DE19526065A1 - Dielektrischer keramischer Stoff für Hochfrequenzanwendungen und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Dielektrischer keramischer Stoff für Hochfrequenzanwendungen und Verfahren zu dessen Herstellung

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen dielektrischen keramischen Stoff für Hochfrequenzanwendungen und ein Verfahren zu deren Anwendung und insbesondere auf einen verbesserten dielektrischen keramischen Stoff eines ZrO₂-TiO₂-SnO₂-Systems für Hochfrequenzanwendungen und ein Ver­ fahren zu dessen Herstellung, welcher bzw. welches vorteilhaft für einen dielektrischen Resonator und ein Material eines Substrates für eine integrierte Schaltung verwendet werden kann.
Konventionell sind verschiedene Arten von dielektrischen Keramiken breit für Materialien eines dielektrischen Resonators und ein Substrat für integrierte Hochleistungsschaltkreise angewendet worden. Kürzlich sind Bemühungen bei der Entwicklung eines dielektrischen Materials mit exzellentem elektrischen Leistungsverhalten aktiv durchgeführt worden, um dem ansteigenden Bedarf für Produkte Rechnung zu tragen, die sich darauf beziehen.
Im Rahmen dieser Bemühungen beschreibt eine japanische Patentver­ öffentlichung mit der Nr. 55-34526 einen Stoff, welcher Titanoxid (TiO₂), Zirkonoxid (ZrO₂), Zinnoxid (SnO₂) und Nickeloxid (NiO) enthält; der Stoff erzeugt jedoch eine große Wärmemenge, wenn er unter Bedingun­ gen eines Hochleistungsschaltkreises verwendet wird, der bei einer Fre­ quenz von 800 MHz betrieben wird.
In einem Versuch, die oben angesprochenen Probleme zu lösen, wurde ein weiterer Stoff in dem US-Patent 4,665,041 beschrieben, welches auf einen Stoff gerichtet ist, der als Hauptbestandteil ein TiO₂-ZrO₂-SnO₂- System und aus ZnO, NiO und Nb₂O₅ zusammengesetzte Additive enthält; die Nachteile dieses Stoffes bestehen darin, daß seine Dielek­ trizitätskonstante lediglich etwa 40 ist, obwohl sein Q-Wert 9000 bei 7 OHz ist.
Demgemäß ist es ein Ziel der Erfindung, einen dielektrischen kerami­ schen Stoff für Hochfrequenzanwendungen und ein Verfahren zu dessen Herstellung zu schaffen, welcher bzw. welches die Probleme überwinden, die bei einem konventionellen dielektrischen keramischen Stoff für Hoch­ frequenzanwendungen und einem Verfahren zu dessen Herstellung auf­ treten.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, einen verbesserten dielektrischen keramischen Stoff für Hochfrequenzanwendungen zu schaf­ fen, der vorteilhaft für einen dielektrischen Resonator verwendet werden kann, und zwar einem Material eines Substrates für einen integrierten Schaltkreis oder ähnliches mit einem ZrO₂-TiO₂-SnO₂-System als Haupt­ bestandteil bzw. -komponente.
Um die oben beschriebenen Ziele zu erreichen, ist ein dielektrischer keramischer Stoff für Hochfrequenzanwendungen geschaffen worden, welcher als Hauptbestandteil aus einem TiO₂-ZrO₂-SnO₂-System und einem Bestandteil zur Unterstützung des Sinterungsprozesses besteht, welcher aus ZnO, NiO, Nb₂O₅ und Mn(NO₃)₂4H₂O besteht.
Der dielektrische keramische Stoff für Hochfrequenzanwendungen gemäß der vorliegenden Erfindung weist als Hauptbestandteil ein ZrO₂-TiO₂- SnO₂-System und einen Hauptbestandteil zur Unterstützung des Sinter­ prozesses auf, welcher aus ZnO, NiO, Nb₂O₅ und Mn(NO₃)₂4H₂O besteht. Der Hauptbestandteil bzw. die Hauptverbindung besteht aus 38 bis 58 Gew.-% . ZrO₂, 22 bis 43 Gew.-% TiO₂ und 9 bis 26 Gew.-% SnO₂. Und die Verbindung zur Unterstützung des Sinterprozesses besteht, bezüglich der Gesamtmenge der Hauptverbindung, aus weniger als 7 Gew.-% ZnO, weniger als 10 Gew.-% NiO, weniger als 7 Gew.-% Nb₂O₅ und weniger als 4 Gew.-% Mn(NO₃)₂4H₂O, und zwar berechnet auf der Basis des Gewichtsverhältnisses von MnO₂.
Nachfolgend wird der Grund für die Begrenzung jeder Verbindung bezüglich der Zusammensetzung gemäß der Erfindung erläutert.
Wenn der Gehalt an ZrO₂ größer als 58 Gew.-% oder geringer als 38 Gew.-% ist, erhöht sich zunächst der Temperaturkoeffizient des Substrates bei Resonanzfrequenz τf in eine positive Richtung, während der Quali­ tätskoeffizient Q sich verringert. Somit liegt ein bevorzugter Bereich des Gehaltes an ZrO₂ bei 38 Gew.-% bis 58 Gew.-%.
Als nächstes liegt ein bevorzugter Bereich des Gehalts an TiO₂ bei 22 Gew.-% bis 43 Gew.-%. Der Grund dafür ist der, daß die Dielektrizitäts­ konstante absinkt, wenn der Gehalt an TiO₂ unter 22 Gew.-% liegt. Wenn der Gehalt an TiO₂ 43% übersteigt, neigt der Temperaturkoeffi­ zient des Substrates bei Resonanzfrequenz τf zu einem relativ hohen positiven Wert.
Außerdem neigt der Temperaturkoeffizient des Substrates bei Resonanz­ frequenz τf zu einem negativen Wert, wenn der Gehalt an SnO₂ 26 Gew.-% übersteigt. Somit ist der obere Grenzwert dieses Additivs 26%.
Nachfolgend wird der Grund für die Begrenzung des Gehaltes der Verbindung zur Unterstützung des Sinterprozesses erläutert.
Wenn der Gehalt an ZrO₂ 7 Gew.-% bezüglich der Hauptverbindung übersteigt, verringern sich der Qualitätskoeffizient Q und die Dielek­ trizitätsrate. Wenn der Gehalt an NiO₂ und Nb₂O₅ 10%, und zwar bezüglich der Hauptverbindung, übersteigt, verschlechtert sich außerdem der Qualitätskoeffizient Q. Wenn desweiteren Mn(NO₃)₂4H₂O in einer Menge zugegeben wird, die 4 Gew.-% übersteigt, und zwar berechnet auf der Basis des Gewichtsverhältnisses von MnO₂, wird der Qualitätskoeffi­ zient Q klein, während der gesinterte Zustand verschlechtert wird.
Nachfolgend wird der Herstellungsprozeß des dielektrischen keramischen Stoffes für Hochfrequenzanwendungen gemäß der vorliegenden Erfindung erläutert.
Die Pulver der Hauptverbindung bzw. des Hauptbestandteils und der Verbindung bzw. des Bestandteils zur Unterstützung des Sintervorganges werden innerhalb der zuvor erwähnten Bereiche abgewogen und zusam­ mengemischt, bei einem Temperaturbereich von 1000 bis 1200°C kalzi­ niert und anschließend gemahlen. Danach folgt ein Gießprozeß, und die gegossene Verbindung wird bei einem Temperaturbereich von 1300- 1500°C unter einer Sauerstoffatmosphäre gesintert.
Der dadurch hergestellte dielektrische keramische Stoff weist eine relativ hohe Dielektrizitätskonstante von mehr als 40 bei 8-9 GHz und einen stabilen Temperaturkoeffizienten des Substrates bei Resonanzfrequenz von weniger als 20 ppm/°C auf.
Beispiel
Die Pulver des Hauptbestandteils mit einer Reinheit von über 99% sowie der Bestandteile zur Unterstützung des Sintervorganges wurden gemäß Tabelle 1 gewogen und anschließend etwa 2 Stunden lang ge­ mischt unter Verwendung eines Nylongefäßes, einer ZrO₂-Kugel und einer Planetenradmühle gemischt.
Zu diesem Zeitpunkt wird destilliertes Wasser als Dispersionsmittel verwendet. Das resultierende Slurry wurde getrocknet und bei einer Temperatur von 1000-1200°C wärmebehandelt und anschließend auf eine geeignete Größe pulverisiert.
Das pulverisierte Pulvergemisch wurde unter einem Druck von 2500 kg/cm² bei Trockendruckumgebung zum Herstellen von Proben mit einem Durchmesser von 10,0 mm und einer Dicke von 4,0 mm geformt.
Danach wurden die Proben bei einer Temperatur von 1300-1500°C unter einer Sauerstoffatmosphäre etwa 4 Stunden lang gesintert. Beide Seiten der Proben wurden geschliffen, um ebene Oberflächen zu erzielen. Danach wurden gemäß dem Hakki-Coleman-Verfahren der Qualitätsfaktor und die Dielektrizitätskonstante (k) der Proben bei 8-9 GHz gemessen. Der Temperaturkoeffizient des Substrates bei Resonanzfrequenz τf wurde bei 25-100°C bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Der Temperaturkoeffizient τf ist definiert wie folgt:
τf = 1/2 TC(ε)-α
mit TC(ε) als Temperaturänderungsrate der Dielektrizitätskonstante und α als thermischer Koeffizient der linearen Ausdehnung der keramischen Stoffe.

