CN104058740B - 无铅高介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无铅高介电常数温度稳定型微波介电陶瓷材料及其制备方法。该种无铅高介电常数微波介电陶瓷材料，其原料包括xBaO·yNd2O3·zTiO2化合物、铋钛化合物、MTiO30、硅锌化合物、NB2O4；其制作方法为以xBaO·yNd2O3·zTiO2为主基料，铋钛化合物、MTiO3、硅锌化合物、NB2O4为配料，通过水为分散介质，球磨、干燥、破碎并造粒、并将造粒后的粉料压制成圆片生坯，然后在空气气氛中升温至1100～1200℃，保温烧结2‑4h，即制得无铅高介电常数微波介电陶瓷材料。上述所制得的陶瓷材料可用于制造高频、热稳定性优良的独石电容器，环保且有巨大的市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，特别是指一种无铅高介电常数温度稳定型微波介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷。近年来，随着移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统、军事雷达、电子对抗、预警系统以及无线局域网等现代通信技术的飞速发展和日益普及，对微波介质陶瓷类微波元器件有着极大的需求，同时，也对微波介质陶瓷类微波元器件在微型化、集成化、高容量、高频化、高可靠性等特性方面提出了更高的要求。为此，研制具有尽可能高介电常数、更低介电损耗和零温飘(0±30ppm/K)的微波介质陶瓷及器件已成为世界各国的研究热点。
为实现高频高介热稳定微波介电陶瓷材料的开发应用，国内外现研究较多的是BaO-Nd2O3-TiO2体系的介电陶瓷。Kolar·D等人首先对BaO-Nd2O3-TiO2系统的相图和电性能进行研究，指出该系统主要是含有BaNd2Ti5O14和BaNd2Ti3O10这两种化合物。它们的电性能分别为：BaNd2Ti5O14：ε＝80，电容温度系数αc＝–100*10–8/k；BaNd2Ti3O10：ε＝50，电容温度系数αc＝286*10–6/k。Wakino·K等人对BaO-PbO-Nd2O3-TiO2四元系统进行研究，指出随着PbO含量的增加，ε上升，采用该系统得到ε＝88，τf＝0的微波介电陶瓷。此后，Durand·J·M等人对BaO-Bi2O3-Nd2O3-TiO2进行研究，得到ε＝88，τf＝8的微波介电陶瓷。以上系统不是含有Pb等有害物质，就是烧结温度在1300℃～1400℃，若制成MLCC不仅要采用纯Pd的内电极，造价昂贵，而且污染环境。因此，制备一种中温(1100～1200℃)烧结的，且无铅高介电常数温度稳定型微波介电陶瓷材料具有重要的实际应用价值和环保价值，发展前景十分广阔。
发明内容
本发明的目的是提供一种无铅高介电常数温度稳定型微波介电陶瓷材料及其制备方法。具体的说，本发明所要实现的技术问题是提供一种不含铅、砷、汞、铬、镉等有害物质，具有高介电常数、低介电损耗、零温飘(0±30ppm/K)的环保型钡钕钛体系微波介电陶瓷材料。
为实现上述目的，本发明提供了一种无铅高介电常数微波介电陶瓷材料，其特征在于，其原料组分为：
xBaO·yNd2O3·zTiO2化合物71.5～90份、铋钛化合物10～18份、MTiO30.5～5份、硅锌化合物0～3份、NB2O40～3份；
其中10≤x≤20,10≤y≤20,60≤z≤75，且x+y+z＝100；
M为Ba、Sr、Ca、Sn中的一种或者几种；
N为Ba、Cu、Mg中的一种或者几种。
进一步的，铋钛化合物的化学式为Bi2TiO5、Bi2Ti2O7或Bi4Ti3O12。
进一步的，硅锌化合物为ZnSiO3和Zn2SiO4中的一种或两种。
一种无铅高介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按分子式xBaO·yNd2O3·zTiO2，以BaCO3、Nd2O3、TiO2为原料进行配料、球磨、干燥、破碎、过40目标准筛网，在1100～1300℃煅烧2～8h合成共融化合物；
步骤2，合成铋钛化合物；
步骤3，以TiO2、BaCO3或SrCO3或CaCO3或SnO为原料，进行配料、球磨、干燥、破碎、过40目标准筛网，在1100～1300℃煅烧2～6h合成MTiO3；
步骤4，合成硅锌化合物；
步骤5，以H3BO3、Ba(OH)2·6H2O或CuO或MgCO3·Mg(OH)2·5H2O为原料，进行配料、球磨、干燥、破碎、过40目标准筛网，在500～700℃煅烧2～6h合成NB2O4；
步骤6，根据原料组分，以步骤1合成的xBaO·yNd2O3·zTiO2为主基料，添加步骤2合成的铋钛化合物、步骤3合成的MTiO3、步骤4合成的硅锌化合物、步骤5合成的NB2O4进行配料，以水为分散介质，球磨、干燥、破碎并造粒；
步骤7，将造粒后的粉料压制成圆片生坯，然后在空气气氛中升温至1100～1200℃，保温烧结2-4h，即制得无铅高介电常数微波介电陶瓷材料。
优化的，步骤2中铋钛化合物按化学式Bi2TiO5、Bi2Ti2O7或Bi4Ti3O12的要求，以Bi2O3、TiO2为原料，进行配料、球磨、干燥、破碎、过40目标准筛网，在700～900℃煅烧2～6h。
