CN103420674B - 一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷，制备方法是将Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5原料混合配料；混合原料、去离子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨机上球磨，烘干，过筛；粉料预烧后球磨，烘干；加入石蜡造粒，过筛，粉末压片机压制成生坯；生坯烧结，保温，得钽离子取代铌酸钕陶瓷。本发明采用钽离子取代NdNbO4中的铌离子，将有利于提高NdNbO4陶瓷的微波介电性能。经试验证明，本发明的钽离子取代铌酸钕陶瓷的介电常数在19.67～21.96范围内，谐振频率温度系数在-22.5～-46.3ppm/℃范围内，品质因数在33200～51000GHz范围内。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷组合物，具体的说，是涉及一种改善微波介电特性的改性铌酸钕陶瓷。
背景技术
随着微波通信技术的发展，微波介质材料引起了人们越来越多的关注，而能够应用于微波器件中的材料主要应该满足以下三个参数，分别为高的介电常数、高的品质因数和近零的谐振频率温度系数，而且这三个参数与材料所做成器件的尺寸、工作频率和热稳定性相对应。在实际应用方面，主要工作于微波频段的雷达和全球定位系统（GPSs）。
稀土铌酸盐(LnNbO4)是一系列结构、相变特性和物理性质类似的微波介质材料，其中的Ln包括La至Lu的全部稀土元素。铌酸盐材料是重要的电子材料，具有优良的光电性能和非线性光学性能、良好的光学效应和电学性能以及变晶相界等独特性质，是一种很有研究和应用价值的多功能材料，其目前主要用于制造电容器和光电子器件。
当Ln被Nd替代时即为铌酸钕（NdNbO4）陶瓷。基于研究人员的研究，铌酸钕陶瓷属于类钙钛矿白钨矿结构，具有较低的介电常数εr（19.6）、对温度变化较敏感的谐振频率温度系数τf（-24ppm/℃）和频带范围较低的品质因数Q×f（33000GHz）。其中介电常数较低不利于器件的小型化，谐振频率温度系数对温度变化较敏感不利于器件性能的稳定性，品质因数较低将对NdNbO4材料在高频，微波通信方面的应用产生阻碍。
因此，微波介电性能制约着铌酸钕陶瓷的应用，但目前对其制备方法和改性研究的报道较少。
发明内容
本发明要解决的是目前微波介电性能制约铌酸钕陶瓷应用的技术问题，提供一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷，采用传统固相法，以钽离子对钕离子进行取代，在介电常数得到适当提高，谐振频率温度系数没有受到明显影响的同时，使品质因数获得较大提高，从而能够改善铌酸钕陶瓷的微波介电性能。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：
一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷，其原料组分及摩尔比为Nd2O3:Nb2O5:Ta2O5=1:(1-x):x,x=0.02-0.1mol；并且，采用下述方法制备：
（1）将Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5原料按照1:(1-x):x的摩尔比进行混合配料，其中x=0.02-0.1mol；
（2）步骤（1）得到的混合原料、去离子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨机上球磨6～12小时，80～130℃下烘干，过40目筛，得颗粒均匀的粉料；
（3）步骤（2）得到的粉料于950～1050℃温度下预烧4小时；
（4）步骤（3）预烧后的陶瓷粉料、去离子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨机上球磨6～12小时，80～130℃下烘干；
（5）步骤（4）烘干后的陶瓷粉料中加入其重量6～8%的石蜡进行造粒，过80目筛，粉末压片机压制成生坯；
（6）步骤（5）得到的生坯于1250～1300℃烧结，保温2～5小时，得钽离子取代铌酸钕陶瓷。
优选地，步骤（1）中所述Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5原料的纯度均大于99.9%。
优选地，x=0.06mol。
优选地，步骤（2）和步骤（4）中所述磨球为二氧化锆球。
优选地，步骤（3）中的预烧温度为1000℃。
优选地，步骤（6）中烧结温度为1275℃，保温时间为4小时。
本发明的有益效果是：
本发明采用钽离子取代NdNbO4中的铌离子，由于Ta离子的离子极化率αTa、离子半径rTa和键价VTa（αTa～4.73，rTa～0.64，VTa～1.92）均大于Nb离子（αNb～3.97，rNb～0.48，VNb～1.911），这将有利于提高NdNbO4陶瓷的微波介电性能。经试验证明，本发明的钽离子取代铌酸钕陶瓷的介电常数在19.67～21.96范围内，谐振频率温度系数在-22.5～-46.3ppm/℃范围内，品质因数在33200～51000GHz范围内。
特别是，当烧结温度为1275℃，保温时间4h，一次球磨、二次球磨时间均为6h，Ta2O5的摩尔数为0.06时，介电常数为21.96，谐振频率温度系数为-30.2ppm/℃，而品质因数达到最大为51000GHz。
本发明的钽离子取代铌酸钕陶瓷在介电常数、谐振频率温度系数和品质因数上均有所改善，介电常数的提高有利于应用NdNbO4材料的器件的小型化，谐振频率温度系数可以保证NdNbO4材料性能的稳定性，品质因数的提高有利于NdNbO4材料在移动通信，GPSs等高频带中的应用。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下实施例均采用纯度大于99.9%的化学原料Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5。
实施例1
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.02)，称取Nd2O3-8.4491g、Nb2O5-6.3359g、Ta2O5-0.2150g进行配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例2
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.04)，称取Nd2O3-8.4011g、Nb2O5-6.1714g、Ta2O5-0.4275g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例3
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例4
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.08)，称取Nd2O3-8.3068g、Nb2O5-5.8478g、Ta2O5-0.8454g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例5
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.10)，称取Nd2O3-8.2604g、Nb2O5-5.6888g、Ta2O5-1.0508g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例6
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1250℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例7
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例8
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨10小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨8小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例9
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨8小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例10
