CN105732020A - 一种巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷的制备方法，该复合陶瓷用通式(A0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2表示的材料组成，其中A代表La、TL、Sm或Gd，其制备方法是将原料球磨混合后直接造粒过筛，成型得到陶瓷的坯体，然后在N2气氛保护下烧结得到致密陶瓷，烧银后再在通空气的环境下800～900℃退火1～2小时，得到巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷。本发明方法制备的陶瓷常温条件下在频率为20Hz～100kHz范围内相对介电常数均大于104、介电损耗均低于0.05，具有优良的频率稳定性和温度(?75～150℃)稳定性，在电容器及动态存储器等各种电子器件中具有实际的应用价值。

Description

一种巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造技术领域，具体涉及一种巨介电、低损耗二氧化钛基复合介电陶瓷材料的制备方法。
背景技术
随着微电子技术市场对陶瓷电容器和微波介质元器件微型化、集成化、智能化的需求，具有巨介电常数、低损耗以及温度/频率稳定性好的介电陶瓷的研究越来越受到人们的关注，特别在动态随机存储和高介电电容器中有着广泛的应用前景。为了满足电子材料的这些要求，开发出具有良好的温度、频率稳定性的低损耗(<0.05)，巨介电常数(>103)无机电介质成为材料领域的一个挑战性课题。
常见的巨介电材料中类钙钛矿结构的CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷由于其在很宽的频率范围内(<1MHz)具有较高的相对介电常数(εr～105)、较低介电损耗和高热稳定性等良好的综合性能而引起极大关注。但是该材料偏压性能差、击穿电压低及对制备工艺非常敏感，这些都限制了其在储能电容器方面的实际应用。其他的巨介电材料还有：La2xSrxNo4(x＝1/3和1/8)、NiO以及金属和绝缘材料复合材料均可以获得高达105的介电常数，但是这些材料损耗都很高，无法实际应用。2013年澳大利亚国立大学刘云课题组在Nature materials(2013,12(9):821-826)报道了一种新的巨介电低损耗电介质材料(In0.5Nb0.5)xTi1-xO2，该材料介电常数>103，损耗<0.05且拥有较宽的温度和频率稳定性，因此巨介电、低损耗二氧化钛基陶瓷得到了人们的广泛关注。研究者们通过设计一系列的三价元素(Bi，Pr，Dy，Sm，Gd，Yb，Ga，Al，Sc等)与Nb5+共掺杂TiO2基陶瓷，发现此类材料中三价元素与Nb5+共掺杂TiO2均能获得巨介电性能，但是损耗很大(>0.05)。因此，在此类材料中研究如何通过掺杂合适的三价元素以及设计出适当的制备工艺使得陶瓷同时具有巨介电常数(>103)和低损耗(<0.05)介电性能，是目前研究的主要方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有巨介电、低损耗的二氧化钛基复合陶瓷材料(A0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2(其中A代表La、TL、Sm或Gd)的制备方法。
解决上述问题所采取的技术方案是该复合陶瓷由下述方法制备而成：
1、制备二氧化钛基陶瓷粉
按照(A0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2的化学计量比，将原料A2O3、Nb2O5和TiO2加入球磨罐中，其中A代表La、TL、Sm或Gd，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨20～24小时，然后在75～85℃下烘烤8～12小时，得到二氧化钛基陶瓷粉。
2、烧结二氧化钛基陶瓷
向二氧化钛基陶瓷粉中加入其质量5％～10％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80目筛，用粉末压片机压制成圆柱形生坯，将圆柱形生坯在N2气氛保护下500℃保温2小时后，以3℃/分钟的升温速率升温至1380～1420℃，保温10～15小时，然后以3℃/分钟的降温速率降温至850℃后随炉降至室温。
3、陶瓷后期处理
将步骤2得到的陶瓷在抛光机上抛平表面，在其上下表面分别涂覆银浆，120℃干燥后，置于电阻炉中650℃烧银0.5小时，然后在通空气的环境下800～900℃退火1～2小时，得到巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷。
上述步骤2中，优选向二氧化钛基陶瓷粉中加入其质量5％～10％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80目筛，用粉末压片机压制成圆柱形生坯，将圆柱形生坯在N2气氛保护下500℃保温2小时后，以3℃/分钟的升温速率升温至1400℃，保温10小时，然后以3℃/分钟的降温速率降温至850℃后随炉降至室温。
