JP2010285336A - 誘電物質用焼結物質およびその製造方法、並びにコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】第1物質からなるコアおよび第2物質からなるシェルを含むコア−シェル微細構造を有し、第1物質の相対誘電定数が第2物質の相対誘電定数より大きい誘電物質用焼結物質およびその製造方法を提供する。
【解決手段】誘電物質用焼結物質は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選ばれる物質から構成される分散相と、焼結助剤からなる連続相とを含み、前記Aは0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2である。
【選択図】図1
【解決手段】誘電物質用焼結物質は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選ばれる物質から構成される分散相と、焼結助剤からなる連続相とを含み、前記Aは0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2である。
【選択図】図1
Description
本発明は、誘電物質用焼結物質およびその製造方法、並びにコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質およびその製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、例えば、第1物質からなるコアおよび第2物質からなるシェルを含むコア−シェル微細構造を有し、前記第1物質の相対誘電定数が前記第2物質の相対誘電定数より大きい、コア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質およびその製造方法に関する。
最近、電子機器の小型化および高性能化に伴い、積層セラミックキャパシタも高容量化および薄層化が非常に急速に行われている。これにより、これに使用される誘電物質の、高電界によるDCバイアス、および温度変化による容量変化などの特性に対する信頼性が問題となっている。
高誘電率の誘電物質として、ペロブスカイト構造のBaTiO3(以下「BTO」という)粉末を多く使用している。ところが、BTO誘電物質は直流電圧印加(DC-bias)による比誘電率の減少が大きいという欠点がある。このような比誘電率の減少問題を解決するためにBTO結晶粒子を微小化させる技術が開発されているが、むしろ誘電率が減少し、温度による容量変化の特性に悪影響を及ぼす結果が発生している。
また、従来の技術に係るBTO誘電物質は、各温度別相転移による原子揺らぎによって4,000以上の大きい誘電率を持つ。ところが、従来の技術に係るBTO誘電物質は、このような原子揺らぎによってDCバイアス印加による比誘電率が大きく変化するという特性を持っている。
最近では、BaTiO3のDCバイアス特性を向上させるために、BaTiO3のA位置に一部のCaを固溶させた(Ba1-xCax)TiO3(以下「BCT」という)誘電物質が開発された(特許文献1および特許文献2参照)。
ところが、このような先行技術では、BCTにおいてCa固溶量が増加するにつれて、全体的な体積の減少による原子揺らぎが減少して比誘電率が低下するという欠点を持っている。また、BaTiO3にCaが固溶することにより、チップの焼成においてカルシウム(Ca)の移動により非正常粒成長が発生して電気的特性が低下するという問題が生ずる。よって、これを解決するために焼成プロファイルおよび雰囲気を用いることになり、このためには多くの設備投資が新しく要求されるという問題が生ずる。
このように、BTO誘電物質は、高誘電率を持つという利点はあるが、DC−バイアス特性変化が大きいという欠点がある。また、BCT誘電物質は、DCのバイアス特性は改善されるが、比誘電率が大きく減少するという欠点がある。
特許文献3は、主成分としてのBaTiO3結晶粒子と(Ba1-xCax)TiO3結晶粒子から組成される誘電物質の磁気組成物、およびこれを用いた積層セラミックキャパシタを開示している。
ところが、BaTiO3は、120℃付近で相転移を起こすから、温度依存性が非常に大きく、大きい結晶格子のc軸とa軸の比であるc/a軸間比率(tetragonality)を維持しなければならないため、Mg化合物またはBa化合物、Y化合物またはRE化合物(RE:希土類元素)、Mn化合物またはCr化合物またはV化合物、Si化合物などの各種付加的な化合物が含まれなければならない。よって、特許文献3によるキャパシタを製造する工程は非常に複雑になる。したがって、これらのより優れた特性を持つ誘電物質の製造方法の開発要求が依然として存在する。
このような研究として、Deschanvres等の非特許文献1では、ペロブスカイト構造を有する、格子定数0.7393nmのCaCu3Ti4O12の製造を開示している。
また、Bochu等の非特許文献2では、CaCu3Ti4O12および関連チタネートの合成および構造を開示し、格子定数が0.7391nmであると報告している。
また、Yandrofski等の特許文献4では、同調可能な強誘電物質を混入した同調式マイクロ波およびミリメートル波素子を開示している。
また、Yandrofski等の特許文献4では、同調可能な強誘電物質を混入した同調式マイクロ波およびミリメートル波素子を開示している。
