CN103435349A - 一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷 - Google Patents

一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷 Download PDF

Info

Publication number
CN103435349A
CN103435349A CN2013103482478A CN201310348247A CN103435349A CN 103435349 A CN103435349 A CN 103435349A CN 2013103482478 A CN2013103482478 A CN 2013103482478A CN 201310348247 A CN201310348247 A CN 201310348247A CN 103435349 A CN103435349 A CN 103435349A
Authority
CN
China
Prior art keywords
microwave
powder
hours
niobic acid
acid neodymium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013103482478A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103435349B (zh
Inventor
张平
宋振坤
王月
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN201310348247.8A priority Critical patent/CN103435349B/zh
Publication of CN103435349A publication Critical patent/CN103435349A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103435349B publication Critical patent/CN103435349B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷,制备方法是将Nd2O3:MnCO3:Nb2O5原料混合配料;混合原料、去离子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨机上球磨,烘干,过筛;粉料预烧后球磨,烘干;加入石蜡造粒,过筛,粉末压片机压制成生坯;生坯烧结,保温,得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷。本发明的锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷采用锰离子取代NdNbO4中A位的Nd,经试验证明,品质因数在33700-80000GHz范围内,高的品质因数能够满足通信频率在高频带时对材料的要求,同时能满足卫星广播和移动电话基站等微波设备在个人通信领域的广泛的应用。

