DE3635415C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine neue Art dielektrischer
Keramik.
Dielektrische Hochfrequenzkeramik, die als Resonator
oder ähnliches verwendet wird, muß generell eine hohe
spezifische Dielektrizitätskonstante, einen hohen
Nullast-Q-Wert und einen niedrigen Absolutwert des
Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz aufweisen.
In den letzten Jahren haben komplexe Oxide mit Perovskittyp-
Kristallstruktur und der Zusammensetzung
A(B′1/3B′′2/3)O₃, wobei A und B′ ein divalentes Kation
und B′′ ein pentavalentes Kation darstellen, als dielektrische
Hochfrequenzkeramik die Aufmerksamkeit auf sich
gezogen, und Ba(Zn1/3Ta2/3)O₃ (Japanische Offenlegungsschrift
Nr. 35 454/53) und Ba(Mg1/3Ta2/3)O₃) (Japanische Offenlegungsschrift
Offenlegungsschrift Nr. 60 544/53) sind beispielsweise
bekannt.
Dielektrische Hochfrequenzkeramik wird auch für Resonatoren
in Oszillatoren für Hochfrequenzen wie Mikrowellen
und Millimeterwellen verwendet. Wird solch ein Oszillator
z. B. für Satellitenübertragungen verwendet, ist es
wünschenswert, seine Temperaturstabilität durch Minimierung
des Absolutwerts des Temperaturkoeffizienten der
Oszillationsfrequenz, d. h. auf einen Wert innerhalb ±
1,8 ppm/°C (die Oszillationsfrequenz 10 678 GHz ±
1,5 MHz, -30 bis +50°C) zu erhöhen. Der Temperaturkoeffizient
der Oszillationsfrequenz wird nicht nur durch den
Temperaturkoeffizient (τf) der Resonanzfrequenz der
dielektrischen Keramik, sondern auch durch verschiedene
Faktoren wie den Temperaturkoeffizienten von FET (Feldeffekt-
Transistor), den thermischen Ausdehnungskoeffizienten
des Substrats oder den thermischen Ausdehnungskoeffizienten
des Metallgehäuses bestimmt.
Es ist jedoch keine Technik etabliert, durch die ein
Oszillator konstruiert wird, bei dem alle diese Faktoren
bedacht sind und der Temperaturkoeffizient der
Oszillationsfrequenz genau kontrolliert wird. Die
beste, gegenwärtig benutzte Methode ist das Auswählen
von dielektrischer Keramik mit einem geeigneten Temperaturkoeffizienten
der Resonanzfrequenz und deren Einbau
in einen Oszillator, wobei die Temperaturkoeffizienten,
etc., anderer Bestandteile kompensiert und
folglich der Temperaturkoeffizient der Oszillationsfrequenz
des Oszillators kontrolliert wird. Es ist wünschenswert,
deshalb nicht nur den Absolutwert des Temperaturkoeffizienten
der Resonanzfrequenz einer dielektrischen
Hochfrequenzkeramik herabzusetzen, sondern
auch bei der Herstellung der dielektrischen Keramik den
Temperaturkoeffizienten frei auf einen gewünschten
positiven oder negativen Wert zu bringen.
Die erwähnte konventionelle dielektrische Hochfrequenzkeramik
hat jedoch den Nachteil, daß besonders im Bereich
von Mikrowellen und Millimeterwellen der Temperaturkoeffizient
der Resonanzfrequenz nur einen fast konstanten
Wert für ein gegebenes Material, aus dem die
dielektrische Keramik hergestellt ist, annehmen kann
und sein Wert bei der Produktion der Keramik nicht frei
auf einen gewünschten positiven oder negativen Wert
gebracht werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, dielektrische Keramik zur
Verfügung zu stellen, bei der der Temperaturkoeffizient
der Resonanzfrequenz unter freier Kontrolle auf einen
positiven oder negativen gewünschten Wert einschließlich
0 bei ihrer Herstellung gebracht werden kann.
Gelöst wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung durch dielektrische
Keramik, umfassend ein komplexes Oxid mit
Perovskittyp-Kristallstruktur, wobei besagtes komplexes
Oxid im wesentlichen eine Zusammensetzung nach der
folgenden allgemeinen Formel (I)
(Ba(1-x) Sr x ) {(Mg(1-y) Zn y )1/3 (Ta(1-z) Nb z )2/3} O₃ (I)
besitzt, wobei x, y und z Zahlen sind, die durch die
Ausdrücke 0<x <1, 0<y<1 und 0<z<1 respektive dargestellt
werden, und das Atomverhältnis von
(Ba, Sr) : (Mg, Zn) : (Ta, Nb) im wesentlichen 3 : 1 : 2
ist.
