, Mn, Ca, Hf, La, Ce, Nd, Pr und Sm, in die Zusammensetzung vom BaO-MgO-WO₃-Typ, ist es möglich, den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz auf eine positive Seite zu transferieren und auf einem geeigneten Wert zu halten.

Die Menge dieser Metallelemente, bezogen auf die BaO-MgO-WO₃-Zusammensetzung, ist vorzugsweise etwa 30 Mol-Teile oder weniger pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung.

Wenn die Menge des zugesetzten Metallelements (B) zu weit über 30 Mol-Teilen liegt, hat die resultierende keramische Zusammensetzung einen beträchtlich erniedrigten Q-Wert. Oder falls Y oder Ca zugesetzt werden, wird der Temperaturkoeffizient (τf) der Resonanzfrequenz zu einer erheblich positiveren Seiten transferiert. Damit der Q-Wert auf mindestens 3000 gehalten werden kann und sich die Eigenschaften der dielektrischen Keramik für Hochfrequenzen voll zeigen können, kann, wenn das Element (B) ein aus der Gruppe bestehend aus Sc, den Lanthaniden der Atomzahlen 57 bis 71 des Periodensystems und Actiniden der Atomzahlen 89 bis 103 des Periodensystems ausgewähltes Element ist, seine Menge vorzugsweise mehr als oder gleich 0,1 Mol-Teile und weniger als 30 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung sein. Falls das Element (B) Y ist, ist seine Menge mehr als oder gleich 0,1 Mol-Teile und weniger als oder gleich 30 Mol-Teile. Falls das Element (B) ein Lanthanid-Element, wie La, Ce, Nd, Pr und Sm, ist, ist seine Menge 0,1 bis 26,3 Mol-Teile.

Falls das Element (B) ein aus der Gruppe Ti, Zr, Hf, Sn, Mn oder Ca, ausgewähltes Element ist, soll es in einer Menge von vorzugsweise 0,1 bis 20 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) zugesetzt werden. Insbesondere wenn das Element (B) Ca ist, beträgt sein Gehalt vorzugsweise 0,1 bis 15 Mol-Teile, und wenn das Element (B) Ti, Sn oder Mn ist, beträgt sein Gehalt vorzugsweise 0,1 bis 10 Mol-Teile. Um darüber hinaus den Temperaturkoeffizienten (τf) der Resonanzfrequenz in einem Bereich innerhalb ± 30 und den Q-Wert auf zumindest 3000 einzustellen, werden Y und La insbesondere vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 20 Mol-Teilen zugesetzt, und insbesondere ist es bevorzugt, Nd, Pr und Sm in einer Menge von 0,1 bis 15 Mol-Teilen zuzusetzen.

Gemäß vorliegender Erfindung zeigt das Element (B) eine ausreichende Wirksamkeit, wenn ein Typ zugesetzt wird. Aber es ist möglich, eine Vielzahl von Elementen (B) in Kombination zuzufügen. In diesem Fall soll die Menge der Elemente (B) insgesamt 30 Mol-Teile oder weniger betragen.

Ein bevorzugtes Beispiel einer Kombination von einer Vielzahl von Elementen (B) ist eine Kombination von Mn und Y, wobei diese in den vorstehend genannten Bereichen zugesetzt werden.

Darüber hinaus erhöht die Gegenwart von Fe, Cr, V, Al und Si in der vorstehend genannten dielektrischen Zusammensetzung vom BaO-MgO-WO₃-Typ den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz auf die negative Seite. Gemäß vorliegender Erfindung ist es daher wünschenswert, die Mengen dieser Metallelemente auf 5 Mol-Teile oder weniger, bezogen auf 100 Mol-Teile der aus BaO-MgO-WO₃ zusammengesetzten Hauptkomponente einschließlich von Verunreinigungen zu begrenzen.

Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Keramik beinhaltet zum Beispiel die Verwendung von Oxiden von Ba, Mg und W oder Metallsalzen, wie Carbonaten oder Sulfaten, die Oxide beim Verbrennen bilden, als Ausgangsmaterial, oder die Herstellung von Oxiden aus Ti, Zr, Sn, Mn, Ca, Hf, La, Ce, Nd, Pr, Sm, Y oder dergleichen oder Metallsalze, wie Carbonate und Sulfate, die Oxide beim Verbrennen bilden, Abwiegen dieser Verbindungen in Mengen des vorstehend genannten Bereiches und anschließender ausreichender Vermischung. Anschließend wird die Mischung bei 900 bis 1200°C kalziniert und pulverisiert. Das kalzinierte Pulver wird dann in eine gewünschte Form nach bekannten Formverfahren geformt, wie dem Preß- oder Rakel-Verfahren.