Description

一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷
技术领域
本发明涉及一种陶瓷组合物,具体的说,是涉及一种高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷。
背景技术
随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展,对元器件的小型化,集成化以至模块化的要求也越来越迫切。铌酸盐材料是重要的电子材料,具有优良的光电性能和非线性光学性能、良好的光学效应和电学性能以及变晶相界等独特性质,是一种很有研究和应用价值的多功能材料,其目前主要用于制造电容器和光电子器件。随着人类社会的进度,对电子材料应用于各种电子设备组成部件的性能要求趋于多功能化。因此追求高品质因数、高介电常数、近零或可调温度系数以及同时能够具有多种功能的材料为当前电子材料发展的重要趋势。
近年来微波通信随着手机、卫星、雷达等设备的快速发展成为研究的热点之一,为了能够满足通信设备的快速、高效、低损特性的要求,改善铌酸盐陶瓷的微波介电性能将是研究的重点之一。稀土铌酸盐(LnNbO4)是一系列结构、相变特性和物理性质类似的微波介质材料,其中的Ln包括La至Lu的全部稀土元素,当Ln被Nd替代时即为铌酸钕(NdNbO4)陶瓷。基于研究人员的研究,铌酸钕陶瓷属于类钙钛矿白钨矿结构,具有适当的介电常数εr(19.6),近零的谐振频率温度系数τf(-24ppm/℃),但品质因数Q×f较低(33000GHz)。品质因数较低将导致材料在信号传输过程中增大损耗,不利于高频、微波通信传输时的应用,不能适应现代通信的发展趋势。
因此,品质因数制约着铌酸钕陶瓷的应用,但目前对其制备方法和改性研究的报道较少。
发明内容
本发明要解决的是目前铌酸钕陶瓷品质因数较低的技术问题,提供一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷,采用传统固相法,以锰离子对钕离子进行取代,在介电常数和谐振频率温度系数基本保持不变的同时,大幅提高了铌酸钕系陶瓷的品质因数。
为了解决上述技术问题,本发明通过以下的技术方案予以实现:
本发明的有益效果是:
本发明的锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷采用锰离子取代NdNbO4中A位的Nd,经试验证明,品质因数在33700-80000GHz范围内,高的品质因数能够满足通信频率在高频带时对材料的要求,同时能满足卫星广播和移动电话基站等微波设备在个人通信领域的广泛的应用。
特别是,当烧结温度为1250℃,保温时间4h,一次球磨、二次球磨时间均为6h,MnCO3的摩尔数为0.03时,介电常数为18.7,谐振频率温度系数为-41ppm/℃,这是由于产生了二相MnNb2O6,其具有负的谐振频率温度系数-74.3ppm/℃,从而使制备的铌酸钕系微波介质陶瓷的谐振频率温度系数往负方向偏;由于在x=0.03时的NdNbO4陶瓷的表面颗粒长大且光滑,从而减小了晶界面积,而品质因数与颗粒的尺寸和晶界面积有关,获得最大品质因数为80000GHz(8.7GHz)。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述,以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
以下实施例均采用纯度大于99.9%的化学原料Nd2O3、Nb2O5、MnCO3
实施例1
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.005),称取Nd2O3-8.4546g、Nb2O5-6.5019g、MnCO3-0.0435g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例2
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.01),称取Nd2O3-8.4115g、Nb2O5-6.5014g、MnCO3-0.0871g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例3
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.02),称取Nd2O3-8.3254g、Nb2O5-6.5005g、MnCO3-0.1741g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例4
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.025),称取Nd2O3-8.2823g、Nb2O5-6.5001g、MnCO3-0.2176g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例5
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03),称取Nd2O3-8.2392g、Nb2O5-6.4996g、MnCO3-0.2612g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例6
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.035),称取Nd2O3-8.1962g、Nb2O5-6.4991g、MnCO3-0.3047g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例7
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.04),称取Nd2O3-8.1532g、Nb2O5-6.4987g、MnCO3-0.3481g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例8
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.05),称取Nd2O3-8.0671g、Nb2O5-6.4978g、MnCO3-0.4351g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例9
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.06),称取Nd2O3-7.9811g、Nb2O5-6.4969g、MnCO3-0.5221g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例10
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03),称取Nd2O3-8.2392g、Nb2O5-6.4996g、MnCO3-0.2612g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1225℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例11
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03),称取Nd2O3-8.2392g、Nb2O5-6.4996g、MnCO3-0.2612g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1275℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例12
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03),称取Nd2O3-8.2392g、Nb2O5-6.4996g、MnCO3-0.2612g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1300℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例13
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03),称取Nd2O3-8.2392g、Nb2O5-6.4996g、MnCO3-0.2612g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨8小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨12小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例14
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03),称取Nd2O3-8.2392g、Nb2O5-6.4996g、MnCO3-0.2612g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨12小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例15
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03),称取Nd2O3-8.2392g、Nb2O5-6.4996g、MnCO3-0.2612g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨12小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量7%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例16
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03),称取Nd2O3-8.2392g、Nb2O5-6.4996g、MnCO3-0.2612g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨10小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于900℃煅烧4小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨8小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温4小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例17
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03),称取Nd2O3-8.2392g、Nb2O5-6.4996g、MnCO3-0.2612g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于950℃煅烧5小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温2小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
实施例18
依照锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03),称取Nd2O3-8.2392g、Nb2O5-6.4996g、MnCO3-0.2612g配料,共15g;混合粉料加入聚酯罐中,加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为950转/分,出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛,将粉料于1000℃煅烧2小时,将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中,并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后,在行星式球磨机上二次球磨6小时,出料后120℃烘干,并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒,并过80目筛,再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm的生坯,将生坯在1250℃烧结,保温5小时,制得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷,测量样品的微波介电性能。
以上各实施例的检测方法如下:
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量;
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪,采用开式腔平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数,将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量,温度范围为25-85℃测试频率在9-12GHz范围内;
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数,测试频率在8-11GHz范围内。
本发明实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
表1
Figure BDA00003647224300101
通过以上实施例1-9,在一、二次球磨时间为6小时,预烧温度为900℃,烧结温度为1250℃,保温时间为4h的情况下,只改变锰离子的取代量,通过比较在不同锰取代量下的Nd(1-x)Mn1.5xNbO4的Q×f,选定Nd(1-x)Mn1.5xNbO4中锰离子的最佳取代量为x=0.03;
通过实施例5,13-16,在预烧温度为900℃,烧结温度为1250℃,保温时间为4h,锰离子取代量为x=0.03的情况下,通过比较Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03)的介电常数,τf和Q×f,选定一二次球磨的最佳时间为一次球磨6h,二次球磨6h;
通过实施例5,17,18,在一、二次球磨时间为6小时,烧结温度为1250℃,保温时间为4h,锰离子取代量为x=0.03的情况下,通过比较Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03)的介电常数,τf和Q×f,选定最佳的预烧温度为900℃;
通过实施例5,10-12,在一、二次球磨时间为6小时,预烧温度为900℃,烧结保温时间为4h,,锰离子取代量为x=0.03的情况下,通过比较Nd(1-x)Mn1.5xNbO4(x=0.03)的介电常数,τf和Q×f,选定最佳的烧结温度为1250℃;
并且通过以上实施例可以看出,本发明的锰离子取代铌酸钕陶瓷的介电常数在18.5~20.1范围内,谐振频率温度系数在-22.1~-43.3ppm/℃范围内,品质因数在33700~80000GHz范围内。通过与纯相NdNbO4的微波介电性能(εr~19.6、τf~-24ppm/℃和Q×f~33000GHz)相比较,本发明中的锰离子取代铌酸钕陶瓷,在介电常数和谐振频率温度系数没有受到明显影响的同时,品质因数都得到了明显的改善。

