DE60107834T2 - Cacu3ti4o12 enthaltende, abstimmbare elektrische geräte - Google Patents
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Description
- ANWENDUNGSBEREICH DER ERFINDUNG
- Diese Erfindung liefert abstimmbare Geräte, die dielektrisches Material enthalten, welches aus CaCu3Ti4O12 besteht.
- HINTERGRUND DER ERFINDUNG
- Die Verwendung von dielektrischen Materialien zur Erhöhung der Kapazität ist gut bekannt und wird seit langem eingesetzt. Frühere dielektrische Elemente für Kondensatoren wurden in zwei Kategorien eingeteilt. Die erste Kategorie dielektrischer Elemente besitzt eine relativ temperaturunabhängige Dielektrizitätskonstante, aber der Wert der Dielektrizitätskonstante ist niedrig, z.B. 5–10. Materialien wie z.B. Elektroporzellan und Mika(Glimmer) fallen in diese Kategorie. Die zweite Kategorie dielektrischer Elemente besitzt eine sehr hohe Dielektrizitätskonstante, z.B. 1000 oder mehr, aber sie sind ganz temperaturabhängig. Ein Beispiele hierfür ist Bariumtitanat, BaTiO3.
- Nachdem die Kapazität proportional zur Dielektrizitätskonstante ist, sind Materialien mit hoher Dielektrizitätskonstante erwünscht. Um bei Abstimm- oder Resonanzkreisen über eine annehmbare Leistung zu verfügen, muss das dielektrische Element eine Dielektrizitätskonstante besitzen, die eine minimale Temperaturabhängigkeit aufweist; andernfalls gerät der Kreis bei kleinen Änderungen der Umgebungstemperatur außer Resonanz. Andere Anwendungen erfordern eine Dielektrizitätskonstante, die eine minimale Frequenzabhängigkeit zeigt. Es ist auch erwünscht, dass der Verlust- oder Streuungsfaktor so klein wie möglich ist.
- Für viele Mikrowellengeräte sind die wichtigen Materialeigenschaften die dielektrische Abstimmbarkeit, d.h., die Änderung der Dielektrizitätskonstante bei angelegter Spannung, und ein geringer dielektrischer Verlust. Bariumstrontiumtitanat, Ba1-xSrxTiO3, wurde bei einigen solchen Anwendungen benutzt, aber der Bedarf für Materialien mit besseren Eigenschaften besteht weiter.
- Deschanvres et al. berichten in Bull. Soc. Chim. Fr. 4077 (1967) über die Herstellung von CaCu3Ti4O12 mit Perowskit-Struktur und einer Gitterkonstanten von 0,7393 nm Bochu et al. legen in J. Solid State Chem. 29, 291 (1979) die Synthese und Struktur von CaCu3Ti4O12 und diesbezüglichen Titanaten offen und geben eine Gitterkonstante an, die 0,7391 nm betragen soll.
- Yandrofski et al. legen in
US 5,472,935 abstimmbare Mikrowellen- und Millimeterwellengeräte offen, die abstimmbare ferroelektrische Elemente enthalten. - Subramanian et al. beschreiben in J. Solid State Chem. 151, 323–325 (2000) ein CaCu3Ti4O12, dessen hohe Dielektrizitätskonstante sie besonders hervorheben, die nur eine geringe Temperaturabhängigkeit zeigt.
- ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
- Diese Erfindung liefert abstimmbare Geräte mit dielektrischem Material bestehend aus CaCu3Ti4O12. CaCu3Ti4O12 ist besonders nützlich bei abstimmbaren Geräten wie z.B. bei Phasenschiebern, Anpassungsnetzwerken, Oszillatoren, Filtern, Resonatoren und bei Antennen, die Interdigital- und Dreischicht-Kondensatoren, koplanare Wellenleiter und Mikrobandleiter enthalten.
- Diese Erfindung liefert auch abstimmbare elektrische Geräte, welche ein dielektrisches Material mit einer Dielektrizitätskonstante von über 9000 erfordern, wobei es sich bei dem Dielektrikum um CaCu3Ti4O12 handelt.
- AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
- CaCu3Ti4O12 besitzt dielektrische Eigenschaften, welche in den Geräten Vorteile bringen, die eine hohe Dielektrizitätskonstante erfordern und auch in abstimmbaren Geräten. CaCu3Ti4O12 besitzt eine Dielektrizitätskonstante von über 9000 über einen Frequenzbereich von 1kHz bis zu 1 MHz.
- CaCu3Ti4O12 kann mit Hilfe der folgenden Prozedur synthetisiert werden. Stöchiometrische Mengen der Vorläuferprodukte werden gründlich gemischt. Die Vorläuferprodukte CaCO3, CuO und TiO2 werden bevorzugt. Das Pulver mit der Mischung aus den Vorprodukten wird bei etwa 1000°C während etwa 12 Stunden gebrannt. Das gebrannte Pulver wird erneut gemahlen und zu Scheiben von 1–2 mm Dicke und 12,7 mm Durchmesser gepresst. Die Scheiben werden in Luft bei etwa 1100°C während 24 Stunden gesintert. Sowohl beim Vorgang des Brennens als auch beim Sintervorgang beträgt die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs etwa 200°C/h von Raumtemperatur ausgehend, d.h., von etwa 20°C aus bis zur Brenn- oder Sintertemperatur, und die Abkühlgeschwindigkeit liegt bei etwa 150°C/h von der Brenn- oder Sintertemperatur ausgehend bis auf Raumtemperatur, d.h., bis auf etwa 20°C.
- CaCu3Ti4O12 kristallisiert in einer kubischen Perowskit-Im3-Struktur.