Anschließend wird der geformte Gegenstand bei 1300 bis 1600°C in einer oxidierenden Atmosphäre wie atmosphärischer Luft gebrannt, um die dielektrische Keramik zu erhalten.

In der erfindungsgemäßen dielektrischen keramischen Zusammensetzung kann durch Variieren der Mol-Verhältnisse von BaO, MgO und WO₃ und der Mengen der zugesetzten spezifischen Elemente (B) der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz frei innerhalb eines vorher bestimmten Bereiches von der negativen bis zur positiven Seite gesteuert weerden.

So hat zum Beispiel eine aus 50 Mol-% BaO, 25 Mol-% MgO und 25 Mol-% WO₃ zusammengesetzte Keramik eine Dielektrizitätskonstante von 20 bei einer gemessenen Frequenz von 10 GHz und einen Q-Wert von bis zu 12000, wobei jedoch der Temperaturkoeffizient (τf) der Resonanzfrequenz so groß wie –30 ppm auf der negativen Seite ist. Basierend auf der vorliegenden Erfindung kann der Temperaturkoeffizient (τf) von der positiven Seite von –30 ppm/°C durch Einschluß der vorgenannten Metallelemente kontrolliert werden.

Unter Beibehaltung eines hohen Q-Wertes kann die Temperatureigenschaft der Resonanzfrequenz von der negativen Seite zu der positiven Seite transferiert werden und zwar durch Begrenzung der Menge der zugesetzten spezifischen Elemente (B) unterhalb der vorherbestimmten Menge.

Wie vorstehend näher erläutert, kann gemäß vorliegender Erfindung durch Einbringung einer vorherbestimmten Menge eines spezifischen Elements in die aus BaO, MgO und WO₃ zusammengesetzte Hauptkomponente der Temperaturkoeffizient (τf) der Resonanzfrequenz von der negativen Seite zu der positiven Seite transferiert und der Temperaturkoeffizient frei gesteuert werden.

Durch diesen Mechanismus kann die dielektrische keramische Zusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung auf verschiedene Resonatormaterialien und dielektrische Substratmaterialien für MIC angewendet werden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Beispiele näher erläutert.
Als Ausgangsmaterialien werden BaCO₃, MgCO₃ und WO₃ mit einer Reinheit von zumindest 99% und zumindest ein aus Ti, Zr, Sn, Mn, Ca, Hf, La, Ce, Nd, Pr, Sm und Y ausgewähltes Metalloxidpulver verwendet und in den in den Tabellen 1 bis 3 angegebenen Verhältnissen abgewogen. Anschließend wurden sie in eine mit Gummi ausgekleidete Kugelmühle eingebracht und während 8 Stunden naßgemahlen. Dann wurde die Mischung entwässert, getrocknet und bei 1000°C während 2 Stunden kalziniert. Das kalzinierte Produkt wurde in eine Wasser und einen organischen Binder enthaltende Kugelmühle eingebracht und während 8 Stunden naß pulverisiert.
Dann wurde das pulverisierte Produkt getrocknet und durch ein Nr. 50-mesh Sieb granuliert und das erhaltene Pulver in eine zylindrische Form von 10 mm Durchmesser und 5 mmt bei einem Druck von 3000 kg/cm² geformt. Der Zylinder wurde dann bei 1400 bis 1600°C während 6 Stunden gebrannt, um eine keramische Probe zu bilden.
Die spezifischen dielektrischen Konstanten (τf) bei einer Frequenz von 10 GHz und Q-Werte werden durch ein dielektrisches Resonatorverfahren bestimmt. Darüber hinaus wurden die Temperaturänderungen in einem Resonanzbereich von einer Temperatur von 25 bis 85°C hinsichtlich der erhaltenen Proben bestimmt. Die Temperaturkoeffizienten (τf) der Resonanzfrequenzen wurden gemäß der nachfolgenden Formel bestimmt:
in der f(25°C) eine Resonanzfrequenz bei 25°C und f(85°C) eine Resonanzfrequenz bei 85°C sind.
Die Ergebnisse werden in den nachfolgenden Tabellen 1 bis 3 gezeigt. Tabelle 1

