DE19909089A1 - Dielektrische keramische Zusammensetzungen - Google Patents

Dielektrische keramische Zusammensetzungen

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft dielektrische keramische Zusammensetzungen für Mikrowellenanwendungen, die durch (1-x) ZnNb¶2¶O¶6¶-xTiO¶2¶ und mit Molanteilen von TiO¶2¶ (x = 0,2 bis 0,8) angegeben werden. CuO wird mit 0,5 bis 12 Gew.-% des Gesamtgewichts der Zusammensetzungen zu den Zusammensetzungen hinzugegeben. Zumindest ein zusätzlicher Stoff, der aus V¶2¶O¶5¶, Sb¶2¶O¶5¶, Bi¶2¶O¶3¶, B¶2¶O¶3¶, NiO, WO¶3¶, AgNO¶3¶, ZnO und MgO ausgewählt wird, wird mit 0,05 bis 5,0 Gew.-% des Gesamtgewichts zu den Zusammensetzungen hinzugegeben. Diese haben gute Sinter- und dielektrische Eigenschaften und werden durch einfache Herstellungsverfahren hergestellt und verringern die Herstellungskosten.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft dielektrische keramische Zusammensetzungen für Mikrowellenanwendungen und insbesondere dielektrische keramische Zusammensetzungen für Mikrowellenvorrichtungen wie solche, die z. B. einen dielektrischen Resonator aufweisen, der zum Betrieb im Mikrowellenfrequenzbereich ausgelegt ist.
Seit kurzem hat sich ein wachsendes Interesse in Telekommunikationsbereichen wie der Mobilkommunikation und der Satellitenkommunikation auf dielektrische Keramikvorrichtungen für Mikrowellenanwendungen gerichtet. Insbesondere mobile Kommunikationsanlagen, einschließlich Autotelefone, Mobiltelefone, Pager und globale Positionsbestimmungssysteme (GPS) verwenden verschiedene dielektrische Materialien für Mikrowellen, die eine Vielzahl verschiedener elektrischer und physikalischer Eigenschaften wie beispielsweise eine hohe absolute Dielektrizitätskonstante (ε), einen hohen Qualitätsfaktor (Q), einen geringen Temperaturkoeffizienten (τf) sowie gute Sintereigenschaften besitzen müssen.
Untersuchungen, die dielektrische Zusammensetzungen für Mikrowellenanwendungen betreffen, sind auf dielektrische Zusammensetzungen des TiO2-Typs gerichtet worden. Als Ergebnis wurde ermittelt, dass dielektrische Zusammensetzungen auf TiO2- Basis einschließlich Ba2Ti9O20, (Zr, Sn) TiO4, BaO-Re2O3-TiO2 (Re: seltenes Erdmetall) und BaO-Nd2O3-TiO2 (BNT-Typ) zusammen mit Dielektrika mit einer komplexen Perowskitstruktur wie Ba (Mg1/3Ta2/3) O3, Ba(Zn1/3Ta2/3)O3 und Ba(Mg1/3Nb2/3)O3 für den obigen Anwendungstyp geeignet sind. Weiterhin sind Anstrengungen auf die Entwicklung von neuen dielektrischen Materialien gerichtet worden, die unter Verwendung von festen Lösungen von 2 oder mehr keramischen Zusammensetzungen mit Perowskitstruktur hergestellt werden.
Die Dielektrika des BNT-Typs weisen jedoch dahingehend Probleme auf, dass sie einen Q-Faktor haben, der kleiner als der anderer Dielektrika bezüglich hoher Frequenzen ist und eine beschränkte Resonanzfrequenz unterhalb 1 GHz zeigen. Weiterhin ist Nd2O3 ein Seltenerdmetall, das verglichen mit anderen Elementen teuer ist.
