JP3985009B1 - 誘電体磁器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】図1に示すZrO2、SnO2及びTiO2の三元組成図において、点A、点B、点C、点D、点E、点Fで囲まれる領域の組成を主成分とし、この主成分に対して、ZnO:0.5〜5wt%、NiO:0.1〜3wt%、SiO2:0.008〜1.5wt%を含有することを特徴とする誘電体磁器組成物。前記主成分に対して、Nb2O5:0.2wt%以下、K2O:0.035wt%以下含有することができる。
【選択図】図1
Description
特許文献1に開示された誘電体磁器組成物は、TiO2:22〜43重量%、ZrO2:38〜58重量%、SnO2:9〜26重量%を主成分とし、これにZnOを7重量%以下、NiOを10重量%以下添加含有してなることを特徴としている。この主成分は、一般式:(Zr,Sn)TiO4で表される。特許文献1において、TiO2が上記範囲よりも少ないと比誘電率εrが低下し、TiO2が上記範囲よりも多いと共振周波数の温度特性がプラス側で大きくなりすぎる。また、ZrO2が上記範囲よりも少ないか又は多いと、共振周波数の温度特性がプラス側で大きくなりすぎる。さらに、SnO2が上記範囲よりも少ないと共振周波数の温度特性がプラス側で大きくなりすぎるとともにQ値も低下し、SnO2が上記範囲よりも多いと共振周波数の温度特性がマイナス側で大きくなりすぎる。さらにまた、ZnO及びNiOが各々上記範囲よりも多くなると、Q値が低下する。
また、特許文献4は、焼成温度が1100℃以下と低いことを前提に、誘電率が高く、Q値が大きく、共振周波数の温度特性が低い誘電体磁器組成物として、特許文献1に開示された主成分に対して、少なくともB及びSiを含むガラス3〜20重量部を含有させることを提案している。
一方、誘電体磁器組成物は、焼結体として電子機器内に実装されるが、その製造過程のハンドリングに対する機械的な強度が要求される。この強度は、電子機器に組込まれた後に、当該電子機器に加えられる機械的な応力や衝撃に対しても要求される。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、比誘電率εrの焼成温度依存性が抑制され、かつ機械的強度を向上することのできる誘電体磁器組成物を提供することを目的とする。
点G(ZrO 2 =45mol%,SnO 2 =5mol%,TiO 2 =50mol%)、
点H(ZrO 2 =44mol%,SnO 2 =11mol%,TiO 2 =45mol%)、
点I(ZrO 2 =38.5mol%,SnO 2 =16.5mol%,TiO 2 =45mol%)、
点J(ZrO 2 =35mol%,SnO 2 =15mol%,TiO 2 =50mol%)、
点D(ZrO 2 =36mol%,SnO 2 =9mol%,TiO 2 =55mol%)、
点E(ZrO 2 =40.5mol%,SnO 2 =4.5mol%,TiO 2 =55mol%)で囲まれる領域の組成を主成分とし、この主成分に対する副成分として、ZnO:0.5〜5wt%、NiO:0.1〜3wt%、SiO2:0.008〜1.5wt%を含有し、Q×f値が40000GHz以上であることを特徴とする。
はじめに、主成分について説明する。
本発明の誘電体磁器組成物は、図1に示すZrO2,SnO2及びTiO2の三元組成図において、
点G(ZrO 2 =45mol%,SnO 2 =5mol%,TiO 2 =50mol%)、
点H(ZrO 2 =44mol%,SnO 2 =11mol%,TiO 2 =45mol%)、
点I(ZrO 2 =38.5mol%,SnO 2 =16.5mol%,TiO 2 =45mol%)、
点J(ZrO 2 =35mol%,SnO 2 =15mol%,TiO 2 =50mol%)、
点D(ZrO 2 =36mol%,SnO 2 =9mol%,TiO 2 =55mol%)、