* außerhalb der Erfindung

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Aus den Tabellen 1 bis 3 ergibt sich deutlich, daß bei durch Einschluß eines aus Y, Ti, Zr, Sn, Mn, Ca, Hf, La, Ce, Nd, Pr und Sm ausgewählten spezifischen Metalls hergestellten Proben der Temperaturkoeffizient (τf) der Resonanzfrequenzen in eine positive Richtung im Vergleich einer Probe, die die vorstehenden Metalle nicht enthält (Nr. 1) verändert wird.
Darüber hinaus kann diesen Tabellen entnommen werden, daß in Abhängigkeit von der zugesetzten Menge des spezifischen Metalls der Wert des Temperaturkoeffizienten (τf) auf einen geeigneten Wert eingestellt werden kann.
Insbesondere wenn Y in einer Menge von 0,1 bis 30 Mol-Teilen, La, Ce, Nd, Pr oder Sm in einer Menge von 0,1 bis 26,3 Mol-Teilen, Zr in einer Menge von 0,1 bis 20 Mol-Teilen, Mn, Sn oder Ti in einer Menge von 0,1 bis 10 Mol-Teilen und Ca in einer Menge von 0,1 bis 15 Mol-Teilen zugesetzt werden, können der Temperaturkoeffizient (τf) der Resonanzfrequenz von der negativen Seite zu einer positiven Richtung transferiert werden und der Q-Wert auf einem hohen Wert von zumindest 3000 gehalten werden. Falls Y oder La in einer Menge von 0,1 bis 20 Mol-Teilen oder Nd, Pr oder Sm in einer Menge von 0,1 bis 15 Mol-Teilen zugesetzt werden, kann ein Temperaturkoeffizient (τf) von ± 30 ppm und ein Q-Wert von zumindest 3000 erhalten werden.

Claims

Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenzverwendung, enthaltend eine Zusammensetzung (A), welche Ba, Mg und W als Metalle enthält, dargestellt durch eine in einem Molverhältnis dieser Metallelemente ausgedrückten Zusammensetzungsformel xBaO·yMgO·zWO₃, in der x, y und z der nachfolgenden Beziehung: 40 ≤ x ≤ 60,6, 13 ≤ y ≤ 40, 20 ≤ z ≤ 30 und x + y + z = 100,genügen und zumindest ein Element (B) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Sc, Y, den Lanthaniden der Atomzahlen 57 bis 71 des Periodensystems, den Actiniden der Atomzahlen 89 bis 103 des Periodensystems, Ti, Zr, Hf, Sn, Mn und Ca, worin das Gesamtverhältnis der Elemente (B) weniger als 30 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) ist, unter der Maßgabe, daß, wenn das Element (B) Y alleine ist, das Verhältnis von Y weniger als oder gleich 30 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) ist.
Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenzverwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element (B) zumindest ein aus der Gruppe bestehend aus Sc, den Lanthaniden der Atomzahlen 57 bis 71 des Periodensystems und Actiniden der Atomzahlen 89 bis 103 des Periodensystems ausgewähltes Element ist und das Verhältnis des Elements (B) mehr als oder gleich 0,1 Mol-Teile und weniger als 30 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) beträgt.
Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenzverwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element (B) Yttrium ist und das Verhältnis von Yttrium mehr als oder gleich 0,1 Mol-Teile und weniger als oder gleich 30 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) ist.
Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenzverwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Element (B) eines aus La, Ce, Nd, Pr und Sm ausgewähltes Element ist und das Verhältnis des Elements (B) 0,1 bis 26,3 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) beträgt.
Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenzverwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element (B) eines aus der Gruppe Ti, Zr, Hf, Sn, Mn und Ca, ausgewähltes Element ist und das Verhältnis des Elements (B) 0,1 bis 20 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung beträgt.
Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenzverwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Element (B) Ca ist und das Verhältnis des Elements (B) 0,1 bis 15 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) beträgt.
Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenzverwendung nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Element (B) ein aus Mn, Sn und Ti ausgewähltes Element ist und das Verhältnis des Elements (B) 0,1 bis 10 Mol-Teile pro 100 Mol-Teile der Zusammensetzung (A) beträgt.
Dielektrische keramische Zusammensetzung für die Hochfrequenzverwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente (B) Mn und Y sind.