Bei Dielektrika des (Zr, Sn) TiO4-Typs, die aufgrund ihres hohen Q-Faktors und ihrer stabilen Temperatureigenschaften häufig verwendet werden, liegt die absolute Dielektrizitätskonstante im Bereich von 30 bis 40, der Q-Faktor beträgt ungefähr 8.000 bei 4 GHz und der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz liegt im Bereich von -30 bis +30 ppm/°C. Diese Zusammensetzung, die durch eine allgemeine Festphasenreaktion hergestellt wird, wird jedoch bei einer Sintertemperatur oberhalb von 1.600°C gesintert und ist bei niedrigen Temperaturen ohne die Zugabe von Sintermitteln wie CuO, Co2O3, ZnO und dergleichen schwierig zu sintern. Die Zugabe von Sintermitteln beeinträchtigt jedoch die physikalischen Eigenschaften der keramischen Zusammensetzung.
Obwohl verschiedene Flüssigphasenverfahren für Pulversynthesen verwendet werden (z. B. Sol-Gel-, Alkoxid- und Copräzipitationsverfahren), sind diese Verfahren zu komplex, um ökonomisch durchgeführt zu werden, und führen zu einem Anstieg der Produktionskosten.
Dielektrika von keramischen Zusammensetzungen des komplexen Perowskittyps, z. B. Ba(Zn1/3Ta2/3)O3, sind aufgrund einer Sintertemperatur oberhalb 1.550°C ebenfalls schwierig zu sintern. Weiterhin ist es schwierig, die zahlreichen Verfahrensfaktoren zu kontrollieren, wenn Mittel wie BaZrO3 und Mn hinzugegeben werden, um die Sintertemperatur zu erniedrigen.
Da die Größe von elektronischen Ausrüstungsgegenständen wie dielektrischen Filtern kleiner wird, sind Mehrschichtenvorrichtungen für die notwendige Miniaturisierung in Betracht gezogen worden. Die Herstellung von solchen Anordnungen erfordert jedoch, dass das dielektrische Material und die Elektroden zusammen gebrannt werden müssen. Um preiswerte Ag oder Cu Elektroden zu verwenden, muß das dielektrische Material eine niedrige Sintertemperatur aufweisen. Aus diesem Grund ist es weiterhin notwendig, neue dielektrische keramische Zusammensetzungen zu entwickeln, die gute Sintereigenschaften haben und einfache Zusammensetzungen sowie zumindest immer noch die Eigenschaften von konventionellen dielektrischen keramischen Zusammensetzungen haben, die für Mikrowellenanwendungen notwendig sind.
Aus dieser Notwendigkeit heraus sind bislang verschiedene dielektrische keramische Zusammensetzungen offenbart worden. Zum Beispiel wurde Glas zu den dielektrischen keramischen Zusammensetzungen des BaO-PbO-Nd2O3-TiO2-Typs (Sintertemperatur von 1.300°C) hinzugegeben, was zu einem Absinken der Sintertemperatur auf 900°C führt. Diese Zusammensetzungen besitzen eine absolute Dielektrizitätskonstante von 67, einen hohen Qualitäts Q Faktor von 570 bei 5,1 GHz und einen Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz von 20 ppm/°C. Daneben wird Glas zu dielektrischen Zusammensetzungen des CaZrO3-Typs (Sintertemperatur von 1.350°C) hinzugegeben, um die Sintertemperatur auf 980°C zu erniedrigen, und diese dielektrischen Zusammensetzungen besitzen eine absolute Dielektrizitätskonstante bis 25, einen Q Faktor von 700 bei 5,1 GHz und einen Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz von 10 ppm/°C.
Weiterhin offenbart das US-Patent 5,756,412 der Erfinder hier dielektrische keramische Zusammensetzungen von ZnNb2O6, zu denen ein Sintermittel wie CuO, V2O5, Bi2O3, Sb2O3 und dergleichen hinzugegeben wird und daher die Sintertemperatur auf unter 900°C erniedrigt wird.
