CN105819850B - 一种y8r型电容器陶瓷介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Y8R型电容器陶瓷介质材料及其制备方法。该介质材料的化学组成包含基质成分和掺杂成分，化学组成包含基质成分和掺杂成分，基质成分为xBiAlO3‑(1‑x)BaTiO3，x＝0.15～0.25，掺杂成分为Al2O3，掺杂方式液相法。利用本发明的配方及其制备方法，可以得到具有高温度稳定性、性能优良、成本低，且能满足Y8R特性的陶瓷电容器介质材料。

Description

一种Y8R型电容器陶瓷介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多层陶瓷电容器介质材料制备领域，具体涉及一种Y8R型电容器陶瓷介质材料及其制备方法。
背景技术
多层电容器是一类重要的无源电子元器件，是电子、通信及信息产业中不可或缺的元器件，可以起到储存电荷、隔断直流、交流滤波、提供调谐及震荡等。随着电子产业的飞速发展，多层电容器应用领域也越来越广，包括航空电子学、自动电子学、环境检测学等高精端领域，在此类领域的应用中要求电子系统可以在极端苛刻的条件下正常工作，这就必然要求电容器在工作时保持极高的稳定性，以便在恶劣工作环境下发挥其性能。目前，常用制备多层陶瓷电容器的介质材料是BaTiO3基陶瓷，BaTiO3具有高介电常数、低介电损耗和环境友好的有点，然而，其居里温度约为120℃，高于居里温度时介电常数急剧下降，介电损耗大，严重影响了电容器的温度稳定性，因此，必须对BaTiO3进行掺杂改性，经过适当的掺杂改性后的钛酸钡基陶瓷材料具有高介电常数、低损耗和宽温度稳定性的特点。
xBiAlO3-(1-x)BaTiO3体系介温谱在25～200℃具有明显的平台，具有稳定的电容温度系数，在25℃及以上温度范围具有较低的介电损耗。虽然其低温段电容温度系数变化较大，同时介电损耗较大，但通过掺杂改性可以改善其低温段的介电温度稳定性，有望用于Y8R型电容器介质材料。目前，常用的掺杂改性剂有Nb2O5、Ta2O5、CeO2、Y2O3等稀土元素化合物，虽然稀土元素掺杂效果明显，但由于稀土元素价格昂贵，增大了原料的成本，且这些原料都是不可再生资源，储量有限。此外，实际生产中多采用机械球磨法进行掺杂，得到的粉体颗粒较大，化学组分均匀性差，不能够适应制备高性能介质材料的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的不足，而提供一种Y8R型电容器陶瓷介质材料，具有宽的温度稳定范围、较高的介电常数和低的介电损耗。
本发明的另一目的是提供所述Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所提供的技术方案是：
一种Y8R型电容器陶瓷介质材料，化学组成包含基质成分和掺杂成分，基质成分为xBiAlO3-(1-x)BaTiO3，x＝0.15～0.25，掺杂成分为Al2O3，掺杂成分占基质成分的质量百分比为3％～5％，所述Y8R型电容器陶瓷介质材料的化学表达式可以表示为xBiAlO3-(1-x)BaTiO3-yAl2O3。
上述Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据基质成分的化学表达式xBiAlO3-(1-x)BaTiO3，x＝0.15～0.25，按照其中金属原子的化学计量比选取BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2作为基质原料；
(2)将称取好的BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2球磨混匀，然后升温至800～900℃预烧2～3小时，得到xBiAlO3-(1-x)BaTiO3粉体；
(3)将步骤(2)所得xBiAlO3-(1-x)BaTiO3粉体加入到AlCl3溶液中，之后用氨水调节其pH为4.5～5.0，搅拌反应2～6小时，所得悬浮液中的固体产物即为xBiAlO3-(1-x)BaTiO3-yAl2O3粉体，即为陶瓷粉末；
(4)经步骤(3)所得陶瓷粉末制成陶瓷生坯片，升温至600～650℃保温2～3小时(排胶)；然后升温至1000～1200℃下烧结，保温2～3小时，得到Y8R型电容器陶瓷介质材料。
按上述方案，所述步骤(2)与步骤(3)之间还包括有步骤(2-2)：将步骤(2)所得粉体经二次球磨后并烘干。其中，步骤(2)、(2-2)所述球磨是用氧化锆球和无水乙醇为介质，混合球磨12～24小时。
按上述方案，所述步骤(3)中AlCl3溶液的浓度为0.2～0.3mol/L。
按上述方案，所述步骤(3)中xBiAlO3-(1-x)BaTiO3粉体和AlCl3的质量比为1：(0.9-1.5)。
按上述方案，所述步骤(3)中所得悬浮液中固液分离的方式包括：静置、抽滤、洗涤、干燥等。
