CN109320234A - 一种x9r型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法及其介质陶瓷 - Google Patents

一种x9r型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法及其介质陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种X9R型陶瓷电容器介质陶瓷及其制备方法，其组成为0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中0＜x≤2.5。制备方法包括：首先通过固相法合成(Bi0.5Na0.5)TiO3和NiNb2O6，将BaTiO3和(Bi0.5Na0.5)TiO3按照摩尔比9:1混合球磨、干燥、过筛，于1050℃预烧；再将NiNb2O6粉末加入到预烧后的0.9BaTiO3‑0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3固溶体粉末中，再次球磨、干燥后加原料8％重量百分比的石蜡进行造粒，压制成坯体，坯体于1200～1250℃烧结，制得X9R型陶瓷电容器介质陶瓷。本发明介质陶瓷，满足EIA X9R标准，介电常数较高，损耗较低。本发明制备工艺简单，过程无污染，是一种很有前途的多层陶瓷电容器介质材料，具有良好的产业化前景。

Description

一种X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法及其介质陶瓷
技术领域
本发明属于电子元器件陶瓷材料技术领域，具体涉及一种X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法及其介质陶瓷。
背景技术
多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitors，简称MLCCs)是片式无源元件的重要组成部分。可以起到隔断直流、储存电荷、滤波、耦合、辨别不同频率以及协调电路的作用。MLCCs具有体积小、价格低廉、结构紧凑、大容量等优点，在信息、军工、移动通信、电子电器、航空、石油勘探等行业得到了广泛的应用。在表面贴装技术迅猛发展的今天，MLCCs可以大大提高电路组装密度，缩小整机体积，这使得MLCCs成为当今世界发展最快、用量最大的片式电子元器件。
BaTiO3具有较高的介电常数和较低的损耗，是最常用来制备MLCCs的介质材料。但由于其自身在居里温度(约130℃)处具有尖锐的相变峰，使得在该温度附近的介电常数变化较大，容温变化率较大。因此想要得到较高温度稳定型的介质材料需要对纯BaTiO3进行改性，这可以从两个方面来进行：(1)通过在BaTiO3中掺杂居里温度较高的具有钙钛矿结构的物质来形成固溶体，从而提高介质的居里温度；(2)在BaTiO3基陶瓷中形成芯-壳结构以改善材料的温度稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种用上述方法制备的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Bi2O3、Na2CO3、TiO2按照摩尔比1：1：4进行配料，放入球磨机上混合球磨6h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至900℃保温2h，然后自然冷却至常温后，得到(Bi0.5Na0.5)TiO3备用；
(2)将NiO、Nb2O5按照摩尔比1：1进行配料，放入球磨机上混合球磨6h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至1000℃保温2h，然后自然冷却至常温后，得到NiNb2O6备用；
(3)将BaTiO3、(Bi0.5Na0.5)TiO3按照摩尔比9：1进行配料，放入球磨机上混合球磨6h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至1050℃保温8h，然后自然冷却至常温，将冷却后的熔块用研钵磨碎成粉体，得到0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3固溶体粉末备用。
(4)将NiNb2O6、0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3按照化学式0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·xmol％NiNb2O6，其中0＜x≤2.5进行配料，放入球磨机上混合球磨6h，烘干后过40目筛，在陶瓷粉料中外加陶瓷粉料8％质量百分比的石蜡进行造粒，过60目筛，再用粉末压片机压制成坯体；
(5)将在步骤(4)的坯体于1180-1250℃烧结，保温3h，制得X9R型陶瓷电容器介质陶瓷。
所述步骤(5)制得的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的化学式为：0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中0＜x≤2.5。
优选的，所述步骤(1)的Bi2O3、Na2CO3、TiO2，步骤(2)的NiO、Nb2O5，步骤(3)的BaTiO3原料的质量纯度大于99.9％。
优选的，所述步骤(3)的BaTiO3原料平均粒径为300nm。
优选的，所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)的球磨机均为行星式球磨机。
优选的，所述步骤(4)的粉末压片机的压力为4Mpa。
优选的，所述步骤(4)的坯体为直径15mm，厚度为1mm的圆柱。
优选的，所述步骤(5)的烧结温度为1200℃。
一种采用上述方法制得的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷，所述介质陶瓷的化学式为：0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中0＜x≤2.5。
优选的，所述X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的化学式为：0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中x＝1.5。
本发明的有益效果是：以BaTiO3基电容器介质陶瓷为基础，用NiNb2O6对其进行掺杂，成功地获得了性能优良的介质陶瓷：当x＝1.5时，在1200℃烧结，其介电常数较高，室温下为1652，损耗较低，室温下为1.8％，且表现出良好的温度稳定性，满足EIA X9R标准。本发明制备工艺简单，成本较低，过程无污染，可重复性较好，适合批量生产，是一种很有前途的多层陶瓷电容器介质材料，具有良好的产业化前景。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.9％的化学原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、NiO、Nb2O5，、BaTiO3制备0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中0＜x≤2.5介质陶瓷。具体实施例如下。
实施例1
(1)依照(Bi0.5Na0.5)TiO3化学式，称取Bi2O3-7.8421g、Na2CO3-1.7838g、TiO2-5.3741g共15g配料；混合粉料加入球磨罐，加入150ml无水乙醇和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6h，球磨转速为1000转/分；将球磨后的原料置于75℃温度条件下烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；将颗粒均匀的粉料于900℃煅烧2小时，然后自然冷却至常温后，得到(Bi0.5Na0.5)TiO3备用；
(2)依照NiNb2O6化学式，称取NiO-3.2907g、Nb2O5-11.7093g共15g配料；混合粉料加入球磨罐，加入150ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6h，球磨转速为1000转/分；将球磨后的原料置于110℃温度条件下烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；将颗粒均匀的粉料于900℃煅烧2小时，然后自然冷却至常温后，得到NiNb2O6备用；
(3)依照0.9BaTiO3-0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3化学式，称取BaTiO3-13.6248g、(Bi0.5Na0.5)TiO3-1.3752g共15g配料；混合粉料加入球磨罐，加入150ml无水乙醇和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6h，球磨转速为1000转/分；将球磨后的原料置于75℃温度条件下烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；将颗粒均匀的粉料于1050℃煅烧8小时，得到0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3固溶体粉末备用；
(4)依照介质陶瓷组分0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中x＝0.5，称取0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3-14.8903g、NiNb2O6-0.1097g共15g配料；混合粉料加入球磨罐，加入150ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6h，球磨转速为1000转/分；将球磨后的原料置于110℃温度条件下烘干，过40目筛，然后加入原料8％重量百分比的石蜡进行造粒，并过60目筛；再用粉末压片机以4Mpa的压力压成直径为15mm，厚度为1mm的坯体；
(5)将坯体于1200℃烧结，保温4小时，制得介质陶瓷，记为0.9BT·0.1BNT·0.5mol％NiNb2O6；
(6)将烧结的胚体经过抛光、烧银，测量其介电性能，其介电性能参数见表1。
实施例2
其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是步骤(4)中依照介质陶瓷组分0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中x＝1.0，称取0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3-14.7822g、NiNb2O6-0.2178g共15g配料，其他步骤与实施例1相同，记为0.9BT·0.1BNT·1.0mol％NiNb2O6。
实施例3
其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是步骤(4)中依照介质陶瓷组分0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中x＝1.5，称取0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3-14.6756g、NiNb2O6-0.3244g共15g配料，其他步骤与实施例1相同，记为0.9BT·0.1BNT·1.5mol％NiNb2O6。
实施例4
其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是步骤(4)中依照介质陶瓷组分0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中x＝2.0，称取0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3-14.5706g、NiNb2O6-0.4294g共15g配料，其他步骤与实施例1相同，记为0.9BT·0.1BNT·2.0mol％NiNb2O6。。
实施例5
其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是步骤(4)中依照介质陶瓷组分0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中x＝2.5，称取0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3-14.4670g、NiNb2O6-0.5329g共15g配料，其他步骤与实施例1相同，记为0.9BT·0.1BNT·2.5mol％NiNb2O6。
对比例
(1)依照(Bi0.5Na0.5)TiO3化学式，称取Bi2O3-7.8421g、Na2CO3-1.7838g、TiO2-5.3741g配料，共15g；混合粉料加入球磨罐，加入150ml无水乙醇和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6h，球磨转速为1000转/分；将球磨后的原料置于75℃温度条件下烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；将颗粒均匀的粉料于900℃煅烧2小时，然后自然冷却至常温后，得到(Bi0.5Na0.5)TiO3备用；
(2)依照0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3化学式，称取BaTiO3-13.6248g、(Bi0.5Na0.5)TiO3-1.3752g配料，共15g；混合粉料加入球磨罐，加入150ml无水乙醇和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6h，球磨转速为1000转/分；将球磨后的原料置于75℃温度条件下烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；将颗粒均匀的粉料于1050℃煅烧8小时，得到0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3固溶体粉末备用；
(3)将上步得到的0.9BaTiO3-0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3粉体加入球磨罐，加入150ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6h，球磨转速为1000转/分；将球磨后的原料置于110℃温度条件下烘干，过40目筛，然后加入原料8％重量百分比的石蜡进行造粒，并过60目筛；再用粉末压片机以4Mpa的压力压成直径为15mm，厚度为1mm的坯体；
(4)将坯体于1200℃烧结，保温4小时，制得介质陶瓷，记为0.9BT·0.1BNT；
(5)将烧结的胚体经过抛光、烧银，测量其介电性能，其介电性能参数见表1。
表1
从表1可以看出，用NiNb2O6对BaTiO3基电容器介质陶瓷，得到了性能优良的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷：当x＝1.5时，在1200℃烧结，其介电常数较高，室温下为1652，损耗较低，室温下为1.8％，且表现出良好的温度稳定性，满足EIA X9R标准。

Claims (10)

1.一种X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Bi2O3、Na2CO3、TiO2按照摩尔比1：1：4进行配料，放入球磨机上混合球磨6h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至900℃保温2h，然后自然冷却至常温后，得到(Bi0.5Na0.5)TiO3备用；
(2)将NiO、Nb2O5按照摩尔比1：1进行配料，放入球磨机上混合球磨6h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至1000℃保温2h，然后自然冷却至常温后，得到NiNb2O6备用；
(3)将BaTiO3、(Bi0.5Na0.5)TiO3按照摩尔比9：1进行配料，放入球磨机上混合球磨6h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至1050℃保温8h，然后自然冷却至常温，将冷却后的熔块用研钵磨碎成粉体，得到0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3固溶体粉末备用。
(4)将NiNb2O6、0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3按照化学式0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·xmol％NiNb2O6，其中0＜x≤2.5进行配料，放入球磨机上混合球磨6h，烘干后过40目筛，在陶瓷粉料中外加陶瓷粉料8％质量百分比的石蜡进行造粒，过60目筛，再用粉末压片机压制成坯体；
(5)将在步骤(4)的坯体于1180-1250℃烧结，保温3h，制得X9R型陶瓷电容器介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)制得的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的化学式为：0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·xmol％NiNb2O6，其中0＜x≤2.5。
3.根据权利要求1所述的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的Bi2O3、Na2CO3、TiO2，步骤(2)的NiO、Nb2O5，步骤(3)的BaTiO3原料的质量纯度大于99.9％。
4.根据权利要求1所述的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的BaTiO3原料平均粒径为300nm。
5.根据权利要求1所述的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)的球磨机均为行星式球磨机。
6.根据权利要求1所述的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的粉末压片机的压力为4Mpa。
7.根据权利要求1所述的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的坯体为直径15mm，厚度为1mm的圆柱。
8.根据权利要求1所述的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1200℃。
9.一种权利要求1所述方法制得的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷，其特征在于，所述介质陶瓷的化学式为：0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中0＜x≤2.5。
10.根据权利要求9所述的X9R型陶瓷电容器介质陶瓷，其特征在于，所述X9R型陶瓷电容器介质陶瓷的化学式为：0.9BaTiO3·0.1(Bi0.5Na0.5)TiO3·x mol％NiNb2O6，其中x＝1.5。
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