Obwohl die keramischen Zusammensetzungen des ZnNb2O6-Typs gute dielektrische Eigenschaften besitzen, ist der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz relativ groß (negativer Wert), so dass ein Limit für tatsächliche Anwendungen für dielektrische Materialien besteht.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Verbesserung des US- Patents 5,756,412 dar, und, da TiO2 gute dielektrische Eigenschaften wie eine hohe absolute Dielektrizitätskonstante und einen hohen Q-Faktor sowie einen signifikant großen positiven Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz besitzt, wird ZnNb2O6 mit TiO2 in einem geeigneten Molverhältnis gemischt, so dass die erfinderischen dielektrischen Zusammensetzungen Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz zeigen, die in einem geeigneten Bereich kontrolliert werden können, und dabei werden gute Sintereigenschaften in einem wünschenswerten Maß beibehalten.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, dielektrische keramische Zusammensetzungen für Mikrowellenanwendungen bereitzustellen, die gute Sinter- und dielektrische Eigenschaften besitzen und durch ein einfaches Herstellungsverfahren hergestellt werden, und die Produktionskosten zu erniedrigen.
Als Lösung dieser Aufgabe offenbart die vorliegende Erfindung eine dielektrische keramische Zusammensetzung für Mikrowellenanwendungen, die durch (1-x) ZnNb2O6-x TiO2 beschrieben wird, wobei der Molanteil von TiO2, x, im Bereich von 0,2 bis 0,8 liegt. Dazu wird CuO im Bereich von 0,5 bis 12,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, zu den Zusammensetzungen hinzugefügt. Zumindest eine zusätzliche Verbindung aus der Gruppe von V2O5, Sb2O5, Bi2O3, B2O3, NiO, WO3, AgNO3, ZnO und MgO wird in einem Gehalt von 0,05 bis 5,0 Gew.-% des Gesamtgewichtes zu den Zusammensetzungen hinzugegeben.
Es sollte selbstverständlich sein, dass sowohl die vorhergehende allgemeine Beschreibung und die nachfolgende ausführliche Beschreibung beispielhaft und erklärend sind und die beanspruchte Erfindung näher erklären sollen.
Der Grund, warum der Molanteil x im Bereich von 0,2 bis 0,8 liegt, ist der folgende. Wenn x kleiner als 0,2 ist, wird der Molanteil von TiO2 zu klein und der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz nimmt einen zu stark negativen Wert an, was nicht wünschenswert ist. Wenn x weiterhin größer als 0,8 ist, nimmt der Temperaturkoeffizient einen zu großen positiven Wert an, was ebenfalls nicht wünschenswert ist. Daher können gemäß der vorliegenden Erfindung dielektrische keramische Zusammensetzungen mit guten Dielektrizitäts- und Sintereigenschaften erhalten werden, indem der Bereich von x geeignet definiert wird.
Es können verschiedene Sintermittel zu den dielektrischen keramischen Zusammensetzungen hinzugegeben werden, um die Dielektrizitäts- und/oder Sintereigenschaften zu verbessern. Insbesondere trägt CuO zu einer Abnahme der Sintertemperatur der Zusammensetzungen bei, und die davon zugegebene Menge beträgt vorzugsweise 0,5 bis 12,0 Gew.-% des Gewichts der gesamten Zusammensetzung. Wenn die Menge von CuO kleiner als 0,5 Gew.-% ist, trägt CuO nicht mehr in befriedigender Weise zu der Abnahme der Sintertemperatur bei. Wenn die Menge von CuO größer als 12 Gew.-% ist, beeinträchtigt CuO die dielektrischen Eigenschaften nachteilig (erniedrigt z. B. den Q-Faktor).
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird zumindest ein anderer Stoff als CuO, der aus V2O5, Sb2O5, Bi2O3, B2O3, NiO, WO3, AgNO3, ZnO und MgO ausgewählt wird, zu den dielektrischen keramischen Zusammensetzungen hinzugegeben, um die Dielektrizitäts- und Sintereigenschaften der Zusammensetzungen zu verbessern.
Vorzugsweise ist die Menge der Zusatzmittel auf 0,05 bis 5 Gew.-% begrenzt, um zu verhindern, dass die dielektrischen Eigenschaften erniedrigt werden.
