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Die Erfindung betrifft Pollucitpulver, die sich zur
Herstellung von Pollucit-Sinterkörpern mit niedrigen thermischen
Ausdehnungskoeffizienten eignen, welche beispielsweise brauchbar
sind als hoch hitzebeständige Materialien, Katalyatorträger
oder Substratmaterialien. Die Erfindung betrifft auch ein
Verfahren zu deren Herstellung.
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Herkömmlicher Pollucit wird durch die Formel Cs&sub2;O.Al&sub2;O&sub3;.4SiO&sub2;
dargestellt und hat somit eine Zusammensetzung mit einem
Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2;-Molverhältnis von 0,25 und mit einem
Cs&sub2;O/SiO&sub2;-Molverhältnis von 0,25. In der vorliegenden Beschreibung bedeutet
"Pollucit" ein Material mit der gleichen kubischen
Phasen-Kristallstruktur wie herkömmlicher Pollucit, welcher das folgende
Röntgenstrahlenbeugungsmuster aufweist, gemessen bei
Zimmertemperatur mittels einer Kupferröhre mit einer Wellenlänge von
1,5418 Å, und wobei ein Material der folgenden Formel
vorliegt: mCs&sub2;O.nAl&sub2;O&sub3;.SiO&sub2; oder mCs&sub2;O.pLi&sub2;O.nAl&sub2;O&sub3;.SiO&sub2;,
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wobei jedes von m, n und p eine Zahl darstellt.
d-Wert (Å)
relative Intensität
mindestens 20 und weniger als 60
weniger als 20
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Man weiß, daß herkömmliches Pollucitpulver bis etwa 200 ºC
eine wesentliche thermische Expansion zeigt, jedoch im Bereich
von 200 bis etwa 1 000 ºC eine sehr geringe thermische
Expansion zeigt. Als Verfahren zur Herstellung eines derartigen
Pollucitpulvers wurden die folgenden Methoden vorgeschlagen:
Hochreines Aluminium wird in Salpetersäure aufgelöst;
anschließend werden Tetraethylorthosilicat und Cäsiumcarbonat
zugesetzt und das Gemisch wird bei einer Temperatur von 1 100
bis 1 200 ºC während 3 bis 6 Tagen calciniert, um ein
Pollucitpulver mit einer einzigen Phase zu erhalten (The American
Mineralogist, Band 53, 1968, S. 1476 ff).
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Mit dieser Methode ist es möglich, ein einphasiges
Pollucitpulver zu erhalten. Das hergestellte Pulver zeigt jedoch eine
wesentliche thermische Expansion in einem relativ niedrigen
Thermperaturbereich, wie oben erwähnt und wie durch Fig. 3
verdeutlicht. Dabei ist die Temperaturabhängigkeit der
Gitterkonstante, wie sie von den Erfindern gemessen wurde,
aufgezeichnet. Ein derartiges Pulver erfüllt nicht notwendigerweise
die Anforderungen als ein Ausgangsmaterial für Material mit
niedriger thermischer Expansion. Es ist daher Aufgabe der
vorliegenden Erfindung, ein einphasiges Pollucitpulver zu
schaffen, das in einem Bereich von Zimmtertemperatur bis 1 000 ºC
oder bis zu einer höheren Temperatur im wesentlichen keine
thermische Expansion zeigt, welche bei herkömmlichen
Pollucitpulvern bei niedrigen Temperaturen auftritt. Ferner ist es
Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur deren Herstellung zu
schaffen.
