DE69734047T2 - Temperatur-unempfindliches kapazitives Element auf Basis von Tantaloxid und Aluminiumoxid - Google Patents

Temperatur-unempfindliches kapazitives Element auf Basis von Tantaloxid und Aluminiumoxid Download PDF

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    • H01L29/92—Capacitors with potential-jump barrier or surface barrier
    • H01L29/94—Metal-insulator-semiconductors, e.g. MOS

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung bezieht sich auf Ta-Oxid-basierte kapazitive Elemente und auf Gegenstände, welche ein solches Element aufweisen.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Für viele technologische Anwendungen (z.B. persönliche Kommunikationsvorrichtungen mit Mikrowellenfrequenz) wäre es sehr wünschenswert, dielektrisches Material mit einer hohen dielektrischen Konstante, geringem Verlust und einem kleinen Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante jeweils bei relativ hohen Frequenzen von Interesse zur Verfügung zu haben. Verfügbarkeit solcher dielektrischer Materialien könnte unter anderem das Bereitstellen von relativ temperaturunempfindlichen Resonatorschaltungen erleichtern.
  • Derzeit verwendete dielektrische Materialien (typischerweise auf Si-Oxid basierend) werden sich letztlich als unzureichend für Verwendung in Kondensatoren in integrierten Schaltkreisen und anderen kapazitiven Elementen erweisen, aufgrund ihrer relativ niedrigen dielektrischen Konstante. Daher werden ausgefallenere dielektrische Materialien untersucht.
  • Ta2O5 ist ein dielektrisches Material von besonderem Interesse, da es kompatibel ist mit der Herstellung von Mikroelektronik und Schichten guter Qualität unter mikroelektronik-kompatiblen Verarbeitungsbedingungen bildet. Ta2O5 hat jedoch einen relativ hohen Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante und dementsprechend zeigen Ta2O5-basierte kapazitive Elemente eine beträchtliche Temperaturabhängigkeit ihrer Kapazitanz. Mit "kapazitivem Element" ist ein Schaltungselement gemeint, welches im Wesentlichen kapazitive Eigenschaften hat. Der Ausdruck soll Kondensatoren wie auch Filter und Resonatoren umfassen.
  • Angesichts der anderweitig vorteilhaften Eigenschaften von Ta2O5 wäre es sehr wünschenswert, Ta2O5-basiertes dielektrisches Material zur Verfügung zu haben, welches einen relativ geringen Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante hat. Diese Anmeldung offenbart ein solches Material.
  • K. Nomura et al., J. Electrochemical Society, Band 134, Seite 922 (1987) berichten das Aufbringen von Verbunddünnschichten aus Ta2O5 und Al2O3, wie auch manche Eigenschaften der Verbundschichten. Unter den Eigenschaften sind Kapazitanz und der dielektrische Verlustfaktor als Funktion der Frequenz über den Bereich von 1–1000 kHz (siehe 5). Siehe auch K. Nomura et al., J. Electrochemical Society, Band 138, Seite 3701 (1991).
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung ist durch die Ansprüche definiert. Ich habe die unerwartete Entdeckung gemacht, dass es einen relativ kleinen Zusammensetzungsbereich gibt, in welchem (Ta, Al)-Oxid eine wesentlich geringere Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstante als Ta-Oxid haben kann.
  • Beispielsweise hat Ta2O5 einen Temperaturkoeffizienten von ca. 250 ppm/°C bei 1 MHz und 20°C, während eine Probe von (Ta, Al)-Oxid mit einem Al/(Al + Ta)-Atomverhältnis von ca. 0,054 einen Temperaturkoeffizienten von –5 ppm/°C unter den gleichen Bedingungen aufweist. Dies ist ein ziemlich überraschendes Ergebnis mit beträchtlicher technologischer Bedeutung. Mit "(Ta, Al)-Oxid" ist hier ein Material gemeint, welches hauptsächlich aus Ta, Al und Sauerstoff besteht, wobei Ta und Al mindestens 90% (vorzugsweise mindestens 95%) Atom% des Gesamtmetallgehalts bilden.
