CN106882963A - 一种基于溶胶凝胶法制备钛酸铜钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于溶胶凝胶法制备钛酸铜钙的方法，先配置溶液1：乙二醇：酞酸丁酯：乙酰丙酮的体积比约为10:10:1；再配制溶液2：以钛酸丁酯的量为基准，按照Ca:Cu:Ti摩尔比为1:3:4的比例将硝酸钙和硝酸铜溶于柠檬酸的水溶液中(柠檬酸和水的质量比为1:2)；再将溶液1和溶液2混合，水浴8小时，得到凝胶；凝胶于300℃～450℃下发生自蔓延燃烧反应，得到钛酸铜钙纳米粉体；在经过造粒，压制成型为坯体，于1050℃～1150℃烧结得到钛酸铜钙材料。本发明具有较低介电损耗(tanσ～0.04)和巨介电常数(ε25℃～2.25×104)，且降低了原料成本，降低了烧结温度，达到了节能减排的目的。

Description

一种基于溶胶凝胶法制备钛酸铜钙的方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，具体涉及一种使用改进的溶胶凝胶法合成钛酸铜钙陶瓷材料的方法。
背景技术
在电子元器件行业里，高介电常数材料一般是指介电常数大于二氧化硅介电常数(ε＝3.9)的介电材料。国内外的研究人员对高介电常数材料进行了深入的研究，该材料目前已广泛应用于制造多层陶瓷电容器(MLCC)和动态存储器(DRAM)等电子器件。随着微电子技术市场对陶瓷电容器和微波介质原件等实用型器件微型化、集成化、智能化的需求，介电陶瓷越来越受到人们的重视。
目前，正在研究的高介电常数材料大部分是具有钙钛矿相结构的氧化物，这些材料一般都属于铁电体或者多铁材料，其介电常数温度稳定性较差。随着微电子产业的不断发展，这些材料的节点性能已经达不到实际需要的要求。2000年，M.A.Subramanian等人发现报道了具有类钙钛矿结构的钛酸铜钙(CCTO)材料，该材料在低频下拥有极高的介电常数(12000左右)，并且其介电常数值在一个很宽的温度和频率范围内几乎不变，这一特殊性质令该材料拥有巨大的应用潜力。
选择适当的制备方法是改善陶瓷介电性能的有效途径之一。据文献报道，CCTO陶瓷的制备方法主要有：固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、聚合络合法和熔盐法等。合成陶瓷粉体最常用的方法是固相法，该方法成本低，设备和操作简单，但是其方法制备的陶瓷粉体均匀性差，纯度低，烧结温度高。此外，溶胶-凝胶法已广泛报道应用于钛酸铜钙陶瓷粉体的合成，溶胶-凝胶法以有机醇盐、无机盐混合溶液为原料，经过溶胶、凝胶、凝胶干燥和焙烧等步骤，得到特定晶型的纳米粉体。但是由于溶胶-凝胶法所使用的原料较为昂贵，成本较高；并且制备周期较长，没有得到广泛的工业应用。
发明内容
本发明的目的，在于使用一种改进的溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙纳米粉体，以价格相对低廉的铜和钙的硝酸盐代替成本较高的醋酸盐，同时利用其较高的反应活性促进其降低烧结温度的效果，达到降低合成钛酸铜钙巨介电常数(ε25℃>104)的介电材料生产成本的目的。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种基于溶胶凝胶法制备钛酸铜钙的方法，具有如下步骤：
(1)溶液1：将钛酸丁酯在加入乙酰丙酮作为稳定剂的情况下溶解于乙二醇中，乙二醇：酞酸丁酯：乙酰丙酮的体积比约为10:10:1；
(2)溶液2：以钛酸丁酯的量为基准，按照Ca:Cu:Ti摩尔比为1:3:4的比例将硝酸钙和硝酸铜溶于柠檬酸的水溶液中；
所述柠檬酸的水溶液是将柠檬酸溶于水，柠檬酸和水的质量比为1:2，再于80℃蒸水至溶液体积不再变化；
(3)将溶液1和溶液2混合，充分搅拌后于85℃水浴8小时，使两种溶液充分混合并且反应完全，得到凝胶；
(4)将凝胶置于300℃～450℃下。使其发生自蔓延燃烧反应，从而得到钛酸铜钙纳米粉体；
(5)将步骤(4)的粉体外加1.5％的聚乙烯醇作为粘合剂，混合后放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨9～12小时后烘干、过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体，于1050℃～1150℃烧结得到钛酸铜钙材料。
所述步骤(5)的生坯为Ф15×1～1.3mm的圆片生坯。
所述步骤(5)的生坯经3.5小时升温至550℃排胶，再经1小时升至1050℃～1150℃烧结，保温4小时。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明基于溶胶凝胶法制备钛酸铜钙，具有较低介电损耗(tanζ～0.04)和巨介电常数(ε25℃～2.25×104)。
(2)原料使用的是价格相对低廉的硝酸钙与硝酸铜替代醋酸钙和醋酸铜，降低了原料成本。
(3)在溶胶凝胶法制备粉体过程中经历了自蔓延反应燃烧的过程，起到了高温预烧的作用，从而有效的将烧结温度降低了50℃，达到了节能减排的目的。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述：
实施例1
(1)首先，用干燥的量筒和烧杯量取55ml乙二醇，再向乙二醇中加入约5ml的乙酰丙酮，最后加入40.8386g酞酸丁酯，搅拌均匀。
(2)按照化学计量比称取四水合硝酸钙7.0845g和三水合硝酸铜21.7442g，溶解于柠檬酸水溶液(称取28.8185g柠檬酸溶解于约50ml的去离子水)中，60℃加热磁力搅拌蒸发水分约4小时，并加入上述溶液中，搅拌均匀，得到均匀的溶胶。
(3)将溶胶置于85℃中水浴加热8小时，充分反应得到凝胶；
(4)将凝胶置于350℃下发生自蔓延燃烧反应，得到钛酸铜钙纳米粉末。
(5)将步骤(4)中的粉末添加1.5％聚乙烯醇作为粘合剂，将混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12小时后烘干过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体，成型压力为2～3MPa。
(6)坯体经3.5小时升温至550℃排胶，再经1小时升至1050℃烧结，保温4小时，制得低损耗巨介电常数钛酸铜钙介质材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经850℃烧渗制备电极，制得待测样品，利用测试介电性能。
实施例2-5
实施例2-5的制备方法与实施例1基本相同，仅是烧结温度不同。
本发明具体实施例的烧结温度及其介电性能详见表1
本发明的测试方法和检测设备如下：
(1)介电性能测试(交流测试信号：频率为20Hz～10kHz，电压为1V)
使用TH2828S同惠精密LCR数字电桥测试样品的电容量C和损耗tanδ，并计算出样品的介电常数，计算公式为：
表1
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (3)

