CN110143812A - 一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及制备方法，其为Mg2Al4Si5O18(堇青石)‑TiO2‑BBS(铋酸盐玻璃)体系微波陶瓷材料，原料成分为MgO‑Al2O3‑SiO2‑TiO2‑BBS(Bi2O3‑B2O3‑SiO2)。所述原料MgO‑Al2O3‑SiO2以1:1:2.5的化学计量比进行配比，合成Mg2Al4Si5O18微波介质陶瓷，然后Mg2Al4Si5O18与TiO2以7:3的化学计量比进行配比，合成0.7Mg2Al4Si5O18‑0.3TiO2微波介质陶瓷，最后加入不同比例的BBS(Bi2O3‑B2O3‑SiO2)玻璃，合成(0.7Mg2Al4Si5O18‑0.3TiO2)‑BBS陶瓷材料。

Description

一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明属于无线通讯与电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及制备方法，具体为Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS体系低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，移动通讯、物联网(IoT)、微波通信、直播卫星电视(DBS TV)、卫星广播、蓝牙、WIFI、智能交通系统(ITS)和工业4.0等信息通信技术(ICT)以爆炸性的方式迅速发展给我们的生活带来了巨大的变化。特别是移动通信技术向着5G高频化、集成化、高稳定性和小尺寸的方向发展，对在5G通信系统中作为谐振器、滤波器、介质天线、介质基板、介质导波回路等的微波陶瓷介质需求量增大和市场前景广阔，5G技术发展使得开发高品质微波-毫米波微波介质陶瓷材料已经成为目前电子陶瓷材料领域中最活跃的一部分。为了满足5G通讯技术对信号低延迟要求，科学家们正在寻找具有超低介电常数、高品质因数(以Qf值衡量)与工作频率稳定性好的新型微波陶瓷材料来抑制能量损失，降低信号传输延迟时间，保证器件在工作环境温度稳定。本发明提供一种介电常数10以下有着较高的品质因数且温度系数稳定的微波介质陶瓷，有助于丰富此类产品的需求。
针对目前现有产品种类的不足和技术中存在的缺陷，解决现有技术中存在的缺陷，本发明专利提供一种Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS体系微波介质材料及其制备方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及制备方法，采用Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS体系微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料介电常数在4.5～6.9左右，有着优良微波介电性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种低介电常数低温共烧陶瓷材料，采用Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS体系微波陶瓷材料，其原料成分为MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-BBS，其中，BBS的化学式为Bi2O3-B2O3-SiO2；原料MgO-Al2O3-SiO2以1:1:2.5的化学计量比进行配比，在1400℃左右合成Mg2Al4Si5O18微波介质陶瓷粉末；然后Mg2Al4Si5O18与TiO2以7:3的化学计量比进行配比，在1200℃左右合成0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2复合陶瓷粉；在此基础上进一步加入低熔点玻璃粉BBS形成(100-x)(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-xBBS，以降低0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2陶瓷致密化的烧结温度，实现与银电极共烧。
作为进一步的改进方案，x为0wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％或12wt％。
作为进一步的改进方案，该陶瓷材料的介电常数范围是4.5～6.9，品质因数范围是10310GHz～53070GHz，温度系数范围是-6.5ppm/℃～3.3ppm/℃。
本发明还公开了一种低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，制备依次包括以下几个步骤：
(1)配料：MgO(纯度99.99％)、Al2O3(纯度99.99％)、SiO2(纯度99.99％)按照1:1:2.5的化学计量比进行配比；
(2)混料：分别称取7.9091g的MgO，20.0083g的Al2O3，29.4764g的SiO2，置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为24h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将球磨后的浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将上一步得到的恒重混合料先过60目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成堇青石；