また、特許文献5は、誘電物質CaCu3Ti4O12(CCTO)を混入した同調式素子を開示している。ところが、特許文献5によれば、CaCu3Ti4O12誘電物質自体が、周波数特性に影響されない同調式素子に有用であるとしたが、1KHz〜1MHzまで90,000以上の誘電定数値を有するCaCu3Ti4O12の場合には100KHz以上で誘電損失が大きいうえ、直流および交流電圧の下における誘電特性が低下するという問題点が存在する。よって、特許文献5の技術は現在商用化されていない。
このような先行技術の限界点を克服するために、常温100MHzで105以上の相対誘電定数(εr>105)を有する高誘電物質CaCu3Ti4O12に対する研究が盛んに行われている。前記CaCu3Ti4O12は一般な誘電物質より著しく優れた誘電定数値を有する。前記CaCu3Ti4O12は、高誘電物質が必要なMLCC(Multi Layered Ceramic Capacitor)などの分野で用いられる。
ところが、従来のCaCu3Ti4O12誘電物質は、周波数100KHz以上で誘電損失(Dielectric Loss)が急激に増加するため、特定の周波数帯域では商用化されていない。そして、直流電圧(DC field)と交流電圧(AC field)の印加による比誘電率の減少(DC-bias)が大きいという欠点がある。
このような問題点を解決するために、CaCu3Ti4O12にMnO2、ZrO2、SiO2などの物質を添加し或いはCaCu3Ti4O12におけるCuの組成を調節するなど、多様な試みがある。最近では、固相焼結工程(solid-state sintering process)以外にも、マイクロ波合成法(Microwave synthesis)、ゾル−ゲル合成法(Sol-gel synthesis)などのように合成法を異ならせて誘電特性を改善しようとした。
ところが、高誘電物質としてのCaCu3Ti4O12の高い誘電率を維持しながら広い周波数帯域で誘電損失を減らす誘電物質を達成する結果を未だ得ていない。
Bull. Sco. Chim. Fr4077(1967)
J. Solid State Chem.29.291(1979)
そこで、本発明者らは、前述した先行技術の問題点を克服するために、たとえば、CaCu3Ti4O12、SrCu3Ti4O12、BaCu3Ti4O12、LiとTiなどがドープされたNiO、LiとAlなどがドープされたNiO、CuO、またはRE2-yA’yNiO4(RE=La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ce;A’=Ca、Sr、Ba;0<y<2)などの第1物質からなるコアと、前記第1物質より誘電率は低いが、高周波領域で誘電損失が少ないCaTiO3、SrTiO3、BaTiO3、MgTiO3などのペロブスカイト系(Perovskite-Type)物質またはAl2O3、TiO2、MgO、CaO、SrO、BaO、HfO2などの単一金属酸化物(Single Metal Oxides)からなるシェルとを含むコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質およびその製造方法を発明した。
本発明の目的は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロブスカイト構造のACu3Ti4O12、またはRE2-yA’yNiO4よりなる群から選ばれる物質からなる分散相と、焼結助剤からなる連続相とを含み、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na1/2La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2である、誘電物質用焼結物質を提供することにある。
本発明の他の目的は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選ばれる物質の粉末と焼結助剤との混合物を焼結する段階を含み、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na1/2La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2である、誘電物質用焼結物質の製造方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、第1物質からなるコアと、第2物質からなるシェルとを含むコア−シェル微細構造(microstructure)を有し、前記第1物質の相対誘電定数が前記第2物質の相対誘電定数より大きい、誘電物質用焼結物質を提供することにある。
本発明の別の目的は、i)第1物質の粉末と被覆組成物とを混合して前記第1誘電物質
の粉末を被覆する段階と、ii)前記i)段階の混合物を乾燥させる段階と、iii)前記ii)段階の乾燥した混合物を仮焼して、前記第1物質からなるコア上に、第2物質からなるシェル層を形成させる段階と、iv)前記iii)段階で得た焼結前駆体粉末と第3物質との混合物を焼結する段階とを含む、コア−シェル微細構造を有する焼結物質の製造方法を提供する。
の粉末を被覆する段階と、ii)前記i)段階の混合物を乾燥させる段階と、iii)前記ii)段階の乾燥した混合物を仮焼して、前記第1物質からなるコア上に、第2物質からなるシェル層を形成させる段階と、iv)前記iii)段階で得た焼結前駆体粉末と第3物質との混合物を焼結する段階とを含む、コア−シェル微細構造を有する焼結物質の製造方法を提供する。