1.一种基于溶胶凝胶法制备钛酸铜钙的方法，具有如下步骤：
(1)溶液1：将钛酸丁酯在加入乙酰丙酮作为稳定剂的情况下溶解于乙二醇中，乙二醇：酞酸丁酯：乙酰丙酮的体积比为10:10:1；
(2)溶液2：以钛酸丁酯的量为基准，按照Ca:Cu:Ti摩尔比为1:3:4的比例将硝酸钙和硝酸铜溶于柠檬酸的水溶液中；
所述柠檬酸的水溶液是将柠檬酸溶于水，柠檬酸和水的质量比为1:2，再于80℃蒸水至溶液体积不再变化；
(3)将溶液1和溶液2混合，充分搅拌后于85℃水浴8小时，使两种溶液充分混合并且反应完全，得到凝胶；
(4)将凝胶置于300℃～450℃下。使其发生自蔓延燃烧反应，从而得到钛酸铜钙纳米粉体；
(5)将步骤(4)的粉体外加1.5％的聚乙烯醇作为粘合剂，混合后放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨9～12小时后烘干、过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体，于1050℃～1150℃烧结得到钛酸铜钙材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于溶胶凝胶法制备钛酸铜钙的方法，其特征在于，所述步骤(5)的生坯为Ф15×1～1.3mm的圆片生坯。
3.根据权利要求1所述的一种基于溶胶凝胶法制备钛酸铜钙的方法，其特征在于，所述步骤(5)的生坯经3.5小时升温至550℃排胶，再经1小时升至1050℃～1150℃烧结，保温4小时。
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