CN112341185B - 一种超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料，属于微波电子陶瓷材料及其制造领域，该材料的化学组成为：MgAl2‑x (Zn0.5Ti0.5) x O4，其中，0＜x≤0.5，本发明还公开了上述材料的制备方法，包括称量、球磨、烘料、煅烧、二次球磨、烘料、造粒、成型、排胶及烧结等步骤；本发明提供的微波介质材料，具有低的介电常数（6.95~9.89）和超高的Q×f值（最高达263900 GHz），在新一代移动通信及毫米波通信领域具有较高应用前景。

Description

一种超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波电子陶瓷材料及其制造领域，尤其涉及一种超高 品质因素的铝酸盐系微波介电材料及其制备方法。
背景技术
随着新一代移动通信的快速发展，对信号传输速度和器件小型化 提出了更高的要求。相比传统材料，低介电常数(εr＜10)的微波介 质陶瓷由于具有使用频率高且传输速度快的优势，成为毫米波的重要 基础材料。
在低介电常数的微波陶瓷中，铝酸盐由于具有良好的综合性能而 被广泛研究。MgAl2O4微波陶瓷不仅具有低介电常数(εr≈7.9) (Takahashi S,Ogawa H,KanA.Electronic states and cation distributions of MgAl2O4 and Mg0.4Al2.4O4microwave dielectric ceramics. J Eur Ceram Soc.2018；38(2):593–598.)，而且与集成电路中的Si具有 相同的立方晶体结构和相近的线膨胀系数(Mi S,Zhang R,Lu L,LiuM,Wang H,Jia C.Atomic-scale structure and formation of antiphase boundariesinα-Li0.5Fe2.5O4 thin films on MgAl2O4(001)substrates.Acta Mater.2017；127:178–184.Egorov S V,Sorokin AA,Ilyakov IE, Shishkin BV,Parshin VV,Balabanov SS,Belyaev AV.Low loss MgAl2O4 ceramics for terahertz windows.EPJ Web Conf.2018；187:01004.)。因此，由MgAl2O4微波陶瓷制作的微波介质基板及器 件不仅能满足毫米波通信系统对其性能的要求，而且能实现与现今广 泛使用的Si集成电路的良好相容性。
然而，现有MgAl2O4微波陶瓷的较低的品质因素(Q×f)成为它 在毫米波通信系统中广泛应用的限制条件之一。因此，如何在维持低 介电常数的同时，实现MgAl2O4微波陶瓷的高Q×f值是一个亟待解 决的问题。Takahashi等(Takahashi S,Kan A,OgawaH.Microwave dielectric properties and crystal structures of spinel-structuredMgAl2O4 ceramics synthesized by a molten-salt method.J Eur Ceram Soc.2017； 37(3):1001–1006.)通过熔盐法制备MgAl2O4微波陶瓷，虽然获得了 高Q×f值(201690GHz)，但熔盐法制备过程较复杂，不适合大批量 生产。Kan等(Kan A,Okazaki H,Takahashi S,Ogawa H.Microwave dielectric properties and cation distribution of spinel-structured Mg0.4Al2.4-xGaxO4 ceramics with cation defect.Jpn J Appl Phys.2018；57(11):11UE03.)采用Ga3+替代Al3+非化学计量的Mg0.4Al2.4-xGaxO4微 波陶瓷，也获得了较高的Q×f值(191340GHz)，但原料Ga3+价格昂 贵，不适合大规模生产。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种原料廉价、低介电常数、超高Q×f 值的MgAl2O4盐系微波介电材料，以解决上述问题。
为了实现上述目的之一，本发明采用的技术方案是这样的：一种 超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料，其化学组成为： MgAl2-x(Zn0.5Ti0.5)xO4，其中，0＜x≤0.5。
作为优选的技术方案：x＝0.5。当x取值为0.5时，所得的材料 在保证介电常数εr＜10的同时，品质因素可以达到263 900GHz。
本发明的目的之二，在于提供一种上述的超高品质因素的铝酸盐 系微波介电材料的制备方法，采用的技术方案为，包括以下步骤：
(1)称量原料：以MgO、Al2O3、ZnO和TiO2为原料，根据对应 摩尔比进行称量，一次球磨，烘料，得烘干料；
(2)预烧：将步骤(1)中所得烘干料，按照2～5℃/min的升温 速率升至1100～1450℃，并保温3～6h，冷却至室温，获得煅烧后 的MgAl2-x(Zn0.5Ti0.5)xO4预烧料；