前述した本発明の基本的な目的は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、またはRE2-yA’yNiO4よりなる群から選ばれる物質から構成される分散相と、焼結助剤からなる連続相とを含み、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na1/2La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2である、誘電物質用焼結物質を提供することにより達成できる。
前記焼結助剤はガラスであってもよく、前記ガラスはBaO−B2O3−SiO2であることが好ましい。
前述した本発明の他の目的は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選ばれる物質の粉末と焼結助剤との混合物を焼結する段階を含み、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na2/3La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2である、誘電物質用焼結物質の製造方法を提供することにより達成できる。
前述した本発明の他の目的は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選ばれる物質の粉末と焼結助剤との混合物を焼結する段階を含み、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na2/3La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2である、誘電物質用焼結物質の製造方法を提供することにより達成できる。
前記焼結助剤はガラスであってもよく、前記ガラスはBaO−B2O3−SiO2であることが好ましい。
また、本発明の誘電物質用焼結物質の製造方法において、前記焼結段階の温度は900℃〜1200℃であることが好ましい。
また、本発明の誘電物質用焼結物質の製造方法において、前記焼結段階の温度は900℃〜1200℃であることが好ましい。
前述した本発明の別の目的は、第1物質からなるコアと、第2物質からなるシェルとを含むコア−シェル微細構造を有し、前記第1物質の相対誘電定数が前記第2物質の相対誘電定数より大きい、誘電物質用焼結物質を提供することにより達成できる。
本発明のコア−シェル微細構造を有する焼結物質に含まれる前記第1物質の相対誘電定数と前記第2物質の相対誘電定数との差は、25℃で好ましくは1,000以上、より好ましくは3,000以上、最も好ましくは5,000以上である。
前記第1物質は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選択でき、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na1/2La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2である。
前記第2物質はA’TiO3、Al2O3、HfO2、TiO2、MgO、SiO2またはLaLuO3から選択でき、前記A’はMg、Ca、Sr、Ba、Mg1-xCax、Mg1-xSrx、Mg1-xBax、Ca1-xSrx、Sr1-xBaxまたはCa1-xBaxであり、0<x<1である。
また、本発明のコア−シェル微細構造を有する焼結物質のシェルに焼結助剤がさらに含まれ得る。前記焼結助剤はガラスであってもよく、前記ガラスはBaO−B2O3−SiO2であることが好ましい。
前述した本発明の別の目的は、i)第1物質の粉末と被覆組成物とを混合して前記第1
誘電物質の粉末を被覆する段階と、ii)前記i)段階の混合物を乾燥させる段階と、iiii)前記ii)段階の乾燥した混合物を仮焼して、前記第1物質からなるコア上に、第2物質からなるシェル層を形成させる段階と、iv)前記iii)段階で得た焼結前駆体粉末と第3物質との混合物を焼結する段階とを含む、コア−シェル微細構造を有する焼結物質の製造方法を提供することにより達成できる。
誘電物質の粉末を被覆する段階と、ii)前記i)段階の混合物を乾燥させる段階と、iiii)前記ii)段階の乾燥した混合物を仮焼して、前記第1物質からなるコア上に、第2物質からなるシェル層を形成させる段階と、iv)前記iii)段階で得た焼結前駆体粉末と第3物質との混合物を焼結する段階とを含む、コア−シェル微細構造を有する焼結物質の製造方法を提供することにより達成できる。
前記第1物質は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選択でき、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na1/2La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2である。
前記シェル層がA’TiO3から構成される場合には、前記被覆組成物が、Mg(CH3COO)2、Ca(CH3COO)2、Sr(CH3COO)2、Ba(CH3COO)2、Mg(C5H7O2)2、Ca(C5H7O2)2、Sr(C5H7O2)2およびBa(C5H7O2)2よりなる群から選ばれる一つまたは2つと、チタニウムイソプロポキシドとの混合物であってもよく、前記A’はMg、Ca、Sr、Ba、Mg1-xCax、Mg1-xSrx、Mg1-xBax、Ca1-xSrx、Sr1-xBaxまたはCa1-xBaxであり、0<x<1である。
また、前記シェル層がTiO2以外の単一金属酸化物から構成される場合には、前記被覆組成物が、Mg(C2H3O2)2、Ca(CH3COO)2、Sr(CH3COO)2、Ba(CH3COO)2、HfCl4またはAl(CH3COO)2よりなる群から選ばれる一つとエタノールとの混合物であってもよい。
