CN109942295A - 一种用作5g通讯器件的微波介质陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

一种用作5g通讯器件的微波介质陶瓷材料及制备方法 Download PDF

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CN109942295A CN201910191941.0A CN201910191941A CN109942295A CN 109942295 A CN109942295 A CN 109942295A CN 201910191941 A CN201910191941 A CN 201910191941A CN 109942295 A CN109942295 A CN 109942295A
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宋开新
林乾毕
宋正军
刘兵
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Hangzhou Dianzi University
Hangzhou Electronic Science and Technology University
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Hangzhou Electronic Science and Technology University
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Abstract

本声明公开了一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料及制备方法,该陶瓷材料的化学通式可以写成BaY2Si3O10,主要由BaCO3、Y2O3、SiO2组成。制备方法主要包括:配料、一次球磨、预烧、二次球磨、造粒压片、烧结,通过控制不同的烧结温度合成一种微波性能良好可以用作5G通讯器件的介质陶瓷材料。

Description

一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种5G通讯器件的具有低介电常数,高品质因数微波介质陶瓷材料BaY2Si3O10及其制备方法。
背景技术
随着移动通讯、WIFI、蓝牙、卫星与雷达等无线通讯技术向亚毫米波-毫米波段的5G技术方向发展,在通信电子电路系统中作为信号滤波、谐振与传导等功能作用的微波陶瓷器件成为5G通信发展与实现的关键元器件。不同于2G/3G/4G通讯工作在3GHz频段以下,5G预计使用频段主要是亚毫米波24GHz-30GHz与毫米波段的60GHz-78GHz。不同于2G/3G/4G通讯,为了是器件小型化使用高介电常数陶瓷作为信号传输功能器件,但是5G系统要求信号延迟时间低于1毫秒,在5G系统中要求使用尽可能低介电常数高品质的陶瓷作为信号响应与传输的谐振器、滤波器、微带线与基板,来降低微波信号的时间延迟和数据的快速传输。随着5G通讯研究与产业布局的推进,在5G微波通信电路中作为陶瓷介质的谐振器、滤波器、天线、基板与导波回路等高端元器件的需求量急剧增大,为了促进信息技术的发展,科学家们正在寻找具有高品质的新型微波材料来抑制能量损失,降低介电常数(εr)以减少电子信号传输的延迟时间,开发出各类信号出传输与响应速度快、工作环境温度稳定性强、信号传输质量高、传输损耗小、频率选择性好,适合在5G无线移动通信领域、卫星通信与雷达系统中广泛应用的低介电常数微波介质陶瓷,已经成为各国通讯技术发展的一大关键部分。本发明提供一种介电常数10以下且有着较高的品质因素的微波介质陶瓷,有助于丰富5G无源器件的材料需求。
发明内容
本发明是针对现有信息通信技术领域向5G高频通讯方向发展的需要,提供了一种用作5G通讯器件的微波介质材料及其制备方法。该陶瓷材料主要由BaCO3、Y2O3、SiO2组成,有着优良的微波性能。
本发明5G微波介质陶瓷材料的化学式为BaY2Si3O10,该微波介质陶瓷体系的介电常数εr范围为9.1~9.6,品质因数Qf的范围为59100GHz~65600GHz,谐振频率温度系数τf范围为-28ppm/℃~-36ppm/℃。
本发明采用的术方案是:提供一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料及制备方法,所述制备方法依次包括一下几个步骤:
(1)配料:BaCO3、Y2O3、SiO2按照BaY2Si3O10的化学计量比进行配比;
(2)混料:将原料、球磨珠、无水乙醇按照1:4.5:1.2的质量比置于行星式球磨机中进行湿法球磨,球磨时间为24h,得到泥浆状原料;
(3)烘干:将浆料置于80℃~100℃恒温箱中进行烘干,将烘干的原料置于研钵中研磨得到粒径微小的粉料;
(4)预烧:将得到的粉料置于高温烧结炉中进行预烧,设定预烧温度为1250℃,预烧时间设定为4h;
(5)球磨:将预烧过的粉料置于行星式球磨机中进行湿法球磨,球磨时间为24h,得到浆料;
(6)烘干:将浆料置于80℃~100℃恒温箱中进行烘干;
(7)造粒:加入浓度为8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入粉料中,掺入的粘合剂的重量是粉料重量的3%-4%,混合均匀,
将粉料置于模具中压制成生坯;将生坯在研钵中磨碎过筛;得到一定颗粒大小的粉料,置于模具中压制成生坯;
(8)排胶:开始以4℃/min升温到650℃后保温2小时排除生胚中的PVA;
(9)烧结:将排胶后的生坯于高温烧结炉中进行烧结得到致密的陶瓷,烧结温度为1300℃~1475℃,烧结时间为4h。
(10)后期机械加工:将烧结好的BaY2Si3O10陶瓷研磨抛光制成成品。
根据所述的陶瓷制备方法制备得到BaY2Si3O10微波介质陶瓷。
本发明采用传统的高温固相法,制备方法简单,生产成本较低,能够得到一种微波性能良好的低介电常数的5G微波介质陶瓷材料。该微波介质陶瓷具有低介电常数(9-10),属于低介电陶瓷体系,高品质因数(59100GHz~65600GHz)和谐振频率温度系数τf,范围为-28ppm/℃~-36ppm/℃。