Ausführungsformen
Pulverisiertes reines Nb2O5 und ZnO, die als Ausgangsmaterialien verwendet werden, wurden quantitativ eingewogen und zusammen mit gereinigtem Wasser in einer ZrO2- Kugelmühle miteinander vermischt. Nachdem sie für 24 Stunden nass vermahlen wurden, wurde die Mischung durch Aufsprühen auf eine heiße Platte rasch getrocknet, um eine Aufteilung des Pulvers gemäß dem spezifischen Gewicht zu verhindern. Um ZnNb2O6-Pulver zu erhalten, wurden die getrockneten Pulver in einem Aluminiumtiegel bei 1.000°C für 2 Stunden calciniert. Danach wurden gereinigte TiO2-Pulver zu den ZNb2O6Pulvern hinzu­ gegeben. Weiterhin wurde zumindest ein Stoff aus der Gruppe von CuO, V2O5, Sb2O5, Bi2O3, B2O3, NiO, WO3, AgNO3, ZnO und MgO als Additiv hinzugegeben, um bei niedriger Temperatur gesinterte dielektrische Zusammensetzungen zu erhalten. Nach Trocknung bei moderater Luftfeuchtigkeit in einem Ofen bei 100°C wurde das vermischte Material unter einem Druck von 1.000 kg/cm zu einer. Scheibe von 100 mm × 3 mm geformt und bei 1.000°C für zwei Stunden gesintert. Die Temperatur wurde während des Calcinierens oder des Sinterns um 5°C pro Minute erhöht, und anschließend wurden die Pulver abgekühlt.
Auf diese Weise wurden Proben mit verschiedenen Zusammensetzungen, wie in Tabellen 1 bis 4 gezeigt, erhalten. Der Q-Faktor und die absolute Dielektrizitätskonstante (e) von jeder Probe wurden mit dem Hakki-Coleman Post- Resonatorverfahren unter Verwendung eines Netzwerkanalysators (HP 8510) gemessen und der hohe Q-Faktor von einigen Proben wurde unter Verwendung einer Kavitätsmethode gemessen.
Tabelle 1
Dielektrizitäts- und Sintereigenschaften von (1-x) ZnNb2O6-xTiO2
Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, werden die Zusammensetzungen von (1-x) ZnNb2O6-xTiO2 zum Sintern bei 1.250 bis 1.300°C für 2 Stunden gehalten. Wenn der TiO2-Gehalt, x, mit einem positiven Wert des Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz erhöht wird, nimmt der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz auf einen positiven Wert zu, und die absolute Dielektrizitäts­ konstante wird ebenfalls erhöht, jedoch wird der Qualitätsfaktor erniedrigt. Daher ist der Molanteil x von TiO2 ungefähr 0,55, die absolute Dielektrizitätskonstante beträgt 41 und der Qualitätsfaktor beträgt 23.300 oder mehr, um sicherzustellen, dass der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz im Bereich von Null liegt. Zusammensetzungen mit guten dielektrischen Eigenschaften werden erhalten, wenn x im Bereich von 0,4 bis 0,7 liegt.
Tabelle 2
Dielektrizitäts- und Sintereigenschaften von (1-x) ZnNb2O6-xTiO2
Gemäß Tabelle 2 liegt x im Bereich von 0,4 bis 0,7 und wird CuO zu den Zusammensetzungen hinzugegeben.
Tabelle 2 zeigt, dass das Sintern bei 900°C möglich ist, wenn CuO zu den Zusammensetzungen von (1-x) ZnNb2O6-xTiO2 hinzugegeben wird. Wenn x ungefähr 0,55 beträgt, werden die dielektrischen Eigenschaften durch die Menge von CuO (0,5 bis 12 Gew.-%) wenig verändert. Wenn CuO mit 2,0 Gew.-% zu den Zusammensetzungen hinzugegeben wird, bei denen die Sintereigenschaften am besten sind, ist die absolute Dielektrizitätskonstante am höchsten und der Qualitätsfaktor beträgt 20.000 oder mehr. Wenn allerdings die Menge von CuO erhöht wird, wird der Qualitätsfaktor erniedrigt und der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz wird auf einen negativen Wert verändert. Demzufolge kann der Molanteil von TiO2 erhöht werden, um die absolute Dielektrizitätskonstante zu verbessern.
Tabelle 3
Dielektrizitäts- und Sintereigenschaften von (1-x)ZnNb2O6-xTiO2 bei Zugabe von Additiven
Tabelle 4
Dielektrizitäts- und Sintereigenschaften von (1-x)ZnNb2O6-xTiO2 bei Zugabe von Additiven
In Tabelle 3, wo × 0,55 ist (der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz von (1-x) ZnNb2O6-xTiO2 = 0), wurde der Zusatzstoff zur Verbesserung der Sintereigenschaften zusammen mit 2 Gew.-% CuO mit jeweils 0,05 bis 5,0 Gew.-% einer aus V2O5, Sb2O5, Bi2O3 und B2O3 ausgewählten Verbindung gemischt und diese Komponenten wurden in die Zusammensetzung gegeben, und dann die Sinter- und die elektrischen Eigenschaften der dielektrischen Zusammensetzungen gemessen. Für jede der Zugaben beträgt der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz ungefähr ± 10, und V2O5 und B2O3 erhöhen die Sintereigenschaften und die absolute Dielektrizitätskonstante. Sb2O5 und Bi2O3 tragen zu einem Anstieg des Qualitätsfaktors bei.
Tabelle 4 zeigt den Fall, wo 2 Gew.-% CuO und 2 Gew.-% einer aus NiO, WO3, AgNO3, ZnO und MgO ausgewählten Verbindung vermischt und zu den Zusammensetzungen hinzugegeben werden und wo diese Zusätze zu einer Zunahme der dielektrischen Eigenschaften beitragen können.
Gemäß den dielektrischen Eigenschaften der vorliegenden dielektrischen Zusammensetzungen, die in Tabellen 2, 3 und 4 gezeigt sind, ist die Sintertemperatur 900°C oder niedriger. Silber (Ag) kann als Elektrode bei dieser Temperatur verwendet werden, und dies ist niedrigste Sintertemperatur von dielektrischen Materialien, die gegenwärtig verfügbar sind. Die absolute Dielektrizitätskonstante beträgt mehr als 40 und der Q-Faktor beträgt 20.000 oder mehr und die vorliegenden dielektrischen Zusammensetzungen sind anderen Dielektrika in den elektrischen und physikalischen Eigenschaften überlegen. Zusätzlich beträgt der Temperaturkoeffizient der Resonanz­ frequenz ungefähr ± 10 und diese Temperatureigenschaften sind wünschenswert.
Wie oben beschrieben, werden die dielektrischen Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung mittels eines einfachen Verfahrens hergestellt und mit preiswerten Ag- Elektroden unterhalb 900°C gebrannt. Daher kann die vorliegende Erfindung zur Herstellung eines stapelartigen (stack-type) Dielektrikums, das für elektronische Stromkreisvorrichtungen mit geringer Größe geeignet ist, verwendet werden.

Claims (3)

1. Eine dielektrische keramische Zusammensetzung für Mikrowellenanwendungen mit der Formel, die durch (1-x)ZnNb2O6-xTiO2 dargestellt wird, wobei der Molanteil von TiO2x im Bereich von 0,2 bis 0,8 liegt.
2. Die dielektrische keramische Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei CuO in einem Anteil von 0,5 bis 12,0 Gew.-% des Gesamtgewichts der Zusammensetzung zu der Zusammensetzung hinzugegeben wird.
3. Die dielektrische keramische Zusammensetzung gemäß Anspruch 2, wobei zumindest ein Zusatzstoff aus der Gruppe von V2O5, Sb2O5, Bi2O3, B2O3, NiO, WO3, AgNO3, ZnO und MgO in einem Anteil von 0,05 bis 5,0 Gew.-% des Gesamtgewichts der Zusammensetzung zu der Zusammensetzung hinzugegeben wird.
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