(5)球磨：将预烧合成的Mg2Al4Si5O18化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨24h，形成Mg2Al4Si5O18化合物浆料；
(6)烘干：将Mg2Al4Si5O18化合物浆料取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到Mg2Al4Si5O18化合物粉末；
(7)配料：将Mg2Al4Si5O18和TiO2按照7：3的化学计量比配比；
(8)混料：再称取2.3531g TiO2(纯度99.9％)加入到合成的Mg2Al4Si5O18陶瓷中。
(9)球磨：将混好的混料一起加入到球磨罐中，再加入一定量的无水乙醇作为介质，放入球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min，球磨完之后将浆料放入到烘干中烘干至恒重。
(10)预烧：将烘干之后的粉末过90目的筛子，使颗粒的大小均匀，再放入氧化铝坩埚中置于高温炉中以4℃/min的升温速率升温到1200℃保温4h。
(11)球磨：将预烧之后的原料再次放入球磨罐中球磨，再加入一定量的无水乙醇作为介质，放入球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min，球磨完之后将浆料放入到烘干中烘干至恒重。
(12)烘干：将预烧过的0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2陶瓷粉和BBS低温玻璃粉都放入烘干箱中烘4h。
(13)混料：按照(100-x)(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-xBBS(x＝0wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％)分别进行称量配料。
(14)球磨：将称量好的原料直接倒入到球磨罐中，然后以无水乙醇作为介质，放在球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min。
(15)干燥：将球磨完之后的浆料倒入密封的容器中，放入干燥箱中烘24h至恒重。
(16)预烧：将干燥完之后的原料研磨成粉末，过60目的筛子之后倒入氧化铝坩埚中，再放入高温炉中以4℃/min的升温速率升温到850℃温度保温4h，然后关闭程序，随炉冷却到室温。
(17)球磨：将预烧之后的粉末再次倒入球磨罐中加入无水乙醇作为介质，以转速为240r/min的转速球磨12h。球磨完之后再放入到烘干箱中烘干24h至恒重。
(18)造粒：将烘干之后的块状的原料利用玛瑙研钵研磨成粉状，然后再加入8wt％的PVA作为粘合剂，使之和原料混合均匀之后，分别通过60目、90目、140目的筛子，将通过90目但是没有通过140目的粉末作为我们下一步的原料，通过140目的混合粉末作为烧结的垫料。
(19)压制成型：称取一定量的粉末倒入到模具中，然后放在压片机中以8MPa的压强下保持一分钟，就可以压制成直径是12mm，高度为8mm的陶瓷生坯。
(20)排胶烧结：将压制好的生坯放入到高温炉中，设置炉子的升温速率为4℃/min，升温到650℃的温度下保温4h排胶，然后再按照相同的升温速率升高到致密化烧结温度点下保温4h，然后以4℃/min的降温速率降到800℃后将程序停止，使炉子自然降温。
(21)样品后期处理与测试：将烧结之后的陶瓷样品用抛光机将陶瓷表面抛光处理，然后再超声清洗处理。
优选地，所述球磨机为行星式球磨机。
优选地，所述MgO的纯度为99.99％。
优选地，所述Al2O3的纯度为99.99％。
优选地，所述SiO2的纯度为99.99％。
优选地，所述TiO2的纯度为99.9％。
优选地，所述粘合剂为2.5ml～3ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
优选地，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度约为6～9mm。
与现有技术的微波介质陶瓷材料及其制备方法相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用BBS降低0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2致密化烧结温度实现与银电极共烧，节约能源消耗，降低生产成本，通过设定不同的烧结温度，能够得到一种微波性能良好的低介电常数的微波介质陶瓷材料(100-x)(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-xBBS(x＝0wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％)。
该微波介质陶瓷材料在各自最佳烧结温度下的介电常数范围是4.5～6.9，品质因数范围是10310GHz～53070GHz，温度系数范围是-6.5ppm/℃～3.3ppm/℃。BBS是一种常用的助烧剂，本发明采用BBS降低0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2陶瓷致密化烧结温度，传统的Mg2Al4Si5O18-TiO2的烧结温度在1400℃，当加入12％wt的BBS玻璃陶瓷时其致密化烧结温度只有950℃，并获得了良好的微波介电性能，可以实现与银电极共烧，制备方法简单，可以在5G通信系统中作为基板、滤波器与天线等器件介质使用。
附图说明