附图说明
图1为本发明实施1~10制备得到的陶瓷材料XRD图谱;
图2为本发明实施1~10制备得到的陶瓷材料介电常数附图;
图3为本发明实施1~10制备得到的陶瓷材料品质因数附图;
图4为本发明实施1~10制备得到的陶瓷材料谐振频率温度系数附图。
具体实施方式
下面对本发明的具体的实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征被本领域的技术人才理解。
实施例1
一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料的制备方法,包
括以下步骤:
(1)配料:BaCO3(纯度99.8%)、Y2O3(纯度99.9%)、SiO2(纯度99.99%)按照BaY2Si3O10的化学计量1:3:1比进行配比;具体为依次称取21.2089g BaCO3、24.2445g Y2O3、19.3357g SiO2原料。
(2)混料:在上述总共60g混合料倒入球磨罐中,加入72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨24h,得到浆料;
(3)烘干:将球磨后的浆料倒出,置入烘箱中于80℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
(4)预烧:将上一步得到的恒重混合料在研钵中研磨然后经过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1250℃,升温速度为4℃/min,使混合料初步反应合成BaY2Si3O10化合物;
(5)球磨:将初步合成的BaY2Si3O10化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BaY2Si3O10化合物;
(6)烘干:将BaY2Si3O10化合物浆料取出,置于烘箱中90℃下干燥至恒重,得到初步合成的BaY2Si3O10化合物浆料;
(7)造粒:将上一步得到的恒重BaY2Si3O10化合物先过60目标准筛使颗粒分散均匀,每40g粒径细化后加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,混合均匀后,将粉料置于模具中于100Mpa~200Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒依次通过60、100、160目标准筛,上下分别是60目和160目标准筛,弃去未通过60目标准筛和通过160目标准筛的过细粒径的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒,选取剩下来的BaY2Si3O10化合物颗粒用模具在150Mpa~250Mpa的压力下压制成直径为15mm、厚度约为8mm的圆柱体;
(8)排胶:将压成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
(9)烧结:排胶后继续以4℃/min的速度将温度升至1300℃保温4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,停止程序使其自然降温;
(10)后期机械加工:将烧结好的BaY2Si3O10陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
实施例2
一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(11)配料:BaCO3(纯度99.8%)、Y2O3(纯度99.9%)、SiO2(纯度99.99%)按照BaY2Si3O10的化学计量1:3:1比进行配比;具体为依次称取21.2089g BaCO3、24.2445g Y2O3、19.3357g SiO2原料。
(12)混料:在上述总共60g混合料倒入球磨罐中,加入72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨24h,得到浆料;
(13)烘干:将球磨后的浆料倒出,置入烘箱中于80℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
(14)预烧:将上一步得到的恒重混合料在研钵中研磨然后经过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1250℃,升温速度为4℃/min,使混合料初步反应合成BaY2Si3O10化合物;
(15)球磨:将初步合成的BaY2Si3O10化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BaY2Si3O10化合物;
(16)烘干:将BaY2Si3O10化合物浆料取出,置于烘箱中90℃下干燥至恒重,得到初步合成的BaY2Si3O10化合物浆料;
(17)造粒:将上一步得到的恒重BaY2Si3O10化合物先过60目标准筛使颗粒分散均匀,每40g粒径细化后加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,混合均匀后,将粉料置于模具中于100Mpa~200Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒依次通过60、100、160目标准筛,上下分别是60目和160目标准筛,弃去未通过60目标准筛和通过160目标准筛的过细粒径的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒,选取剩下来的BaY2Si3O10化合物颗粒用模具在150Mpa~250Mpa的压力下压制成直径为15mm、厚度约为8mm的圆柱体;
(18)排胶:将压成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
