KR100498886B1 - 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물은 {0.41Pb(Ni1/3 Nb2/3)O3-0.36PbTiO3-0.23PbZrO3}의 압전체에 산화아연(ZnO)이 소량 mol% 첨가되거나, 산화아연(ZnO)과 산화구리(CuO)가 각각 소량 mol%씩 첨가된 조성을 가지며, 이와 같은 조성물의 제조방법은 NiO와 Nb2O5를 소정의 비율로 혼합한 후, 소정 온도에서 일정 시간 동안 하소하여 NiNb2O6를 제조하는 단계; 제조된 NiNb2O6 를 비롯하여 PbO, TiO2 및 ZrO2 원료 재료들을 몰 (mol) 분율에 따라 정밀하게 중량을 측정한 다음, 소정 시간 동안 습식 혼합하는 단계; 혼합 후, 분쇄한 분말을 건조시키고, 소정 온도에서 일정 시간 동안 하소하는 단계; 및 하소한 분말을 ZnO 또는 CuO와 2차 혼합한 후에 건조시키고, 성형하여 소정 온도에서 소결하는 단계를 포함한다.
이와 같은 본 발명에 의하면, 종래의 CdO와 같은 발암물질을 사용하지 않고, ZnO와 CuO를 사용하여 Pb[(Ni1/3Nb2/3)0.41Ti0.36Zr0.23 ]O3 압전체를 950℃∼850℃의 저온에서도 소결이 가능하게 함으로써, Cu, Ni 및 Ag 전극과 동시에 소결할 수 있으므로, 적층 액츄에이터 재료로 유용하게 활용될 수 있는 장점이 있다.

Description

적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물 및 그 제조방법{Piezoelectric ceramic composite for application to multilayer actuator and manufacturing method thereof}
본 발명은 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 950∼850℃에서 소결이 가능하고, 저온에서 소결하여도 높은 압전상수와 전기기계결합계수 및 높은 유전율을 갖는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 압전체를 액츄에이터에 응용하기 위해서는 압전상수, 전기기계 결합계수 및 유전율이 높아야 한다. 나아가 적층형 액츄에이터에 이용하기 위해서는 전극의 금속 종류에 따라 다르지만 압전 세라믹스를 1000℃ 이하의 낮은 온도에서 소결하여도 우수한 유전 및 압전 특성을 가져야 한다. PNN-PT-PZ 압전체는 일반적으로 높은 압전상수와 전기기계 결합계수, 그리고 유전상수를 가진 재료로 알려져 있다. 특히 본 발명에서 기본 조성으로 이용한 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ 압전체는 본 발명자의 실험 결과에 의하면, 1200℃에서 소결하였을 때 유전율 4400, 압전상수(d33)=750(pC/N), kp=0.63으로 우수한 특성을 보였으나, 1000℃ 이하에서 소결했을 때는 위의 값들이 급격히 저하되고, 950℃ 이하에서는 소결이 되지 않아서 낮은 융점을 가지고 있는 Ag/Pd, Cu 및 Ni와 같은 전극재료와 저온에서 동시에 소결하는데 어려움이 있었다. 따라서, PNN-PT-PZ 세라믹스를 적층형 액츄에이터에 응용하기 위해서는 이 재료의 우수한 특성을 유지하면서도 저온에서 소결시킬 수 있는 소결조제의 개발이 요구된다. 이러한 요구에 부응하여 최근 PNN-PT-PZ 세라믹스의 저온 소결에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 CdO-SiO2-MnO2를 0.15PNN-0.595PT-0.255PZ에 첨가하면 900℃ 부근에서 PbO(또는 SiO2/PbO) 액상이 형성되므로, 이를 이용하여 이 재료의 소결 온도를 860℃로 낮추었고, 이때 압전상수(d33)=330(pC/N), kp=0.58, 그리고 유전율이 1600인 특성을 가진다고 보고되었다. 또한 BiFeO3와 Ba(Cu0.5W0.5)O3 등의 소결 조제를 첨가하여 930℃의 낮은 온도에서 PNN-PT-PZ 압전체를 소결하였다. 하지만, CdO는 발암 물질로 사용에 있어 환경적인 문제가 있다. 그리고 BiFeO3와 Ba(Cu0.5W0.5)O3 등을 사용하여 930℃에서 소결한 PNN-PT-PZ의 경우 유전율과 밀도에 대한 결과만 보고되었다.