Claims (2)

1. Dielektrischer keramischer Stoff für Hochfrequenzanwendungen, welcher einen Hauptbestandteil eines TiO₂-ZrO₂-SnO₂-Systems und einen Bestandteil zur Unterstützung des Sintervorganges von ZnO, NiO, Nb₂O₅ und Mn(NO₃)₂4H₂O aufweist, wobei der Hauptbestand­ teil im wesentlichen aus 22 bis 43 Gew.-% TiO₂, 38 bis 58 Gew.-% ZrO₂ und 9 bis 26 Gew.-% SnO₂ besteht, und wobei der Bestand­ teil zur Unterstützung des Sintervorganges im wesentlichen, bezüglich der Menge des Hauptbestandteils, aus weniger als 7 Gew.-% ZnO, weniger als 10 Gew.-% NiO, weniger als 7 Gew.-% SnO₂ und weniger als 4 Gew.-% Mn(NO₃)₂4H₂O besteht, und zwar berechnet auf der Basis des Gewichtsverhältnisses von MnO₂.
2. Verfahren zum Herstellen des dielektrischen keramischen Stoffes nach Anspruch 1, welches aufweist: Mischen des Hauptbestandteils und des Bestandteils zur Unterstützung des Sintervorganges innerhalb des in Anspruch 1 spezifizierten Größenbereiches, Kalzinieren des erhaltenen Gemisches bei 1000-1200°C und anschließendes Sintern bei 1300-1500°C unter einer Sauerstoffatmosphäre.
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