Claims (6)

1.一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷,其特征在于,其原料组分及摩尔比为Nd2O3:MnCO3:Nb2O5=(1-x):1.5x:1,x=0.005-0.06mol;并且,采用下述方法制备:
(1)将Nd2O3:MnCO3:Nb2O5原料按照(1-x):1.5x:1的摩尔比进行混合配料,其中x=0.005-0.06mol;
(2)步骤(1)得到的混合原料、去离子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨机上球磨6~12小时,80~130℃下烘干,过40目筛,得颗粒均匀的粉料;
(3)步骤(2)得到的粉料于900~1000℃温度下预烧2-5小时;
(4)步骤(3)预烧后的陶瓷粉料、去离子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨机上球磨6~12小时,80~130℃下烘干;
(5)步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中加入其重量6~8%的石蜡进行造粒,过80目筛,粉末压片机压制成生坯;
(6)步骤(5)得到的生坯于1225~1300℃烧结,保温2-5小时,得锰离子取代铌酸钕微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷,其特征在于,步骤(1)中所述Nd2O3、MnCO3、Nb2O5原料的纯度均大于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷,其特征在于,x=0.03mol。
4.根据权利要求1所述的一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷,其特征在于,步骤(2)和步骤(4)中所述磨球为二氧化锆球。
5.根据权利要求1所述的一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷,其特征在于,步骤(3)中的预烧温度为900℃。
6.根据权利要求1所述的一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷,其特征在于,步骤(6)中烧结温度为1250℃。
CN201310348247.8A 2013-08-09 2013-08-09 一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷 Expired - Fee Related CN103435349B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310348247.8A CN103435349B (zh) 2013-08-09 2013-08-09 一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310348247.8A CN103435349B (zh) 2013-08-09 2013-08-09 一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103435349A true CN103435349A (zh) 2013-12-11
CN103435349B CN103435349B (zh) 2014-12-31