본 발명은 이상과 같은 사항을 감안하여 창출된 것으로서, 압전 상수가 우수하고 저온 소성이 가능하여 적층형 압전 액츄에이터용으로 적합한 특성을 갖는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물 및 그 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따른 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물은,
{0.41Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.36PbTiO3-0.23PbZrO3}의 압전체에 산화아연(ZnO)이 1∼9 mol% 첨가된 조성으로 되어 있는 점에 그 특징이 있다.
삭제
또한, 상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 다른 실시예에 따른 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물은,
{0.41Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.36PbTiO3-0.23PbZrO3}의 압전체에 산화아연(ZnO) 1∼9 mol%와 산화구리(CuO) 0.5∼3mol%가 각각 첨가된 조성으로 되어 있는 점에 그 특징이 있다.
삭제
또한, 상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물의 제조방법은,
(a) NiO와 Nb2O5를 소정의 비율로 혼합한 후, 소정 온도에서 일정 시간 동안 하소하여 NiNb2O6를 제조하는 단계;
(b) 상기 제조된 NiNb2O6를 비롯하여 PbO, TiO2 및 ZrO2 원료 재료들을 몰 (mol) 분율에 따라 정밀하게 중량을 측정한 다음, 소정 시간 동안 습식 혼합하는 단계;
(c) 상기 혼합에 의해 얻어진 {0.41Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.36PbTiO3-0.23PbZrO3}의 압전체를 분쇄한 분말을 건조시키고, 소정 온도에서 일정 시간 동안 하소하는 단계; 및
(d) 상기 하소한 분말을 ZnO 3mol% 및 CuO 0.5∼3mol%와 2차 혼합한 후에 건조시키고, 성형하여 소정 온도에서 소결하는 단계를 포함하는 점에 그 특징이 있다.
더 나아가, 상기 단계 (d)에서의 소결된 시편을 연마하고, 전극을 형성시킨 후 소정 온도에서 일정 시간 동안 폴링시키는 단계를 더 포함한다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물은 종래의 PNN-PZT의 저온 소결시 우수한 압전 특성을 유지하기 위하여 Pb[(Ni1/3Nb2/3)0.41Ti 0.36Zr0.23]O3의 압전체에 산화아연(ZnO)과 산화구리(CuO)를 소량 첨가한 조성을 갖는다. 이를 화학적 조성식으로 나타내면 다음과 같다.
Pb[(Ni1/3Nb2/3)0.41Ti0.36Zr0.23]O3 + x mol% ZnO + y mol% CuO
위의 조성에서, 바람직하게는 x,y는 각각 1.0≤x ≤9.0, 0.5≤y ≤3.0의 범위값을 갖는다.
이상과 같은 본 발명의 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물의 시편 제조에 대해 간략히 설명해 보기로 한다.
먼저, 원하지 않는 상의 형성을 억제하기 위하여 NiO와 Nb2O5를 1:1의 비율로 혼합한 후, 1000℃에서 5시간 동안 하소하여 NiNb2O6를 제조한다. 그런 후 PbO, NiNb2O6, TiO2 및 ZrO2 등의 각 원료 재료들을 몰(mol) 분율에 따라 정밀하게 중량을 측정한 다음, 나일론 자(nylon jar)에서 지르코니아볼과 함께 24시간 동안 습식 혼합한다. 그런 후, 혼합에 의해 얻어진 {0.41Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.36PbTiO3-0.23PbZrO3}의 압전체를 분쇄한 분말을 건조시키고, 850℃에서 3시간 동안 하소한다. 그리고, 하소한 분말을 ZnO 3mol% 및 CuO 0.5∼3mol%와 2차 혼합한 후에 건조시키고, 디스크 모양으로 성형하여 850∼1200℃에서 소결한다. 소결된 시편은 연마지로 연마하고, Ag 전극을 형성시킨 후 120℃의 실리콘 오일 조(bath) 내부에서 DC 3.5kV/mm하에서 30분 동안 폴링시킨다. 유전특성은 폴링 전에 측정하고, 압전특성은 폴링 후 24시간 지난 후에 측정한다.