按上述方案，所述步骤(4)中制成陶瓷生坯片的过程为：将步骤(3)所得粉体加入粘结剂混合均匀，过100～200目筛，压片得陶瓷生坯片。其中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，质量浓度为2.5-5wt％，粘结剂加入比例为陶瓷粉末质量的1％～3％。
按上述方案，所述步骤(2)、(4)中升温速率为2～3℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的效果：
第一，同时保持高的介电常数以及高温度稳定性是陶瓷电介质的难点，而本发明通过液相法，调节前驱体溶液AlCl3溶液PH值，从而将Al2O3掺杂xBiAlO3-(1-x)BaTiO3体系制备获得电容器陶瓷材料，介温谱在-35～170℃容温变化率满足Y8R要求，常温介电常数在600～650，介电损耗<0.02，温度稳定性良好，有可能替代铅基陶瓷材料成为多层陶瓷电容器材料在技术上和经济上兼优的候选材料。
第二，本发明在具有优异性能的同时，成本较低(主要原料价格为：BaCO3(66元/kg)；Al2O3(39元/kg)；Bi2O3(656元/kg)；TiO2(70元/kg))，AlCl3(40元/kg))，相比于其他含稀土类的的体系，其成本相当低廉。
此外，本发明制备工艺简单，且材料具有环保性(不含有毒的铅元素)，同时烧结温度较低，有利于节约能源。
附图说明
图1为实施例1、2、3陶瓷介质材料的XRD图谱。
图2为空白对照例陶瓷介质材料不同频率下介电常数和介电损耗与温度的关系曲线。
图3为空白对照例陶瓷介质材料1kHz温变化率与温度的关系曲线。
图4为实施例1陶瓷介质材料不同频率下介电常数和介电损耗与温度的关系曲线。
图5为实施例1陶瓷介质材料1kHz下容温变化率与温度的关系曲线。
图6为实施例2陶瓷介质材料不同频率下介电常数和介电损耗与温度的关系曲线。
图7为实施例2陶瓷介质材料1kHz下容温变化率与温度的关系曲线。
图8为实施例3陶瓷介质材料不同频率下介电常数和介电损耗与温度的关系曲线。
图9为实施例3陶瓷介质材料1kHz下容温变化率与温度的关系曲线。
具体实施方式
为了更好的理解本发明、下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
空白对照例
一种电容器陶瓷介质材料，化学组成包含基质成分，基质成分为0.2BiAlO3-0.8BaTiO3。
上述电容器陶瓷介质材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据化学表达式0.2BiAlO3-0.8BaTiO3，按照表达式中金属原子化学计量比选取称取BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2作为基质原料；
(2)将称取好的BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2用氧化锆球和无水乙醇为介质混合球磨24小时，烘干后以升温速率2℃/min升温至800～900℃预烧2小时，得到0.2BiAlO3-0.8BaTiO3粉体；将所得粉体以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨24小时，烘干研磨备用；
(3)将粘结剂(5.0wt％聚乙烯醇水溶液)加入到步骤(2)所得陶瓷粉末中混合均匀，粘结剂加入量为陶瓷粉末质量的1％，过100目筛，压片得陶瓷生坯片；
(4)将陶瓷生坯片于600℃保温2小时，保温的目的是排胶，排出胶黏剂，升温速率为1℃/min；然后于1000～1200℃下烧结，升温速率为2℃/min，保温2小时，得到陶瓷介质材料。
空白对照例得到的陶瓷介质材料，打磨、抛光后上银浆测试其介电性能，分别如图2、图3所示。从图2可以看到，空白对照例陶瓷材料在25℃时介电常数为1050，介电损耗0.08，介温峰相对于纯钛酸钡有了一定的展宽。从图3可以看到，满足ΔC/C25℃≦±15％的温度区间为-10.5℃～195℃，低温端稳定性差。
实施例1
一种Y8R型电容器陶瓷介质材料，化学组成包含基质成分和掺杂成分，基质成分为0.2BiAlO3-0.8BaTiO3，掺杂成分为Al2O3，掺杂成分占基质成分的质量百分比为3.5％，所述Y8R型电容器陶瓷介质材料的化学表达式可以表示为0.2BiAlO3-0.8BaTiO3-0.085Al2O3。
上述Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据化学表达式0.2BiAlO3-0.8BaTiO3，按照表达式中金属原子化学计量比选取称取BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2作为基质原料；
(2)将称取好的BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2用氧化锆球和无水乙醇为介质混合球磨24小时，然后烘干后以升温速率2℃/min升温至850℃预烧2小时，得到0.2BiAlO3-0.8BaTiO3粉体；将所得粉体以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨24小时，烘干研磨备用；
(3)将15克步骤(2)所得粉末加入到500ml的0.25mol/L的AlCl3溶液中，加入氨水调节pH＝4.7，在磁力搅拌器中搅拌4小时，混合均匀，静置2小时后抽滤，得到的粉体用去离子水洗涤，100℃烘干12小时，得到陶瓷粉末；
(4)将粘结剂(5.0wt％聚乙烯醇水溶液)加入陶瓷粉末中混合均匀，粘结剂加入量为陶瓷粉末质量的1％，过100目筛，压片得陶瓷生坯片；
(5)将陶瓷生坯片以升温速率为1℃/min升至600℃保温2小时，保温的目的是排胶，排出胶黏剂；然后以升温速率为2℃/min升至1150℃下烧结，保温2小时，得到陶瓷介质材料。
实施例1得到的陶瓷介质材料，打磨、抛光后用X射线衍射仪做物相分析；上银浆测试其介电性能，分别如图1、图4、图5所示。从图1可知，陶瓷样品不再是纯钙钛矿相，出现了BaAl2O4杂相。从图4可以看到，实施例1组分陶瓷材料的介电峰变得平缓，通过掺杂，使陶瓷的居里峰升高，峰值两侧的介电常数上升，即介电常数—温度曲线变得更为宽旷、平坦。从图5可以看到，满足ΔC/C25℃≦±15％的温度区间为-40℃～174℃，符合Y8R型电容器的性能要求。与空白对照例相比，掺杂后介质材料的介电常数有所降低，温度稳定性得到提高。
实施例2
一种Y8R型电容器陶瓷介质材料，化学组成包含基质成分和掺杂成分，基质成分为0.15BiAlO3-0.85BaTiO3，掺杂成分为Al2O3，掺杂成分占基质成分的质量百分比为4％，所述Y8R型电容器陶瓷介质材料的化学表达式可以表示为0.15BiAlO3-0.85BaTiO3-0.094Al2O3。
上述Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据表达式0.15BiAlO3-0.85BaTiO3，按照表达式中金属原子化学计量比选取称取BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2作为基质原料；
(2)将称取好的BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2用氧化锆球和无水乙醇为介质混合球磨24小时，烘干，然后以升温速率2℃/min升至850℃预烧2小时，得到0.15BiAlO3-0.85BaTiO3粉体；将所得粉体以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨24小时，烘干研磨备用；
(3)将15g步骤(2)所得粉末加入到500ml的0.3mol/L的AlCl3溶液中，加入氨水调节pH＝4.8，在磁力搅拌器中搅拌4小时，混合均匀，静止2小时后抽滤，得到的粉体用去离子水洗涤，100℃烘干12小时得到陶瓷粉末；
(4)将粘结剂(5.0wt％聚乙烯醇水溶液)加入陶瓷粉末中混合均匀，粘结剂加入量为陶瓷粉末质量的1％，过100目筛，压片得陶瓷生坯片；
(5)将陶瓷生坯片以升温速率1℃/min升至600℃保温2小时，保温的目的是排胶，排出胶黏剂；然后以升温速率2℃/min升至1140℃下烧结，保温2小时，得到陶瓷介质材料。
实施例2得到的陶瓷介质材料，打磨、抛光后用X射线衍射仪做物相分析；上银浆测试其介电性能，分别如图1、图6、图7所示。从图6可以看到，实施例2组分陶瓷材料的介电峰变得平缓，介电常数—温度曲线变得更为平坦。从图7可以看到，满足ΔC/C25℃≦±15％的温度区间为-31℃～180℃。
实施例3
一种Y8R型电容器陶瓷介质材料，化学组成包含基质成分和掺杂成分，基质成分为0.25BiAlO3-0.75BaTiO3，掺杂成分为Al2O3，掺杂成分占基质成分的质量百分比为3.5％，所述Y8R型电容器陶瓷介质材料的化学表达式可以表示为0.25BiAlO3-0.75BaTiO3-0.084Al2O3。
上述Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据表达式0.25BiAlO3-0.75BaTiO3，按照表达式中金属原子化学计量比选取称取BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2作为基质原料；
(2)将称取好的BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2用氧化锆球和无水乙醇为介质混合球磨24小时，烘干，然后以升温速率2℃/min升至850℃预烧2小时，得到0.25BiAlO3-0.75BaTiO3粉体；将所得粉体以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨24小时，烘干研磨备用；
(3)将15克步骤(2)所得粉末加入到500ml的0.25mol/L的AlCl3溶液，加入氨水调节pH4.7，在磁力搅拌器中搅拌4小时，混合均匀，静置2小时后抽滤，得到的粉体用去离子水洗涤，100℃烘干12小时得到陶瓷粉末；
(4)将粘结剂(5.0wt％聚乙烯醇水溶液)加入陶瓷粉末中混合均匀，粘结剂加入量为陶瓷粉末质量的1％，过100目筛，压片得陶瓷生坯片；
(5)将陶瓷生坯片以升温速率1℃/min升至600℃保温2小时，保温的目的是排胶，排出胶黏剂；然后以升温速率2℃/min升至1100℃下烧结，保温2小时，得到陶瓷介质材料。
实施例3得到的陶瓷介质材料，打磨、抛光后用X射线衍射仪做物相分析；上银浆测试其介电性能，分别如图1、图8、图9所示。从图8可以看到，实施例2组分陶瓷材料的介电峰变得平缓，介温曲线展宽。从图9可以看到，满足ΔC/C25℃≦±15％的温度区间为-31℃～183℃。
综上所述，本发明所制备的钛酸钡基Y8R型陶瓷电容器介质材料，制备工艺简单，材料成本低，而且具有较高的介电常数、低的介电损耗、温度稳定性良好，有望替代铅基材料成为多层陶瓷电容器在技术和经济上兼优的重要候选材料之一。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种Y8R型电容器陶瓷介质材料，其特征在于它的化学组成包含基质成分和掺杂成分，基质成分为xBiAlO3-(1-x)BaTiO3，x＝0.15～0.25，掺杂成分为Al2O3，掺杂成分占基质成分的质量百分比为3％～5％；
其制备方法包括如下步骤：
(1)根据基质成分的化学表达式xBiAlO3-(1-x)BaTiO3，x＝0.15～0.25，按照其中金属原子的化学计量比选取BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2作为基质原料；
(2)将称取好的BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2球磨混匀，然后升温至800～900℃预烧2～3小时，得到xBiAlO3-(1-x)BaTiO3粉体；
(3)将步骤(2)所得xBiAlO3-(1-x)BaTiO3粉体加入到AlCl3溶液中，并调节其pH为4.5～5.0，搅拌反应2～6小时，所得悬浮液中的固体产物即为陶瓷粉末；
(4)经步骤(3)所得陶瓷粉末制成陶瓷生坯片，升温至600～650℃保温2～3小时；然后升温至1000～1200℃下烧结，保温2～3小时，得到Y8R型电容器陶瓷介质材料。
2.一种Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)根据基质成分的化学表达式xBiAlO3-(1-x)BaTiO3，x＝0.15～0.25，按照其中金属原子的化学计量比选取BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2作为基质原料；
(2)将称取好的BaCO3、Al2O3、Bi2O3和TiO2球磨混匀，然后升温至800～900℃预烧2～3小时，得到xBiAlO3-(1-x)BaTiO3粉体；
(3)将步骤(2)所得xBiAlO3-(1-x)BaTiO3粉体加入到AlCl3溶液中，并调节其pH为4.5～5.0，搅拌反应2～6小时，所得悬浮液中的固体产物即为陶瓷粉末；
(4)经步骤(3)所得陶瓷粉末制成陶瓷生坯片，升温至600～650℃保温2～3小时；然后升温至1000～1200℃下烧结，保温2～3小时，得到Y8R型电容器陶瓷介质材料。
3.根据权利要求2所述的一种Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)与步骤(3)之间还包括有步骤(2-2)：将步骤(2)所得粉体经二次球磨后并烘干。
4.根据权利要求2所述的一种Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中AlCl3溶液的浓度为0.2～0.3mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于xBiAlO3-(1-x)BaTiO3粉体和AlCl3的质量比为1：(0.9-1.5)。
6.根据权利要求2所述的一种Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中采用氨水将pH值调节至4.5～5.0。
7.根据权利要求2所述的一种Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于按上述方案，所述步骤(4)中制成陶瓷生坯片的过程为：将步骤(3)所得粉体加入粘结剂混合均匀，过100～200目筛，压片得陶瓷生坯片。
8.根据权利要求7所述的一种Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，质量浓度为2.5-5wt％，粘结剂加入比例为陶瓷粉末质量的1％～3％。
9.根据权利要求2所述的一种Y8R型电容器陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)、(4)中升温速率为2～3℃/min。
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