Bei der erfindungsgemäßen dielektrischen Keramik ist es
möglich, den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz
frei auf einen positiven oder negativen Wert einzustellen
und sie ist daher zur Verwendung beim Bau von
Hochfrequenzoszillatoren besonders gut geeignet.
Fig. 1 zeigt eine graphische Darstellung der Veränderungen
im Temperaturkoeffizienten ( τ f ) der
Resonanzfrequenz im Hinblick auf x, das das
Verhältnis von Barium und Strontium in der
erfindungsgemäßen dielektrischen Keramik darstellt,
und
Fig. 2 zeigt ein Röntgenbeugungsdiagramm einer Ausführungsform
der erfindungsgemäßen dielektrischen
Keramik.
In der vorliegenden Beschreibung und den zugehörigen
Patentansprüchen bezeichnet das "komplexe Oxid mit
Perovskittyp-Kristallstruktur" (auch einfach als "komplexes
Perovskittyp-Oxid" bezeichnet) ein komplexes
Oxid, das durch die allgemeine Formel A(B′1/3B′′2/3)O₃
dargestellt wird, wobei A und B′ für ein divalentes
Kation, und B′′ für ein pentavalentes Kation steht; im
folgenden werden B′ und B′′ generell als B-Stelle-Ionen
bezeichnet.
Bei der dielektrischen Keramik, die durch die allgemeine
Formel (I) dieser Erfindung dargestellt wird,
sind das A-Stelle-Ion aus Barium (Ba) und Strontium
(Sr), und die B-Stelle-Ionen aus Magnesium (Mg), Zink
(Zn), Tantal (Ta) und Niob (Nb) zusammengesetzt.
Der Temperaturkoeffizient ( τ f ) der Resonanzfrequenz der
erfindungsgemäßen dielektrischen Keramik wird hauptsächlich
durch den x-Wert festgelegt, der den Anteil
von A-Stelle-Ionen darstellt, und variiert leicht abhängig
vom y- und z-Wert, die den Anteil der B-Stelle-
Ionen zeigen. Wenn x ungefähr 0,6 ist, wird der Temperaturkoeffizient
0. Bei Einstellung eines x-Wertes
unter 0,6 zeigt der Temperaturkoeffizient einen positiven
Wert und wenn x 0,6 übersteigt, zeigt er einen
negativen Wert. Da sich der Temperaturkoeffizient mit
steigendem x kontinuierlich von einem positiven zu
einem negativen Wert verändert, kann der Temperaturkoeffizient
durch Einstellung des x-Wertes frei auf
einen gewünschten positiven oder negativen Wert festgelegt
werden. Der x-Wert hat geringfügige Auswirkungen
auf das Nullast Q (Q₀) der dielektrischen Keramik, berührt
jedoch kaum ihre spezifische Dielektrizitätskonstante
( ε r ).
Der y-Wert, der den Anteil von Mg und Zn darstellt, und
der z-Wert, welcher den Anteil von Ta und Nb angibt,
wirken sich auf die spezifische Dielektrizitätskonstante
ε r und auf Q₀ der dielektrischen Keramik aus, beeinflussen
jedoch den Temperaturkoeffizienten nicht wesentlich.
Die dielektrischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen
dielektrischen Keramik können durch die Anpassung der
x-, y- und z-Werte, welche die Anteile von A-Stelle-
Ionen und B-Stelle-Ionen darstellen, kontrolliert werden.
Mit anderen Worten, der Temperaturkoeffizient
kann, wenn gewünscht, durch Veränderung des x-Wertes
auf 0 oder einen positiven oder negativen Wert eingestellt
werden. Die spezifische Dielektrizitätskonstante
der Keramik kann durch Verändern der y- und z-Werte,
und der Nullast Q-Wert (Q₀) der Keramik durch Veränderung
der x-, y- und z-Werte reguliert werden.
Die spezifische Dielektrizitätskonstante von erfindungsgemäßer
dielektrischer Keramik beträgt im allgemeinen
mindestens etwa 25. Durch steigendes y und z können
höhere spezifische Dielektrizitätskonstanten erhalten
werden, es ist sogar möglich, eine spezifische Dielektrizitätskonstante
von ungefähr 40 zu erreichen. Q₀ ist
gewöhnlich groß, z. B. durch Auswahl der Zusammensetzung
der Keramik gemäß den Daten der folgenden Beispiele,
der Nullast-Q-Wert kann angepaßt werden. Es ist sogar
möglich, dielektrische Keramik mit einem Q₀-Wert von
mindestens 18 000 zu erhalten.