이상과 같은 일련의 제조 과정에 있어서, Pb[(Ni1/3Nb2/3)0.41Ti0.36 Zr0.23]O3에 ZnO와 CuO를 동시에 첨가하여 850℃에서 소결한 경우, 압전상수(d33)=480, 전기기계 결합계수(kp)=0.5, 유전율=3300으로 우수한 압전특성을 보였다. 또한, 950℃에서는 ZnO만을 첨가하여 1시간만 소결하여도 d33=525(pC/N), kp=0.53, 유전율=3400인 우수한 특성을 보였다. 이상과 같은 본 발명의 조성물은 첨가제로 ZnO나 CuO를 사용하므로, CdO와 같은 환경적인 문제가 없고, 압전특성도 우수하다. 특히 압전상수와 유전율 값은 CdO-SiO2-MnO2를 첨가한 시료보다 높다.
한편, 도 1은 950∼1200℃에서 1시간 동안 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ 압전체의 ZnO 양에 따른 유전율의 변화를 나타낸 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 1200℃에서 소결된 시료는 1kHz에서 측정하였을 때 높은 유전율 4400을 가지고 있다. 하지만, ZnO를 첨가함에 따라 유전율이 선형적으로 감소하는 것을 알 수 있다. 1100℃에서 소결된 시료의 경우 소량의 ZnO를 첨가하면 유전율이 약간 상승하지만 ZnO 첨가량이 증가하면 유전율이 감소함을 알 수 있다. 소결 온도가 낮아지면 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ 압전체의 유전율은 감소하였고, 950℃에서 소결했을 때 유전율은 약 2250 정도였으며, 900℃이하에서는 소결이 이루어지지 않았다. 소결온도에 따른 유전율의 감소는 밀도 감소에 기인하는 것으로 생각된다. 하지만, 저온에서 소결한 시편의 경우 ZnO 첨가량이 증가하면 유전율도 증가함을 알 수 있다. 특히, ZnO가 3 mol% 첨가된 시료의 경우 유전율이 3400으로 아주 높은 값을 가짐을 알 수 있다. 저온에서 소결한 경우 ZnO 첨가량의 증가에 따른 유전율의 증가도 밀도의 증가에 의한 것으로 생각된다.
도 2는 950∼1200℃에서 1시간 동안 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ 압전체의 ZnO 양에 따른 압전상수(d33)의 변화를 나타낸 도면이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 온도변화 및 ZnO 첨가에 따른 압전상수의 변화는 유전율의 변화와 동일함을 알 수 있다. 특히 3.0 mol% ZnO를 첨가하여 950℃에 소결한 시료의 경우 압전상수의 값이 525(pC/N)으로 아주 높은 값을 가지고 있음을 알 수 있다.
도 3은 950∼1200℃에서 1시간 동안 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ 압전체의 ZnO 양에 따른 전기기계 결합계수(kp)의 변화를 나타낸 도면이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 1200℃에서 소결된 시료는 kp가 0.63으로 아주 높은 전기기계 결합계수를 가지고 있다. 하지만, 온도가 감소함에 따라 kp값은 감소하여 950℃에서 소결된 시료의 경우 0.43의 값을 갖는다. 하지만, ZnO를 첨가하면 950℃에서 소결하여도 kp값이 0.53으로 증가하여 높은 전기기계 결합계수 값을 가지게 된다.
