CN101723665B - 中温烧结的高温度稳定性电介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中温烧结的高温度稳定性电介质陶瓷及制备方法，其组分及其原料重量百分比如下：BaTiO3为42～66％，KNbO3与CdNb2O6混合物为33～57％，MnCO3为0.01～0.5％，CoCO3为0.01～0.5％，Bi2O3为0.01～0.5％；所述KNbO3与CdNb2O6混合物的组分为CdNb2O6基固溶体与KNbO3，其中CdNb2O6基固溶体的重量为KNbO3的0.1～1.3倍；所述CdNb2O6基固溶体的组分为CdO与Nb2O5，其中Nb2O5的重量为CdO的1～3.5倍。制备方法包括：(1)预制CdNb2O6基固溶体(2)制备陶瓷介质。本发明的电介质陶瓷适用于滤波器，电容器等常用电子器件，尤其适用于要求在-55～+200℃恶劣条件下保证高可靠性的电子系统。本材料的烧结温度(1060℃～1080℃)较低，能够节约成本和能源，有利环境保护。

Description

中温烧结的高温度稳定性电介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以成分为特征的陶瓷组合物，具体地说，是一种中温烧结的高温度稳定性电介质陶瓷(掺杂改性BaTiO3-KNbO3-CdNb2O6系统陶瓷介质)及其制备方法。
背景技术
电介质陶瓷应当具有较高的介电常数，并在保证较小介电常数温度变化率的前提下拥有尽量广阔的工作温区。尽管半个世纪以来世界范围内的研究机构已经对电介质陶瓷材料进行了大量的研究，使其性能参数在很多方面得到了较大的提升，但是现有材料的工作温度范围仍然较窄，当环境温度上升到150℃以上时，其介电常数通常会发生突变，可能使器件乃至整机电路失效，因此不能满足雷达、飞行器及其他特种装备愈来愈高的要求。
本发明人在之前申请的专利中提出一种能够满足上述要求的适于恶劣环境温度(-55～+200℃)下工作的电介质陶瓷，本发明提出的材料及制备方法能够进一步降低烧结温度，提高介电常数，达到更高的技术水平。
发明内容
本发明的发明目的是针对现有技术的缺陷，一是提供一种能够满足电子器件的高可靠性要求，满足雷达、飞行器及其他特种装备愈来愈高的要求的适于在恶劣环境温度(-55～+200℃)下工作的电介质陶瓷，二是提供一种掺杂改性BaTiO3-KNbO3-CdNb2O6系统陶瓷介质的其制备方法。
实现上述发明目的采用如下技术方案：
一种中温烧结的高温度稳定性电介质陶瓷，其组分及其原料重量百分比如下：BaTiO3为42～66％，KNbO3与CdNb2O6混合物为33～57％，MnCO3为0.01～0.5％，CoCO3为0.01～0.5％，Bi2O3为0.01～0.5％；所述KNbO3与CdNb2O6混合物的组分为CdNb2O6基固溶体与KNbO3，其中CdNb2O6基固溶体的重量为KNbO3的0.1～1.3倍；所述CdNb2O6基固溶体的组分为CdO与Nb2O5，其中Nb2O5的重量为CdO的1～3.5倍。
一种中温烧结的高温度稳定性电介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)预制CdNb2O6基固溶体：按Nb2O5的重量为CdO的1～3.5倍配料，将配料置入球磨机，加1～3倍体积的去离子水球磨1～12小时，在100℃～120℃环境下烘干或进行喷雾干燥得到粉料，将粉料通过200目的筛网，将筛下粉料加热至860℃～900℃保温2～10小时，室温冷却制得CdNb2O6基固溶体；