  • Das Hinzufügen von Al-Oxid kann nicht nur die Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstante beträchtlich reduzieren, sondern ein solches Hinzufügen kann zu einer erhöhten dielektrischen Konstante führen. Außerdem habe ich auch gefunden, dass die dieelektrische Konstante des Materials im Wesentlichen konstant über den Frequenzbereich von ca. 1 KHz bis 14 GHz ist, und dass das Material einen relativ geringen dielektrischen Verlust haben kann (z.B. Qualitätsfaktor Q von ca. 600 bei 20°C und 5 GHz).
  • Gemäß einem allgemeinen Aspekt ist die Erfindung in einem Gegenstand ausgeführt (z.B. einem integrierten Schaltkreis oder einer persönlichen Kommunikationsvorrichtung), welcher ein relativ temperaturunabhängiges kapazitives Element aufweist.
  • Insbesondere umfasst der Gegenstand ein kapazitives Element, welches ein dielektrisches Material aufweist, wobei das dielektrische Material (Ta, Al)-Oxid aufweist.
  • Insbesondere hat das dielektrische Material ein Al/(Al + Ta)-Atomverhältnis x im ungefähren Bereich 0,03–0,015, wobei das Verhältnis so gewählt ist, dass das dielektrische Material einen niedrigen Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante hat (z.B. < 50 ppm/°C bei 1 MHz und 20°C).
  • Das Material kann kleinere Mengen optionaler Zusätze enthalten, z.B. TiO2 oder andere Metalloxide, unter der Voraussetzung, dass Ta und Al gemeinsam mindestens 90 Atom% des Metallgehalts des Materials bilden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 zeigt exemplarische Daten der dielektrischen Konstante in Abhängigkeit des Al/(Al + Ta)-Verhältnisses x;
  • 2 zeigt exemplarische Daten der Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstante als Funktion von x;
  • 3 zeigt exemplarische Daten der Frequenzabhängigkeit der dielektrischen Konstante und des dielektrischen Verlustfaktors einer beispielhaften Zusammensetzung gemäß der Erfindung;
  • 4 zeigt weitere Daten der Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstante und des dielektrischen Verlustfaktors; und
  • 5–7 zeigen schematisch kapazitive Elemente gemäß der Erfindung.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Die dielektrischen Materialien, welche im Lauf der vorliegenden Untersuchung hergestellt wurden, waren massige Proben (im Englischen als "bulk ware" bekannt) der Nominalzusammensetzung (Al2O3)x(Ta2O5)1-x, welche durch Keramikverarbeitungstechniken hergestellt wurden. Die Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt. Beispielsweise wird erwartet, dass dünne Schichten der gleichen Nominalzusammensetzung ähnliche dielektrische Eigenschaften haben. Solche Schichten können durch eine Mehrzahl konventioneller Verfahren hergestellt werden, entweder durch direktes Aufbringen von Oxidtargets oder durch Oxidation einer Metallschicht. Unter den konventionellen Techniken sind Sputtern, chemische Dampfablagerungen, Laserablation und Elektronenstrahlverdampfung. Es wird auch erwartet, dass dielektrische Materialien gemäß dieser Erfindung eine relativ kleine Menge an anderen Metallen außer Ta und Al enthalten können. Beispielsweise ist bekannt, dass das Hinzufügen einer kleinen Menge (z.B. 8%) von TiO2 zu Ta2O5 zu einer signifikant erhöhten dielektrischen Konstante führen kann. Daher ist das Vorhandensein von TiO2 oder anderen optionalen Bestandteilen, welche die Eigenschaften von dielektrischen Materialien verbessern, gemäß der Erfindung vorgesehen.