Family

ID=49689099

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310348247.8A Expired - Fee Related CN103435349B (zh) 2013-08-09 2013-08-09 一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103435349B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104649673A (zh) * 2015-03-04 2015-05-27 天津大学 一种镧离子取代钕离子以改善微波介电特性的铌酸钕陶瓷
CN104788100A (zh) * 2015-04-20 2015-07-22 天津大学 一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷
CN105254301A (zh) * 2015-10-30 2016-01-20 天津大学 钇离子取代钕离子制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷
CN107586133A (zh) * 2017-09-20 2018-01-16 中国矿业大学 一种高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1189480A (zh) * 1997-01-23 1998-08-05 阿莫同有限公司 介电陶瓷组合物
CN102336569A (zh) * 2010-07-28 2012-02-01 游钦禄 超低损耗微波介质陶瓷制备方法及在射频/微波电容器中的应用
CN102603296A (zh) * 2012-03-21 2012-07-25 天津大学 高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷及其制备方法
CN102850057A (zh) * 2012-09-20 2013-01-02 天津大学 以氧化铜为添加剂降低铌酸钕微波介质陶瓷烧结温度的方法
CN103073292A (zh) * 2013-02-05 2013-05-01 天津大学 高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1189480A (zh) * 1997-01-23 1998-08-05 阿莫同有限公司 介电陶瓷组合物
CN102336569A (zh) * 2010-07-28 2012-02-01 游钦禄 超低损耗微波介质陶瓷制备方法及在射频/微波电容器中的应用
CN102603296A (zh) * 2012-03-21 2012-07-25 天津大学 高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷及其制备方法
CN102850057A (zh) * 2012-09-20 2013-01-02 天津大学 以氧化铜为添加剂降低铌酸钕微波介质陶瓷烧结温度的方法
CN103073292A (zh) * 2013-02-05 2013-05-01 天津大学 高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104649673A (zh) * 2015-03-04 2015-05-27 天津大学 一种镧离子取代钕离子以改善微波介电特性的铌酸钕陶瓷
CN104788100A (zh) * 2015-04-20 2015-07-22 天津大学 一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷
CN105254301A (zh) * 2015-10-30 2016-01-20 天津大学 钇离子取代钕离子制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷
CN107586133A (zh) * 2017-09-20 2018-01-16 中国矿业大学 一种高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用
CN107586133B (zh) * 2017-09-20 2019-06-21 中国矿业大学 一种高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN103435349B (zh) 2014-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104402437B (zh) 低温烧结NdNbO4-CaTiO3系微波介质陶瓷及其制备方法
CN102603296B (zh) 高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷及其制备方法
CN103435349B (zh) 一种锰离子取代制备高品质因数铌酸钕微波介质陶瓷
Tang et al. Low-temperature sintering and microwave dielectric properties of ZnZrNb2O8 ceramics with BaCu (B2O5) addition
CN103420674B (zh) 一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷
CN105254293A (zh) 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN102531571A (zh) 一种高q值中介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法
CN107188563A (zh) 一种具有高品质因数的镁锆铌钽系微波介质陶瓷
CN107382317A (zh) 一种镁镍锆铌系微波介质陶瓷
CN107879739A (zh) 一种镁钴锆铌系微波介质陶瓷及其制备方法
CN113735580B (zh) 一种复相微波介质陶瓷及其冷烧结制备方法
CN103570349A (zh) 掺杂改性的复合钙钛矿型微波介质陶瓷Ba(Co,Nb)O3及其制备方法
CN103833351A (zh) 微波介质陶瓷及其制备方法
CN104261828B (zh) 高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷及其制备方法
CN105060888B (zh) 一种氧化铝掺杂制备低损耗稳定铌酸钕陶瓷
CN104710175B (zh) 一种低介电常数锆酸镁锂微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN103553603A (zh) 一种中介电常数的两相复合微波介质陶瓷及其制备方法
CN102850057A (zh) 以氧化铜为添加剂降低铌酸钕微波介质陶瓷烧结温度的方法
CN109354495A (zh) 镁锆铌锑系微波介质陶瓷及制备方法和应用
CN106966722A (zh) 一种低温烧结高品质因数铌酸镧系微波介质陶瓷
CN103936409B (zh) 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN106866143A (zh) 微波复相陶瓷AWO4‑TiO2及其制备方法
CN102030527B (zh) 一种BaO-TiO 2系微波电容器介质材料及其制备方法
CN107935588B (zh) 微波调谐器件用钛酸锶钡介质材料
CN101891463B (zh) 介电可调的过渡金属元素化合物掺杂钛酸锶钡复合钨酸钡陶瓷介质材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20141231

Termination date: 20210809

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee