CN101429009A - 一种低介电常数高品质微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低介电常数高品质微波介质陶瓷及其制备方法，该低介电常数高品质微波介质陶瓷的化学成分组成式为Mg₂(Si，Al)O₄，它由MgO、SiO₂和Al₂O₃组成，其中，MgO、SiO₂和Al₂O₃的摩尔百分比为：MgO∶SiO₂∶Al₂O₃＝60～70∶15～35∶0～15。利用本发明提供低介电常数高品质微波介质陶瓷可做为电子线路基板、谐振器、滤波器、微波基板与微带线的核心材料使用，可以在电子线路、微波通信，卫星通信与雷达系统上具有重要应用前景和经济效益。

Description

一种低介电常数高品质微波介质陶瓷及其制备方法

技术领域

本发明属于电子信息材料与器件领域，具体涉及一种新型低介电常数高品质微波介质陶瓷及其制备方法。

背景技术

随着微波通信和雷达技术的快速发展，微波介质材料的研究也朝微波高端方向发展。开发介电常数小于10、低损耗高Q值与近零谐振频率温度系数的微波介质谐振器、滤波器与微波基板材料的已经成为电子信息技术发展的关键问题。目前，市场上以销售的微波介质材料的介电常数主要在16～25钛酸镁系、30～50的中介电常数钡系与钙系钙钛矿结构与70～00钨青铜结构微波介质材料。对于介电常数低于10的微波介质材料，在微波通信上具有快速的响应速度和高质量的信号选择性，目前主要是Al₂O₃，其介电常数在9-1左右，微波性能在150,000GHz～300,000GHz之间，要获得致密的Al₂O₃陶瓷需要很高的烧结温度和特殊烧结方式。开发一种新型的中低温烧结介电常数接近二氧化硅的微波介质陶瓷谐振器材料成为信息通信技术发展的关键。目前Mg₂SiO₄主要作为高品质的介质谐振器使用，关键问题在于陶瓷合成过程中SiO₂与MgO容易反应生成钙钛矿结构MgSiO₃辉石相，MgSiO₃介电常数6～7，但损耗很大在10^-3左右；通过常规的调整烧结工艺与改善热处理方法也难以消除辉石相的存在，辉石相的存在恶化了Mg₂SiO₄的微波性能，这样消除第二相MgSiO₃辉石相的存在就成为很必要。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种低介电常数高品质微波介质陶瓷及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种低介电常数高品质微波介质陶瓷，它的化学成分组成式为：

Mg₂(Si，Al)O₄，它由MgO、SiO₂和Al₂O₃组成，其中，MgO、SiO₂和Al₂O₃的摩尔百分比为：MgO：SiO₂：Al₂O₃＝60～70：15～35：0～15。

上述低介电常数高品质微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原料选取：选取纯度大于99.5％的MgO粉料、SiO₂粉料和Al₂O₃粉料；

(2)配料：按照摩尔百分比MgO：SiO₂：Al₂O₃＝60～70：15～35：0～15称量混合，湿法研磨12～24小时后置入烘箱60℃～150℃烘干；

(3)造粒：在刚玉坩埚中1000℃～1300℃煅烧2-4小时，然后球磨12～24小时得合成料，合成料烘干过筛后加入质量百分比为合成料4～10％的PVA，得造粒料；

(4)成型：造粒料置入磨具在98～100MPa压力下成型；

(5)烧结：在1200℃～1500℃温度下烧结，然后以每分钟2℃～8℃的速度控温冷却至低于烧结温度点300℃～500℃后随炉冷却。

本发明的有益效果是：本发明采用Al₂O₃置换Mg₂SiO₄化学计量中SiO₂，通过烧结固相反应Al₂O₃进入Si-O四面体的骨架结构中构架成Al-Si-O网络结构，形成单一相Mg₂(Si，Al)O₄固溶体陶瓷，消除第二相辉石相的存在，陶瓷介电常数在6～10之间，品质因子在160,000GHz以上，作为电子线路与微波基板、谐振器、滤波器与微带线的制造材料具有很好的信号响应速度与信号选择性、耐高温、耐化学腐蚀、抗潮湿和良好的机械承载能力。

具体实施方式

本发明在配方中通过Al₂O₃置换SiO₂，Al₂O₃在烧结过程中进入Si-O环状的硅酸盐岛状结构，形成单一相的Mg₂(Si，Al)O₄固溶体陶瓷，消除辉石第二相，改善陶瓷品质因子，使得Mg₂SiO₄微波性能达到160,000GHz以上。同时，介电常数控制在6～10之间，烧结温度控制在1200℃～1500℃之间，与目前的使用在电子器件上Al₂O₃、MgTiO₃、钡系或钙系钙钛矿陶瓷相比在满足高品质因子使用的前提下，具有更低烧成温度和介电常数的优点。

本发明的低介电常数高品质微波介质陶瓷，其化学成分组成式为：Mg₂(Si，Al)O₄，也可表达为：MgO·SiO₂·Al₂O₃；它由MgO、SiO₂和Al₂O₃组成，其中，MgO、SiO₂和Al₂O₃的摩尔百分比为：MgO：SiO₂：Al₂O₃＝60～70：15～35：0～15。