上述的步骤3中，优选将步骤2得到的陶瓷在抛光机上抛平表面，在其上下表面分别涂覆银浆，120℃干燥后，置于电阻炉中650℃烧银0.5小时，然后在通空气的环境下850℃退火1.5小时，得到巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷。
上述的TiO2为金红石相TiO2。
本发明通过二氧化钛中同时添加离子半径比较大(>0.74nm)的三价元素A(A＝La、TL、Sm、Gd)和等摩尔质量的五价元素Nb，在N2气氛下高温烧结陶瓷，获得巨介电性能陶瓷，并在800～900℃下退火1～2小时，逐步的排除缺氧环境下由于原材料中Ti4+本身变价产生的氧空位对介电常数及介电损耗的影响。此时的材料中由新加入A3+离子作为受主掺杂需要氧空位进行补充，进而在材料中形成一定的氧空位，导致Ti4+向Ti3+转化，在晶粒的小区域形成电子与氧空位的缺陷偶极子，这样材料的巨介电性能主要来源于此种大量的偶极子，大量的电子被偶极子冻结从而有效的降低材料的损耗。本发明方法制备的陶瓷常温条件下在频率为20Hz～100kHz范围内相对介电常数均大于104、介电损耗均低于0.05，具有优良的频率稳定性和温度(-75～150℃)稳定性，而且属于环境友好型电子材料，在如今电子元件小型化、轻量化的时代具有较大实用价值，尤其是该陶瓷制备的器件在电容器及动态存储器等各种电子器件中具有实际的应用价值。
附图说明
图1是实施例1～4制备的二氧化钛基复合陶瓷的XRD图谱。
图2是实施例1～4制备的二氧化钛基复合陶瓷的介电常数随测试频率的关系图。
图3是实施例1～4制备的二氧化钛基复合陶瓷的介电损耗随测试频率的关系图。
图4是实施例1～4制备的二氧化钛基复合陶瓷的介电常数随测试温度的关系图。
图5是实施例1～4制备的二氧化钛基复合陶瓷的介电损耗随测试温度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
以制备(La0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷为例，所用材料及制备方法如下：
1、制备(La0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉
按照(La0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2的化学计量比称取原料La2O3(纯度>99.99％)0.0307g、Nb2O5(纯度>99.99％)0.0250g、金红石相TiO2(纯度>99.99％)6g，将称量好的原料加入球磨罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，原料混合物与氧化锆球、无水乙醇的质量比为1:15:2，充分球磨24小时，分离氧化锆球，将原料混合物放入干燥箱内在75～85℃下烘烤10小时，得到(La0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉。
2、烧结二氧化钛基陶瓷
向(La0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉中加入其质量5％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80目筛，用粉末压片机在200MPa压力下制成直径为10.0mm、厚度为1.5mm的圆柱形生坯，将圆柱形生坯在N2气氛保护下500℃保温2小时后，以3℃/分钟的升温速率升温至1400℃，保温12小时，然后以3℃/分钟的降温速率降温至850℃后随炉降至室温。
3、陶瓷后处理
将步骤2烧结后得到的陶瓷在抛光机上抛平表面，在其上下表面分别涂覆银浆，120℃干燥20分钟后，置于电阻炉中650℃烧银0.5小时，然后在通空气的环境下850℃退火1.5小时，得到(La0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷。
实施例2
以制备(TL0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷为例，所用材料及制备方法如下：
1、制备(TL0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉
按照(TL0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2的化学计量比称取原料TL2O3(纯度>99.0％)0.0503g、Nb2O5(纯度>99.99％)0.0293g、金红石相TiO2(纯度>99.99％)7g，将称量好的原料加入球磨罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，原料混合物与氧化锆球、无水乙醇的质量比为1:15:2，充分球磨24小时，分离氧化锆球，将原料混合物放入干燥箱内在75～85℃下烘烤10小时，得到(TL0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉。