  • Keramische Scheiben der Nominalzusammensetzung (Al2O3)x(Ta2O5)1-x wurden hergestellt durch Mischen von hochreinem Ta2O5 (99,993%) und Al2O3 (99,99%) in den erwünschten molaren Mengen, Erwärmen der Mischung in Luft bei 1350°C für 60 Stunden, gefolgt von mechanischem Mahlen. Das resultierende Pulver wurde dann für 10 Stunden auf 1400°C erhitzt, ein zweites Mal gemahlen und zu Pellets mit einem Durchmesser von 1/2 Inch und ca. 3 mm Dicke gepresst. Die gepressten Pellets wurden auf dichte Al2O3-Platten auf Pulver ihrer eigenen Zusammensetzung angeordnet und verdichtet durch Befeuern für 2 Stunden in Luft bei Temperaturen zwischen 1575°C und 1625°C. Die resultierenden Pellets hatten mehr als 90% der theoretischen Dichte. Der oben beschriebene Prozess der Herstellung des (Al, Ta)-Oxids ist beispielhaft und der Fachmann ist in der Lage, das Verfahren auf die jeweiligen Umstände anzupassen.
  • Pulver-Röntgendiffraktion zeigte, dass die so hergestellten Materialien eine feste Lösung vom Ta2O5-Typ für x im Bereich 0 bis 0,075 sind, und dass sie mehrphasige Materialien sind, welche aus der Phase der festen Lösung vom Ta2O5-Typ mit hohem Aluminiumgehalt plus AlTaO4 für x im Bereich von 0,075–0,20 bestehen. Der Fachmann erkennt, dass die Schreibweise (Al2O3)x(Ta2O5)1-x die anfänglichen Zusammensetzungen darstellt (auch als "Nominalzusammensetzung" bezeichnet) und nicht notwendigerweise das Vorhandensein der beiden Oxide in dem exakt angegebenen Verhältnis im Endprodukt impliziert.
  • Elektrischer Kontakt wurde zu den so hergestellten Keramikpellets hergestellt durch Beschichten der ebenen Flächen der Pellets mit Lot aus einer 50:50 Ga-In Legierung. Ein kommerziell erhältliches Impedanzanalysegerät wurde verwendet, um die dielektrische Konstante (K) und den dielektrischen Verlustfaktor (D; auch bezeichnet als "tanδ" und "1/Q") zwischen 1 KHz und 5 MHz zu messen, bei einem angelegten Feld von ca. 5 V/cm über den Temperaturbereich von –40°C bis 100°C.
  • 1 zeigt die dielektrische Konstante bei 1 MHz und 20°C für exemplarisches Material der Nominalzusammensetzung (Al2O3)x(Al2O5)1-x, für x im Bereich von 0 bis 0,20.
  • 2 zeigt Daten der Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstante für verschiedene beispielhafte Proben. Kurve 20 bezieht sich auf x = 0 und 0,025, und Kurven 21–24 beziehen sich auf x = 0,05; 0,075; 0,1 bzw. 0,175. Die Kurve x = 0,2 fällt im Wesentlichen zusammen mit der Kurve für x = 0,175 für Temperaturen unterhalb ca. 20°C; und fällt im Wesentlichen zusammen mit der Kurve für x = 0,75 für Temperaturen oberhalb 20°C. Die enorme Differenz der Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstante für x = 0 (und 0,025) und für x > 0,03 ist aus 2 sofort ersichtlich.
  • 3 zeigt Daten bezüglich der dielektrischen Konstante und des dielektrischen Verlustfaktors bei 20°C als Funktion der Frequenz, beispielsweise bei einer Probe mit x = 0,1. Kurve 30 zeigt K über dem Bereich von 1 kHz bis 5 MHz, Kurve 31 zeigt D über den ungefähren Bereich 10 kHz bis 5 MHz, und Kurve 32 zeigt K über den Bereich 1–14 GHz.
  • 4 veranschaulicht die Beobachtung, dass Details der Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Eigenschaften erfindungsgemäßer Materialien teilweise von den Herstellungsbedingungen abhängen. Kurven 40 und 41 beziehen sich auf eine Probe mit x = 0,15, wobei die erstere Kurve sich auf eine Probe nach Sintern für zwei Stunden bei 1525°C bezieht und die letztere auf die gleiche Probe nach vier weiteren Stunden bei 1575°C. Kurven 42 und 43 beziehen sich auf eine Probe mit x = 0,056, wobei die erstere Kurve sich auf die Probe nach Sintern bei 1625°C bezieht und die letztere auf die gleiche Probe nach weiteren 5 Stunden Wärmebehandlung bei 1100°C. 4 zeigt auch die Werte für K bei 20°C (K20) und von D bei 20°C (D20) für die gleichen Proben und Behandlungsbedingungen.
  • Die beispielhaften Daten von 4 stellen deutlich die Abhängigkeit der dielektrischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen Materials von Behandlungsdetails dar und legen die Möglichkeit nahe, dielektrische Eigenschaften für verschiedene Anwendungen maßzuschneidern.
  • Tabelle 1 stellt eine Zusammenfassung der dielektrischen Eigenschaften als Funktion der Nominalzusammensetzung dar. Die Untersuchung der Daten zeigt eine moderate Verbesserung der beobachteten dielektrischen Konstanten gegenüber denen von Ta2O5 über alle Temperaturen, für x im Bereich von ca. 0,06 ≤ x < 0,15. Der exakte Wert der beobachteten dielektrischen Konstante variierte etwas (~±5–10%) von Zubereitung zu Zubereitung, möglicherweise aufgrund von Unterschieden in Pelletdichte und bevorzugter Orientierung von Keramikkörnern, aber die allgemeine Beobachtung der moderaten Verbesserung von K wurde durchgehend beobachtet. Die Materialien zeigen auch durchgehend geringe D-Werte und dementsprechend hohe Q-Werte. Die D-Werte sind auch et was variabel, abhängig von Probenzubereitungsbedingungen. Die geringen D-Werte in der Tabelle (0,0002–0,0005, Q = 5000–2000) können als obere Grenze für die intrinsischen Verluste dieser Materialien bei Megaherzfrequenzen angesehen werden, da die gemessenen Werte nicht für Beiträge der Messschaltung korrigiert wurden. Diese Materialien können daher dielektrische Materialien mit hoher Qualität in dem untersuchten Frequenzbereich und möglicherweise über diesen Bereich hinaus sein.
  • Tabelle 1: dielektrische Eigenschaften von repräsentativen (Ta2O5)1-x(Al2O3)x polykristallinen Keramiken bei 1 MHz.
    Figure 00070001
  • Tabelle 2 zeigt die dielektrische Konstante K und den Temperaturkoeffizienten von K (TCK) für beispielhafte Proben (x = 0 bis x = 0,2). TCK ist definiert als {(K100 – K40)/K20}/140°C, wobei K100, K–40 und K20 die Werte K bei 100°C, –40°C bzw. 20°C sind.
  • Tabelle 2: Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstante (TCK) bei 1 MHz für repräsentative polykristalline Proben von (Ta2O5)1-x(Al2O3)x
    Figure 00080001
  • Wie aus Tabelle 2 ersichtlich ändert sich TCK von einem relativ großen positiven Wert (z.B. ca. 250 ppm/°C) bei Null oder kleinem x-Wert (z.B. ca. 0,025) zu einem relativ kleinen Wert (z.B. ca. 20 ppm/°C) für höhere Werte von x. Materialien bei nahezu x = 0,05–0,06 haben einen besonders geringen TCK, wobei der TCK in diesem Bereich typischerweise das Vorzeichen ändert.
  • In Anbetracht der relevanten Eigenschaften insgesamt ist ersichtlich, dass Zusammensetzungen mit x im ungefähren Bereich 0,03–0,15 vorteilhafte Eigenschaften aufweisen. Das ist ein unerwartetes Ergebnis, d.h., nach meinem besten Wissen wird es nicht durch den Stand der Technik nahegelegt, und erfindungsgemäßes Material mit der Zusammensetzung in dem genannten Bereich kann vorteilhaft in vielen Gegenständen verwendet werden, welche ein kapazitives Element aufweisen (z.B. ein diskreter oder integrierter Kondensator, Filter, Resonator, mikroelektronische Speicher, aufweisend integrierte Kondensatoren), insbesondere in solchen Gegenständen, welche über einen breiten Temperaturbereich betrieben werden sollen.