(19)烧结:排胶后继续以4℃/min的速度将温度升至1325℃保温4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,停止程序使其自然降温;
(20)后期机械加工:将烧结好的BaY2Si3O10陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
实施例3
一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(21)配料:BaCO3(纯度99.8%)、Y2O3(纯度99.9%)、SiO2(纯度99.99%)按照BaY2Si3O10的化学计量1:3:1比进行配比;具体为依次称取21.2089g BaCO3、24.2445g Y2O3、19.3357g SiO2原料。
(22)混料:在上述总共60g混合料倒入球磨罐中,加入72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨24h,得到浆料;
(23)烘干:将球磨后的浆料倒出,置入烘箱中于80℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
(24)预烧:将上一步得到的恒重混合料在研钵中研磨然后经过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1250℃,升温速度为4℃/min,使混合料初步反应合成BaY2Si3O10化合物;
(25)球磨:将初步合成的BaY2Si3O10化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BaY2Si3O10化合物;
(26)烘干:将BaY2Si3O10化合物浆料取出,置于烘箱中90℃下干燥至恒重,得到初步合成的BaY2Si3O10化合物浆料;
(27)造粒:将上一步得到的恒重BaY2Si3O10化合物先过60目标准筛使颗粒分散均匀,每40g粒径细化后加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,混合均匀后,将粉料置于模具中于100Mpa~200Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒依次通过60、100、160目标准筛,上下分别是60目和160目标准筛,弃去未通过60目标准筛和通过160目标准筛的过细粒径的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒,选取剩下来的BaY2Si3O10化合物颗粒用模具在150Mpa~250Mpa的压力下压制成直径为15mm、厚度约为8mm的圆柱体;
(28)排胶:将压成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
(29)烧结:排胶后继续以4℃/min的速度将温度升至1350℃保温4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,停止程序使其自然降温;
(30)后期机械加工:将烧结好的BaY2Si3O10陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
实施例4
一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(31)配料:BaCO3(纯度99.8%)、Y2O3(纯度99.9%)、SiO2(纯度99.99%)按照BaY2Si3O10的化学计量1:3:1比进行配比;具体为依次称取21.2089g BaCO3、24.2445g Y2O3、19.3357g SiO2原料。
(32)混料:在上述总共60g混合料倒入球磨罐中,加入72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨24h,得到浆料;
(33)烘干:将球磨后的浆料倒出,置入烘箱中于80℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
(34)预烧:将上一步得到的恒重混合料在研钵中研磨然后经过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1250℃,升温速度为4℃/min,使混合料初步反应合成BaY2Si3O10化合物;
(35)球磨:将初步合成的BaY2Si3O10化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BaY2Si3O10化合物;
(36)烘干:将BaY2Si3O10化合物浆料取出,置于烘箱中90℃下干燥至恒重,得到初步合成的BaY2Si3O10化合物浆料;
(37)造粒:将上一步得到的恒重BaY2Si3O10化合物先过60目标准筛使颗粒分散均匀,每40g粒径细化后加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,混合均匀后,将粉料置于模具中于100Mpa~200Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒依次通过60、100、160目标准筛,上下分别是60目和160目标准筛,弃去未通过60目标准筛和通过160目标准筛的过细粒径的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒,选取剩下来的BaY2Si3O10化合物颗粒用模具在150Mpa~250Mpa的压力下压制成直径为15mm、厚度约为8mm的圆柱体;
(38)排胶:将压成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
(39)烧结:排胶后继续以4℃/min的速度将温度升至1375℃保温4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,停止程序使其自然降温;
(40)后期机械加工:将烧结好的BaY2Si3O10陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
