CN102153342B - 一种复合掺杂改性的Y2Ti2O7微波介质陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合掺杂改性的Y2Ti2O7微波介质陶瓷材料及其制备方法，其特征在于其原料为Y2O3、TiO2、M2O3、Bi2O3和Nb2O5，所述微波介质陶瓷材料的组成为：以Y2Ti2O7为基体，M2O3、Bi2O3和Nb2O5为掺杂氧化物，其中以Y2Ti2O7为基准，M2O3掺杂的摩尔量为0.2～2％；Bi2O3掺杂的摩尔量为3～10％；Nb2O5掺杂的摩尔量为0.2～2％；其中M位La、Ce、Nd、Sm、Eu、Gd或Dy中的一种。本发明通过复合掺杂改性后介电性能得到了改善，介电常数εr由54变为60～80，Qf值由6565GHz变为9000～25000GHz，且烧结温度降低(1350℃～1380℃)，节约了能源和提高了实用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合掺杂改性的Y2Ti2O7微波介质陶瓷材料及其制备方法，属特种陶瓷制备工艺技术领域。
背景技术
微波介质陶瓷是一类高频、低损耗及温度稳定型电介质陶瓷材料，可广泛应用于微波谐振器、滤波器、振荡器、移相器、微波电容器以及微波基板等，是移动通讯、卫星通讯、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术和无线局域网(WLAN)等现代微波通讯的关键材料。微波介质陶瓷材料的研制将是近年来信息技术和新材料技术攻关的重点课题之一。而且，国家高技术研究发展计划也已把4～15GHz频段的高频段无线通信基础技术研究开发列为信息技术领域的重点项目之一。现代微波通讯技术的快速发展对中介微波介质陶瓷材料提出更高的要求：更低的烧结温度、相对较高的介电常数、低的介质损耗以及近零或可调的谐振频率温度系数。
目前，对介电常数在40～80之间的微波介质陶瓷研究较少。Y2Ti2O7基陶瓷是一种新型的中介电常数微波介质陶瓷，具有立方烧绿石结构，在1460℃下烧结致密，具有优异的微波介电性能：介电常数为54，品质因数Qf为6565GHz，谐振频率温度系数为-31ppm/℃，有望应用于微波军用雷达、通信系统的介质谐振器件及小型化的移动通信基站中。
Y2Ti2O7烧绿石型结构，属立方面心结构(即Fd3m)空间群，可以描述为六配位的[TiO6]氧八面体和八配位的[YO8]立方体贯穿套构而成的结构。烧绿石A2B2O7型晶相的形成要求结构中的B是具有较小尺寸和高电荷的阳离子，以便形成[BO6]八面体，而要求A是具有较大尺寸和低电荷的阳离子以填隙八面体网络的孔洞，这种开放式结构，使得通过掺杂其它离子调节A和B的有效半径比，有效电荷及其混乱度，成为改善其性能的有效途径之一。
对Y2Ti2O7稀土元素掺杂改性的结果表明：La、Eu等稀土掺杂可以明显提高材料的品质因数，但其介电常数略有下降，谐振频率温度系数变为较大的正值；而在添加了CrO3、Nb2O5、SiO2和Al2O3后，增大了材料的介电常数，但品质因数没有明显的提高；铋基化合物能够明显提高Y2Ti2O7陶瓷的介电常数，并同时起到烧结助剂的作用，显著 降低材料的烧结温度，但品质因数大大降低。这样就很难同时实现介质谐振器件的小型化和高性能化。
基于上述研究，单独掺杂一种添加剂可以通过形成一定的固溶体系来改善陶瓷材料的介电性能，往往对于某一性能特征存在明显的改善，而对其它性能特征未见优化反而时常具有恶化的作用，因此单独掺杂的作用是非常有限的，而综合单独掺杂一种添加剂对介电性能的影响，复合掺杂多种添加剂往往可以大幅度提高材料的介电性能，使所选择的添加剂之间能够相互补充，由此制备出综合性能较好的复合掺杂Y2Ti2O7微波介质陶瓷。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合掺杂改性Y2Ti2O7微波介质陶瓷，的方法制备出具有低介质损耗、适当的介电常数值、近零的谐振频率温度系数的微波介质陶瓷材料。
本发明的技术方案为：一种复合掺杂改性的Y2Ti2O7微波介质陶瓷材料，其特征在于其原料为Y2O3、TiO2、M2O3、Bi2O3和Nb2O5；所述微波介质陶瓷材料的组成为：以Y2Ti2O7为基体，M2O3、Bi2O3和Nb2O5为掺杂氧化物，其中以Y2Ti2O7为基准，M2O3掺杂的摩尔量为0.2～2％；Bi2O3掺杂的摩尔量为3～10％；Nb2O5掺杂的摩尔量为0.2～2％；其中M位La、Ce、Nd、Sm、Eu、Gd或Dy中的一种。
本发明还提供了上述微波介质陶瓷材料的制备方法，其具体步骤如下：
烘干的原料进行预烧处理，煅烧后的粉料随炉冷却，取出后二次球磨，烘干；
优选步骤 
中采用行星式球磨机湿法球磨；球磨时间为4～6小时。优选步骤 中所述的预烧温度为900℃～1200℃，升温速率为2～3.5℃/min，保温时间为2～3小时；步骤 中二次球磨采用行星式球磨机湿法球磨，球磨时间为4～8小时。
优选步骤 
中粘结剂为聚乙烯醇(PVA)或羧甲基纤维素钠(CMC)，粘结剂的加入量占原料总质量的6～12％；研磨造粒1～2小时，过80目或120目筛，压制成型。
有益效果：
1.本发明提供了一种介电性能优异的、适用于6.5～8.5GHz微波频率的复合掺杂改性 Y2Ti2O7微波介质陶瓷。
2.本发明通过复合掺杂改性后介电性能得到了改善，介电常数εr由54变为60～80，Qf值由6565GHz变为9000～25000GHz，且烧结温度降低(1350℃～1380℃)，节约了能源和提高了实用性。
3.本发明符合环保要求，无毒，对环境无污染；且制备工艺简单，制造成本低，有利于工业规模化生产。利用本发明提供的微波介质陶瓷，可使介质谐振器与滤波器等适用于特定的微波频段和更大功率的应用。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明复合掺杂改性Y2Ti2O7微波介质陶瓷材料的11个具体实施例的组成如表1和表2所示：
表1
表2
实施例1
组成如表1中1所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨4小时(300转/min)。
③原料烘干后在900℃、大气气氛中预烧2小时，升温速率2℃/min，然后随炉降 温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨6小时(300转/min)。