PNN-PT-PZ에 ZnO를 첨가한 시료는 950℃에서도 소결이 잘 이루어지고, 유전 및 압전 특성도 우수함을 알 수 있었다. 그러나, 950℃이하에서는 소결이 전혀 이루어지지 않았다. 본 발명자의 연구에 의하면 PNN-PT-PZ에 CuO를 첨가하면 900℃ 이하의 낮은 온도에서도 소결이 잘 이루어진다. 하지만 유전 및 압전 특성 값이 많이 저하되는 것을 발견하였다. 따라서, 유전 및 압전 특성의 저하를 최소화하면서 동시에 소결 온도를 낮추기 위해 950℃에서도 우수한 특성을 지닌 ZnO가 첨가된 PNN-PT-PZ에 CuO를 첨가하였다. 특히, 950℃에서 3 mol% ZnO를 첨가한 시료가 우수한 유전 및 압전특성을 가지고 있으므로, 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ+3.0 mol% ZnO 세라믹스에 CuO를 첨가하였다.
도 4는 900℃ 및 850℃에서 1시간 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ+3.0 mol% ZnO 압전체의 CuO 양에 따른 유전율의 변화를 나타낸 그래프이다. 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ에 ZnO만을 첨가하였을 때는 900℃ 이하의 온도에서는 소결이 이루어지지 않았지만 CuO를 첨가하면 소결이 잘 이루어 지는 것을 알 수 있다. 특히 850℃에서도 소결이 잘 이루어짐을 알 수 있다. 이는 CuO-PbO의 액상의 영향에 의한 것으로 생각된다. 유전율은 CuO 양이 증가함에 따라 증가함을 알 수 있다.
도 5는 900℃ 및 850℃에서 1시간 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ+3.0 mol% ZnO 압전체의 CuO 양에 따른 압전상수(d33)의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5에 도시된 바와 같이, CuO를 첨가하면 압전상수 값이 증가하다가 CuO 양이 많아지면 압전상수 값이 다시 감소함을 알 수 있다. 900℃에서 소결한 시료의 경우 1.0 mol%의 CuO가 첨가되었을 때 가장 높은 d33 값을 가지고, 850℃에서 소결한 시료는 2.0 mol%의 CuO가 첨가되었을 때 가장 높은 d33 값을 가짐을 알 수 있다.
도 6은 900℃ 및 850℃에서 1시간 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ+3.0 mol% ZnO 압전체의 CuO 양에 따른 전기기계 결합계수(kp)의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 상기 도 5의 압전상수의 변화와 마찬가지로 CuO를 첨가하면 kp값이 증가하다가 CuO 양이 많아지면 kp값이 다시 감소함을 알 수 있다. 하지만, 전반적으로 kp값이 비교적 낮음을 알 수 있다.
도 7은 850℃에서 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ + 3.0 mol% ZnO + 2 mol% CuO의 소결시간의 변화에 따른 밀도, 유전율, 압전상수(d33) 및 전기기계 결합계수(kp)의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7을 참조하면, 소결 시간에 따른 밀도변화를 보면 30분 동안 소결시켰을 때는 거의 소결이 이루어지지 않지만 1시간 정도만 소결하여도 소결이 잘 이루어짐을 알 수 있다. 유전율의 변화도 밀도 변화와 비슷하고, 2시간 동안 소결시켰을 때 최대값 3300을 가짐을 알 수 있다. 소결시간에 따른 압전상수(d33)의 변화도 유전율의 변화와 유사함을 알 수 있다. 특히, 2시간 소결시킨 시료는 460 정도의 압전상수(d33)값을 가져 아주 높은 압전상수 값을 가짐을 알 수 있다. 전기기계 결합계수 (kp)의 변화도 유전율의 변화와 유사하고, 2시간 소결시킨 시료의 경우 0.5 정도의 kp값을 가진다. 따라서, 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ + 3.0 mol% ZnO + 2 mol% CuO 압전체는 850℃에서 소결하여도 유전 및 압전특성이 우수하므로, 실제 소자에 응용할 수 있다.
이상의 설명에서와 같이, 본 발명은 종래의 CdO와 같은 발암 물질을 사용하지 않고, ZnO와 CuO를 사용하여 Pb[(Ni1/3Nb2/3)0.41Ti0.36Zr 0.23]O3 압전체를 950℃∼850℃의 저온에서도 소결이 가능하게 함으로써, Cu, Ni 및 Ag 전극과 동시에 소결할 수 있으므로, 적층 액츄에이터 재료로 유용하게 활용될 수 있는 장점이 있다.