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Die Erfinder haben festgestellt, daß die Kristallphase von
Pollucitpulver selbst dann aufrechterhalten beibt, falls das
Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2; Molverhältnis und das Cs&sub2;O/SiO&sub2; Molverhältnis
variiert wird, und daß dann, wenn diese Molverhältnisse unter 0,25
erniedrigt werden, die thermische Expansion selbst in dem
niedrigen Temperaturbereich kaum auftritt, und daß durch
Ersatz eines Teils des Cäsiumoxids durch Lithiumoxid die
Eigenschaft einer niedrigen thermische Expansion bis zu einer hohen
Temperatur aufrechterhalten werden kann. Ferner ist es bei der
Herstellung eines Pollucitpulvers durch Calcinierung üblich,
daß der Cäsiumanteil dazu neigt, sich rasch zu verflüchtigen
und daß der Aluminiumanteil dazu neigt, zusammen mit dem
Cäsiumanteil zu verdampfen. Von den Erfindern wurden auch die
Bedingungen für die Calcinierung untersucht, mit denen eine
derartige Flüchtigkeit des Cäsiumanteils usw. kontrolliert
werden kann. Die vorliegende Erfindung beruht auf diesen
Untersuchungsergebnissen.
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Mit der vorliegenden Erfindung werden somit geschaffen:
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1. Ein Pollucitpulver, das im wesentlichen aus einer
Pollucitphase besteht und ein Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2; Molverhältnis von
0,21 bis 0,25 und ein Cs&sub2;O/SiO&sub2;-Molverhältnis von 0,19 bis
0,22 aufweist, d.h. ein Pollucitpulver mit einer
Zusammensetzung aCs&sub2;O bAl&sub2;O&sub3; SiO&sub2;, wobei a für 0,19 bis 0,22
steht und b für 0,21 bis 0,25 steht, und das im wesentlichen
aus einer Pollucitphase besteht;
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2. Ein Pollucitpulver, das im wesentlichen aus einer
Pollucitphase besteht und ein Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2;-Molverhältnis von
0,21 bis 0,25, ein (Cs&sub2;O + Li&sub2;O)/SiO&sub2;-Molverhältnis von 0,19
bis 0,22 und ein Li&sub2;O/Cs&sub2;O-Molverhältnis von 2/98 bis 10/90
aufweist, d.h. ein Pollucitpulver mit einer Zusammensetzung
acLi&sub2;O a(1-c)Cs&sub2;O.bAl&sub2;O&sub3; SiO&sub2;, wobei c für 0,02, bis o,10
steht, a für 0,19 bis 0,22 steht und b für 0,21 bis 0,25
steht, und das im wesentlichen aus einer Pollucitphase
besteht;
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3. Ein Verfahren zur Herstellung eines Pollucitpulvers,
umfassend die Calcinierung einer dehydratisierten Mischung von
Aluminiumoxid-Sol, Siliciumoxid-Sol und einem Cäsiumsalz, mit
einem Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2;-Molverhältnis von 0,214 bis 0,25 und einem
Cs&sub2;O/SiO&sub2;-Molverhältnis von 0,197 bis 0,22, bei einer
Temperatur von 900 bis 1100 ºC während 5 bis 20 h;
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4. Ein Verfahren zur Herstellung eines Pollucitpulvers,
umfassend die Calcinierung einer dehydratisierten Mischung von
Aluminiumoxid-Sol, Siliciumoxid-Sol, einem Cäsiumsalz und
einem Lithiumsalz, mit einem Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2;-Molverhältnis von 0,214
bis 0,25, einem (Cs&sub2;O + Li&sub2;O)/SiO&sub2;-Molverhältnis von 0,197 bis
0,22 und einem Li&sub2;O/Cs&sub2;O Molverhältnis von 2/98 bis 10/90, bei
einer Temperatur von 900 bis 1100 ºC während 5 bis 20 h; und
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5. Ein Verfahren zur Herstellung eines Pollucitpulvers,
umfassend die Calcinierung des dehydratisierten Gemisches von
Anspruch 3 oder 4 bei einer Temperatur von 600 bis 800 ºC
während 24 bis 200 h und anschließend bei einer Temperatur von
900 bis 1100 ºc während 20 bis 100 h.
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In den anliegenden Zeichnungen zeigen:
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Fig. 1 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der
Gitterkonstante von Pollucit und der Temperatur bei dem in
Beispiel 1 erhaltenen Pollucit (gezeigt durch O) und dem in
Beispiel 2 erhaltenen Pollucit (gezeigt durch );
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Fig. 2 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der
Gitterkonstante von Pollucit und der Temperatur bei dem in
Beispiel 3 erhaltenen Pollucit (gezeigt durch O) und dem in
Beispiel 5 erhaltenen Pollucit (gezeigt durchs Δ);
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Fig. 3 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der
Gitterkonstante von Pollucit und der Temperatur, und zwar bei
dem Pollucit, der im Vergleichsbeispiel 1 erhalten wurde;
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Fig. 4 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der
Gitterkonstante von Pollucit und der Temperatur, und zwar bei
dem Pollucit, der in Vergleichsbeispiel 2 erhalten wurde
(gezeigt durch O), dem Pollucit, der im Vergleichsbeispiel 3
erhalten wurde (gezeigt durch ) und dem im Vergleichsbeispiel 4
erhaltenen Pollucit (gezeigt durch Δ); und
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Fig. 5 ist eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen
der Gitterkonstante von Pollucit und der Temperatur, und zwar
bei dem Pollucit, der im Vergleichsbeispiel 5 erhalten wurde
(dargestellt durch O), dem Pollucit, der im Vergleichsbeispiel
6 erhalten wurde (dargestellt durch Δ) und dem Pollucit, der
im Vergleichsbeispiel 8 erhalten wurde (dargestellt durch ).
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Im folgenden wird die Erfindung an Hand von bevorzugten
Ausführungsformen näher erläutert.
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Mit dem Pollucitpulver des Typs (1) wird die Eigenschaft einer
geringen thermischen Expansion in einem Bereich von
Zimmertemperatur bis 1 000 ºC oder bis zu einer noch höheren Temperatur
bewahrt, abhängig von der Methode seiner Herstellung. Zu
diesem Zweck muß das Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2;-Molverhältnis in einem Bereich
von 0,21 bis 0,25 liegen. Falls das Molverhältnis geringer ist
als dieser Bereich, neigt das Pulver nach der Herstellung zur
Verglasung und koaguliert. Derartige Pulver sind hinsichtlich
der Eigenschaft einer geringen thermischen Expansion nicht nur
im Tieftemperaturbereich schlecht, sondern auch in einem hohen
Temperaturbereich. Falls andererseits das Molverhältnis den
obigen Bereich übersteigt, neigt das Pulver dazu, eine hohe
thermische Expansion innerhalb eines relativ niedrigen
Temperaturbereichs wie beispielsweise von Zimmertemperatur bis 200
ºC zu zeigen. Andererseits muß das Cs&sub2;O/SiO&sub2; Molverhältnis in
einem Bereich von 0,19 bis 0,22 liegen. Falls es niedriger ist
als dieser Bereich,neigt das Pulver zur Coagulation wie im
obigen Falle, wenn das Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2; Molverhältnis zu niedrig wird.
Die Eigenschaft einer niedrigen thermischen Expansion ist
nicht nur in einem niedrigen Temperaturbereich gering,
sondern auch in einem hohen Temperaturbereich. Falls das
Molverhältnis andererseits den obigen Bereich übersteigt, ist die
thermische Expansion innerhalb eines Bereichs von
Zimmertemperatur bis 200 ºC wesentlich.
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Bei dem Pollucitpulver des Typs (2), bei dem Cäsiumoxid in der
obigen Pollucitzusammensetzung durch Lithiumoxid substituiert
ist, und zwar in einem Verhältnis von 2 bis 10 Mol%, wird die
Eigenschaft einer niedrigen thermischen Expansion innerhalb
eines Bereichs von Zimmertemperatur bis zu einer Temperatur,
die 1 000 ºC übersteigt, aufrechterhalten, und zwar unabhängig
von der Methode seiner Herstellung. Falls der Mengenanteil der
Substitution kleiner ist als 2 Mol%, sind die Effekte im Sinne
einer Verringerung der thermischen Expansion in einem
Temperaturbereich über 1 000 ºC unzureichend, wobei es auf die
Bedingungen der Herstellung ankommt. Falls andererseits die
Menge 10 Mol% übersteigt, wird es schwierig, eine einförmige
feste Lösung zu bilden und eine Verbindung von Lithium,
Aluminium und Silicium (β-Spodumen) kann in dem erhaltenen Pollucit
vorkommen. Auf diese Weise wird die Eigenschaft einer
niedrigen thermischen Expansion des Pulvers beeinträchtigt, was
unerwünscht ist.
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Im folgenden werden die Methoden (3) und (4) beschrieben. Bei
der vorliegenden Erfindung wird als die Aluminiumoxidquelle in
dem Ausgangsmaterial Alumiuniumoxidsol eingesetzt; als die
Silicaquelle wird Silicasol eingesetzt und als die
Cäsiumoxidquelle wird ein Cäsiumsalz, wie beispielsweise Cäsiumnitrat,
Cäsiumcarbonat, Cäsiumchlorid oder Cäsiumsulfat eingesetzt.
Als die Lithiumquelle wird Lithiumnitrat, Lithiumcarbonat,
Lithiumchlorid oder Lithiumsulfat eingesetzt. Die Pollucitpulver
dar Typen (1) oder (2) werden erhalten, indem man ein
dehydratisiertes Gemisch dieser Materialien calciniert. Es bestehen
keine speziellen Beschränkungen hinsichtlich der Methode zur
Herstellung der dehyratisierten Mischung. So kann
beispielsweise eine dehydratisierte Mischung hergestellt werden mittels
einer Methode, bei der Aluminiumoxidsol und Silicasol
vermischt werden und anschließend einer
Dehydratisierungsbehandlung mittels eines Verdampfers oder eines Sprühtrockners
unterzogen werden und anschließend kann die Cäsiumoxidquelle
oder ein Cäsiumsalz und ein Lithiumsalz zugegeben werden und
z.B. mit einer Kugelmühle vermischt werden. Es kann auch eine
Methode angewendet werden, bei der Aluminiumoxidsol, Silicasol
und eine wässrige Cäsiumsalzlösung oder diese Materialien plus
eine wässrige Lithiumsalzlösung vermischt werden und das
Gemisch einer Dehydratisierungsbehandlung unterworfen wird,
gefolgt von Mischen mit z.B. mit einer Kugelmühle.
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Die Verfahrensbedingungen gemäß (3) und (4) sollen die
Verdampfungsmenge des Cäsiumgehalts und des Aluminiumgehalts
reduzieren bzw. dieser Bestandteile plus den Lithiumgehalt, um
auf diese Weise die Zusammensetzung des Pulverprodukts in
einen Bereich (1) oder (2) zu bringen. Die Bedingungen gemäß (3)
sollen dazu dienen, ein Pulverprodukt mit einem niedrigen
thermischen Ausdehnungskoeffizienten in einem Bereich von
Zimmertemperatur bis mindestens 1 000 ºC zu erhalten und die
Bedingungen gemäß (4) sollen dazu dienen, ein Pulverprodukt mit
einem niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten in einem
Bereich von Zimmertemperatur bis zu einer Temperatur über 1000
ºC zu erreichen und zwar unabhängig davon, ob ein Lithiumsalz
als ein Ausgangsmaterial verwendet wird oder nicht. Genauer
gesagt, sind der Lithiumgehalt, der Cäsiumgehalt und der
Aluminiumgehalt leichter verdampfbar als der Siliciumgehalt.
Trotzdem kann man, sofern nur die Zusammensetzung der
Ausgangsmaterialien, die Temperatur bei der Calcinierung und die
Zeit der Calcinierung auf die bei (3) oder (4) jeweils
angegebenen Bereiche eingestellt werden, ein Pollucitpulver mit
einer Zusammensetzung erhalten, die in dem Bereich von (1) oder
(2) liegt. Falls die Verhältnisse der jeweiligen
Ausgangsmaterialien mit der Ausnahme der Siliciumquelle, bezogen auf die
Siliciumquelle geringfügig von den bei (3) oder (4)
spezifizierten Bereichen abweichen, kann die Zusammensetzung des
Pulverprodukts in einigen Fällen in den Bereich von (1) oder (2)
fallen, es besteht jedoch die Möglichkeit, daß die
Zusammensetzung außerhalb des spezifizierten Bereichs liegt.
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Falls die Calcinierung in einer Stufe durchgeführt wird, wie
in (3) oder (4), muß die Calcinierungstemperatur und die
Calcinierungszeit innerhalb der Bereiche von 900 bis 1 100 ºC
bzw. 5 bis 20 h eingestellt werden. Falls die jeweiligen
Bedingungen unter den unteren Grenzwerten liegen, besteht die
Wahrscheinlichkeit, daß nicht reagiertes Material zurückbleibt
und es wird schwierig, ein einphasiges Pollucitprodukt zu
erhalten. Falls andererseits die jeweiligen Bedingungen die
oberen Grenzwerte übersteigen, ist die Menge der Verdampfung des
Cäsiumgehalts usw. groß und die Zusammensetzung des Pulvers
kann außerhalb des in (1) oder (2) spezifizierten Bereichs
liegen. Selbst dann, wenn das Pulver, das unter den
Bedingungen gemäß (3) erhalten wurde (beispielsweise selbst dann wenn
die Calcinierungstemperatur geringer als 1 000 ºC ist) einmal
abgekühlt wird und anschließend auf 1 000 ºC wieder erhitzt
wird, so bleibt der thermische Expansionskoeffizient niedrig
und es wird keine Änderung der Zusammensetzung beobachtet.
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Falls die Calcinierung in 2 Stufen durchgeführt wird, wie bei
(5) wird es einfacher, die Verdampfung des Cäsiumgehalts zu
verhindern und ein Pulverprodukt mit einer besseren
thermichen Ausdehnungseigenschaft zu erhalten. Der Zweck der ersten
Calcinierungsstufe besteht darin, die chemische Bindung der
jeweiligen Komponenten in ausreichendem Maße ablaufen zu
lassen, ohne daß eine wesentliche Verdampfung eintritt, und die
Materialien eine Substanz zu überführen, welche selbst bei
einer hohen Calcinierungstemperatur in der zweiten Stufe kaum
verdampft. Die Calcinierungstemperatur und die
Calcinierungszeit für diese erste Stufe müssen von 600 bis 800 ºC bzw.
von 24 bis 200 h betragen. Falls die jeweiligen Bedingungen
unter den unteren Grenzwerten liegen, läuft die chemische
Bindung der jeweiligen Komponenten nicht in ausreichendem Maß ab,
folglich ist die Menge der Verdampfung in der zweiten
Calcinierungsstufe groß. Falls andererseits die jeweiligen
Bedingungen die oberen Grenzwerte übersteigen, wird die
Verdampfungsmenge in der ersten Stufe zu groß, wodurch die
Zusammensetzung des Pulvers, das in der zweiten Calcinierung
erhältlich ist, außerhalb des bei (1) oder (2) spezifizierten
Bereichs fällt. Durch die Behandlung in dieser ersten Stufe wird
die Gesamtmenge der Verdampfung in der ersten und zweiten
Stufe gering gehalten und es ist möglich, ein Pulverprodukt zu
erhalten, das bis hinauf zu hoher Temperatur eine hervorragend
niedrige thermischen Ausdehnungseigenschaft hat. Die
Calcinierungstemperatur und die Calcinierungszeit in der zweiten
Stufe müssen von 900 bis 1100 ºC bzw. von 20 bis 100 h
betragen. Falls die Calcinierungstemperatur unter 900 ºC liegt,
wird es schwierig, ein einphasiges Pollucitprodukt zu
erhalten. Falls andererseits die Calcinierungstemperatur 1100 ºC
übersteigt, oder falls die Calcinierungszeit 100 h übersteigt,
wird die Verdampfungsmenge wesentlich. Falls die Calcinierung
weniger als 20 h dauert, hat das erhaltene Pulver bei einer
Temperatur, die 1 000 ºC übersteigt, eine unzureichend
niedrige thermische Ausdehnungseigenschaft. Falls jedoch das Pulver,
das unter den Bedingungen gemäß (4) erhalten wurde, einmal
abgekühlt wurde und anschließend auf 1300 ºC erhitzt wird,
bleibt der thermische Ausdehnungskoeffizient niedrig und man
beobachtet bei der Zusammensetzung keine Änderung.
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Der Mechanismus, unter dem die erfindungsgemäßen Effekte
erhalten werden, ist noch nicht vollständig aufgeklärt. Es wird
jedoch angenommen, daß Pollucit gemäß (1) in einem Bereich
kristallisiert, in dem Cäsium geringfügig unter der
Zusammensetzung von herkömmlichem Pollucit liegt, wodurch ein
wesentlicher Freiheitsgrad in der Ringstruktur existiert,
welche aus Aluminiumoxid und Siliciumoxid gebildet wird, und
wodurch selbst dann, wenn erhitzt wird, die thermische Energie
verbraucht werden kann, ohne die Zwischenatomabstände in der
Kristallstruktur zu verändern, und somit keine feststellbare
thermische Expansion auftritt.
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Aus der vorstehenden Beschreibung wird deutlich, daß
Pollucitpulver der vorliegenden Erfindung sehr niedrige feststellbare
thermische Ausdehnungskoeffizienten innerhalb eines Bereichs
von Zimmertemperatur bis zu einer hohen Temperatur von
mindestens 1000 ºC aufweisen und daß sie daher als
Ausgangsmaterialien brauchbar sind für Materialien, bei denen eine hohe
Hitzebeständigkeit erforderlich ist. Ferner sind
Sintererzeugnisse, die aus den erfindungsgemäßen Pollucitpulvern erhalten
werden, dicht und stark im Vergleich zu solchen, die aus
Pollucitpulvern erhalten wurden, deren Zusammensetzungen
außerhalb der erfindungsgemäß spezifizierten Bereiche liegen. Die
erfindungsgemäßen Methoden sind relativ einfach und dennoch
geeignet, derartige hervorragende Pollucitpulver
bereitzustellen.
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Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Beispielen näher
erläutert. Es sei darauf hingewiesen, dar die Erfindung durch
diese speziellen Beispiele nicht beschränkt wird.
Beispiele 1 bis 5 und Vergleichsbeispiele 1 bis 8
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Aluminiumoxidsol (Konzentration: 20 Gew.%, hergestellt von
Nissan Chemical Industries, Ltd.) und Silicasol
(Konzentration: 20 Gew.%, hergestellt von Nissan Chemical Industries,
Ltd.) werden vermischt und der pH wird mit Ammoniak auf 5,5
eingestellt. Das Gemisch wird 24 h gerührt und anschließend
entwässert. Das erhaltene gemischte Pulver wird mit
Cäsiumnitrat vermischt (garantiertes Reagenz, hergestellt von Wako
Junyaku Kogyo K.K.), oder mit Cäsiumnitrat und Lithiumnitrat
(garantiertes Reagenz, hergestellt von Wako Junyaku Kogyo
K.K.) in Ethanol, und zwar unter Verwendung einer Kugelmühle
während 24 h. Das Gemisch wird getrocknet. Das erhaltene
Pulver wird in einer Stufe oder in zwei Stufen calciniert, um ein
Pollucitpulver zu erhalten.
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Die Zusammensetzung des Pulvers wird analysiert, d.h. Cs&sub2;O und
Li&sub2;O werden durch Atomabsorptionsspektroskopie analysiert;
Al&sub2;O&sub3; wird durch eine EDTA Titrationsmethode analysiert und
SiO&sub2; wird durch eine Siliciumdioxid gravimetrische Analyse
analysiert. Ferner wird ein Röntgenbeugungsmuster des Pulvers
bei Zimmertemperatur mit einem Pulverröntgendiffraktor
(hergestellt von Rigaku Denki K.K.) gemessen, und zwar mittels einer
Kupferröhre mit einer Wellenlänge von 1,5418 Å. Man stellt
fest, daß in jedem Beispiel ein Pulver erhalten wird, welches
eine kubische Pollucit-Einzelphase aufweist. Ferner wird die
Gitterkonstante in einem Bereich von Zimmertemperatur bis 1000
ºC oder bis 1300 ºC erhalten durch Messung der Winkel der
Peaks von (332), (431), (440), (611), (444) und (721) Miller-
Indizes und Berechnung der Gitterkonstante mit einer Methode
unter Verwendung von Silicium als externem Standard, wobei
diese gemessenen Werte verwendet werden. Die Meßbedingungen
sind derart, daß die Abtastgeschwindigkeit 1 º/min beträgt und
die Stufenprobennahme 0,02 beträgt.
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Jedes Pulver wird unter atmosphärischem Druck bei 1500 ºC
während 6 h geformt und gesintert. Die Dichte des erhaltenen
Sinterkörpers wird mit einer Archimedes Methode gemessen und die
Drei-Punkt-Biegefestigkeit wird gemäß JIS R 1601 gemessen. Die
Bedingungen für die Herstellung der jeweiligen Pollucitpulver
die oben nicht beschrieben wurden, sind in der Tabelle 1
angeeben, und die Zusammensetzungen der Pollucitpulver und die
Schüttdichten sowie die Drei-Punkt-Biegefestigkeiten
(Durchschnittswerte, erhalten von 10 Probekörpern) der jeweiligen
Sinterkörper sind in Tabelle 2 gezeigt. Die
Röntgenbeugungsmuster der Pollucitpulver, die in den Beispielen 1 und 3
erhalten wurden, sind in den Tabellen 3 bzw. 4 gezeigt. Die in den
anderen Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen Pulver
zeigen im wesentlichen das gleiche
Röntgenstrahlenbeugungsmuster wie die in Tabellen 3 und 4. Die Temperaturabhängikeiten
der Gitterkonstanten der Pollucitpulver, die in den Beispielen
1 bis 3 und 5 und in den Vergleichsbeispielen 1 bis 6 und 8
erhalten wurden, sind in den Figuren 1 bis 5 dargestellt. Die
Temperaturabhängigkeit der Gitterkonstanten des Produkts, das
in Beispiel 4 erhalten wurde, ist das gleiche wie das des in
Beispiel 3 erhaltenen Produkts und die Gitterkonstante des
Produkts, das in Vergleichsbeispiel 7 erhalten wurde, ist im
wesentlichen die gleiche wie die des in Vergleichsbeispiel 5
erhaltenen Produkts.
Tabelle 1: Herstellungsbedingungen für Pollucitpulver
Zusammensetzung des Ausgangsmaterials
Calcinierungsbedingungen
Stufe
Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2; Molverhält.
Zeit (h)
Beispiele
Vergleichsbeispiele
Tabelle 2: Zusammensetzung von Pollucitpulvern, sowie
Schüttdichten und Drei-Punkt-Biegefestigkeit von Sinterkörpern
Pollucitpulverprodukt
Sinterkörper
Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2; Molverhält.
Schüttdichte g/cm³
Drei-Punkt-Biegefestigkeit kg/mm²
Beispiele
Vergleichsbeispiele
Tabelle 3:
Röntgenstrahlenbeugungsmuster des in Beispiel 1
erhaltenen Pollucitpulvers
d-Wert (Å)
Relative Intensität
Tabelle 4:
Röntgenstrahlenbeugungsmuster des in Beispiel 3
erhaltenen Pollucitpulvers
d-Wert (Å)
Relative Intensität