⑤按6wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒1小时左右，过80目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体，压力为100MPa左右。
⑦将试样在1380℃，大气气氛中烧结，升温速率2℃/min，保温时间4小时，然后以50℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝65.5，Qf＝17240GHz，τf＝-19.6ppm/℃。
实施例2
组成如表1中2所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨4.5小时(300转/min)。
③原料烘干后在950℃、大气气氛中预烧2.5小时，升温速率3℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨7小时(300转/min)。
⑤按7wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒1.5小时左右，过120目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体，压力为100MPa左右。
⑦将试样在1380℃，大气气氛中烧结，升温速率2.5℃/min，保温时间3小时，然后以60℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝60.5，Qf＝22362GHz，τf＝-43.6ppm/℃。
实施例3
组成如表1中3所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨5小时(300转/min)。
③原料烘干后在1000℃、大气气氛中预烧3小时，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨8小时(300转/min)。
⑤按8wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒2小时左右，过80目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体，压力为100MPa左右。
⑦将试样在1350℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间5小时，然后以70℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝75.6，Qf＝18980GHz，τf＝+25.5ppm/℃。
实施例4
组成如表1中4所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨5.5小时(300转/min)。
③原料烘干后在1050℃、大气气氛中预烧2小时，升温速率2℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨4小时(300转/min)。
⑤按9wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒1小时左右，过120目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体， 压力为100MPa左右。
⑦将试样在1380℃，大气气氛中烧结，升温速率3.5℃/min，保温时间6小时，然后以80℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝71.7，Qf＝14926GHz，τf＝+28.7ppm/℃。
实施例5
组成如表1中5所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/min)。
③原料烘干后在1100℃、大气气氛中预烧2.5小时，升温速率3℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨5小时(300转/min)。
⑤按10wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒1.5小时左右，过80目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体，压力为100MPa左右。
⑦将试样在1380℃，大气气氛中烧结，升温速率2℃/min，保温时间7小时，然后以90℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝70.6，Qf＝14416GHz，τf＝-12.8ppm/℃。
实施例6
组成如表1中6所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨4小时(300转/min)。
③原料烘干后在900℃、大气气氛中预烧3小时，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨6小时(300转/min)。
⑤按11wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒2小时左右，过120目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体，压力为100MPa左右。
⑦将试样在1380℃，大气气氛中烧结，升温速率2.5℃/min，保温时间8小时，然后以100℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝66.3，Qf＝17369GHz，τf＝+40ppm/℃。
实施例7
组成如表1中7所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨4.5小时(300转/min)。
③原料烘干后在1000℃、大气气氛中预烧2小时，升温速率2℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨7小时(300转/min)。