优化的，步骤4中硅锌化合物按化学式ZnSiO3或Zn2SiO4的要求，以SiO2、ZnO为原料，进行配料、球磨、干燥、破碎、过40目标准筛网，在800～1000℃煅烧2～6h。
优化的，在制得的无铅高介电常数微波介电陶瓷材料两侧烧制银电极，制成圆片电容器，测试并计算圆片电容器的介电常数ε，损耗角正切tanδ，电容温度系数及绝缘电阻率ρv。
优化的，步骤6中采用2-5mm的氧化锆球作磨介，研磨6-15h，烘干后过80目筛，加入3～7％石蜡做粘结剂共同烘焙造粒，再次过80目筛。
优化的，步骤7中造粒后的粉料在5～10MPa下压制成圆片生坯，然后在空气气氛中用4-7h升温至1100～1200℃，保温烧结2～4h，即制得无铅高介电常数温度稳定型微波介电陶瓷材料。
由上述对本发明的描述可知，本发明的有益效果如下：
(1)通过预先合成BaO-Nd2O3-TiO2化合物形成主要含有BaNd2Ti5O14和BaNd2Ti3O10这两种化合物的主晶相，再通过引入铋钛化合物取代部分Nd3+从而进一步提高整个体系的介电常数；
(2)根据对数混合法则，通过引入MTiO3(M为Ba、Sr、Ca、Sn中的一种或者几种),使得整个无铅高介电常数温度稳定型微波介电陶瓷的介电常数温度系数趋于0；
(3)通过引入硅锌化合物和硼酸盐，与体系相互固溶，进一步降低烧结温度实现中温烧结，并减少材料结构缺陷，减少自由电子数量，则可以降低漏电流，降低介质损耗，并且提高介质陶瓷的耐压强度。
(4)所制得的陶瓷电容器无铅、介电常数高(＞87)，电容器性能符合美国EIA标准，满足C0G性能，可用于制造高频、热稳定性优良的独石电容器，环保且有巨大的市场价值。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
一种无铅高介电常数微波介电陶瓷材料，其特征在于，其原料组分及百分比含量为：
xBaO·yNd2O3·zTiO2化合物71.5～90份、铋钛化合物10～18份、MTiO30.5～5份、硅锌化合物0～3份、NB2O40～3份；
其中10≤x≤20,10≤y≤20,60≤z≤75，且x+y+z＝100；
M为Ba、Sr、Ca、Sn中的一种或者几种；
N为Ba、Cu、Mg中的一种或者几种。
其中，铋钛化合物的化学式为Bi2TiO5、Bi2Ti2O7或Bi4Ti3O12；硅锌化合物为ZnSiO3和Zn2SiO4中的一种或两种。
以下将结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
(1)分别称取21.85gBaCO3、37.26g Nd2O3和40.89g TiO2，混合球磨、过40目标准筛网过40目标准筛网，于1160℃煅烧4小时合成钡钕钛化合物；
(2)分别准确称取85.37gBi2O3和14.63TiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于800℃煅烧2小时合成Bi2TiO5化合物；
(3)分别准确称取55.62gCaCO3和44.38TiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于1270℃煅烧2小时合成CaTiO3化合物；
(4)分别称取73.17g ZnO和26.83g SiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于850℃煅烧2小时合成Zn2SiO4化合物。
(5)分别称取69.31g Ba(OH)2`6H2O和30.69gH3BO3球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于650℃煅烧2小时合成BaB2O4化合物
(6)准确称取79.73g钡钕钛化合物、13.86g Bi2TiO5、2.95gCaTiO3、1.73gZn2SiO4、1.73gBaB2O4，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用4h升温至1140～1160℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例2
(1)分别称取21.85gBaCO3、37.26g Nd2O3和40.89g TiO2，混合球磨、过40目标准筛网，于1180℃煅烧4小时合成钡钕钛化合物；
(2)分别准确称取74.47gBi2O3和25.53TiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于850℃煅烧2小时合成Bi2Ti2O7化合物；
(3)分别准确称取55.62gCaCO3和44.38TiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于1260℃煅烧2小时合成CaTiO3化合物；
(4)分别称取57.69g ZnO和42.31g SiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于900℃煅烧2小时合成ZnSiO3化合物。
(5)分别称取39.14gCuO和60.86gH3BO3球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于500℃煅烧2小时合成CuB2O4化合物