(3)二次球磨：将步骤(2)所得进行二次球磨；
(4)造粒：将步骤(3)所得球磨后的料浆烘干至恒重，进行造粒， 得到样品；
(5)制备生坯：将步骤(4)所得样品，按照2～5℃/min的升温 速率升至400～600℃并保温3～6h，冷却至室温，得到排胶后的生 坯样品；
(6)烧结：将步骤(5)所得生坯样品，按照2～5℃/min的升温 速率升至1100～1600℃并保温3～6h，再冷却至室温，得到超高品 质因素的铝酸盐微波介电材料。
作为优选的技术方案，步骤(3)中，采用氧化锆磨球和去离子水 进行二次球磨。
作为优选的技术方案，步骤(4)中，造粒时加入20wt％～30wt％ 的PVA溶液。
作为优选的技术方案，步骤(4)中造粒时压力为20MPa，并压 制成直径12mm、厚度4-6mm的圆柱。
本发明基于MgAl2-x(Zn0.5Ti0.5)xO4化学计量比，主要成分为 MgAl2O4和MgTiO3的微波介质陶瓷，通过固相反应法获得低介超高 Q×f值的铝酸盐微波介质陶瓷；
通过本发明的固相反应法制备出材料根据x值的不同，在x≤0.04 时，样品主要含MgAl2O4相；当x＞0.04时，样品含MgAl2O4和MgTiO3两相，其中主相为MgAl2O4、次相为MgTiO3；
需要说明的是，本领域技术人员知晓：XRD检测的物相，同一 种相结构的材料XRD图直观上差别很微小，在这里Zn进入晶格里， (Zn0.5Ti0.5)先占据Al位置，在(Zn0.5Ti0.5)高含量时，形成MgTiO3后， Zn填补Mg位置，但都没有单独形成一个新的物相，所以虽然原料中加入了Zn，但宏观上XRD峰数量和位置与MgAl2O4的并没有明显 差别。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过贱金属复合离 子(Zn0.5Ti0.5)3+替代MgAl2O4中Al3+离子，在不增加成本基础上，获得 低的介电常数(6.95～9.89)和超高的Q×f值(最高达263 900GHz) 微波介质材料。超高的Q×f值主要源于部分(Zn0.5Ti0.5)3+进入MgAl2O4晶格后，改变其晶胞体积，从而使其填充率发生变化，最终使Q×f值 得到极大提升。由于微波介质材料具有超高的Q×f值的同时，还具有 低介电常数，因此，在新一代移动通信及毫米波通信领域具有较高应 用前景。
附图说明
图1为不同x值的样品XRD图谱(其中，x＝0作为对照样品)；
图2为1550℃烧结时，实施例1中x不同取值对应的εr值和Q×f 值(x＝0作为对照样品)；
图3为不同x值的样品的微波介电性能图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种上述的超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料，其化学组成 为MgAl2-x(Zn0.5Ti0.5)xO4，其制备方法包括：
步骤1：按照摩尔比MgO:ZnO:TiO2:Al2O3＝1:0.5x:0.5x:(2-x)称料配 置原料(x＝0～0.5)；将配好的原料置于球磨罐，以锆球为研磨球， 以去离子水为球磨介质，在250rpm的转速下球磨4h，球磨结束后 将料浆置于恒温干燥箱，烘干至恒重备用；
步骤2：将步骤1所得的烘干后结块的粉料在研钵中捣碎，放入 坩埚中压实，按2℃/min的升温速率升至100℃，再以5℃/min升 至1000℃，然后在以2℃/min升至1450℃进行预烧，保温4h后以 5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温得到MgAl2-x(Zn0.5Ti0.5)xO4预烧料，进一步将预烧料放入球磨罐中进行二次球磨，球磨工艺同一次 球磨，球磨完成后烘干至恒重备用；
步骤3：将步骤2所得粉料加入20wt％的PVA溶液作为粘结剂， 进行造粒并在20MPa下单轴干压成直径×厚度＝12mm×6mm圆柱；
步骤4：将步骤3所得生坯样品放入高温烧结炉中，按2℃/min 的升温速率升至100℃，再继续升温至600℃并保温4h，然后以 5℃/min降至500℃后随炉冷却至室温，获得排胶后的生坯样品；
步骤5：将步骤4所得排胶后的生坯样品再次放入高温烧结炉中， 按2℃/min的升温速率升至100℃，再以5℃/min升至1000℃，然 后以2℃/min升至1550℃并保温4h进行烧结，保温结束后以5℃/min 降至500℃再随炉冷却至室温，获得低介超高Q×f值的铝酸盐微波介 电陶瓷样品；
当x＝0(作为对照样品)，0.04，0.12，0.20，0.30，0.40和0.50 时，不同x值的样品XRD图谱如图1所示，从图1中可以看出：在 x≤0.04时，样品主要含MgAl2O4相，当x＞0.04时，样品含MgAl2O4和MgTiO3两相的特征峰，其中主相MgAl2O4和次相MgTiO3；
不同x值的样品的微波介电性能如图2所示(x＝0作为对照样 品)，从图2中可以看出，x＝0～0.50时，εr＝8.14～9.86，Q×f＝42 600～263 900GHz，且当x＝0.50时，εr＝9.86、Q×f＝263 900GHz。
实施例2：
一种上述的超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料，其化学组成 为MgAl2-x(Zn0.5Ti0.5)xO4，其制备方法包括：