图1为本发明实施案例1～6制备得到的Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS陶瓷材料XRD图谱；
图2为本发明实施3制备得到的复合陶瓷加入10wt％的银浆在925℃温度下的XRD附图。
图3为本发明实施3制备得到的复合陶瓷加入10wt％的银浆的EDS元素分析图。
图4为本发明实施2，3,4，6制备得到的复合陶瓷的扫描电镜附图。
图5为本发明实施3制备得到的复合陶瓷的介电能谱图。
图6为本发明实施案例1～6制备得到的Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS微波陶瓷材料的致密化温度点与微波介电性能。
具体实施方式
下面对本发明的具体的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征被本领域的技术人才理解。一种Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS微波介质陶瓷材料及其制备方法的权利要求中0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2复合粉的合成为该权利要求各实施例的共同部分，其过程如下：
(1)配料：MgO(纯度99.99％)、Al2O3(纯度99.99％)、SiO2(纯度99.99％)按照1:1:2.5的化学计量比进行配比；
(2)混料：分别称取7.9091g的MgO，20.0083g的Al2O3，29.4764g的SiO2，置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为24h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将球磨后的浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将上一步得到的恒重混合料先过60目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成堇青石；
(5)球磨：将预烧合成的Mg2Al4Si5O18化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨24h，形成Mg2Al4Si5O18化合物浆料；
(6)烘干：将Mg2Al4Si5O18化合物浆料取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到Mg2Al4Si5O18化合物粉末；
(7)配料：将Mg2Al4Si5O18和TiO2按照7：3的化学计量比配比；
(8)混料：再称取2.3531g TiO2(纯度99.9％)加入到合成的Mg2Al4Si5O18陶瓷中。
(9)球磨：将混好的混料一起加入到球磨罐中，再加入一定量的无水乙醇作为介质，放入球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min，球磨完之后将浆料放入到烘干中烘干至恒重。
(10)预烧：将烘干之后的粉末过90目的筛子，使颗粒的大小均匀，再放入氧化铝坩埚中置于高温炉中以4℃/min的升温速率升温到1200℃保温4h。
(11)球磨：将预烧之后的原料再次放入球磨罐中球磨，再加入一定量的无水乙醇作为介质，放入球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min，球磨完之后将浆料放入到烘干中烘干至恒重。
(12)烘干：将预烧过的0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2陶瓷粉和BBS低温玻璃粉都放入烘干箱中烘4h。
实施例1
0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)造粒：将烘干之后的块状的原料利用玛瑙研钵研磨成粉状，然后再加入8wt％的PVA作为粘合剂，使之和原料混合均匀之后，分别通过60目、90目、140目的筛子，将通过90目但是没有通过140目的粉末作为我们下一步的原料，通过140目的混合粉末作为烧结的垫料。
(2)压制成型：称取一定量的粉末倒入到模具中，然后放在压片机中以8MPa的压强下保持一分钟，就可以压制成直径是12mm，高度为8mm的陶瓷生坯。
(3)排胶烧结：将压制好的生坯放入到高温炉中，本次实验的烧结温度设置成：1400℃。然后设置炉子的升温速率为4℃/min，升温到650℃的温度下保温4h排胶，然后再按照相同的升温速率升高到致密化烧结温度点1400℃下保温4h，然后以4℃/min的降温速率降到800℃后将程序停止，使炉子自然降温。
(4)样品后期处理与测试：将烧结之后的陶瓷样品用抛光机将陶瓷表面抛光处理，然后再超声清洗处理。
优选地，所述球磨机为行星式球磨机。
优选地，所述MgO的纯度为99.99％。
优选地，所述Al2O3的纯度为99.99％。
优选地，所述SiO2的纯度为99.99％。
优选地，所述TiO2的纯度为99.9％。
优选地，所述粘合剂为2.5ml～3ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
优选地，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度约为6～9mm。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料介电常数εr为6.864。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料品质因数Qf的值为53069GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的频率温度系数τf值为3.3ppm/℃。