实施例5
一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(41)配料:BaCO3(纯度99.8%)、Y2O3(纯度99.9%)、SiO2(纯度99.99%)按照BaY2Si3O10的化学计量1:3:1比进行配比;具体为依次称取21.2089g BaCO3、24.2445g Y2O3、19.3357g SiO2原料。
(42)混料:在上述总共60g混合料倒入球磨罐中,加入72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨24h,得到浆料;
(43)烘干:将球磨后的浆料倒出,置入烘箱中于80℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
(44)预烧:将上一步得到的恒重混合料在研钵中研磨然后经过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1250℃,升温速度为4℃/min,使混合料初步反应合成BaY2Si3O10化合物;
(45)球磨:将初步合成的BaY2Si3O10化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BaY2Si3O10化合物;
(46)烘干:将BaY2Si3O10化合物浆料取出,置于烘箱中90℃下干燥至恒重,得到初步合成的BaY2Si3O10化合物浆料;
(47)造粒:将上一步得到的恒重BaY2Si3O10化合物先过60目标准筛使颗粒分散均匀,每40g粒径细化后加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,混合均匀后,将粉料置于模具中于100Mpa~200Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒依次通过60、100、160目标准筛,上下分别是60目和160目标准筛,弃去未通过60目标准筛和通过160目标准筛的过细粒径的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒,选取剩下来的BaY2Si3O10化合物颗粒用模具在150Mpa~250Mpa的压力下压制成直径为15mm、厚度约为8mm的圆柱体;
(48)排胶:将压成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
(49)烧结:排胶后继续以4℃/min的速度将温度升至1400℃保温4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,停止程序使其自然降温;
(50)后期机械加工:将烧结好的BaY2Si3O10陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
实施例6
一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(51)配料:BaCO3(纯度99.8%)、Y2O3(纯度99.9%)、SiO2(纯度99.99%)按照BaY2Si3O10的化学计量1:3:1比进行配比;具体为依次称取21.2089g BaCO3、24.2445g Y2O3、19.3357g SiO2原料。
(52)混料:在上述总共60g混合料倒入球磨罐中,加入72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨24h,得到浆料;
(53)烘干:将球磨后的浆料倒出,置入烘箱中于80℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
(54)预烧:将上一步得到的恒重混合料在研钵中研磨然后经过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1250℃,升温速度为4℃/min,使混合料初步反应合成BaY2Si3O10化合物;
(55)球磨:将初步合成的BaY2Si3O10化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BaY2Si3O10化合物;
(56)烘干:将BaY2Si3O10化合物浆料取出,置于烘箱中90℃下干燥至恒重,得到初步合成的BaY2Si3O10化合物浆料;
(57)造粒:将上一步得到的恒重BaY2Si3O10化合物先过60目标准筛使颗粒分散均匀,每40g粒径细化后加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,混合均匀后,将粉料置于模具中于100Mpa~200Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒依次通过60、100、160目标准筛,上下分别是60目和160目标准筛,弃去未通过60目标准筛和通过160目标准筛的过细粒径的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒,选取剩下来的BaY2Si3O10化合物颗粒用模具在150Mpa~250Mpa的压力下压制成直径为15mm、厚度约为8mm的圆柱体;
(58)排胶:将压成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
(59)烧结:排胶后继续以4℃/min的速度将温度升至1425℃保温4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,停止程序使其自然降温;
(60)后期机械加工:将烧结好的BaY2Si3O10陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
实施例7
一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(61)配料:BaCO3(纯度99.8%)、Y2O3(纯度99.9%)、SiO2(纯度99.99%)按照BaY2Si3O10的化学计量1:3:1比进行配比;具体为依次称取21.2089g BaCO3、24.2445g Y2O3、19.3357g SiO2原料。