步骤1：按照摩尔比MgO:ZnO:TiO2:Al2O3＝1:0.5x:0.5x:(2-x)称料配 置原料(x＝0～0.5)；将配好的原料置于球磨罐，以锆球为研磨球， 以去离子水为球磨介质，在250rpm的转速下球磨4h，球磨结束后 将料浆置于恒温干燥箱，烘干至恒重备用；
步骤2：将步骤1所得的烘干后结块的粉料在研钵中捣碎，放入 坩埚中压实，按2℃/min的升温速率升至100℃，再以5℃/min升 至1000℃，然后在以2℃/min升至1450℃进行预烧，保温4h后以 5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温得到MgAl2-x(Zn0.5Ti0.5)xO4预烧料，进一步将预烧料放入球磨罐中进行二次球磨，球磨工艺同一次 球磨，球磨完成后烘干至恒重备用；
步骤3：将步骤2所得粉料加入20wt％的PVA溶液作为粘结剂， 进行造粒并在20MPa下单轴干压成直径×厚度＝12mm×6mm圆柱；
步骤4：将步骤3所得生坯样品放入高温烧结炉中，按2℃/min 的升温速率升至100℃，再继续升温至600℃并保温4h，然后以 5℃/min降至500℃后随炉冷却至室温，获得排胶后的生坯样品；
步骤5：将步骤4所得排胶后的生坯样品再次放入高温烧结炉中， 按2℃/min的升温速率升至100℃，再以5℃/min升至1000℃，然 后以2℃/min升至1450℃并保温4h进行烧结，保温结束后以5℃/min 降至500℃再随炉冷却至室温，获得低介超高Q×f值的铝酸盐微波介 电陶瓷样品；
不同x值的样品的微波介电性能如图3所示(x＝0作为对照样 品)，从图3中可以看出，x＝0～0.50时，εr＝6.95～9.77，Q×f＝49 00～103 300GHz，且当x＝0.20时，εr＝8.61、Q×f＝103 300GHz。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料，其特征在于，其化学组成为：MgAl2-x (Zn0.5Ti0.5) x O4，其中，0.4＜x≤0.5，其烧结温度为1550℃。
2.根据权利要求1所述的一种超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料，其特征在于，x= 0.5。
3.权利要求1或2所述的超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称量原料：以MgO、Al2O3、ZnO和TiO2为原料，根据对应摩尔比进行称量，一次球磨，烘料，得烘干料；
（2）预烧：将步骤（1）中所得烘干料，按照2～5℃/min的升温速率升至1100～1450℃，并保温3～6 h，冷却至室温，获得煅烧后的MgAl2-x (Zn0.5Ti0.5) x O4预烧料；
（3）二次球磨：将步骤（2）所得进行二次球磨；
（4）造粒：将步骤（3）所得球磨后的料浆烘干至恒重，进行造粒，得到样品；
（5）制备生坯：将步骤（4）所得样品，按照2～5℃/min的升温速率升至400～600℃并保温3～6 h，冷却至室温，得到排胶后的生坯样品；
（6）烧结：将步骤（5）所得生坯样品，按照2～5℃/min的升温速率升至1550℃并保温3～6 h，再冷却至室温，得到超高品质因素的铝酸盐微波介电材料。
4.根据权利要求3所述的超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，采用氧化锆磨球和去离子水进行二次球磨。
5.根据权利要求3所述的超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，造粒时加入20 wt%～30 wt%的PVA溶液。
6.根据权利要求3所述的超高品质因素的铝酸盐系微波介电材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中造粒时压力为20MPa，并压制成直径12mm、厚度4-6mm的圆柱。
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Improved sinterability and microwave dielectric properties of [Zn0.5Ti0.5]3+ -doped ZnAl2O4 spinel solid solution;Lan Xue-kai等;《Journal of the American Ceramic Society》;20190326;第102卷(第10期);第5952-5957页 *
The structure evolution and microwave dielectric properties of MgAl2-x(Mg0.5Ti0.5)xO4 solid solutions;Qin Tianying 等;《Ceramics International》;20200504;第46卷;第19046-19051页 *
Ultra-high quality factor and low dielectric constant of (Zn0.5Ti0.5)3+ co-substituted MgAl2O4 ceramic;Yang Fan 等;《Ceramics International》;20210511;第47卷;第22522-22529页 *

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