点E(ZrO 2 =40.5mol%,SnO 2 =4.5mol%,TiO 2 =55mol%)で囲まれる領域の組成を有する。これは、後述する実施例1に示すように、この組成を採用することにより、比誘電率εr及びQ×f値が高く、かつ共振周波数の温度特性τfの低い誘電体磁器を得ることができるからである。この組成を採用することにより、比誘電率εrを30以上、好ましくは35以上、さらに好ましくは40以上とすることができる。また、この組成を採用することにより、Q×f値を40000GHz以上、好ましくは45000GHz以上、さらに好ましくは50000GHz以上とすることができる。さらに、この組成を採用することにより、共振周波数の温度特性τfの絶対値を、50ppm/℃以下、好ましくは30ppm/℃以下、さらに好ましくは10ppm/℃以下とすることができる。最も好ましい主成分の組成は、図1に示すZrO2,SnO2及びTiO2の三元組成図において、点K(ZrO2=40mol%,SnO2=10mol%,TiO2=50mol%)近傍の組成である。
ZnOを含有することにより、焼結温度を1500〜1700℃から1300〜1400℃に下げることができるため、製造しやすくなる。ただし、0.5wt%未満ではその効果を十分に発揮することができない。また、ZnOの量が5wt%を超えると、誘電率およびQ×f値の低下を招く。そこで本発明では、上記主成分に対して、ZnO:0.5〜5wt%含有することにする。ZnOは、好ましくは1〜2wt%、さらに好ましくは1.2〜1.8wt%、より好ましくは1.3〜1.7wt%である。
本発明の誘電体磁器組成物の原料には、前述した本発明に係る誘電体磁器組成物の組成に応じ、主成分を構成する出発原料と、主成分以外の成分(ZnO,NiO,SiO2,Nb2O5及びK2O、以下、副成分と称すことがある)を構成する出発原料とを用意する。
主成分を構成する出発原料としては、Zr、Sn、Tiの酸化物(ZrO2,SnO2及びTiO2)、または焼成により当該酸化物になる化合物を用いることができる。
副成分を構成する出発原料として、Zn、Ni、Si、Nb、Kの酸化物(ZnO,NiO,SiO2,Nb2O5及びK2O)、または焼成により当該酸化物になる化合物を用いることができる。さらに、副成分を構成する原料としては、主成分を構成する出発原料であって、その中にZn、Ni、Si、Nb、Kを含有するものを用いることもできる。
なお、焼成により酸化物になる化合物としては、例えば炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、有機金属化合物等が挙げられる。これらの化合物と酸化物とを併用してもよい。誘電体原料中の各化合物の含有量は、焼成後に前述した誘電体磁器組成物の組成となるように決定すればよい。これらの出発原料粉末の平均粒径は0.01〜10μm程度の範囲で適宜選択すればよい。
成形に先立って添加したバインダを焼成前に加熱保持することによって除去し、例えば1250〜1500℃の範囲内で所定時間成形体を加熱保持し、焼結体を得る。このときの雰囲気は大気中とすればよい。加熱時間は0.5〜5時間の範囲で適宜設定すればよい。本発明の誘電体磁器組成物の効果を充分に引き出すには、1280〜1420℃の範囲で焼成することが望ましい。
前述したように、工業的生産規模においては、焼成炉の位置によって、または経時的に焼成温度が数℃から数十℃異なる場合がある。本発明は、このような焼成温度の幅に対して、比誘電率εrが安定して得られる誘電体磁器組成物を提供する。
τf=〔fTH−fTL/fref(TH−TL)〕×1000000(ppm/℃)…式(1)
fTH:温度THにおける共振周波数(GHz)、
fTL:温度TLにおける共振周波数(GHz)、
fref:基準温度Trefにおける共振周波数(GHz)を表す。
γεr=(εmax−εmin)/εmax×100(%)…式(2)
εmax:焼成温度T1〜T2における比誘電率εrの最大値
εmin:焼成温度T1〜T2における比誘電率εrの最小値
得られた微粉砕粉末にバインダとしてポリビニルアルコールを添加し、150MPaの圧力で円柱形状に成形し、大気中、1340℃で2時間保持して焼成した。この焼成温度は厳密に制御されている。
得られた円柱形状の焼成体を、直径:高さが約2:1になるように加工し、寸法と重量を測定して密度を算出した後、両端短絡法により、7GHz付近における比誘電率εr、Q×f値(GHz)及び共振周波数の温度特性τf(ppm/℃)を求めた。なお、τfは、上述した式(1)に基づいて求めた。その結果を表1に示す。