⑤按12wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒1.5小时左右，过80目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体，压力为100MPa左右。
⑦将试样在1360℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间6小时，然后以110℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011 模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝60.4，Qf＝16230GHz，τf＝+31.5ppm/℃。
实施例8
组成如表1中8所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨5小时(300转/min)。
③原料烘干后在1100℃、大气气氛中预烧2.5小时，升温速率3℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨8小时(300转/min)。
⑤按8wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒2小时左右，过120目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体，压力为100MPa左右。
⑦将试样在1360℃，大气气氛中烧结，升温速率3.5℃/min，保温时间5小时，然后以120℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝66.3，Qf＝9307GHz，τf＝+43.1ppm/℃。
实施例9
组成如表2中9所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨5.5小时(300转/min)。
③原料烘干后在1000℃、大气气氛中预烧2小时，升温速率2℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨5小时(300转/min)。
⑤按10wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒1.5小时左 右，过80目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体，压力为100MPa左右。
⑦将试样在1380℃，大气气氛中烧结，升温速率2℃/min，保温时间7小时，然后以90℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝62.6，Qf＝15475GHz，τf＝-9.8ppm/℃。
实施例10
组成如表2中10所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨5小时(300转/min)。
③原料烘干后在1050℃、大气气氛中预烧3小时，升温速率3℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨7小时(300转/min)。
⑤按7wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒2小时左右，过80目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体，压力为100MPa左右。
⑦将试样在1360℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间4小时，然后以70℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝65.9，Qf＝12218GHz，τf＝+15.7ppm/℃。
实施例11
组成如表2中11所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，在行星磨上湿法球磨4小时(300转/min)。
③原料烘干后在950℃、大气气氛中预烧2.5小时，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的粉料，在行星磨上湿法二次球磨6小时(300转/min)。
⑤按9wt％的比例加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂，在玛瑙研钵内研磨造粒1.5小时左右，过120目筛。
⑥用粉末压片机将造粒后的粉料压制成直径为13mm，高度为5～6mm的圆柱体，压力为100MPa左右。
⑦将试样在1350℃，大气气氛中烧结，升温速率2.5℃/min，保温时间6小时，然后以100℃/h的冷却速度降温至预烧温度，再随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和品质因数Qf值。τf值在25℃～80℃下测定。介电性能如下：εr＝70.3，Qf＝9379GHz，τf＝+36.9ppm/℃。
Claims (3)
1.一种复合掺杂改性的Y2Ti2O7微波介质陶瓷材料，其特征在于其原料为Y2O3、TiO2、M2O3、Bi2O3和Nb2O5；所述微波介质陶瓷材料的组成为：以Y2Ti2O7为基体，M2O3、Bi2O3和Nb2O5为掺杂氧化物，其中以Y2Ti2O7为基准，M2O3掺杂的摩尔量为0.2～2%；Bi2O3掺杂的摩尔量为3～10%；Nb2O5掺杂的摩尔量为0.2～2%；其中M位La、Ce、Nd、Sm、Eu、Gd或Dy中的一种。
2.一种制备如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤中粘结剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素钠，粘结剂的加入量占原料总质量的6～12％；研磨造粒1～2小时，过80目或120目筛，压制成型。
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