  • 5 stellt schematisch ein beispielhaftes kapazitives Element 50 gemäß der Erfindung dar, nämlich einen diskreten Kondensator, wobei Bezugszeichen 51–54 sich auf eine obere Elektrode, untere Elektrode, dielektrisches Material gemäß der Erfindung bzw. Kapsel beziehen. Bis auf das neue dielektrische Material kann der Kondensator 50 konventionell sein.
  • 6 zeigt schematisch ein weiteres kapazitives Element gemäß der Erfindung, nämlich einen integrierten MOS Kondensator 60, wobei die Bezugszeichen 61–63 sich auf ein (typischerweise dotiertes) Halbleitersubstrat, eine dielektrische Schicht gemäß der Erfindung bzw. eine Elektrode beziehen. Bis auf das neue dielektrische Material kann der Kondensator 60 konventionell sein.
  • 7 zeigt schematisch ein weiteres kapazitives Element 70 gemäß der Erfindung, nämlich einen Resonator 71 mit ringförmigem Aufbau mit einer Lücke (Lücken-Ringresonator), wobei das dielektrische Element 72 innerhalb der Lücke des Resonators angeordnet ist. Lücken-Ringresonatoren sind bekannt. Das Element 72 besteht aus erfindungsgemäßen dielektrischen Material, was zu erhöhter Kapazitanz und Temperaturstabilität führt. Eine Mehrzahl von Resonatoren kann in einem Filter angeordnet werden, wie dem Fachmann bekannt.
  • Diskrete und integrierte Kondensatoren gemäß der Erfindung werden vorteilhaft verwendet in beispielsweise persönlichen Kommunikationsvorrichtungen, und Resonatoren und Filter gemäß der vorliegenden Erfindung werden in Basissta tionen oder Zwischenverstärkern von drahtlosen Kommunikationssystemen verwendet.

Claims (6)

  1. Gegenstand, aufweisend ein kapazitives Element (50), welches ein dielektrisches Material (53) aufweist, wobei das dielektrische Material eine Dielektrizitätskosntante und einen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante hat und (Ta, Al)-Oxid aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das dielektrische Material ein Al/(Al + Ta)-Atomverhältnis im Bereich von 0,03–0,15 hat, wobei das Verhältnis so gewählt ist, daß das dielektrische Material einen absoluten Wert des Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante von weniger als 50 ppm/°C bei 1 MHz und 20°C hat, wobei Al und Ta zusammen mindestens 90 Atom-% des Gesamtmetallgehalts des dieelektrischen Materials ausmachen.
  2. Gegenstand nach Anspruch 1, bei welchem das Verhältnis so gewählt ist, daß der Temperaturkoeffizient einen absoluten Wert von < 20 ppm/°C bei 1 MHz und 20°C hat.
  3. Gegenstand nach Anspruch 1, bei welchem Al und Ta mindestens 95 Atom-% des Gesamtmetallgehalts ausmachen.
  4. Gegenstand nach Anspruch 3, bei welchem Al und Ta im wesentlichen den gesamten Metallgehalt ausmachen.
  5. Gegenstand nach Anspruch 1, bei welchem das kapazitive Element ein Kondensator ist, der ein erstes und ein zweites leitendes Teil aufweist, wobei eine Schicht des dielektrischen Materials zwischen den leitenden Teilen angeordnet ist.
  6. Gegenstand nach Anspruch 1, bei welchem das kapazitive Element ein Resonatorelement mit Lücke ist, wobei ein dielektrisches Element in der Lücke angeordnet ist, wobei das dielektrische Element im wesentlichen aus dem dielektrischen Material besteht.
DE69734047T 1996-10-22 1997-10-14 Temperatur-unempfindliches kapazitives Element auf Basis von Tantaloxid und Aluminiumoxid Expired - Lifetime DE69734047T2 (de)

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