- An den Scheiben-Mustern wurden dielektrische Messungen vorgenommen. Die Stirnflächen der scheibenförmigen Muster wurden mit einem feinkörnigem Sandpapier oder einem Schmirgelpapier poliert. Auf den Stirnflächen wurden Elektroden aus Silberfarbe angebracht und bei 70–100°C getrocknet. Die Messungen der Kapazität und der dielektrischen Verluste wurden mit dem Zweipol-Verfahren unter Verwendung von Hewlett-Packard-LCR-Brücken 4275A und 4284A bei einer Temperatur von 25°C über einem Frequenzbereich von 1 kHz bis zu 1 MHz durchgeführt. Die Kapazität C und der Streufaktor wurden direkt an der Brücke abgelesen. Die Dielektrizitätskonstante (K) wurde aus der gemessenen Kapazität C in pF, aus der Beziehung K = (100 C t)/(8,854 A) berechnet, wobei t die Dicke des scheibenförmigen Musters in cm und A die Fläche der Elektrode in cm2 ist. Die Spannungen wurden über die flachen Stirnflächen der Elektroden angelegt und die Abstimmbarkeit wurde aufgrund der Messung der Änderung der Dielektrizitätskonstante mit der angelegten Spannung berechnet. Die Abstimmbarkeit T wird aus der Gleichung T = [K(0) – K(V)] / K(0) berechnet, wobei K(0) die Dielektrizitätskonstante bei der angelegten Spannung 0 und K(V) die Dielektrizitätskonstante bei der angelegten Spannung V ist. Diese Abstimmbarkeit wird gewöhnlich in Prozent für eine gegebene elektrische Feldstärke angegeben, so dass das obige Ergebnis für T mit 100 multipliziert wird oder als T = (Konstante) E geschrieben wird, wobei T die Abstimmbarkeit in %, E die elektrische Feldstärke und die Konstante ein charakteristischer Wert des besonderen Materials ist.
- BEISPIEL DER ERFINDUNG
- CaCu3Ti4O12 wurde nach der folgenden Prozedur hergestellt. Geeignete Mengen der Ausgangs-Karbonate und -Oxide CaCO3, CuO und TiO2 wurden gemäß der stöchiometrischen Verhältnisse abgewogen und in einem Achatmörser gründlich vermischt. Die Mengen der Vorläuferprodukte in Gramm-Werten sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die Pulvermischung wurde bei 1000°C während 12 Stunden gebrannt Das gebrannte Pulver wurde erneut gemahlen und zu Scheiben von 1–2 mm Dicke und einem Durchmesser von 12,7 mm gepresst. Die Scheiben wurden in Luft bei etwa 1100°C während 24 Stunden gesintert. Sowohl beim Vorgang des Brennens als auch beim Sintervorgang wurde die Temperatur ausgehend von Raumtemperatur, d.h., von etwa 20°C mit einer Geschwindigkeit von 200°C/h bis zur Brenn- oder Sintertemperaturerhöht, und die Temperatur wurde ausgehend von der Brenn- oder Sintertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 150°C/h bis auf Raumtemperatur, d.h., bis auf etwa 20°C abgesenkt. Mit Hilfe eines Siemens-Diffraktionsmessers (D5000) wurden die Röntgenstrahlungs-Pulverbeugungsbilder aufgezeichnet. Die Daten zeigten, dass das CaCu3Ti4O12 in einer kubischen Perowskit-Im3-Struktur auskristallisiert war. Die gemessenen Gitterparameter und der jeweilige Literaturwert sind in Tabelle 1 aufgelistet. TABELLE 1
CaCO3 0,2502 g CuO 0,5966 g TiO2 0,799 g a, Gitterparameter, gemessen 0,7391(1) nm a, Gitterparameter, Literaturwert 0,7391 nm - Die Scheiben-Muster wurden poliert, um eine flache, gleichförmige Oberfläche zu erhalten und mit Elektroden aus Silberfarbe versehen. Die mit der Farbe versehenen Scheiben wurden bei 70–100°C über Nacht getrocknet. Messungen der Kapazität und des Verlustfaktors wurden bei Raumtemperatur, d.h., bei etwa 20°C mit einem HP-4284A LCR-Messgerät über einen Frequenzbereich von 1 kHz bis zu 1 MHz durchgeführt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt.
- An den flachen Elektroden-Stirnseiten wurden unter Verwendung einer Spannungs-/ Stromquelle (Keithley 228A) Spannungen mit bis zu 100 V angelegt, und die Dielektrizitätskonstante wurde als Funktion der angelegten Spannung bei Raumtemperatur mit einem HP-4275A LCR-Messgerät gemessen. Die Abstimmbarkeit in % und die zwecks Erreichen der Größenordnung der Abstimmbarkeit gegebenen Werte für die elektrische Feldstärke werden in Tabelle 3 über einen Frequenzbereich von 1 kHz bis zu 1 MHz gezeigt. Die Gleichung für die Abstimmbarkeit in der Form T = (Konstante) E wird in Tabelle 3 auch für jede Frequenz angegeben.
-
- (T: Abstimmbarkeit in %; E: Elektrische Feldstärke in V/μm)
- Die Ergebnisse zeigen, dass CaCu3Ti4O12 gemeinsam mit einer großen Dielektrizitätskonstante eine große Abstimmbarkeit besitzt.
Claims (2)
- Abstimmbares elektrisches Gerät, welches CaCu3Ti4O12 enthält.
- Abstimmbares elektrisches Gerät, welches ein dielektrisches Material mit einer dielektrischen Konstante von mehr als 9000 erfordert, in welchem das dielekirische Material aus CaCu3Ti4O12 besteht.
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