また、前記シェル層がTiO2から構成される場合には、前記被覆組成物がチタニウムイソプロポキシドとエタノールとの混合物であってもよい。
本発明のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法のiv)段階で、前記焼結前駆体粉末にさらに焼結助剤を混合した混合物を焼結することにより、前記シェルが焼結助剤をさらに含むことができる。前記焼結助剤はガラスであってもよく、前記ガラスはBaO−B2O3−SiO2であることが好ましい。
本発明のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法のiv)段階で、前記焼結前駆体粉末にさらに焼結助剤を混合した混合物を焼結することにより、前記シェルが焼結助剤をさらに含むことができる。前記焼結助剤はガラスであってもよく、前記ガラスはBaO−B2O3−SiO2であることが好ましい。
本発明のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法において、前記ii)段階の乾燥段階が、前記i)段階の混合物を80℃〜100℃で加熱することにより行われ得る。また、前記ii)段階の乾燥段階は噴霧乾燥によって行われることが好ましい。
本発明のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法において、前記iii)段階の仮焼温度は1,000℃〜1,150℃であることが好ましい。また、前記iv)段階の焼結温度は900℃〜1,200℃であることが好ましい。
前述したように、本発明の誘電物質用焼結物質の周波数による電気的特性と直流電流および交流電流印加時の電気的特性は、従来の誘電物質の電気的特性に比べて向上した特性を持つ。
また、本発明の誘電物質用焼結物質は、現在まで使用されている誘電物質の中でも最高誘電率材料であるBaTiO3に比べて優れた誘電率を有する。
また、本発明の誘電物質用焼結物質は、現在まで使用されている誘電物質の中でも最高誘電率材料であるBaTiO3に比べて優れた誘電率を有する。
以下、下記の実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。ところが、これら実施例は、本発明の具体的な実施態様を特定して説明するためのものに過ぎず、本発明の権利範囲を限定するものではない。
CaCu3Ti4O12粉末およびこれにガラス相(glass phase)が添加された焼結物質の製造
1:3:4のモル比を持つCaCO3、CuO、TiO2粉末をジルコニア球(Zirconia ball)入りのポリエチレン溶液に添加し、無水エタノールを用いて混合した後、ボールミリング(ball milling)した。こうして形成されたスラリーから溶媒を揮発させた。
乾燥した粉末に対して粉砕(grinding)と濾過(sieving)を経て、空気雰囲気で5℃/minの昇温速度で950℃まで昇温した後、この温度で24時間仮焼した。
次いで、粒界の電気的特性を改善するための焼結助剤としてBBS(BaO−B2O3−SiO2)ガラスを添加してセラミックを製造した。
前記ガラスは、重量比がそれぞれ30:60:10のBaCO3、H3BO3およびSiO2をジルコニア球入りのポリエチレン容器に入れた後、6時間ボールミリング(ball milling)することにより製造した。混合された粉末を粉砕および篩い掛け過程を経た後、白金坩堝に入れて1,300℃で3時間維持し、しかる後に、常温に急冷(quenching)させた。
前記過程を経て得られたガラスはさらに粉砕および篩い掛け過程を経て、1wt%と3wt%の割合に合わせて純粋なCCTO(ペロブスカイト構造のCaCu3Ti4O12)粉末に添加してディスク状に一軸加圧成形(uniaxial pressure)した後、150MPaの圧力で冷間静水圧プレス(cold isostatic press)を行った。
このように製造された試片を熱処理炉に装入し、5℃/minの昇温速度で1,080℃まで昇温させた後、この温度で24時間焼結(sintering)した。
図1に前記焼結物質の誘電特性を示し、図2には直流電圧による漏洩電流と抵抗率を示した。
1:3:4のモル比を持つCaCO3、CuO、TiO2粉末をジルコニア球(Zirconia ball)入りのポリエチレン溶液に添加し、無水エタノールを用いて混合した後、ボールミリング(ball milling)した。こうして形成されたスラリーから溶媒を揮発させた。
乾燥した粉末に対して粉砕(grinding)と濾過(sieving)を経て、空気雰囲気で5℃/minの昇温速度で950℃まで昇温した後、この温度で24時間仮焼した。
次いで、粒界の電気的特性を改善するための焼結助剤としてBBS(BaO−B2O3−SiO2)ガラスを添加してセラミックを製造した。
前記ガラスは、重量比がそれぞれ30:60:10のBaCO3、H3BO3およびSiO2をジルコニア球入りのポリエチレン容器に入れた後、6時間ボールミリング(ball milling)することにより製造した。混合された粉末を粉砕および篩い掛け過程を経た後、白金坩堝に入れて1,300℃で3時間維持し、しかる後に、常温に急冷(quenching)させた。
前記過程を経て得られたガラスはさらに粉砕および篩い掛け過程を経て、1wt%と3wt%の割合に合わせて純粋なCCTO(ペロブスカイト構造のCaCu3Ti4O12)粉末に添加してディスク状に一軸加圧成形(uniaxial pressure)した後、150MPaの圧力で冷間静水圧プレス(cold isostatic press)を行った。