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨10小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例11
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1300℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例12
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于950℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例13
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1050℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例14
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨12小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例15
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例16
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中120℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧4小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨12小时，出料后120℃烘干，并在粉料中加入其重量6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温4小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例17
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中80℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧5小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后80℃烘干，并在粉料中加入其重量7%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温2小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
实施例18
依照钽离子取代铌酸钕微波介质陶瓷组分NdNb(1-x)TaxO4(x=0.06)，称取Nd2O3-8.3537g、Nb2O5-6.0087g、Ta2O5-0.6376g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为1000转/分，出料后置于干燥箱中130℃烘干并过40目筛，将粉料于1000℃煅烧2小时，将煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，并加入160ml去离子水和140g二氧化锆球后，在行星式球磨机上二次球磨6小时，出料后130℃烘干，并在粉料中加入其重量8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，将生坯在1275℃烧结，保温5小时，制得钽离子取代铌酸钕陶瓷样品，测量样品的微波介电性能。
以上各实施例的检测方法如下：
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量；
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开式腔平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在9-12GHz范围内；
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在8-11GHz范围内。
本发明实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
表1
通过以上实施例1-5，在一、二次球磨时间为6小时，预烧温度为1000℃，烧结温度为1275℃，保温时间为4h的情况下，只改变钽离子的取代量，通过比较在不同钽取代量下的NdNb(1-x)TaxO4的介电常数，τf和Q×f，选定NdNb(1-x)TaxO4中钽离子的最佳取代量为x=0.06；
通过实施例3，7-10，14-16，在预烧温度为1000℃，烧结温度为1275℃，保温时间为4h，钽离子取代量为x=0.06的情况下，通过比较NdNb(1-x)TaxO4（x=0.06）的介电常数，τf和Q×f，选定一二次球磨的最佳时间为一次球磨6h，二次球磨6h；
通过实施例3，12，13，在一、二次球磨时间为6小时，烧结温度为1275℃，保温时间为4h，钽离子取代量为x=0.06的情况下，通过比较NdNb(1-x)TaxO4（x=0.06）的介电常数，τf和Q×f，选定最佳的预烧温度为1000℃；
通过实施例3，6，11，在一、二次球磨时间为6小时，预烧温度为1000℃，烧结保温时间为4h，，钽离子取代量为x=0.06的情况下，通过比较NdNb(1-x)TaxO4（x=0.06）的介电常数，τf和Q×f，选定最佳的烧结温度为1275℃；
通过实施例3，17，18，在一、二次球磨时间为6小时，预烧温度为1000℃，烧结温度为1275℃，钽离子取代量为x=0.06的情况下，通过比较NdNb(1-x)TaxO4（x=0.06）的介电常数，τf和Q×f，选定最佳的烧结保温时间为4h。
并且通过以上实施例可以看出，本发明的钽离子取代铌酸钕陶瓷的介电常数在19.67～21.96范围内，谐振频率温度系数在-22.5～-46.3ppm/℃范围内，品质因数在33200～51000GHz范围内。通过与纯相NdNbO4的微波介电性能(εr～19.6、τf～-24ppm/℃和Q×f～33000GHz)相比较，本发明中的钽离子取代铌酸钕陶瓷，在谐振频率温度系数没有受到明显影响的同时，介电常数和品质因数都得到了改善。
Claims (6)
1.一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷，其特征在于，其原料组分及摩尔比为Nd2O3:Nb2O5:Ta2O5=1:(1-x):x,x=0.02-0.1mol；并且，采用下述方法制备：
（1）将Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5原料按照1:(1-x):x的摩尔比进行混合配料，其中x=0.02-0.1mol；
（2）步骤（1）得到的混合原料、去离子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨机上球磨6～12小时，80～130℃下烘干，过40目筛，得颗粒均匀的粉料；
（3）步骤（2）得到的粉料于950～1050℃温度下预烧2-5小时；
（4）步骤（3）预烧后的陶瓷粉料、去离子水、磨球加入到聚酯罐中并置于球磨机上球磨6～12小时，80～130℃下烘干；
（5）步骤（4）烘干后的陶瓷粉料中加入其重量6～8%的石蜡进行造粒，过80目筛，粉末压片机压制成生坯；
（6）步骤（5）得到的生坯于1250～1300℃烧结，保温2～5小时，得钽离子取代铌酸钕陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷，其特征在于，步骤（1）中所述Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5原料的纯度均大于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷，其特征在于，x=0.06mol。
4.根据权利要求1所述的一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）中所述磨球为二氧化锆球。
5.根据权利要求1所述的一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷，其特征在于，步骤（3）中的预烧温度为1000℃。
6.根据权利要求1所述的一种改善微波介电特性的钽离子取代铌酸钕陶瓷，其特征在于，步骤（6）中烧结温度为1275℃，保温时间为4小时。
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