Entscheidend ist, daß erfindungsgemäße dielektrische
Keramik ein Atomverhältnis von (Ba, Sr) : (Mg, Zn) : (Ta, Nb)
von im wesentlichen 3 : 1 : 2 haben, und seine Kristallstruktur
im wesentlichen vom Perovskittyp sein soll. Durch
Röntgenstrukturanalyse wird die Feststellung ermöglicht,
daß die erfindungsgemäße dielektrische Keramik im
wesentlichen Perovskittyp-Kristallstruktur besitzt. Bei
der Herstellung der Keramik kann, aufgrund von beispielsweise
Fehlern beim Wiegen, Verdampfung der Bestandteile
während des Brennens etc., das obengenannte Atomverhältnis,
wenn es genau festgestellt wird, manchmal leicht
vom Verhältnis 3 : 1 : 2 abweichen. Solange die Kristallstruktur
der Keramik im wesentlichen vom Perovskittyp
bleibt, wird Keramik mit einer solchen leichten Abweichung
vom Atomverhältnis als im wesentlichen dem Atomverhältnis
von 3 : 1 : 2 entsprechend angesehen.
Der Ausdruck "im wesentlichen von Perovskittyp" bedeutet,
daß bei der Röntgenbeugung der Keramik eine Phase
mit Perovskittyp-Kristallstruktur beobachtet wird, aber
eine andere Phase gar nicht, oder kaum beachtet wird.
Erfindungsgemäße dielektrische Keramik kann in der
üblichen Art und Weise hergestellt werden. Zum Beispiel
werden Bariumcarbonat, Strontiumcarbonat, Magnesiumoxid,
Zinkoxid, Tantaloxid und Nioboxid in Pulverform als
Material für Ba, Sr, Mg, Zn, Ta und Nb-Bestandteile in
den Verhältnissen, durch die die gewünschte Keramikzusammensetzung
erreicht wird, abgewogen und sorgfältig
vermischt. Um alle Komponenten in die Oxide zu überführen,
wird die Mischung geglüht und durch Pressen geformt.
Der geformte Gegenstand wird dann bei einer Temperatur
von ungefähr 1500 bis 1650°C gebrannt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Pulverförmiges Bariumcarbonat, Strontiumcarbonat, Magnesiumoxid,
Zinkoxid, Tantaloxid und Nioboxid, mit
einer Reinheit von 99,9 Gew.-%, wurden als Rohmaterialien
benutzt. Diese Rohmaterialpulver wurden in jedem
Durchgang derart eingewogen, daß sich Keramik mit der
Zusammensetzung, wie sie durch x, y und z der allgemeinen
Formel (I) in Tabelle 1 gezeigt wird, ergibt,
und mit reinem Wasser in einem Polyethylentopf zusammengegeben.
Unter Benutzung von Kugeln mit harzüberzogener
Oberfläche wurden sie 16 Stunden naß gemischt.
Die entstandene Mischung wurde aus dem Topf genommen,
bei 150°C 5 Stunden getrocknet und dann 2 Stunden bei
1000°C in Luft geglüht. Nach dem Glühen wurde die
Mischung in einem Aluminiummörser pulverisiert und
durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von
0,351 mm gesiebt, um eine einheitliche Teilchengröße
zu erhalten. Das entstandene Pulver wurde
zuerst unter einem Druck von 490,5 bar zu
einer Scheibe mit einem Durchmesser 10 mm und einer
Dicke von ungefähr 5 mm geformt und dann durch Anlegen
eines hydrostatischen Drucks von 1962 bar
komprimiert. Um erfindungsgemäße Keramik zu ergeben,
wurde der geformte Gegenstand im Sauerstoffstrom 4
Stunden bei 1650°C gebrannt.
Q₀, e r und τ f der sich ergebenden Keramik wurden durch
eine Dielektrozylinder-Resonator-Methode bei einer Frequenz
von ungefähr 10 GHz gemessen. Die Resultate der
Messungen sind in Tabelle I gezeigt.
Aus Tabelle I ist ersichtlich, daß τ f, das den Temperaturkoeffizienten
der Resonanzfrequenz darstellt, 0
wird, wenn der x-Wert, der den Anteil von Ba und Sr
darstellt, ungefähr 0,6 ist, und mit steigendem x
negativ und mit abnehmendem x positiv wird. Ist der
x-Wert konstant, bleibt auch der t f -Wert fast konstant,
sogar dann, wenn der y-Wert, der den Anteil von Mg und
Zn darstellt, und der z-Wert, der den Anteil von Ta und
Nb darstellt, willkürlich verändert werden. Dadurch
wird angezeigt, daß τ f nur vom x-Wert abhängt.
Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, die Veränderungen
von t f hinsichtlich des x-Werts zeigt, wobei
x=1-y=1-z ist. Fig. 1 zeigt, daß mit steigendem x t f
sich kontinuierlich von einem positiven zu einem negativen
Wert verändert. Es kann anhand der Fig. 1 leicht
festgestellt werden, auf welchen Wert x festgesetzt
werden sollte, um einen gewünschten τ f -Wert zu erhalten.
Fig. 2 ist ein Röntgenbeugungsdiagramm eines Pulvers,
das durch Pulverisierung der Keramik von Probe Nr. 17
erhalten wurde. Die gekennzeichneten Beugungslinien im
Diagramm sind der hexagonal regelmäßigen Perovskittyp-
Struktur zugeordnet, Beugungslinien anderer Kristallstrukturen
werden kaum beobachtet.
-
In jedem Durchgang wurde Keramik nach demselben Verfahren
wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, daß die Anteile
der Rohmaterialien, die durch die x-, y- und z-Werte
der allgemeinen Formel (I) in Tabelle 2 gezeigt werden,
verändert wurden und ein scheibenartiger geformter Gegenstand
mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Dicke von
ungefähr 10 mm durch anfängliches Formen erhalten wurde.
Durch Messung mit einer dielektrozylindrischen Resonatormethode
wurden ε r , Q₀ und τ f bei einer Frequenz von 5 GHz
festgestellt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt.
Die Proben Nr. 22 und 31, welche durch Sternchen markiert
wurden, sind Vergleiche mit x-, y- und z-Werten, die außerhalb
des erfindungsgemäß spezifizierten Bereichs liegen.
Die Proben Nr. 23 bis 30 sind Beispiele der Erfindung.
Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die Vergleichsbeispiele
mit x-, y- und z-Werten, die außerhalb des erfindungsgemäßen
Bereichs liegen, eine niedrigere spezifische
Dielektrizitätskonstante oder Nullast-Q haben, als die
Proben innerhalb des Bereichs der Erfindung.
Die Vergleichsbeispiele Nr. 22 und 31 haben eine Zusammensetzung,
die durch die Formel Ba (Mg1/3Ta2/3)O₃ und
Sr (Zn1/3Nb2/3)O₃ respektive dargestellt werden und haben
von Natur aus einen jeweiligen Temperaturkoeffizienten
der Resonanzfrequenz von +4 ppm und -20 ppm pro °C. Diese
Temperaturkoeffizienten können nicht frei zu einem
anderen gewünschten Wert verändert werden.
Wie durch die Ergebnisse der Beispiele gezeigt wird,
kann bei der Herstellung von erfindungsgemäßer dielektrischer
Keramik der Temperaturkoeffizient ( τ f ) der Resonanzfrequenzen
frei zu einem gewünschten positiven oder
negativen Wert im Bereich der Hochfrequenzen, wie Mikrowellen
und Millimeterwellen, verändert und dadurch Keramik
mit passenden spezifischen Dielektrizitätskonstanten-Werten
ausgesucht werden. Wird die erfindungsgemäße Keramik als
Resonator zum Bau eines Oszillators benutzt, können die
Temperaturkoeffizienten etc. von anderen Bestandteilen
leicht kompensiert werden, und es ist leicht, die Temperaturstabilität
der Oszillationsfrequenz des erhaltenen
Oszillators stark zu erhöhen.
Zusätzlich kann, da erfindungsgemäße dielektrische Keramik
eine hohe spezifische Dielektrizitätskonstante und einen
hohen Nullast-Q-Wert besitzt, diese vorteilhaft in der
Hochfrequenzdielektrik eingesetzt werden.
Claims (4)
1. Dielektrische Keramik, umfassend ein komplexes Oxid mit
Perovskittyp-Kristallstruktur, wobei das komplexe
Oxid im wesentlichen eine Zusammensetzung nach der folgenden
allgemeinen Formel (I)
(Ba(1-x) Sr x ) {(Mg(1-y) Zn y )1/3 (Ta(1-z) Nb z )2/3}O₃ (I)hat, worin x, y und z Zahlen sind, die durch die
Ausdrücke 0<x<1, 0<y<1 und 0<z<1 respektive dargestellt
werden, und das Atomverhältnis
von (Ba, Sr): (Mg, Zn): (Ta, Nb) im wesentlichen
3 : 1 : 2 ist.
2. Keramik nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Rohmaterialien
für das komplexe Oxid aus pulverförmigem Bariumcarbonat,
Strontiumcarbonat, Magnesiumoxid, Zinkoxid, Tantaloxid
und Nioboxid bestehen.
3. Keramik nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß sie durch Mischen
der Pulver der Rohmaterialien, Glühen der Mischung und
Formen der geglühten Mischung durch Pressen und Brennen
des Formkörpers erhalten wird.
4. Keramik nach Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Brenntemperatur
zwishen 1500 und 1650°C liegt.
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