2、烧结二氧化钛基陶瓷
向(TL0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉中加入其质量5％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80目筛，用粉末压片机在200MPa压力下制成直径为10.0mm、厚度为1.5mm的圆柱形生坯，将圆柱形生坯在N2气氛保护下500℃保温2小时后，以3℃/分钟的升温速率升温至1400℃，保温12小时，然后以3℃/分钟的降温速率降温至850℃后随炉降至室温。
3、陶瓷后处理
将步骤2烧结后得到的陶瓷在抛光机上抛平表面，在其上下表面分别涂覆银浆，120℃干燥20分钟后，置于电阻炉中650℃烧银0.5小时，然后在通空气的环境下850℃退火1.5小时，得到(TL0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷。
实施例3
以制备(Sm0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷为例，所用材料及制备方法如下：
1、制备(Sm0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉
按照(Sm0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2的化学计量比称取原料Sm2O3(纯度>99.99％)0.0384g、Nb2O5(纯度>99.99％)0.0293g、金红石相TiO2(纯度>99.99％)7g，将称量好的原料加入球磨罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，原料混合物与氧化锆球、无水乙醇的质量比为1:15:2，充分球磨24小时，分离氧化锆球，将原料混合物放入干燥箱内在75～85℃下烘烤10小时，得到(Sm0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉。
2、烧结二氧化钛基陶瓷
向(Sm0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉中加入其质量5％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80目筛，用粉末压片机在200MPa压力下制成直径为10.0mm、厚度为1.5mm的圆柱形生坯，将圆柱形生坯在N2气氛保护下500℃保温2小时后，以3℃/分钟的升温速率升温至1400℃，保温12小时，然后以3℃/分钟的降温速率降温至850℃后随炉降至室温。
3、陶瓷后处理
将步骤2烧结后得到的陶瓷在抛光机上抛平表面，在其上下表面分别涂覆银浆，120℃干燥20分钟后，置于电阻炉中650℃烧银0.5小时，然后在通空气的环境下850℃退火1.5小时，得到(Sm0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷。
实施例4
以制备(Gd0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷为例，所用材料及制备方法如下：
1、制备(Gd0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉
按照(Gd0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2的化学计量比称取原料Gd2O3(纯度>99.99％)0.0384g、Nb2O5(纯度>99.99％)0.0293g、金红石相TiO2(纯度>99.99％)7g，将称量好的原料加入球磨罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，原料混合物与氧化锆球、无水乙醇的质量比为1:15:2，充分球磨24小时，分离氧化锆球，将原料混合物放入干燥箱内在75～85℃下烘烤10小时，得到(Gd0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉。
2、烧结二氧化钛基陶瓷
向(Gd0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷粉中加入其质量5％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80目筛，用粉末压片机在200MPa压力下制成直径为10.0mm、厚度为1.5mm的圆柱形生坯，将圆柱形生坯在N2气氛保护下500℃保温2小时后，以3℃/分钟的升温速率升温至1400℃，保温12小时，然后以3℃/分钟的降温速率降温至850℃后随炉降至室温。
3、陶瓷后处理
将步骤2烧结后得到的陶瓷在抛光机上抛平表面，在其上下表面分别涂覆银浆，120℃干燥20分钟后，置于电阻炉中650℃烧银0.5小时，然后在通空气的环境下850℃退火1.5小时，得到(Gd0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷。