このように製造された試片を熱処理炉に装入し、5℃/minの昇温速度で1,080℃まで昇温させた後、この温度で24時間焼結(sintering)した。
図1に前記焼結物質の誘電特性を示し、図2には直流電圧による漏洩電流と抵抗率を示した。
CaCu3Ti4O12−BaTiO3コア−シェルおよびこれにガラス相が添加された焼結物質の製造
ビーカーに0.205mLのTi[OCH(CH3)2]4、0.22mLのアセチルアセトン(C5H8O2)を添加した。その後、0.175gの(C2H3O2)2Ba溶液を前記ビーカーに添加し、100mLの酢酸を加えた後、(C2H3O2)2Ba溶液が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて1時間攪拌した。しかる後に、混合された溶液を、約80〜200rpmで酢酸が完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミナ坩堝に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールド(mold)に充填した後、一軸加圧成形を行い、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレス(cold isostatic press)する過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
ビーカーに0.205mLのTi[OCH(CH3)2]4、0.22mLのアセチルアセトン(C5H8O2)を添加した。その後、0.175gの(C2H3O2)2Ba溶液を前記ビーカーに添加し、100mLの酢酸を加えた後、(C2H3O2)2Ba溶液が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて1時間攪拌した。しかる後に、混合された溶液を、約80〜200rpmで酢酸が完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミナ坩堝に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールド(mold)に充填した後、一軸加圧成形を行い、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレス(cold isostatic press)する過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結物質に対するTEM写真を図12に示した。図12を参照すると、CCTOコアとBTOシェルが形成されたことを確認することができる。
焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペースト(silver paste)を塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、前記温度で焼き付けた。 前記焼結物質に対して誘電特性(図3)と、直流電圧による漏洩電流および抵抗率(図4)を測定した。
焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペースト(silver paste)を塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、前記温度で焼き付けた。 前記焼結物質に対して誘電特性(図3)と、直流電圧による漏洩電流および抵抗率(図4)を測定した。
CaCu3Ti4O12−CaTiO3コア−シェルおよびこれにガラス相が添加された焼結物質の製造
ビーカーに0.205mLのTi[OCH(CH3)2]4、0.22mLのアセチルアセトン(C5H8O2)を添加した。その後、0.212gの(C2H3O2)2Ca溶液を前記ビーカーに添加し、100mLの酢酸を加えた後、(C2H3O2)2Ca溶液が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。その後、混合された溶液を約80〜200rpmで酢酸が完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プラスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図5)を測定した。
ビーカーに0.205mLのTi[OCH(CH3)2]4、0.22mLのアセチルアセトン(C5H8O2)を添加した。その後、0.212gの(C2H3O2)2Ca溶液を前記ビーカーに添加し、100mLの酢酸を加えた後、(C2H3O2)2Ca溶液が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。その後、混合された溶液を約80〜200rpmで酢酸が完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プラスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図5)を測定した。
CaCu3Ti4O12−SrTiO3コア−シェルおよびこれにガラス相が添加された焼結物質の製造
ビーカーに0.205mLのTi[OCH(CH3)2]4、0.22mLのアセチルアセトン(C5H8O2)を添加した。その後、0.140gの(C2H3O2)2Sr溶液を前記ビーカーに添加し、100mLの酢酸を加えた後、(C2H3O2)2Sr溶液が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。