本发明的低介电常数高品质微波介质陶瓷，具体制备步骤如下：

(1)原料选取：MgO粉料，纯度≥99.5％；SiO₂粉料，纯度≥99.5％，Al₂O₃粉料，纯度≥99.5％。

(2)配料：按照摩尔百分比MgO：SiO₂：Al₂O₃＝60～70：15～35：0～15称量混合，湿法研磨12～24小时后浆料置入烘箱60℃～150℃烘干。

(3)造粒：在刚玉坩埚中1000℃～1300℃煅烧2-4小时，再次球磨12～24小时得合成料，合成料烘干过筛后加入质量百分比为合成料4～10％的PVA(polyvinyl alcohol polymer，聚乙烯醇)，得造粒料。

(4)成型：造粒料置入磨具在98～100MPa压力下成型。

(5)烧结：在1200℃～1500℃温度下烧结，然后以每分钟2℃～8℃的速度控温冷却至低于烧结温度点300℃～500℃后随炉冷却。

在室温下取出产品，得到本发明低介电常数高品质微波介质陶瓷。产品经研磨抛光后加工成尺寸直径8～1mm、高5mm圆柱，采用封闭介质谐振腔法进行微波性能测试：本发明通过调控Al进入Si-O四面体的网络骨架结构中构架成Al-Si-O网络结构，形成Mg₂(Si，Al)O₄固溶体，获得单一相陶瓷。陶瓷介电常数为6～10，具有快速信号响应传播速度，与低的介电常数适合集成电路使用；同时陶瓷介电损耗低小于10^-5，Qf在160,000～200,000GHz具有高的品质因子，在中继系统、卫星通信与雷达系统应用是一种具有很大应用前景微波介质基板、微带线与谐振器应用材料。

下面结合些实例对本发明以及制备方法作进一步的说明。

实施例1：

根据本发明按化学计量配比称取80.6gMgO，60.1gSiO₂倒入聚四氟罐中，加酒精至罐高2/3处密封罐子，放入行星球磨机研磨12h，烘干后经1000℃煅烧3小时，再研磨12h后烘干过筛，加入5Wt％PVA造粒后，压制成直径12mm高，7mm的圆柱在1350℃烧结3h后，以每分钟5℃控温冷却至1050℃随炉冷却至室温，取出陶瓷两端面研磨抛光至高5mm圆柱，放入闭腔式谐振腔中测试微波性能，得介电常数7.0，Qf值80,000GHz。

实施例2：

根据本发明称取80.6gMgO，57.1gSiO₂，2.6gAl₂O₃倒入聚四氟罐中，加酒精至罐高2/3处密封罐子，放入行星球磨机研磨24h，烘干1200℃煅烧3h，再研磨24h后烘干过筛，加入5Wt％PVA造粒后，压制成直径12mm，高7mm的圆柱在1400℃烧结3h后，以每分钟5℃控温冷却至1150℃随炉冷却至室温，取出陶瓷两端面经研磨抛光至高5mm圆柱，放入闭腔式谐振腔中测试微波性能，得介电常数7.1，Qf值180,000GHz。

实施例3：

根据本发明称取80.6gMgO，54.1gSiO₂，5.1gAl₂O₃倒入聚四氟罐中，加酒精至罐高2/3处密封罐子，放入行星球磨机研磨24h，烘干1200℃煅烧3h，再研磨24h后烘干过筛，加入5Wt％PVA造粒后，压制成直径12mm，高7mm的圆柱在1400℃烧结3h后，以每分钟5℃控温冷却至1100℃随炉冷却至室温，取出陶瓷两端面研磨抛光至高5mm，放入闭腔式谐振腔中测试微波性能，得介电常数7.8，Qf值200,000GHz。

上述具体实施方式用来解释本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种低介电常数高品质微波介质陶瓷，其特征在于，它的化学成分组成式为：Mg₂(Si，Al)O₄，它由MgO、SiO₂和Al₂O₃组成，其中，MgO、SiO₂和Al₂O₃的摩尔百分比为：MgO：SiO₂：Al₂O₃＝60～70：15～35：0～15。

2.一种权利要求1所述低介电常数高品质微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原料选取：选取纯度大于99.5％的MgO粉料、SiO₂粉料和Al₂O₃粉料。

(2)配料：按照摩尔百分比MgO：SiO₂：Al₂O₃＝60～70：15～35：0～15称量混合，湿法研磨12～24小时后置入烘箱60℃～150℃烘干。

(3)造粒：在刚玉坩埚中1000℃～1300℃煅烧2-4小时，然后球磨12～24小时得合成料，合成料烘干过筛后加入质量百分比为合成料4～10％的PVA，得造粒料。

(4)成型：造粒料置入磨具在98～100MPa压力下成型。

(5)烧结：在1200℃～1500℃温度下烧结，然后以每分钟2℃～8℃的速度控温冷却至低于烧结温度点300℃～500℃后随炉冷却。