由图1可以看出，实施例1～4所制备的陶瓷均是完整的二氧化钛金红石相，没有第二相的产生。由图2～3可见，实施例1～4所制备的陶瓷室温条件下在频率为20Hz～100kHz范围内介电常数均在104以上，同时介电损耗均低于0.05，表现出了优良的频率稳定性。由图4～5可见，实施例1～4所制备的陶瓷在1kHz下测试温度为-75～150℃范围内，介电常数均大于104，介电损耗低于0.1，表现出了优良的温度稳定性。
为了确定本发明的工艺条件，发明人进行了大量的实验室研究试验，具体试验情况如下：
1、烧结气氛对陶瓷性能的影响
发明人分别将圆柱形生坯在空气气氛和N2气氛保护下500℃保温2小时后，以3℃/分钟的升温速率升温至1400℃，保温12小时，然后以3℃/分钟的降温速率降温至850℃后随炉降至室温，其他步骤与实施例1相同，制备成的(La0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷的性能见表1。
表1烧结气氛对陶瓷性能的影响(测试温度：20℃)
由表1可见，在N2气氛烧结的陶瓷与在空气中烧结的陶瓷相比，介电常数明显提高，且介电损耗明显降低，介电损耗小于0.05，完全符合巨介电陶瓷材料的性能要求，说明N2气氛烧结在此陶瓷工艺制备过程中必不可少。
2、退火对陶瓷性能的影响
发明人将烧银后的陶瓷在通空气的环境下于不同温度退火不同时间，同时与未退火进行对比试验，其他步骤与实施例1相同，制备成的(La0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2陶瓷的性能见表2。
表2退火对陶瓷性能的影响(测试温度：20℃)
由表2可以看出，退火对陶瓷的介电性能有着重要的影响，在N2气氛下烧结的陶瓷未经退火，由于其大量的氧空位的存在，其介电常数虽然在105以上，但是其介电损耗也远大于0.2。同时，退火温度和退火时间对陶瓷的介电性能也有着重要的影响，通过对比发现当退火温度未在800～900℃、退火时间为1～2小时时，制备的陶瓷在1kHz均拥有较高的介电常数，且介电损耗保持在0.05以下，满足巨介电、低损耗介电陶瓷的要求。

Claims (4)

1.一种巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷的制备方法，该复合陶瓷的通式为(A0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2，式中A代表La、TL、Sm或Gd，其特征在于它由下述方法制备而成：
(1)制备二氧化钛基陶瓷粉
按照(A0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2的化学计量比，将原料A2O3、Nb2O5和TiO2加入球磨罐中，其中A代表La、TL、Sm或Gd，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨20～24小时，然后在75～85℃下烘烤8～12小时，得到二氧化钛基陶瓷粉；
(2)烧结二氧化钛基陶瓷
向二氧化钛基陶瓷粉中加入其质量5％～10％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80目筛，用粉末压片机压制成圆柱形生坯，将圆柱形生坯在N2气氛保护下500℃保温2小时后，以3℃/分钟的升温速率升温至1380～1420℃，保温10～15小时，然后以3℃/分钟的降温速率降温至850℃后随炉降至室温；
(3)陶瓷后期处理
将步骤(2)得到的陶瓷在抛光机上抛平表面，在其上下表面分别涂覆银浆，120℃干燥后，置于电阻炉中650℃烧银0.5小时，然后在通空气的环境下800～900℃退火1～2小时，得到巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，向二氧化钛基陶瓷粉中加入其质量5％～10％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80目筛，用粉末压片机压制成圆柱形生坯，将圆柱形生坯在N2气氛保护下500℃保温2小时后，以3℃/分钟的升温速率升温至1400℃，保温10小时，然后以3℃/分钟的降温速率降温至850℃后随炉降至室温,。
3.根据权利要求1所述的巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，将步骤(2)得到的陶瓷在抛光机上抛平表面，在其上下表面分别涂覆银浆，120℃干燥后，置于电阻炉中650℃烧银0.5小时，然后在通空气的环境下850℃退火1.5小时，得到巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的巨介电、低损耗二氧化钛基复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的TiO2为金红石相TiO2。
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