(62)混料:在上述总共60g混合料倒入球磨罐中,加入72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨24h,得到浆料;
(63)烘干:将球磨后的浆料倒出,置入烘箱中于80℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
(64)预烧:将上一步得到的恒重混合料在研钵中研磨然后经过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1250℃,升温速度为4℃/min,使混合料初步反应合成BaY2Si3O10化合物;
(65)球磨:将初步合成的BaY2Si3O10化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成粒径细化的BaY2Si3O10化合物;
(66)烘干:将BaY2Si3O10化合物浆料取出,置于烘箱中90℃下干燥至恒重,得到初步合成的BaY2Si3O10化合物浆料;
(67)造粒:将上一步得到的恒重BaY2Si3O10化合物先过60目标准筛使颗粒分散均匀,每40g粒径细化后加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,混合均匀后,将粉料置于模具中于100Mpa~200Mpa压力下压制成生坯,将得到的生坯在研钵中压碎磨碎;将压碎后的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒依次通过60、100、160目标准筛,上下分别是60目和160目标准筛,弃去未通过60目标准筛和通过160目标准筛的过细粒径的BaY2Si3O10化合物粉料颗粒,选取剩下来的BaY2Si3O10化合物颗粒用模具在150Mpa~250Mpa的压力下压制成直径为15mm、厚度约为8mm的圆柱体;
(68)排胶:将压成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
(69)烧结:排胶后继续以4℃/min的速度将温度升至1450℃保温4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,停止程序使其自然降温;
(70)后期机械加工:将烧结好的BaY2Si3O10陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
上述的7个具体实施例中,实施例1中得到了最低的介电常数,介电常数值为9.1,实施例5中得到最高的品质因数65600GHz,实施例5中获得最好的谐振频率温度系数-28ppm/℃,稳定性最好。本发明采用Hakki-Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体陶瓷谐振频率下的介电常数与微波介电性能,具体的性能参数见附图1~4。
上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实例,只要符合本发明要求,均属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种用作5G通讯器件的微波介质陶瓷材料,其特征在于,其原料成分为BaCO3、SiO2、Y2O3,其中,BaCO3、SiO2、Y2O3以BaY2Si3O10化学计量比进行配比;该微波介质陶瓷材料的介电常数εr范围为9.1~9.6,品质因数Qf的范围为59100GHz~65600GHz,谐振频率温度系数τf范围为-28ppm/℃~-36ppm/℃。
2.制备如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)配料:BaCO3(纯度99.8%)、Y2O3(纯度99.9%)、SiO2(纯度99.99%)按照BaY2Si3O10的化学计量比进行配比;
(2)混料:将原料、球磨珠、无水乙醇按照1:4.5:1.2的质量比置于行星式球磨机中进行湿法球磨,球磨时间为24h,得到泥浆状原料;
(3)烘干:将球磨后的浆料倒出,置入烘箱中于80℃~100℃下干燥至恒重,得到干燥的混合料;
(4)预烧:将上一步得到的恒重混合料先过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,预烧温度为1250℃,使混合料初步反应合成BaY2Si3O10化合物;
(5)球磨:将预烧合成的BaY2Si3O10化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成BaY2Si3O10化合物浆料;
(6)烘干:将BaY2Si3O10化合物浆料取出,置于烘箱中80℃~100℃干燥至恒重,得到BaY2Si3O10化合物粉末;
(7)造粒:将上一步得到的恒重BaY2Si3O10化合物粉末先过60目标准筛使颗粒分散均匀,粒径细化按重量加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,混合均匀后粉料颗粒依次通过60、160目标准筛,上下分别是60目和160目标准筛,弃去未通过60目标准筛和通过160目标准筛的过细粒径,选取剩下来的BaY2Si3O10化合物颗粒用模具在150Mpa~250Mpa的压力下压制成直径为15mm、厚度约为8mm的圆柱体;
(8)排胶:将压成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃,保温2h以排除圆柱体中的PVA;
(9)烧结:排胶后以4℃/min的速度将温度分别升至1300℃~1475℃烧结4h,然后以4℃/min的速度降温至800℃,降至800℃后设置为自然降温;
(10)后期机械加工:将烧结好的BaY2Si3O10陶瓷进行研磨抛光,得到表面平整光滑的陶瓷成品。
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