その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで酢酸が完全に揮発するまで攪拌した。前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図6)を測定した。
ビーカーに0.205mLのTi[OCH(CH3)2]4、0.22mLのアセチルアセトン(C5H8O2)を添加した。その後、0.140gの(C2H3O2)2Sr溶液を前記ビーカーに添加し、100mLの酢酸を加えた後、(C2H3O2)2Sr溶液が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。
その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで酢酸が完全に揮発するまで攪拌した。前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図6)を測定した。
CaCu3Ti4O12−MgTiO3コア−シェルおよびこれにガラス相が添加された焼結物質の製造
ビーカーに0.205mLのTi[OCH(CH3)2]4、0.22mLのアセチルアセトン(C5H8O2)を添加した。その後、0.145gの(C2H3O2)2・2Mg・4H2O溶液を前記ビーカーに添加し、100mLの酢酸を加えた後、(C2H3O2)2・2Mg・4H2O溶液が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで酢酸が完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図7)を測定した。
ビーカーに0.205mLのTi[OCH(CH3)2]4、0.22mLのアセチルアセトン(C5H8O2)を添加した。その後、0.145gの(C2H3O2)2・2Mg・4H2O溶液を前記ビーカーに添加し、100mLの酢酸を加えた後、(C2H3O2)2・2Mg・4H2O溶液が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで酢酸が完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図7)を測定した。
CaCu3Ti4O12−MgOコア−シェルおよびこれにガラス相が添加された焼結物質の製造
ビーカーに0.145gの(C2H3O2)2Mgを添加し、100mLの無水エタノールを加えた後、(C2H3O2)2Mgが完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで前記無水エタノールが完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図8)を測定した。
ビーカーに0.145gの(C2H3O2)2Mgを添加し、100mLの無水エタノールを加えた後、(C2H3O2)2Mgが完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで前記無水エタノールが完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図8)を測定した。
CaCu3Ti4O12−Al2O3コア−シェルおよびこれにガラス相が添加された焼結物質の製造
ビーカーに0.191gの(C2H3O2)2Alを添加し、100mLの無水エタノールを加えた後、(C2H3O2)2Alが完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで前記無水エタノールが完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図9)を測定した。
ビーカーに0.191gの(C2H3O2)2Alを添加し、100mLの無水エタノールを加えた後、(C2H3O2)2Alが完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで前記無水エタノールが完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図9)を測定した。
CaCu3Ti4O12−TiO2コア−シェルおよびこれにガラス相が添加された焼結物質の製造
ビーカーに0.205mLのTi[OCH(CH3)2]4、0.22mLのアセチルアセトン(C5H8O2)を添加した後、100mLの無水エタノールを加えて、Ti[OCH(CH3)2]4溶液が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて1時間攪拌した。その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで前記無水エタノールが完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図10)を測定した。
ビーカーに0.205mLのTi[OCH(CH3)2]4、0.22mLのアセチルアセトン(C5H8O2)を添加した後、100mLの無水エタノールを加えて、Ti[OCH(CH3)2]4溶液が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて1時間攪拌した。その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで前記無水エタノールが完全に揮発するまで攪拌した。
前記乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図10)を測定した。