表1に示された各試料(No.1〜20)の主成分(ZrO2,SnO2及びTiO2)を三元組成図上にプロットしたものを図1に示す。ここで、表1の試料No.に付されているアルファベットが、図1に記載されているアルファベットに対応しており、基準特性を備えているプロットを結んだ多角形ABCDEFで囲まれる領域の組成を採用することにより、上記基準特性を備えることができる。図1上のプロット「K」で示される主成分を採用すると、τfの絶対値が特に低く、比誘電率εr及びQ×f値も優れた誘電体磁器組成物を得ることができる。したがって、本発明においては、主成分の組成を、図1に示す三元組成図上の多角形GHIJDE内の組成を有することが好ましい。なお、「多角形ABCDEFで囲まれる領域の組成」とは、各頂点を結ぶ線分上の組成を含む意味である。
主成分:ZrO2=40mol%、SnO2=10mol%、TiO2=50mol%
副成分:ZnO=1.5wt%、NiO=0.5wt%、SiO2=表2
得られた焼結体について実施例1と同様に誘電特性、焼結体の曲げ強度σを測定するとともに、測定結果から下記式(2)のγεrを求めた。結果を表2に示す。
γεr=(εmax−εmin)/εmax×100(%)…式(2)
εmax:焼成温度(1300〜1400℃)における比誘電率εrの最大値
εmin:焼成温度(1300〜1400℃)における比誘電率εrの最小値
主成分:ZrO2=40mol%、SnO2=10mol%、TiO2=50mol%
副成分:ZnO=1.5wt%、NiO=0.5wt%、SiO2、Nb2O5=表3
得られた焼結体について実施例1と同様に誘電特性、焼結体の曲げ強度σを測定するとともに、測定結果から下記式(2)のγεrを求めた。結果を表3に示す。
γεr=(εmax−εmin)/εmax×100(%)…式(2)
εmax:焼成温度(1300〜1400℃)における比誘電率εrの最大値
εmin:焼成温度(1300〜1400℃)における比誘電率εrの最小値
主成分:ZrO2=40mol%、SnO2=10mol%、TiO2=50mol%
副成分:ZnO=1.5wt%、NiO=0.5wt%、SiO2、Nb2O5、K2O粉末=表4
得られた焼結体について実施例1と同様に誘電特性、焼結体の曲げ強度σを測定するとともに、測定結果から下記式(2)のγεrを求めた。結果を表4に示す。
γεr=(εmax−εmin)/εmax×100(%)…式(2)
εmax:焼成温度(1300〜1400℃)における比誘電率εrの最大値
εmin:焼成温度(1300〜1400℃)における比誘電率εrの最小値
Claims (3)
- 図1に示すZrO2,SnO2及びTiO2の三元組成図において、
点G(ZrO 2 =45mol%,SnO 2 =5mol%,TiO 2 =50mol%)、
点H(ZrO 2 =44mol%,SnO 2 =11mol%,TiO 2 =45mol%)、
点I(ZrO 2 =38.5mol%,SnO 2 =16.5mol%,TiO 2 =45mol%)、
点J(ZrO 2 =35mol%,SnO 2 =15mol%,TiO 2 =50mol%)、
点D(ZrO 2 =36mol%,SnO 2 =9mol%,TiO 2 =55mol%)、
点E(ZrO 2 =40.5mol%,SnO 2 =4.5mol%,TiO 2 =55mol%)で囲まれる領域の組成を主成分とし、
前記主成分に対する副成分として、
ZnO:0.5〜5wt%、
NiO:0.1〜3wt%、
SiO2:0.008〜1.5wt%を含有し、
Q×f値が40000GHz以上であることを特徴とする誘電体磁器。 - 前記主成分に対して、Nb2O5:0.2wt%以下(ただし、0を含まず)含有することを特徴とする請求項1に記載の誘電体磁器。
- 前記主成分に対して、K2O:0.035wt%以下(ただし、0を含まず)含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の誘電体磁器。
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