도 1은 950∼1200℃에서 1시간 동안 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ 압전체의 ZnO 양에 따른 유전율의 변화를 보여주는 도면.
도 2는 950∼1200℃에서 1시간 동안 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ 압전체의 ZnO 양에 따른 압전상수(d33)의 변화를 보여주는 도면.
도 3은 950∼1200℃에서 1시간 동안 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ 압전체의 ZnO 양에 따른 전기기계 결합계수(kp)의 변화를 보여주는 도면.
도 4는 900℃ 및 850℃에서 1시간 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ+3.0 mol% ZnO 압전체의 CuO 첨가량에 따른 유전율의 변화를 보여주는 도면.
도 5는 900℃ 및 850℃에서 1시간 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ+3.0 mol% ZnO 압전체의 CuO 첨가량에 따른 압전상수(d33)의 변화를 보여주는 도면.
도 6은 900℃ 및 850℃에서 1시간 소결된 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ+3.0 mol% ZnO 압전체의 CuO 첨가량에 따른 전기기계결합계수(kp)의 변화를 보여주는 도면.
도 7은 850℃에서 0.41PNN-0.36PT-0.23PZ + 3.0 mol% ZnO + 2 mol% CuO 압전체의 소결시간의 변화에 따른 유전율, 압전상수(d33) 및 전기기계결합계수(kp)의 변화를 보여주는 도면.

Claims (11)

  1. {0.41Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.36PbTiO3-0.23PbZrO3}의 압전체에 산화아연(ZnO)이 1∼9 mol% 첨가된 조성으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물.
  2. 삭제
  3. {0.41Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.36PbTiO3-0.23PbZrO3}의 압전체에 산화아연(ZnO) 3 mol%와 산화구리(CuO) 0.5∼3 mol%가 각각 첨가된 조성으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물.
  4. 삭제
  5. (a) NiO와 Nb2O5를 소정의 비율로 혼합한 후, 소정 온도에서 일정 시간 동안 하소하여 NiNb2O6를 제조하는 단계;
    (b) 상기 제조된 NiNb2O6를 비롯하여 PbO, TiO2 및 ZrO2 원료 재료들을 몰 (mol) 분율에 따라 정밀하게 중량을 측정한 다음, 소정 시간 동안 습식 혼합하는 단계;
    (c) 상기 혼합에 의해 얻어진 {0.41Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.36PbTiO3-0.23PbZrO3}의 압전체를 분쇄한 분말을 건조시키고, 소정 온도에서 일정 시간 동안 하소하는 단계; 및
    (d) 상기 하소한 분말을 ZnO 3mol% 및 CuO 0.5∼3mol%와 2차 혼합한 후에 건조시키고, 성형하여 소정 온도에서 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 단계(a)에서 NiO와 Nb2O5를 1:1의 비율로 혼합한 후, 1000℃에서 5시간 동안 하소하는 것을 특징으로 하는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 단계(b)에서 원료 재료들을 몰(mol) 분율에 따라 정밀하게 중량을 측정한 다음, 나일론 자(nylon jar)에서 지르코니아볼과 함께 24시간 동안 습식 혼합하는 것을 특징으로 하는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물의 제조방법.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 단계(c)에서 분쇄한 분말을 건조시키고, 850℃에서 3시간 동안 하소하는 것을 특징으로 하는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물의 제조방법.
  9. 제 5항에 있어서,
    상기 단계(d)에서 하소한 분말을 ZnO 또는 CuO와 2차 혼합한 후에 건조시키고, 디스크 모양으로 성형하여 850∼1200℃에서 소결하는 것을 특징으로 하는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물의 제조방법.
  10. 제 5항에 있어서,
    상기 단계 (d)에서의 소결된 시편을 연마하고, 전극을 형성시킨 후 소정 온도에서 일정 시간 동안 폴링시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 소결된 시편을 연마지로 연마하고, Ag 전극을 형성시킨 후 120℃의 실리콘 오일 조(bath) 내부에서 DC 3.5kV/mm하에서 30분 동안 폴링시키는 것을 특징으로 하는 적층 액츄에이터용 압전 세라믹 조성물의 제조방법.
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