CaCu3Ti4O12−HfO2コア−シェルおよびこれにガラス相が添加された焼結物質の製造
ビーカーに0.191gのHfCl4および100mLの無水エタノールを添加した後、HfCl4が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで前記無水エタノールが完全に揮発するまで攪拌した。
こうして乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図11)を測定した。
ビーカーに0.191gのHfCl4および100mLの無水エタノールを添加した後、HfCl4が完全に溶解されるまで攪拌した。次いで、10gのCaCu3Ti4O12粉末をビーカーに入れて約1時間攪拌した。その後、混合された溶液を、約80〜200rpmで前記無水エタノールが完全に揮発するまで攪拌した。
こうして乾燥した粉末をアルミニウム容器に入れて電気炉で1.5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間熱処理した。
前記熱処理された粉末を乳鉢で粉砕し、篩い掛けをした後、実施例1で製造されたガラスを1wt%、3wt%の比率で添加し、しかる後に、電気的特性を測定するために焼結過程を経た。前記焼結過程は、粉末1.2gをディスク状の15Φモールドに充填した後、一軸加圧成形し、しかる後に、150MPaの圧力で冷間静水圧プレスする過程で行った。前記成形体を電気炉で5℃/minの昇温速度で1,100℃まで昇温させた後、この温度で12時間焼結した。
前記焼結の後、前記焼結物質の両面に銀ペーストを塗布した後、5℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、しかる後に、この温度で焼き付けた。
前記焼結物質に対して周波数による相対誘電定数と誘電損失(図11)を測定した。
Claims (28)
- LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選ばれる物質から構成される分散相と、焼結助剤からなる連続相とを含み、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na1/2La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2であることを特徴とする、誘電物質用焼結物質。
- 前記焼結助剤がガラスであることを特徴とする、請求項1に記載の誘電物質用焼結物質。
- 前記ガラスがBaO−B2O3−SiO2であることを特徴とする、請求項2に記載の誘電物質用焼結物質。
- LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選ばれる物質の粉末と焼結助剤との混合物を焼結する段階を含み、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na1/2La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2であることを特徴とする、誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記焼結助剤がガラスであることを特徴とする、請求項4に記載の誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記ガラスがBaO−B2O3−SiO2であることを特徴とする、請求項5に記載の 誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記焼結段階の温度が900℃〜1,200℃であることを特徴とする、請求項6に記載の誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 第1物質からなるコアと、第2物質からなるシェルとを含むコア−シェル微細構造を有し、前記第1物質の相対誘電定数が前記第2物質の相対誘電定数より大きいことを特徴とする、コア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質。
- 前記第1物質の相対誘電定数と前記第2物質の相対誘電定数との差が25℃で1,000以上であることを特徴とする、請求項8に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質。
- 前記第1物質の相対誘電定数と前記第2物質の相対誘電定数との差が25℃で3,000以上であることを特徴とする、請求項8に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質。
- 前記第1物質の相対誘電定数と前記第2物質の相対誘電定数との差が25℃で5,000以上であることを特徴とする、請求項8に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質。
- 前記第1物質は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選択され、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na1/2La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2であることを特徴とする、請求項8に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質。