实施例2
0.96(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3iO2)-0.04BBS微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)混料：按照0.96(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3iO2)-0.04BBS(即x＝4wt％)进行称量配料。
(2)球磨：将称量好的原料直接倒入到球磨罐中，然后以无水乙醇作为介质，放在球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min。
(3)干燥：将球磨完之后的浆料倒入密封的容器中，放入干燥箱中烘24h至恒重。
(4)预烧：将干燥完之后的原料研磨成粉末，过60目的筛子之后倒入氧化铝坩埚中，再放入高温炉中以4℃/min的升温速率升温到850℃温度保温4h，然后关闭程序，随炉冷却到室温。
(5)球磨：将预烧之后的粉末再次倒入球磨罐中加入无水乙醇作为介质，以转速为240r/min的转速球磨12h。球磨完之后再放入到烘干箱中烘干24h至恒重。
(6)造粒：将烘干之后的块状的原料利用玛瑙研钵研磨成粉状，然后再加入8wt％的PVA作为粘合剂，使之和原料混合均匀之后，分别通过60目、90目、140目的筛子，将通过90目但是没有通过140目的粉末作为我们下一步的原料，通过140目的混合粉末作为烧结的垫料。
(7)压制成型：称取一定量的粉末倒入到模具中，然后放在压片机中以8MPa的压强下保持一分钟，就可以压制成直径是12mm，高度为8mm的陶瓷生坯。
(8)排胶烧结：将压制好的生坯放入到高温炉中，本次实验的烧结温度设置成：1050℃。然后设置炉子的升温速率为4℃/min，升温到650℃的温度下保温4h排胶，然后再按照相同的升温速率升高到致密化烧结温度点1050℃下保温4h，然后以4℃/min的降温速率降到800℃后将程序停止，使炉子自然降温。
(9)样品后期处理与测试：将烧结之后的陶瓷样品用抛光机将陶瓷表面抛光处理，然后再超声清洗处理。
优选地，所述球磨机为行星式球磨机。
优选地，所述MgO的纯度为99.99％。
优选地，所述Al2O3的纯度为99.99％。
优选地，所述SiO2的纯度为99.99％。
优选地，所述TiO2的纯度为99.9％。
优选地，所述粘合剂为2.5ml～3ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
优选地，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度约为6～9mm。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料介电常数εr值为4.876。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料品质因数Qf值为20356.95GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的频率温度系数τf值为-5.0ppm/℃。
实施例3
0.94(0.7g2Al4Si5O18-0.3iO2)-0.06BBS微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)混料：按照0.94(0.7g2Al4Si5O18-0.3iO2)-0.06BBS(即x＝6wt％)进行称量配料。
(2)球磨：将称量好的原料直接倒入到球磨罐中，然后以无水乙醇作为介质，放在球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min。
(3)干燥：将球磨完之后的浆料倒入密封的容器中，放入干燥箱中烘24h至恒重。
(4)预烧：将干燥完之后的原料研磨成粉末，过60目的筛子之后倒入氧化铝坩埚中，再放入高温炉中以4℃/min的升温速率升温到850℃温度保温4h，然后关闭程序，随炉冷却到室温。
(5)球磨：将预烧之后的粉末再次倒入球磨罐中加入无水乙醇作为介质，以转速为240r/min的转速球磨12h。球磨完之后再放入到烘干箱中烘干24h至恒重。
(6)造粒：将烘干之后的块状的原料利用玛瑙研钵研磨成粉状，然后再加入8wt％的PVA作为粘合剂，使之和原料混合均匀之后，分别通过60目、90目、140目的筛子，将通过90目但是没有通过140目的粉末作为我们下一步的原料，通过140目的混合粉末作为烧结的垫料。
(7)压制成型：称取一定量的粉末倒入到模具中，然后放在压片机中以8MPa的压强下保持一分钟，就可以压制成直径是12mm，高度为8mm的陶瓷生坯。
(8)排胶烧结：将压制好的生坯放入到高温炉中，本次实验的烧结温度设置成：1025℃。然后设置炉子的升温速率为4℃/min，升温到650℃的温度下保温4h排胶，然后再按照相同的升温速率升高到致密化烧结温度点1025℃下保温4h，然后以4℃/min的降温速率降到800℃后将程序停止，使炉子自然降温。
(9)样品后期处理与测试：将烧结之后的陶瓷样品用抛光机将陶瓷表面抛光处理，然后再超声清洗处理。
优选地，所述球磨机为行星式球磨机。
优选地，所述MgO的纯度为99.99％。
优选地，所述Al2O3的纯度为99.99％。
优选地，所述SiO2的纯度为99.99％。
优选地，所述TiO2的纯度为99.9％。
优选地，所述粘合剂为2.5ml～3ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
优选地，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度约为6～9mm。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr值为5.367。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为26946.3GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的频率温度系数τf值为-4.49ppm/℃。
实施例4
0.92(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-0.08BBS微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)混料：按照0.92(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-0.08BBS(即x＝8wt％)进行称量配料。
(2)球磨：将称量好的原料直接倒入到球磨罐中，然后以无水乙醇作为介质，放在球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min。
(3)干燥：将球磨完之后的浆料倒入密封的容器中，放入干燥箱中烘24h至恒重。
(4)预烧：将干燥完之后的原料研磨成粉末，过60目的筛子之后倒入氧化铝坩埚中，再放入高温炉中以4℃/min的升温速率升温到850℃温度保温4h，然后关闭程序，随炉冷却到室温。
(5)球磨：将预烧之后的粉末再次倒入球磨罐中加入无水乙醇作为介质，以转速为240r/min的转速球磨12h。球磨完之后再放入到烘干箱中烘干24h至恒重。
(6)造粒：将烘干之后的块状的原料利用玛瑙研钵研磨成粉状，然后再加入8wt％的PVA作为粘合剂，使之和原料混合均匀之后，分别通过60目、90目、140目的筛子，将通过90目但是没有通过140目的粉末作为我们下一步的原料，通过140目的混合粉末作为烧结的垫料。
(7)压制成型：称取一定量的粉末倒入到模具中，然后放在压片机中以8MPa的压强下保持一分钟，就可以压制成直径是12mm，高度为8mm的陶瓷生坯。
(8)排胶烧结：将压制好的生坯放入到高温炉中，本次实验的烧结温度设置成：1025℃。然后设置炉子的升温速率为4℃/min，升温到650℃的温度下保温4h排胶，然后再按照相同的升温速率升高到致密化烧结温度点1025℃下保温4h，然后以4℃/min的降温速率降到800℃后将程序停止，使炉子自然降温。
(9)样品后期处理与测试：将烧结之后的陶瓷样品用抛光机将陶瓷表面抛光处理，然后再超声清洗处理。
优选地，所述球磨机为行星式球磨机。
优选地，所述MgO的纯度为99.99％。
优选地，所述Al2O3的纯度为99.99％。
优选地，所述SiO2的纯度为99.99％。
优选地，所述TiO2的纯度为99.9％。
优选地，所述粘合剂为2.5ml～3ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
优选地，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度约为6～9mm。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr值为5.547。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为23809.65GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的频率温度系数τf值为-6.48ppm/℃。
实施例5
0.9(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-0.1BBS微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)混料：按照0.9(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-0.1BBS(即x＝10wt％)进行称量配料。
(2)球磨：将称量好的原料直接倒入到球磨罐中，然后以无水乙醇作为介质，放在球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min。
(3)干燥：将球磨完之后的浆料倒入密封的容器中，放入干燥箱中烘24h至恒重。
(4)预烧：将干燥完之后的原料研磨成粉末，过60目的筛子之后倒入氧化铝坩埚中，再放入高温炉中以4℃/min的升温速率升温到850℃温度保温4h，然后关闭程序，随炉冷却到室温。
(5)球磨：将预烧之后的粉末再次倒入球磨罐中加入无水乙醇作为介质，以转速为240r/min的转速球磨12h。球磨完之后再放入到烘干箱中烘干24h至恒重。
(6)造粒：将烘干之后的块状的原料利用玛瑙研钵研磨成粉状，然后再加入8wt％的PVA作为粘合剂，使之和原料混合均匀之后，分别通过60目、90目、140目的筛子，将通过90目但是没有通过140目的粉末作为我们下一步的原料，通过140目的混合粉末作为烧结的垫料。
(7)压制成型：称取一定量的粉末倒入到模具中，然后放在压片机中以8MPa的压强下保持一分钟，就可以压制成直径是12mm，高度为8mm的陶瓷生坯。
(8)排胶烧结：将压制好的生坯放入到高温炉中，本次实验的烧结温度设置成：975℃。然后设置炉子的升温速率为4℃/min，升温到650℃的温度下保温4h排胶，然后再按照相同的升温速率升高到致密化烧结温度点975℃下保温4h，然后以4℃/min的降温速率降到800℃后将程序停止，使炉子自然降温。
(9)样品后期处理与测试：将烧结之后的陶瓷样品用抛光机将陶瓷表面抛光处理，然后再超声清洗处理。
优选地，所述球磨机为行星式球磨机。
优选地，所述MgO的纯度为99.99％。
优选地，所述Al2O3的纯度为99.99％。
优选地，所述SiO2的纯度为99.99％。
优选地，所述TiO2的纯度为99.9％。
优选地，所述粘合剂为2.5ml～3ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
优选地，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度约为6～9mm。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为4.925。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为13119.6GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的频率温度系数τf值为-6.32ppm/℃。
实施例6
0.88(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-0.12BBS微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)混料：按照0.88(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-0.12BBS(即x＝12wt％)分别进行称量配料。
(2)球磨：将称量好的原料直接倒入到球磨罐中，然后以无水乙醇作为介质，放在球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min。
(3)干燥：将球磨完之后的浆料倒入密封的容器中，放入干燥箱中烘24h至恒重。
(4)预烧：将干燥完之后的原料研磨成粉末，过60目的筛子之后倒入氧化铝坩埚中，再放入高温炉中以4℃/min的升温速率升温到850℃温度保温4h，然后关闭程序，随炉冷却到室温。
(5)球磨：将预烧之后的粉末再次倒入球磨罐中加入无水乙醇作为介质，以转速为240r/min的转速球磨12h。球磨完之后再放入到烘干箱中烘干24h至恒重。
(6)造粒：将烘干之后的块状的原料利用玛瑙研钵研磨成粉状，然后再加入8wt％的PVA作为粘合剂，使之和原料混合均匀之后，分别通过60目、90目、140目的筛子，将通过90目但是没有通过140目的粉末作为我们下一步的原料，通过140目的混合粉末作为烧结的垫料。
(7)压制成型：称取一定量的粉末倒入到模具中，然后放在压片机中以8MPa的压强下保持一分钟，就可以压制成直径是12mm，高度为8mm的陶瓷生坯。
(8)排胶烧结：将压制好的生坯放入到高温炉中，本次实验的烧结温度设置成：950℃。然后设置炉子的升温速率为4℃/min，升温到650℃的温度下保温4h排胶，然后再按照相同的升温速率升高到致密化烧结温度点950℃下保温4h，然后以4℃/min的降温速率降到800℃后将程序停止，使炉子自然降温。
(9)样品后期处理与测试：将烧结之后的陶瓷样品用抛光机将陶瓷表面抛光处理，然后再超声清洗处理。
优选地，所述球磨机为行星式球磨机。
优选地，所述MgO的纯度为99.99％。
优选地，所述Al2O3的纯度为99.99％。
优选地，所述SiO2的纯度为99.99％。
优选地，所述TiO2的纯度为99.9％。
优选地，所述粘合剂为2.5ml～3ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
优选地，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度约为6～9mm。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr值为4.597。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为10311.15GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的频率温度系数τf值为-5.28ppm/℃。
上述的6个具体实施例中，实施例6得到了最低的介电常数，介电常数值为4.597。实施例1得到最高的品质因数53069GHz。实施例1中获得最好的谐振频率温度系数3.3ppm/℃，稳定性最好。随着BBS含量的增加烧结温度从1400℃降到了950℃，满足节能减排本的要求。发明采用Hakki-Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体陶瓷在谐振频率下的介电常数(εr)、品质因数(Qf)与谐振频率温度系数(τf)，具体的性能参数见图6。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，采用Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS体系微波陶瓷材料，其原料成分为MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-BBS，其中，BBS的化学式为Bi2O3-B2O3-SiO2；原料MgO-Al2O3-SiO2以1:1:2.5的化学计量比进行配比，在1400℃左右合成Mg2Al4Si5O18微波介质陶瓷粉末；然后Mg2Al4Si5O18与TiO2以7:3的化学计量比进行配比，在1200℃左右合成0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2复合陶瓷粉；在此基础上进一步加入低熔点玻璃粉BBS形成(100-x)(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-xBBS，以降低0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2陶瓷致密化的烧结温度，实现与银电极共烧。
2.根据权利要求1所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，x为0wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％或12wt％。
3.根据权利要求1或2所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料的介电常数范围是4.5～6.9，品质因数范围是10310GHz～53070GHz，温度系数范围是-6.5ppm/℃～3.3ppm/℃。
4.制备如权利要求1-3所述低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)配料：MgO(纯度99.99％)、Al2O3(纯度99.99％)、SiO2(纯度99.99％)按照1:1:2.5的化学计量比进行配比；
(2)混料：分别称取7.9091g的MgO，20.0083g的Al2O3，29.4764g的SiO2，置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为24h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将球磨后的浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将上一步得到的恒重混合料先过60目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成堇青石；
(5)球磨：将预烧合成的Mg2Al4Si5O18化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨24h，形成Mg2Al4Si5O18化合物浆料；
(6)烘干：将Mg2Al4Si5O18化合物浆料取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到Mg2Al4Si5O18化合物粉末；
(7)配料：将Mg2Al4Si5O18和TiO2按照7：3的化学计量比配比；
(8)混料：再称取2.3531g TiO2(纯度99.9％)加入到合成的Mg2Al4Si5O18陶瓷中；
(9)球磨：将混好的混料一起加入到球磨罐中，再加入一定量的无水乙醇作为介质，放入球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min，球磨完之后将浆料放入到烘干中烘干至恒重；
(10)预烧：将烘干之后的粉末过90目的筛子，使颗粒的大小均匀，再放入氧化铝坩埚中置于高温炉中以4℃/min的升温速率升温到1200℃保温4h；
(11)球磨：将预烧之后的原料再次放入球磨罐中球磨，再加入一定量的无水乙醇作为介质，放入球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min，球磨完之后将浆料放入到烘干中烘干至恒重；
(12)烘干：将预烧过的0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2陶瓷粉和BBS低温玻璃粉都放入烘干箱中烘4h；
(13)混料：按照(100-x)(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-xBBS(x＝0wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％)分别进行称量配料；
(14)球磨：将称量好的原料直接倒入到球磨罐中，然后以无水乙醇作为介质，放在球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min；
(15)干燥：将球磨完之后的浆料倒入密封的容器中，放入干燥箱中烘24h至恒重；
(16)预烧：将干燥完之后的原料研磨成粉末，过60目的筛子之后倒入氧化铝坩埚中，再放入高温炉中以4℃/min的升温速率升温到850℃温度保温4h，然后关闭程序，随炉冷却到室温；
(17)球磨：将预烧之后的粉末再次倒入球磨罐中加入无水乙醇作为介质，以转速为240r/min的转速球磨12h；球磨完之后再放入到烘干箱中烘干24h至恒重；
(18)造粒：将烘干之后的块状的原料利用玛瑙研钵研磨成粉状，然后再加入8wt％的PVA作为粘合剂，使之和原料混合均匀之后，分别通过60目、90目、140目的筛子，将通过90目但是没有通过140目的粉末作为我们下一步的原料，通过140目的混合粉末作为烧结的垫料；
(19)压制成型：称取一定量的粉末倒入到模具中，然后放在压片机中以8MPa的压强下保持一分钟，就可以压制成直径是12mm，高度为8mm的陶瓷生坯；
(20)排胶烧结：将压制好的生坯放入到高温炉中，设置炉子的升温速率为4℃/min，升温到650℃的温度下保温4h排胶，然后再按照相同的升温速率升高到致密化烧结温度下保温4h，然后以4℃/min的降温速率降到800℃后将程序停止，使炉子自然降温；
(21)样品后期处理与测试：将烧结之后的陶瓷样品用抛光机将陶瓷表面抛光处理，然后再超声清洗处理。
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