CN102531570B - 一种高q值低温烧结微波介质陶瓷材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属材料科学技术领域，尤其涉及一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料的原料配方组成为：Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8和烧结助剂，其中0≤x≤1；烧结助剂占Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8质量分数的0.5%～5%；烧结助剂为Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、BaO-B2O3-SiO2玻璃粉以及CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉中的一种或几种。本发明提供的低温烧结微波介质陶瓷材料成本低廉，添加烧结助剂量少，具有高的品质因子Qf值，制备工艺简单、重现性好，因此本发明具有极大的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明属材料科学技术领域，尤其涉及一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
采用低温共烧陶瓷（Low Temperature Co-firing Ceramic, 简称LTCC）技术制作的片式电子元器件具有小型化、集成度高、高频性能和可靠性好等特点。近三十年来，随着现代无线通信和移动通讯的迅猛发展，LTCC技术取得了长足的发展。LTCC技术需要微波介质陶瓷与高电导率低熔点的金属Ag、Cu作为内电极，因此，可低温烧结的微波介质陶瓷材料已成为研究热点，目前已实现了Al2O3、(Mg,Ca)TiO3、ZnO-TiO2、Ba2Ti9O20、Li2O-Nb2O5-TiO2等多个材料体系的低温烧结。随着微波技术向着更高频率，即向着毫米波和亚毫米波方向发展，人们对低温烧结微波介质陶瓷的介电性能提出了更高的要求，尤其要求高的品质因数Q值。
大多数微波介质陶瓷材料虽然有着优异的微波介电性能，如高的Q值，但烧结温度很高，一般在1200~1500oC，为实现与Ag、Cu等电极的共烧，通常需要添加大量低熔点的氧化物或玻璃助剂来降低微波介质陶瓷材料的烧结温度。大量烧结助剂的引入往往造成陶瓷Q值的明显恶化。而采用固有烧结温度低的陶瓷材料进行LTCC材料研究一直是研究热点。
发明内容
为了解决大量烧结助剂的引入往往造成陶瓷Q值的明显恶化的技术缺陷，本发明的一个目的在于提供一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料成功地将陶瓷的烧结温度降至900oC以下，同时保持优异的介电性能，尤其是高的Q值。本发明的另外一个目的是提供上述的高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法。
为了实现上述的第一个技术目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料的原料配方组成为：Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8和烧结助剂，其中0≤x≤1；烧结助剂占Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8质量分数的0.5%～5%；烧结助剂为Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、BaO-B2O3-SiO2玻璃粉以及CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉中的一种或几种。
作为优选，上述的烧结助剂占Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8质量分数的1%～3%。
作为优选，上述的烧结助剂为Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉，其中Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉中各组分摩尔百分比含量为：Li2O 25%～40%,B2O3 30%～45%, SiO2 20%～35%。
作为优选，上述的烧结助剂为ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉，其中ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉中各组分摩尔百分比含量为：ZnO 30%～70%,B2O3 20%～50%, SiO2 10%～30%。
作为优选，上述的烧结助剂为BaO-B2O3-SiO2玻璃粉，其中BaO-B2O3-SiO2玻璃粉中各组分摩尔百分比含量为：BaO20%～60%,B2O3 20%～70%, SiO2 5%～25%。
作为优选，上述的烧结助剂为CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉，其中CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉中各组分摩尔百分比为CuO：Bi2O3：V2O5等于1：1：1。
为了实现上述的第二个技术目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种上述的高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）按Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8化学计量配比称量主料Li2CO3、MgO、ZnO和TiO2，按混合料与无水乙醇的重量比1：1～1.5加入乙醇，采用湿法混料16～24h后于70～90℃烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在750～900℃下煅烧2～4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用；
2）烧结助剂Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、BaO-B2O3-SiO2玻璃粉和CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉合成；
3）将制备好的Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8陶瓷基料和Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、BaO-B2O3-SiO2玻璃粉以及CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉中的一种或几种烧结助剂按配比进行混合；选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1～1.5加入乙醇，采用湿法混料16～24h后于70～90℃烘干，加入5 wt%～8wt%聚乙烯醇粘合剂造粒，在80～120Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在850～950℃烧结，保温2～4h，即得到所述的高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料。
作为优选，上述的Li2O-B2O3-SiO2-CaO-Al2O3玻璃粉的制备方法如下：
1）将Li2CO3、B2O3、SiO2按下述摩尔百分含量配比：Li2CO3 25～40%，B2O3 30～45%，SiO2 20～35%，称取烘干的Li2CO3、B2O3或H3BO3和SiO2，选用ZrO2磨球，采用干法混料1h；
2）然后将混合粉体装入刚玉坩埚，以5℃/min的升温速率加热到1000℃，保温均化30min后，倒入水中淬冷；
3）将得到的玻璃料在120℃烘干，仍用ZrO2磨球，采用干法滚动球磨粉碎24h；得到的玻璃粉过100目筛，待用。
作为优选，上述的ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉的制备方法如下：
1）将 ZnO、B2O3、SiO2按下述摩尔百分含量配比：ZnO 30～70%，B2O3 20～50%，SiO2 10～30%，称取烘干的ZnO、B2O3或H3BO3和SiO2，选用ZrO2磨球，采用干法混料1h；
2）然后将混合粉体装入刚玉坩埚，以5℃/min的升温速率加热到1100℃，保温均化40min后，倒入水中淬冷；
3）将得到的玻璃料在120℃烘干，仍用ZrO2磨球，采用干法滚动球磨粉碎24h；得到的玻璃粉过100目筛，待用。
作为优选，上述的BaO-B2O3-SiO2玻璃粉的制备方法如下：
1）将 BaO、B2O3、SiO2按下述摩尔百分含量配比：BaCO3 20～60%,B2O3 20～70%, SiO2 5～25%，称取烘干的BaO、B2O3或H3BO3和SiO2，选用ZrO2磨球，采用干法混料1h；
2）然后将混合粉体装入刚玉坩埚，以5℃/min的升温速率加热到1300℃，保温均化1h后，倒入水中淬冷；
3）将得到的玻璃料在120℃烘干，仍用ZrO2磨球，采用干法滚动球磨粉碎24h；得到的玻璃粉过100目筛，待用。
作为优选，上述的CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉的制备方法如下： 将CuO、Bi2O3、V2O5按1：1：1摩尔比称取烘干的CuO、Bi2O3和V2O5，选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1～1.5加入乙醇，采用湿法混料16-24h后于80℃烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在600℃下煅烧3h，研磨后备用。
本发明采用烧结温度低、介电性能优异的Li2(Mg,Zn)Ti3O8体系作为基体材料，通过引入少量Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、BaO-B2O3-SiO2玻璃粉以及CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉等烧结助剂，成功将陶瓷的烧结温度降至900oC以下，并具有优良的微波介电性能：介电常数ε r =21~27，Q×f=8000~28000GHz，频率温度系数τ f 可调。可用于制备滤波器、谐振器、双工器、巴伦等新型片式多层微波器件。本发明提供的低温烧结微波介质陶瓷材料成本低廉，添加烧结助剂量少，具有高的品质因子Qf值，制备工艺简单、重现性好，因此本发明具有极大的工业应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行说明。
实施例1
按Li2(Mg0.7Zn0.3)Ti3O8化学计量称量主料Li2CO3、MgO、ZnO和TiO2，按混合料与无水乙醇的重量比1：1~1.5加入乙醇，采用湿法混料16-24h后于80oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在750-900oC下煅烧2-4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用。
将Li2CO3、B2O3、SiO2按下述摩尔百分含量配比：Li2CO3 30%，B2O3 40%，SiO2 30%，称取烘干的Li2CO3、H3BO3和SiO2，选用ZrO2磨球，采用干法混料1h，然后将混合粉体装入刚玉坩埚，以5oC/min的升温速率加热到1000oC，保温均化30min后，倒入水中淬冷。将得到的玻璃料在120oC烘干，仍用ZrO2磨球，采用干法滚动球磨粉碎24h。得到的玻璃粉过100目筛，待用。
将100g的Li2(Mg0.7Zn0.3)Ti3O8陶瓷基料和3g的Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉进行混合，配方编号为L1。选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1.5加入乙醇，混料20h后于80oC烘干，加入5wt%聚乙烯醇（PVA）粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在930oC烧结，保温3h。制备的样品表面用金刚砂进行研磨抛光后，测定介电性能。
实施例2
按Li2(Mg0.7Zn0.3)Ti3O8化学计量称量主料Li2CO3、MgO、ZnO和TiO2，按混合料与无水乙醇的重量比1：1~1.5加入乙醇，采用湿法混料16-24h后于80oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在750-900oC下煅烧2-4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用。
将 ZnO、B2O3、SiO2按下述摩尔百分含量配比：ZnO 60%，B2O3 30%，SiO2 10%，称取烘干的ZnO、H3BO3和SiO2，选用ZrO2磨球，采用干法混料1h，然后将混合粉体装入刚玉坩埚，以5oC/min的升温速率加热到1100oC，保温均化40min后，倒入水中淬冷。将得到的玻璃料在120oC烘干，仍用ZrO2磨球，采用干法滚动球磨粉碎24h。得到的玻璃粉过100目筛，待用。
将100g的Li2(Mg0.7Zn0.3)Ti3O8陶瓷基料和1g的ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉进行混合，配方编号为L2。选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1.5加入乙醇，混料20h后于80oC烘干，加入5wt%聚乙烯醇（PVA）粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在880oC烧结，保温3h。制备的样品表面用金刚砂进行研磨抛光后，测定介电性能。
实施例3
按Li2(Mg0.7Zn0.3)Ti3O8化学计量称量主料Li2CO3、MgO、ZnO和TiO2，按混合料与无水乙醇的重量比1：1~1.5加入乙醇，采用湿法混料16-24h后于80oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在750-900oC下煅烧2-4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用。
将 ZnO、B2O3、SiO2按摩尔百分含量配比：ZnO 60%，B2O3 30%，SiO2 10%，称取烘干的ZnO、H3BO3和SiO2，选用ZrO2磨球，采用干法混料1h，然后将混合粉体装入刚玉坩埚，以5oC/min的升温速率加热到1100oC，保温均化40min后，倒入水中淬冷。将得到的玻璃料在120oC烘干，仍用ZrO2磨球，采用干法滚动球磨粉碎24h。得到的玻璃粉过100目筛，待用。
将100g的Li2(Mg0.7Zn0.3)Ti3O8陶瓷基料和3g的ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉进行混合，配方编号为L3。选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1.5加入乙醇，混料20h后于80oC烘干，加入5wt%聚乙烯醇（PVA）粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在880oC烧结，保温3h。制备的样品表面用金刚砂进行研磨抛光后，测定介电性能。
实施例4
按Li2(Mg0.7Zn0.3)Ti3O8化学计量称量主料Li2CO3、MgO、ZnO和TiO2，按混合料与无水乙醇的重量比1：1~1.5加入乙醇，采用湿法混料16-24h后于80oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在750-900oC下煅烧2-4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用。
将 BaO、B2O3、SiO2按摩尔百分含量配比：BaO 30%，B2O3 60%，SiO2 10%，称取烘干的BaO、H3BO3和SiO2，选用ZrO2磨球，采用干法混料1h，然后将混合粉体装入刚玉坩埚，以5oC/min的升温速率加热到1300oC，保温均化1h后，倒入水中淬冷。将得到的玻璃料在120oC烘干，仍用ZrO2磨球，采用干法滚动球磨粉碎24h。得到的玻璃粉过100目筛，待用。
将100g的Li2(Mg0.7Zn0.3)Ti3O8陶瓷基料和3g的BaO-B2O3-SiO2玻璃粉进行混合，配方编号为L4。选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1.5加入乙醇，混料20h后于80oC烘干，加入5wt%聚乙烯醇（PVA）粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在880oC烧结，保温3h。制备的样品表面用金刚砂进行研磨抛光后，测定介电性能。
实施例5
按Li2(Mg0.7Zn0.3)Ti3O8化学计量称量主料Li2CO3、MgO、ZnO和TiO2，按混合料与无水乙醇的重量比1：1~1.5加入乙醇，采用湿法混料16-24h后于80oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在750-900oC下煅烧2-4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用。
将CuO、Bi2O3、V2O5按1：1：1摩尔比称取烘干的CuO、Bi2O3和V2O5，选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1.5加入乙醇，采用湿法混料24h后于80oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在600oC下煅烧3h，研磨后备用。
将100g的Li2(Mg0.7Zn0.3)Ti3O8陶瓷基料和3g的CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉进行混合，配方编号为L5。选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1.5加入乙醇，混料20h后于80oC烘干，加入5wt%聚乙烯醇（PVA）粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在900oC烧结，保温3h。制备的样品表面用金刚砂进行研磨抛光后，测定介电性能。
表1是实施例1至6对应的配方和介电性能。其中，介电性能测定采用Agilent 8719ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman谐振腔法测定介电常数ε r 和品质因子Qf，频率温度系数τ f 在25～80℃温度范围内测定，并由公式：τ f =（f80-f25）/(f25×55)计算，其中f80和f25分别为80oC和25oC下的谐振中心频率。
表1 陶瓷组分与介电性能 （测试频率f=4.4GHz）
| 配方编号 | 烧结助剂 | 含量(wt%) | 烧结温度oC | ε r | Qf(GHz) | τ f (ppm/oC) |
| L1 | Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉 | 3 | 930 | 24.5 | 23280 | -3.5 |
| L2 | ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉 | 1 | 880 | 23.7 | 24000 | -1.3 |
| L3 | ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉 | 3 | 880 | 23.7 | 26460 | -7.1 |
| L4 | BaO-B2O3-SiO2玻璃粉 | 3 | 880 | 24.7 | 17950 | -7.9 |
| L5 | CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉 | 3 | 900 | 26.2 | 8019 | -5.5 |
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些内容。根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。
Claims (10)
1.一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于该陶瓷材料的原料配方组成为：
Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8和烧结助剂，其中0＜x＜1；
烧结助剂占Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8质量分数的0.5%～5%；
烧结助剂为Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、BaO-B2O3-SiO2玻璃粉以及CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉中的一种或几种；
上述的陶瓷材料的制备方法方法包括以下步骤：
1）按Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8化学计量配比称量主料Li2CO3、MgO、ZnO和TiO2，按混合料与无水乙醇的重量比1：1～1.5加入乙醇，采用湿法混料16～24h后于70～90℃烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在750～900℃下煅烧2～4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用；
2）烧结助剂Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、BaO-B2O3-SiO2玻璃粉和CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉合成；
3）将制备好的Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8陶瓷基料和Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、BaO-B2O3-SiO2玻璃粉以及CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉中的一种或几种烧结助剂按配比进行混合；选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1～1.5加入乙醇，采用湿法混料16～24h后于70～90℃烘干，加入5 wt%～8wt%聚乙烯醇粘合剂造粒，在80～120Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在850～950℃烧结，保温2～4h，即得到所述的高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：烧结助剂为Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉，其中Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉中各组分摩尔百分比含量为：Li2O 25%～40%,B2O3 30%～45%, SiO2 20%～35%。
3.根据权利要求1所述的一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：烧结助剂为ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉，其中ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉中各组分摩尔百分比含量为：ZnO 30%～70%,B2O3 20%～50%, SiO2 10%～30%。
4.根据权利要求1所述的一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：烧结助剂为BaO-B2O3-SiO2玻璃粉，其中BaO-B2O3-SiO2玻璃粉中各组分摩尔百分比含量为：BaO20%～60%,B2O3 20%～70%, SiO2 5%～25%。
5.根据权利要求1所述的一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：烧结助剂为CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉，其中CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉中各组分摩尔百分比为CuO：Bi2O3：V2O5等于1：1：1。
6.根据权利要求1~5任意一项权利要求所述的一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述的烧结助剂占Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8质量分数的1%～3%。
7.一种制备权利要求1所述的高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）按Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8化学计量配比称量主料Li2CO3、MgO、ZnO和TiO2，按混合料与无水乙醇的重量比1：1～1.5加入乙醇，采用湿法混料16～24h后于70～90℃烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在750～900℃下煅烧2～4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用；
2）烧结助剂Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、BaO-B2O3-SiO2玻璃粉和CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉合成；
3）将制备好的Li2(Mg1-xZnx)Ti3O8陶瓷基料和Li2O-B2O3-SiO2玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、BaO-B2O3-SiO2玻璃粉以及CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉中的一种或几种烧结助剂按配比进行混合；选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1～1.5加入乙醇，采用湿法混料16～24h后于70～90℃烘干，加入5 wt%～8wt%聚乙烯醇粘合剂造粒，在80～120Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在850～950℃烧结，保温2～4h，即得到所述的高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于
ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉的制备方法如下：
1）将 ZnO、B2O3、SiO2按下述摩尔百分含量配比：ZnO 30～70%，B2O3 20～50%，SiO2 10～30%，称取烘干的ZnO、B2O3或H3BO3和SiO2，选用ZrO2磨球，采用干法混料1h；
2）然后将混合粉体装入刚玉坩埚，以5℃/min的升温速率加热到1100℃，保温均化40min后，倒入水中淬冷；
3）将得到的玻璃料在120℃烘干，仍用ZrO2磨球，采用干法滚动球磨粉碎24h；得到的玻璃粉过100目筛，待用。
9.根据权利要求7所述的一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于BaO-B2O3-SiO2玻璃粉的制备方法如下：
1）将 BaO、B2O3、SiO2按下述摩尔百分含量配比：BaCO3 20～60%,B2O3 20～70%, SiO2 5～25%，称取烘干的BaO、B2O3或H3BO3和SiO2，选用ZrO2磨球，采用干法混料1h；
2）然后将混合粉体装入刚玉坩埚，以5℃/min的升温速率加热到1300℃，保温均化1h后，倒入水中淬冷；
3）将得到的玻璃料在120℃烘干，仍用ZrO2磨球，采用干法滚动球磨粉碎24h；得到的玻璃粉过100目筛，待用。
10.根据权利要求7所述的一种高Q值低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于CuO-Bi2O3-V2O5煅烧粉的制备方法如下： 将CuO、Bi2O3、V2O5按1：1：1摩尔比称取烘干的CuO、Bi2O3和V2O5，选用ZrO2磨球，按混合料与无水乙醇的重量比1：1～1.5加入乙醇，采用湿法混料16-24h后于80℃烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在600℃下煅烧3h，研磨后备用。
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| CN106187141B (zh) * | 2016-07-12 | 2019-06-28 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种cbs系ltcc材料及其制备方法 |
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