- 前記第2物質はA’TiO3、Al2O3、HfO2、TiO2、MgO、SiO2およびLaLuO3よりなる群から選択され、前記A’はMg、Ca、Sr、Ba、Mg1-xCax、Mg1-xSrx、Mg1-xBax、Ca1-xSrx、Sr1-xBaxまたはCa1-xBaxであり、0<x<1であることを特徴とする、請求項8に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質。
- 前記シェルが焼結助剤をさらに含むことを特徴とする、請求項8に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質。
- 前記焼結助剤がガラスであることを特徴とする、請求項14に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質。
- 前記ガラスがBaO−B2O3−SiO2であることを特徴とする、請求項15に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質。
- i)第1物質の粉末と被覆組成物とを混合して前記第1物質の粉末を被覆する段階と、
ii)前記i)段階の混合物を乾燥させる段階と、
iii)前記ii)段階の乾燥した混合物を仮焼して、前記第1物質からなるコア上に、第2物質からなるシェル層を形成させる段階と、
iv)前記iii)段階で得た焼結前駆体粉末を焼結する段階と
を含むことを特徴とする、コア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。 - 前記第1物質は、LiとTiがドープされたNiO、LiとAlがドープされたNiO、CuO、ペロプスカイト構造のACu3Ti4O12、およびRE2-yA’yNiO4よりなる群から選択され、前記AはCa、Sr、Ca1-xSrx、Sr1-xBax、Ca1-xBax、Sc2/3、Y2/3、La2/3、Ce2/3、Pr2/3、Nd2/3、Pm2/3、Sm2/3、Eu2/3、Gd2/3、Tb2/3、Dy2/3、Ho2/3、Er2/3、Tm2/3、Yb2/3、Lu2/3、Na1/2La1/2、Na1/2Sm1/2、Na1/2Gd1/2、Na1/2Dy1/2、Na1/2Yb1/2、Na1/2Y1/2またはNa1/2Bi1/2であり、0<x<1であり、前記REはLa、Pr、Nd、Sm、Eu、GdまたはCeであり、前記A’はCa、SrまたはBaであり、0<y<2であることを特徴とする、請求項17に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記シェル層がA’TiO3から構成される場合には、前記被覆組成物が、Mg(CH3COO)2、Ca(CH3COO)2、Sr(CH3COO)2、Ba(CH3COO)2、Mg(C5H7O2)2、Ca(C5H7O2)2、Sr(C5H7O2)2およびBa(C5H7O2)2よりなる群から選ばれる一つまたは2つと、チタニウムイソプロポキシドとの混合物であり、前記A’はMg、Ca、Sr、Ba、Mg1-xCax、Mg1-xSrx、Mg1-xBax、Ca1-xSrx、Sr1-xBaxまたはCa1-xBaxであり、0<x<1であることを特徴とする、請求項17に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記シェル層がTiO2以外の単一金属酸化物から構成される場合には、前記被覆組成物が、Mg(C2H3O2)2、Ca(CH3COO)2、Sr(CH3COO)2、Ba(CH3COO)2、HfCl4およびAl(CH3COO)2よりなる群から選ばれる一つと、エタノールとの混合物であることを特徴とする、請求項17に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記シェル層がTiO2から構成される場合には、前記被覆組成物がチタニウムイソプロポキシドとエタノールとの混合物であることを特徴とする、請求項17に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記iv)段階では前記焼結前駆体粉末と焼結助剤との混合物を焼結することを特徴とする、請求項17に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記焼結助剤がガラスであることを特徴とする、請求項22に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記ガラスがBaO−B2O3−SiO2であることを特徴とする、請求項23に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記ii)段階の乾燥段階が、前記i)段階の混合物を80℃〜100℃で加熱することにより行われることを特徴とする、請求項17に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記ii)段階の乾燥段階が噴霧乾燥によって行われることを特徴とする、請求項17に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記iii)段階の仮焼温度が1,000℃〜1,150℃であることを特徴とする、請求項17に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
- 前記iv)段階の焼結温度が900℃〜1,200℃であることを特徴とする、請求項17に記載のコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質の製造方法。
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