(6)准确称取78.50g钡钕钛化合物、15.70gBi2Ti2O7、2.35gCaTiO3、1.88gZnSiO3、1.57gCuB2O4，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用4h升温至1140～1160℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例3
(1)分别称取21.85gBaCO3、37.26g Nd2O3和40.89g TiO2，混合球磨、过40目标准筛网，于1160℃煅烧4小时合成钡钕钛化合物；
(2)分别准确称取79.55gBi2O3和20.45gTiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于800℃煅烧2小时合成Bi4Ti3O12化合物；
(3)分别准确称取55.62gCaCO3和44.38TiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于1270℃煅烧2小时合成CaTiO3化合物；
(4)分别称取73.17g ZnO和26.83g SiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于850℃煅烧2小时合成Zn2SiO4化合物。
(5)分别称取69.31g Ba(OH)2`6H2O和30.69gH3BO3球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于650℃煅烧2小时合成BaB2O4化合物
(6)准确称取77.68g钡钕钛化合物、16.95g Bi4Ti3O12、2.55gCaTiO3、1.41gZn2SiO4、1.41gBaB2O4，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用4h升温至1140～1160℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例4
(1)分别称取22.97gBaCO3、39.14g Nd2O3和37.89g TiO2，混合球磨、过40目标准筛网，于1160℃煅烧4小时合成钡钕钛化合物；
(2)分别准确称取74.47gBi2O3和25.53TiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于850℃煅烧2小时合成Bi2Ti2O7化合物；
(3)分别准确称取64.89gSrCO3和35.11TiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于1250℃煅烧2小时合成SrTiO3化合物；
(4)分别称取57.69g ZnO和42.31g SiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于850℃煅烧2小时合成ZnSiO3化合物。
(5)分别称取69.31g Ba(OH)2`6H2O和30.69gH3BO3球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于650℃煅烧2小时合成BaB2O4化合物
(6)准确称取80.98g钡钕钛化合物、14.08g Bi4Ti3O12、1.42gSrTiO3、1.76gZnSiO3、1.76gBaB2O4，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用4h升温至1140～1160℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例5
(1)分别称取22.97gBaCO3、39.14g Nd2O3和37.89g TiO2，混合球磨、过40目标准筛网，于1160℃煅烧4小时合成钡钕钛化合物；
(2)分别准确称取79.55gBi2O3和20.45gTiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于800℃煅烧2小时合成Bi4Ti3O12化合物；
(3)分别准确称取64.89gSrCO3和35.11TiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于1250℃煅烧2小时合成SrTiO3化合物；
(4)分别称取73.17g ZnO和26.83g SiO2，球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于850℃煅烧2小时合成Zn2SiO4化合物。
(5)分别称取39.14gCuO和60.86gH3BO3球磨混合、干燥，破碎、过40目标准筛网，于500℃煅烧2小时合成CuB2O4化合物
(6)准确称取80.70g钡钕钛化合物、14.05g Bi4Ti3O12、1.75gSrTiO3、1.75gZn2SiO4、1.75gCuB2O4，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用4h升温至1140～1160℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