(2)按CdNb2O6基固溶体的重量为KNbO3的0.1～1.3倍配制KNbO3与CdNb2O6混合物，再按照重量BaTiO3为42～66％、KNbO3与CdNb2O6混合物为33～57％、MnCO3为0.01～0.5％、CoCO3为0.01～0.5％、Bi2O3为0.01～0.5％配制原料，将所配原料置入球磨机，加1～3倍体积的去离子水球磨1～12小时，然后在100℃～120℃环境下烘干或进行喷雾干燥得到粉料，将粉料通过500目的筛网，在筛下粉料中加入5％～6％重量比的有机粘合剂或石蜡，加90～120Mpa压强制成生坯，之后加热至1060℃～1080℃保温4小时，室温冷却制得陶瓷介质。
本发明的有益效果是，提供了一种可中温烧结的高温度稳定性(-55～+200℃)电介质陶瓷，能够满足电子器件的高可靠性要求。尽管半个世纪以来世界范围内的研究机构已经对电介质陶瓷材料进行了大量的研究，使其性能参数在很多方面得到了较大的提升，但是现有材料的工作温度范围仍然较窄，当环境温度上升到150℃以上时，其介电常数通常会发生突变，可能使器件乃至整机电路失效，因此不能满足雷达、飞行器及其他特种装备愈来愈高的要求。本发明提供的电介质陶瓷恰恰能够满足这种苛刻要求。另外，本发明提出的电介质陶瓷的介电常数较高，高于现有同类热稳定材料的介电常数1500～2500的水平。同时，本材料不含铅，而现有同类材料大多含铅，本材料减少了有害物质含量。本材料的烧结温度(1060℃～1080℃)较低，能够节约成本和能源，有利环境保护。
附图说明
图1是本发明介电常数-温度曲线图；
具体实施方式
本实施例是一种中温烧结的高温度稳定性电介质陶瓷，采用原料为：化学纯BaTiO3，化学纯KNbO3，化学纯CdO，化学纯Nb2O5，分析纯MnCO3，分析纯CoCO3，分析纯Bi2O3。
其组分及其原料重量百分比如下：BaTiO3为42～66％，KNbO3与CdNb2O6混合物为33～57％，MnCO3为0.01～0.5％，CoCO3为0.01～0.5％，Bi2O3为0.01～0.5％；所述KNbO3与CdNb2O6混合物的组分为CdNb2O6基固溶体与KNbO3，其中CdNb2O6基固溶体的重量为KNbO3的0.1～1.3倍；所述CdNb2O6基固溶体的组分为CdO与Nb2O5，其中Nb2O5的重量为CdO的1～3.5倍。
具体实施例如下：
实施例1：
(1)预制CdNb2O6基固溶体：
称量CdO 119.7g和Nb2O5 254.2g混合，加(CdO和Nb2O5)2倍体积的去离子水球磨8小时，在105℃环境下烘干或进行喷雾干燥，使粉料通过200目的筛网，之后加热至890℃保温4小时，室温冷却制得CdNb2O6基固溶体；
(2)制备陶瓷介质：
称量CdNb2O6基固溶体124.2g、KNbO3 98.5g、BaTiO3 267.7g、MnCO3 0.3g、CoCO3为1.2g、Bi2O3 0.4g配料，加(配料)2倍体积的去离子水球磨6小时，然后在105℃下烘干得到粉料，使粉料通过500目的筛网，在粉料中加入5％重量比的石蜡，加100Mpa压强制成生坯，之后加热至1080℃保温4小时，室温冷却制得陶瓷介质。
实施例2：
(1)预制CdNb2O6基固溶体：
称量CdO 129.7g和Nb2O5 242.1g混合，加(CdO和Nb2O5)2.5倍体积的去离子水球磨8小时，在105℃环境下烘干或进行喷雾干燥，使粉料通过200目的筛网，之后加热至890℃保温4小时，室温冷却制得CdNb2O6基固溶体；
(2)制备陶瓷介质：
称量CdNb2O6基固溶体131.2g、KNbO3 92.2g、BaTiO3 277.3g、MnCO3 0.9g、CoCO3为0.6g、Bi2O3 0.3g配料，加(配料)2.5倍体积的去离子水球磨8小时，然后在105℃下烘干得到粉料，使粉料通过500目的筛网，在粉料中加入5％重量比的石蜡，加100Mpa压强制成生坯，之后加热至1070℃保温4小时，室温冷却制得陶瓷介质。
实施例3：
(1)预制CdNb2O6基固溶体：
称量CdO 141.9g和Nb2O5 209.6g混合，加(CdO和Nb2O5)3倍体积的去离子水球磨8小时，在105℃环境下烘干或进行喷雾干燥，使粉料通过200目的筛网，之后加热至890℃保温4小时，室温冷却制得CdNb2O6基固溶体；
(2)制备陶瓷介质：
称量CdNb2O6基固溶体122.5g、KNbO3 97.1g、BaTiO3 267.44g、MnCO3 1.2g、CoCO3为0.4g、Bi2O3 1.2g配料，加(配料)3倍体积的去离子水球磨8小时，然后在105℃下烘干得到粉料，使粉料通过500目的筛网，在粉料中加入5％重量比的石蜡，加100Mpa压强制成生坯，之后加热至1060℃保温4小时，室温冷却制得陶瓷介质。
上述实施例分别给出三种不同配方，得到了满足不同烧结温度、不同介电常数的陶瓷介质。将得到的的陶瓷介质涂附金属电极，在1KHz频率的低频电场下、不同恒温环境中，测量电容量并计算相对介电常数ε。
附图1中为本发明能够实现的性能优良的介质陶瓷的测试结果，如图1，室温25℃介电常数为2850，在-55～+200℃下介电常数变化率的绝对值保持在15％以内，能满足雷达、飞行器及其他特种装备愈来愈高的要求。
本发明所述电介质陶瓷适用于滤波器，电容器等常用电子器件，尤其适用于要求在-55～+200℃恶劣条件下保证高可靠性的电子系统。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，虽然本发明以较佳的实施例揭示如上，但本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，在不脱离本发明的设计思想和范围内，对本发明进行各种改动和润饰，都应落在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种中温烧结的高温度稳定性电介质陶瓷，其特征在于，其组分及其原料重量百分比如下：BaTiO3为42～66％，KNbO3与CdNb2O6混合物为33～57％，MnCO3为0.01～0.5％，CoCO3为0.01～0.5％，Bi2O3为0.01～0.5％；所述KNbO3与CdNb2O6混合物的组分为CdNb2O6基固溶体与KNbO3，其中CdNb2O6基固溶体的重量为KNbO3的0.1～1.3倍；所述CdNb2O6基固溶体的组分为CdO与Nb2O5，其中Nb2O5的重量为CdO的1～3.5倍。
2.一种中温烧结的高温度稳定性电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预制CdNb2O6基固溶体：按Nb2O5的重量为CdO的1～3.5倍配料，将配料置入球磨机，加1～3倍体积去离子水球磨1～12小时，在100℃～120℃环境下烘干或进行喷雾干燥得到粉料，将粉料通过200目的筛网，将筛下粉料加热至860℃～900℃保温2～10小时，室温冷却制得CdNb2O6基固溶体；
(2)按CdNb2O6基固溶体的重量为KNbO3的0.1～1.3倍配制KNbO3与CdNb2O6混合物，再按照重量BaTiO3为42～66％、KNbO3与CdNb2O6混合物为25-65％、MnCO3为0.01～0.5％、CoCO3为0.01～0.5％、Bi2O3为0.01～0.5％配制原料，将所配原料置入球磨机，加1～3倍体积的去离子水球磨1～12小时，然后在100℃～120℃环境下烘干或进行喷雾干燥得到粉料，将粉料通过500目的筛网，在筛下粉料中加入5％～6％重量比的有机粘合剂，加90～120Mpa压强制成生坯，之后加热至1060℃～1080℃保温4小时，室温冷却制得陶瓷介质。
3.根据权利要求2所述的中温烧结的高温度稳定性电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述电介质陶瓷在-55～+200℃的介电常数为2690～2860。
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