上述5个实施例在烧成步骤中，可各取不同配方的干压生坯3片，按6片为一组，分别于1140℃、1160℃两个温度点同时烧成并分别保温2h，最后制得的5组不同配方和烧成温度的30片式样，从中拣选10片烧结良好的式样测其介电性能，其结果列于下表：
其中Max|Δc/c25℃|(ppm/K)的温度范围：-55℃～+125℃
上述仅为本发明的一个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (6)
1.一种无铅高介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
其原料组分为：xBaO·yNd2O3·zTiO2化合物71.5～90份、铋钛化合物10～18份、MTiO30.5～5份、硅锌化合物0～3份、NB2O40～3份；其中10≤x≤20,10≤y≤20,60≤z≤75，且x+y+z＝100；M为Ba、Sr、Ca、Sn中的一种或者几种；N为Ba、Cu、Mg中的一种或者几种；
包括以下步骤：
步骤1，按分子式xBaO·yNd2O3·zTiO2，以BaCO3、Nd2O3、TiO2为原料进行配料、球磨、干燥、破碎、过40目标准筛网，在1100～1300℃煅烧2～8h合成共融化合物；
步骤2，合成铋钛化合物，铋钛化合物的化学式为Bi2TiO5、Bi2Ti2O7或Bi4Ti3O12；
步骤3，以TiO2、BaCO3或SrCO3或CaCO3或SnO为原料，进行配料、球磨、干燥、破碎、过40目标准筛网，在1100～1300℃煅烧2～6h合成MTiO3；
步骤4，合成硅锌化合物，硅锌化合物为ZnSiO3和Zn2SiO4中的一种或两种；
步骤5，以H3BO3、Ba(OH)2·6H2O或CuO或MgCO3·Mg(OH)2·5H2O为原料，进行配料、球磨、干燥、破碎、过40目标准筛网，在500～700℃煅烧2～6h合成NB2O4；
步骤6，根据原料组分，以步骤1合成的xBaO·yNd2O3·zTiO2为主基料，添加步骤2合成的铋钛化合物、步骤3合成的MTiO3、步骤4合成的硅锌化合物、步骤5合成的NB2O4进行配料，以水为分散介质，球磨、干燥、破碎并造粒；
步骤7，将造粒后的粉料压制成圆片生坯，然后在空气气氛中升温至1100～1200℃，保温烧结2-4h，即制得无铅高介电常数微波介电陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的无铅高介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中铋钛化合物按化学式Bi2TiO5、Bi2Ti2O7或Bi4Ti3O12的要求，以Bi2O3、TiO2为原料，进行配料、球磨、干燥、破碎、过40目标准筛网，在700～900℃煅烧2～6h。
3.根据权利要求1所述的无铅高介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中硅锌化合物按化学式ZnSiO3或Zn2SiO4的要求，以SiO2、ZnO为原料，进行配料、球磨、干燥、破碎、过40目标准筛网，在800～1000℃煅烧2～6h。
4.根据权利要求1所述的无铅高介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在制得的无铅高介电常数微波介电陶瓷材料两侧烧制银电极，制成圆片电容器，测试并计算圆片电容器的介电常数ε，损耗角正切tanδ，电容温度系数及绝缘电阻率ρv。
5.根据权利要求1所述的无铅高介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤6中采用2-5mm的氧化锆球作磨介，研磨6-15h，烘干后过80目筛，加入3～7％石蜡做粘结剂共同烘焙造粒，再次过80目筛。
6.根据权利要求5所述的无铅高介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤7中造粒后的粉料在5～10MPa下压制成圆片生坯，然后在空气气氛中用4-7h升温至1100～1200℃，保温烧结2～4h，即制得无铅高介电常数温度稳定型微波介电陶瓷材料。
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| CN102093046A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-06-15 | 厦门松元电子有限公司 | 一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ba-Nd-Ti系微波介电陶瓷的低温化研究;龙明珠;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20130215(第2期);摘要 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104058740A (zh) | 2014-09-24 |
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